仪器分析-电化学分析.
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电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis),是建立在物质在溶液中的电化学性质基础上的一类仪器分析方法,是由德国化学家C.温克勒尔在19世纪首先引入分析领域的,仪器分析法始于1922年捷克化学家J.海洛夫斯基建立极谱法。
电化学分析(electrochemical analysis),是仪器分析的重要组成部分之一。
它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定性和定量的仪器分析方法。
1.发展历史电分析化学的发展具有悠久的历史,是与尖端科学技术和学科的发展紧密相关的。
近代电分析化学,不仅进行组成的形态和成分含量的分析,而且对电极过程理论,生命科学、能源科学、信息科学和环境科学的发展具有重要的作用。
作为一种分析方法,早在18世纪,就出现了电解分析和库仑滴定法。
19世纪,出现了电导滴定法,玻璃电极测pH值和高频滴定法。
1922年,极谱法问世,标志着电分析方法的发展进入了新的阶段。
二十世纪六十年代,离子选择电极及酶固定化制作酶电极相继问世。
二十世纪70年代,发展了不仅限于酶体系的各种生物传感器之后,微电极伏安法的产生扩展了电分析化学研究的时空范围,适应了生物分析及生命科学发展的需要。
纵观当今世界电分析化学的发展,美国电分析化学力量最强,研究内容集中于科技发展前沿,涉及与生命科学直接相关的生物电化学;与能源、信息、材料等环境相关的电化学传感器和检测、研究电化学过程的光谱电化学等。
捷克和前苏联在液-液界面电化学研究有很好的基础。
日本东京,京都大学在生物电化学分析,表面修饰与表征、电化学传感器及电分析新技术方法等方面很有特色。
英国一些大学则重点开展光谱电化学、电化学热力学和动力学及化学修饰电极的研究。
2. 基本原理电化学分析法的基础是在电化学池中所发生的电化学反应。
电化学池由电解质溶液和浸入其中的两个电极组成,两电极用外电路接通。
第八章电化学分析法一、选择题(一)单项选择题1.下列可作为基准参比电极的是:AA. SHEB. SCEC.玻璃电极D.惰性电极2.下列属于惰性电极的是: DA. 锌电极B.铅电极C.玻璃电极D.铂电极3.甘汞电极的电极电位于下列哪些因素与有关AA.[Cl-]B.[H+]C.[AgCl]D.Pcl2(氯气分压)4.用电位法测定溶液的PH应选用的方法CA.永停滴定法B.电位滴定法C.直接电位法D.电导法5.玻璃电极的膜电位的形成基于DA.玻璃膜上的氢离子得到电子而形成的B.玻璃膜上的氢气失去电子而形成的C.玻璃膜上的钠离子得到电子而形成的D.溶液中的氢离子与玻璃膜上的钠离子进行交换和膜上的氢离子与溶液中的氢离子之间的扩散而形成的6.电位法测定溶液的PH常用的指示电极是 CA.氢电极B.甘汞电极C.玻璃电极D.银-氯化银电极7.玻璃电极的内参比电极是 BA.银电极B.银-氯化银电极C.甘汞电极D.标准氢电极8.在25度时SCE的电极电位值是 DA.0.288VB.0.222VC.0.2801VD.0.2412V9.玻璃电极在使用前应预先在纯水中浸泡 CA.2小时B.12小时C.24小时D.42小时10.在PH计上的电表指针所指示的PH与标准缓冲溶液的PH不相符合时,可通过调节下列哪种部件使之相符 BA.温度补偿器B.定位调节器C.零点调节器D.PH-mV转换器11.滴定分析与电位滴定法的主要区别是 DA.滴定的对象不同B.滴定液不同C.指示剂不同D.指示终点的方法不同12.离子选择性电极电位产生的机制为 CA.离子之间的交换B.离子的扩散C.A和B均是D.A和B均不是13.进行酸碱电位滴定时,应选择的指示电极是AA.玻璃电极B.铅电极C.铂电极D.银电极14.电位滴定法中,电极组成为 DA.两支不同的参比电极B.两只相同的指示电极C.两支不同的指示电极 D.一只参比电极一只指示电极15.以下电极属于膜电极的是 CA.银-氯化银电极B.铂电极C.玻璃电极D.氢电极16.PH计上的温度补偿器的作用是 CA.使待测溶液的PH与标准溶液的PH保持一致B. 使待测溶液的温度与标准溶液的温度保持一致C.调节适当的电位抵消因温度改变对电位测定的影响D.调节待测溶液的温度抵消因温度改变对电位测定的影响17.用直接电位测定法测定溶液的PH,为了消除液接电位对测定的影响,要求标准溶液的PH与待测溶液的PH之差为 BA.3B.<3C.>3D.418.消除玻璃电极的不对称电位常采用的方法是 DA.用水浸泡玻璃电极B.用碱浸泡玻璃电极C.用酸浸泡玻璃电极 D.用两次滴定法19.若用一级微商法确定电位滴定的化学计量点,则化学计量点时电池电动势的变化特征是 AA.电动势的变化最大B.电动势的变化最小C.电动势的变化为零 D.电动势的变化较小20.玻璃电极在使用前应在纯水中充分浸泡,其目的是 DA.除去杂质B.减少稳定不对称电位C.在膜表面形成水化凝胶层 D.B和C均是(二)多项选择题1.离子选择性电极的组成是ABCDA.电极膜B.电极管C.内参比溶液D.内参比电极E.外参比电极2.电位法测定溶液的PH,常选择的电极时ACA.玻璃电极B.银-氯化银电极C.饱和甘汞电极D.汞电极 E.银电极3.可作为酸碱滴定法的参比电极是CEA.玻璃电极B.汞电极C.银-氯化银电极D.银电极E.饱和甘汞电极4.用两次测定法测定溶液PH的目的是BCA.稳定PHB.消除玻璃电极的不对称电位C.消除公式中的常数D.消除玻璃电极的酸差 E.消除玻璃电极的碱差二、简答题1.电位滴定法与永停滴定法有何区别?略2.简述玻璃电极的测定原理略3.用PH计测定溶液PH时,为什么用两次测定法?略三、实例分析题1.用下面电池测定溶液的PH玻璃电极|H+(xmol/L)||SCE在25度时,测得PH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V,测得待测溶液的电池电动势为0.312V。
第四章电位分析法一、电化学分析法:根据物质的电学和电化学性质,应用电化学的基本原理和技术,测定物质组分含量的方法。
二、电化学分析法的特点1、灵敏度高。
被测物质含量范围可在10-2—10-12 mol/L数量级。
2、准确度高,选择性好,不但可测定无机离子,也可测定有机化合物,应用广泛。
3、电化学仪器装置较为简单,操作方便。
4、电化学分析法在测定过程得到的是电讯号,易于实现自动控制和在线分析,尤其适合于化工生产的过程控制分析。
三、直接电位法:是将参比电极与指示电极插入被测液中构成原电池,根据原电池的电动势与被测离子活度间的函数关系直接测定离子活度的方法。
电位滴定法: 是借助测量滴定过程中电池电动势的突变来确定滴定终点的方法。
四、直接电位法的特点:1)选择性好;2)分析速度快,操作简便;3)灵敏度高,测量范围宽;4)易实现连续分析和自动分析。
五、电极电位的大小,不但取决于电极的本质,而且与溶液中离子的浓度,温度等因素有关六、标准氢电极的条件为:(1)H+活度为1;(2)氢气分压为101325Pa。
规定:任何温度下,氢电极的电位为“零”。
七、只有可逆电极才满足能斯特方程。
八、极化程度的影响因素:(1)电极的大小、形状(2)电解质溶液的组成(3)温度(4)搅拌情况(5)电流密度九、浓差极化:电极反应中,电极表面附近溶液的浓度和主体溶液浓度发生了差别所引起的。
电化学极化:由某些动力学因素引起的。
若电化学反应的某一步反应速度较慢,为克服反应速度的障碍能垒,需多加一定的电压。
这种由反应速度慢所引起的极化称为电化学极化或动力学极化。
十、电位分析法:是电化学分析法的重要分支,其实质是通过零电流情况下测得两电极之间的电位差(即所构成原电池的电动势)进行分析测定。
十一、离子选择性电极:也称膜电极,它能选择性地响应待测离子的浓度(活度)而对其他离子不响应,或响应很弱,其电极电位与溶液中待测离子活度的对数有线性关系,即遵循能斯特方程式。
大二化学仪器分析知识点化学仪器分析是一个重要的化学分析技术领域,涉及多种仪器的原理、操作和应用。
对于大二化学专业的学生来说,了解和掌握化学仪器分析的知识点是非常重要的。
本文将介绍一些大二化学仪器分析中的关键知识点,帮助学生更好地理解并应用于实践。
一、电化学方法1. 电化学分析基本原理:电化学方法是利用电极与溶液中的物质发生氧化还原反应进行分析的方法。
通过测定电流、电压等电化学参数,可以获得样品中物质的含量信息。
2. 电极的分类与特点:常见的电极有玻璃电极、金属电极、气体电极等。
不同类型的电极具有不同的应用范围和特点。
3. 电化学分析方法:包括电位滴定法、电位分析法、电导法、极谱法等。
每种方法有其独特的测量原理和应用场景。
二、光谱分析方法1. 紫外可见吸收光谱:利用物质对紫外或可见光的吸收特性,来了解物质的结构和含量。
常见的仪器有紫外可见分光光度计。
2. 红外光谱:利用物质对红外光吸收的特性,了解化合物的结构和特性。
常见的仪器有红外光谱仪。
3. 原子吸收光谱:利用原子对特定波长的光的吸收特性,测定样品中特定元素的含量。
常见的仪器有火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪。
三、色谱分析方法1. 气相色谱:根据物质在气相载体中的分配行为,来分离和定量分析混合物。
常见的仪器有气相色谱仪。
2. 液相色谱:根据物质在液相载体中的分配行为,来进行分离和定量分析。
常见的仪器有高效液相色谱仪和离子色谱仪。
四、质谱分析方法1. 质谱仪原理:利用质谱仪对化合物分子进行分析和测定,常见的质谱仪有质谱联用仪和飞行时间质谱仪等。
2. 质谱指纹图谱:利用质谱仪对样品进行分析,通过分析得到的质谱指纹图谱来鉴定和定量物质。
五、其他仪器分析方法1. 热分析:通过对样品在升高温度过程中的物理和化学性质的变化进行分析,包括差示扫描量热法、热重分析法等。
2. 核磁共振:通过对样品中的核自旋进行磁共振现象的研究,来了解样品的分子结构和化学环境。
仪器分析及其方法仪器分析是指通过运用特定的仪器设备对待分析物进行分析或检测的一种方法。
随着科学技术的不断进步和发展,仪器分析的方法也得到了极大的完善和提高,涉及的技术和领域也越来越广泛。
一、常见仪器分析的方法1.光谱分析法:光谱分析法是应用物质对光或其他电磁波的吸收、发射、散射等特性进行物质分析和定性分析的一种方法。
例如,紫外可见光谱法、红外光谱法等。
2.电化学分析法:电化学分析法是通过测量或控制化学反应过程中发生的电流、电势和电荷量等参数,对待测物质进行分析和检测的一种方法。
例如,电导法、电解析法、电位滴定法等。
3.色谱分析法:色谱分析法是建立在物质成分在液相或气相中的分布系数不同而进行分离和测定的方法。
例如,气相色谱法、高效液相色谱法等。
4.质谱分析法:质谱分析法是利用质谱仪对物质的分子结构和成分进行分离、检测和鉴定的一种方法。
例如,质谱法、质谱联用法等。
5.核磁共振分析法:核磁共振分析法是通过对待测物质的核自旋粒子在磁场中的共振现象进行分析和鉴定的一种方法。
例如,核磁共振波谱法、核磁共振成像法等。
6.电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是通过利用电子束对物质进行扫描或成像,再通过对物质电子散射、穿透等特性的分析来进行分析和检测的一种方法。
例如,透射电子显微镜法、扫描电子显微镜法等。
7.质谱分析法:质谱分析法是通过测定待测物质分子的质量和相对丰度来进行分析和鉴定的一种方法。
例如,质谱法、质谱联用法等。
二、仪器分析的应用领域1.环境领域:仪器分析在环境监测方面起着重要作用,可以用于空气、水、土壤等环境样品中有害物质的检测和分析。
2.生物医学领域:仪器分析在生物医学研究和医疗诊断中也得到广泛应用,例如生物芯片技术、核磁共振成像等。
3.食品安全领域:仪器分析可以用来检测食品中的残留农药、重金属等有害物质,并确保食品的安全。
4.材料科学领域:仪器分析在材料科学研究和制备中起着重要作用,可以用于材料成分分析和结构表征等。