仪器分析第2章 电化学分析法
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1。
简述仪器分析法的特点。
答:1.仪器分析法灵敏度高。
2.仪器分析法多数选择性较好.3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析工作自动化。
5.相对误差较大。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器工作环境要求较高。
第二章电分析导论1.计算[Cu2+]= 0.0001 mol/L时,铜电极的电极电位(EθCu2+ /Cu=0.337V)2。
已知电极反应Ag++ e—=Ag的EθAg+,Ag为0.799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e—=Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0。
490V,求Ag2C2O4的溶度积常数。
3。
已知电极反应Zn2++ 2e—=Zn的EθZn2+,Zn=-0.763V,Zn(CN)42-的稳定常数为5×1016。
求电极反应Zn(CN)42—+ 2e—=Zn + 4 CN—的标准电极电位EθZn(CN)2—,Zn.4答案:1。
计算[Cu2+] = 0。
0001 mol/L时,铜电极的电极电位(EθCu2+ /Cu=0。
337V)解:电极反应为:Cu2++ 2e—=Cu按照能斯特方程,铜电极的电位为:E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln[αCu2+ /αCu]金属的活度为常数,作为1,在非精度的情况下,可以认为αCu2+=[Cu2+]。
则求得(25℃时)E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln[Cu2+]=0。
344+(0.059/2)•lg0.0001=0.226V2。
已知电极反应Ag++ e-=Ag的EθAg+,Ag为0。
799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e—=Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V,求Ag2C2O4的溶度积常数.解:根据能斯特方程:EθAg2C2O4,Ag= E Ag+,Ag=EθAg+,Ag + 0.059lg[Ag+]= EθAg+,Ag + 0.059lg(Ksp/[C2O42-])1/2已知EθAg2C2O4,Ag为0.490V,EθAg+ ,Ag为0。
电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis),是建立在物质在溶液中的电化学性质基础上的一类仪器分析方法,是由德国化学家C.温克勒尔在19世纪首先引入分析领域的,仪器分析法始于1922年捷克化学家J.海洛夫斯基建立极谱法。
电化学分析(electrochemical analysis),是仪器分析的重要组成部分之一。
它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定性和定量的仪器分析方法。
1.发展历史电分析化学的发展具有悠久的历史,是与尖端科学技术和学科的发展紧密相关的。
近代电分析化学,不仅进行组成的形态和成分含量的分析,而且对电极过程理论,生命科学、能源科学、信息科学和环境科学的发展具有重要的作用。
作为一种分析方法,早在18世纪,就出现了电解分析和库仑滴定法。
19世纪,出现了电导滴定法,玻璃电极测pH值和高频滴定法。
1922年,极谱法问世,标志着电分析方法的发展进入了新的阶段。
二十世纪六十年代,离子选择电极及酶固定化制作酶电极相继问世。
二十世纪70年代,发展了不仅限于酶体系的各种生物传感器之后,微电极伏安法的产生扩展了电分析化学研究的时空范围,适应了生物分析及生命科学发展的需要。
纵观当今世界电分析化学的发展,美国电分析化学力量最强,研究内容集中于科技发展前沿,涉及与生命科学直接相关的生物电化学;与能源、信息、材料等环境相关的电化学传感器和检测、研究电化学过程的光谱电化学等。
捷克和前苏联在液-液界面电化学研究有很好的基础。
日本东京,京都大学在生物电化学分析,表面修饰与表征、电化学传感器及电分析新技术方法等方面很有特色。
英国一些大学则重点开展光谱电化学、电化学热力学和动力学及化学修饰电极的研究。
2. 基本原理电化学分析法的基础是在电化学池中所发生的电化学反应。
电化学池由电解质溶液和浸入其中的两个电极组成,两电极用外电路接通。
仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。
答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱?答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来?答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团?答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
什么是电化学分析法
电化学分析法是应用电化学原理和技术,利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。
其操作方便,应用广泛,既可定性,又可定量;既能分析有机物,又能分析无机物,并且许多方法便于自动化,可用于生产、生活等各个领域。
电化学分析法通常将试液作为化学电池的一个组成部分,根据该电池的某种电参数(如电阻、电导、电位、电流、电量或电流-电压曲线等)与被测物质的浓度之间存在一定的关系而进行测定的方法。
其中,电位分析法是基于溶液中某种离子活度和其指示电极组成的原电池的电极电位之间关系的分析方法。
直接电位法是通过测量溶液中某种离子与其指示电极组成的原电池的电极电动势直接求算离子活度的方法。
电位滴定法是通过测量滴定过程中原电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定分析方法。
电解分析法则是根据基于溶液中某种离子和其指示电极组成的电解池的电解原理建立的分析方法。
电化学分析法的优点包括灵敏度高、选择性好、设备简单等。
许多电化学分析法既可定性,又可定量,既能分析有机物,又能分析无机物,并且许多方法便于自动化,可用于生产、生活等各个领域。
以上信息仅供参考,如有需要,建议查阅相关书籍或咨询专业人士。
大二化学仪器分析知识点化学仪器分析是一个重要的化学分析技术领域,涉及多种仪器的原理、操作和应用。
对于大二化学专业的学生来说,了解和掌握化学仪器分析的知识点是非常重要的。
本文将介绍一些大二化学仪器分析中的关键知识点,帮助学生更好地理解并应用于实践。
一、电化学方法1. 电化学分析基本原理:电化学方法是利用电极与溶液中的物质发生氧化还原反应进行分析的方法。
通过测定电流、电压等电化学参数,可以获得样品中物质的含量信息。
2. 电极的分类与特点:常见的电极有玻璃电极、金属电极、气体电极等。
不同类型的电极具有不同的应用范围和特点。
3. 电化学分析方法:包括电位滴定法、电位分析法、电导法、极谱法等。
每种方法有其独特的测量原理和应用场景。
二、光谱分析方法1. 紫外可见吸收光谱:利用物质对紫外或可见光的吸收特性,来了解物质的结构和含量。
常见的仪器有紫外可见分光光度计。
2. 红外光谱:利用物质对红外光吸收的特性,了解化合物的结构和特性。
常见的仪器有红外光谱仪。
3. 原子吸收光谱:利用原子对特定波长的光的吸收特性,测定样品中特定元素的含量。
常见的仪器有火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪。
三、色谱分析方法1. 气相色谱:根据物质在气相载体中的分配行为,来分离和定量分析混合物。
常见的仪器有气相色谱仪。
2. 液相色谱:根据物质在液相载体中的分配行为,来进行分离和定量分析。
常见的仪器有高效液相色谱仪和离子色谱仪。
四、质谱分析方法1. 质谱仪原理:利用质谱仪对化合物分子进行分析和测定,常见的质谱仪有质谱联用仪和飞行时间质谱仪等。
2. 质谱指纹图谱:利用质谱仪对样品进行分析,通过分析得到的质谱指纹图谱来鉴定和定量物质。
五、其他仪器分析方法1. 热分析:通过对样品在升高温度过程中的物理和化学性质的变化进行分析,包括差示扫描量热法、热重分析法等。
2. 核磁共振:通过对样品中的核自旋进行磁共振现象的研究,来了解样品的分子结构和化学环境。
电化学分析引言电化学分析是一种利用电化学原理和方法对化学物质进行定性和定量分析的技术。
它基于物质与电子间的相互作用,在电化学电池中实现了化学反应与电流的相互转化。
电化学分析方法包括电位测量、电流测量和电量测量等,广泛应用于环境监测、药物研发、食品安全等领域。
电化学原理电化学分析的理论基础主要源于电化学原理。
根据电化学原理,电化学分析可以通过测量电流、电势和电荷等参数来推断分析物的浓度和性质。
电化学反应在电极上发生,产生的电流与反应速率成正比。
通常情况下,电化学分析中使用电化学电池,其中包含一个工作电极和一个参比电极。
工作电极是用于分析的电极,而参比电极是用于维持电位稳定的电极。
常用的电化学分析方法1. 极谱法极谱法是一种利用极谱曲线研究化学物质的分析方法。
它通过在可控电位下扫描电流,并测量与电流强度相关的电化学信号。
极谱法主要有线性扫描伏安法、循环伏安法和方波伏安法等。
线性扫描伏安法可用于分析不同物质的电位和峰电流,循环伏安法可用于研究电化学反应的可逆性,而方波伏安法则对电极表面发生的快速反应具有较高的灵敏度。
电位滴定法是一种常用的电化学分析方法。
它通过在工作电极上加入电位扫描,并测量电流的变化来测定分析物的含量或浓度。
电位滴定法可在无色、有机或无机物质中进行,可以精确测量非常小的物质浓度。
它主要应用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
3. 计时伏安法计时伏安法是一种基于电位和时间之间的关系进行分析的电化学方法。
它通过在电化学电池中施加可变的电位,并测量电流的变化来确定分析物的测量值。
计时伏安法主要应用于测定微量金属离子和无机物质的浓度。
它具有快速、灵敏和准确的特点,因此在环境监测和生物医学研究中得到广泛应用。
应用领域电化学分析在许多领域中具有广泛的应用。
1. 环境监测电化学分析在环境监测中起着重要的作用,可以用于测定水中的重金属离子、有机物和污染物的含量。
通过电化学分析,可以及时准确地监测环境中的污染物,并采取相应的措施进行治理和保护。
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么?2.速率理论的要点是什么?3.利用保留值定性的依据是什么?4.利用相对保留值定性有什么优点?5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? .7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13.为什么载气需要净化?如何净化?14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17.为什么常用气固色谱分离永久性气体?18.对气相色谱的载体有哪些要求?19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求?21.固定液按极性大小如何分类?22.如何选择固定液?23.什么叫聚合物固定相?有何优点?24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
常用方法色谱分析法,电化学分析法,光学分析法,核磁共振波谱法,质谱分析法 (多)2 .气相载气: N2,H2 和 He (多)3.基线:当色谱柱没有组分进入检测器时,反应检测器噪声随时间变化的线。
(名,判)4.基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。
(名)5.基线噪声:由各种因素所引起的基线起伏。
(名,判)6.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
(名,判)指扣除死时间后的保留时间。
(名,判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。
(名,判,单)8.半峰宽度9.分配系数 K:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
(名,判,单)10.气相色谱分析色谱柱:分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。
(填,判 )11.气相色谱分析原理:不同物质在两相间具有不同的分配系数。
(判)12.分配比 k :容量因子或容量比,在一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比。
(名,判,单):包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。
(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近,峰形对称且满足正态分布,当 R=1 时,分离程度可达98%:当 R=1.5 时,相邻两峰已完全分开的标志,分离程度可达 99.7%。
(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。
(填,判,单)16.气相分离非极性物质,一般选用非极性固定液。
(单)17.气相检测器原理分类:浓度型检测器和质量型检测器。
(填,多,单)18.气相检测器分类:热导检测器 ( TCD ),氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ,单)。
(多)19.气相检测器性能指标:灵敏度 S ,检出限 D,最小检出量 Q0 ,响应时间,线性范围。
(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。
(判)21. 气相色谱分析的特点:高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,应用广泛的分析、分离方法。