(仪器分析)2.1电化学分析法概述
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电化学分析法[日期:2011-06—24] 来源:作者:[字体:大中小] 电化学分析法(electroanalytical chemistry)是根据电化学原理和物质在溶液中的电化学性质及其变化而建立起来的一类分析方法。
这类方法都是将试样溶液以适当的形式作为化学电池的一部分,根据被测组分的电化学性质,通过测量某种电参量来求得分析结果的。
电化学分析法可分为三种类型.第一种类型是最为主要的一种类型,是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的,这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等;第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示,所以又称为电容量分析法,如电位滴定法、电导滴定法等;第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相,然后用重量法测定其质量,称为电重量分析法,实际上也就是电解分析法。
电化学分析法与其他分析方法相比,所需仪器简单,有很高的灵敏度和准确度,分析速度快,特别是测定过程的电信号,易与计算机联用,可实现自动化或连续分析。
目前,电化学分析方法已成为生产和科研中广泛应用的一种分析手段。
第一节电势分析法电势分析法是一种电化学分析方法,它是利用测定原电池的电动势(即用电势计测定两电极间的电势差),以求得物质含量的分析方法。
电势分析法又可分为直接电势法(potentiometric analysis)和电势滴定法(potentiometric titration)。
直接电势法是根据测量原电池的电动势,直接求出被测物质的浓度.应用最多的是测定溶液的pH。
近些年来,由于离子选择性电极的迅速发展,各种类型的离子选择性电极相继出现,应用它作为指示电极进行电势分析,具有简便、快速和灵敏的特点,特别是它能适用于其它方法难以测定的离子.因此,直接电势法在土壤、食品、水质、环保等方面均得到广泛的应用.电势滴定法是利用电极电势的变化来指示滴定终点的分析方法。
电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis),是建立在物质在溶液中的电化学性质基础上的一类仪器分析方法,是由德国化学家C.温克勒尔在19世纪首先引入分析领域的,仪器分析法始于1922年捷克化学家J.海洛夫斯基建立极谱法。
电化学分析(electrochemical analysis),是仪器分析的重要组成部分之一。
它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定性和定量的仪器分析方法。
1.发展历史电分析化学的发展具有悠久的历史,是与尖端科学技术和学科的发展紧密相关的。
近代电分析化学,不仅进行组成的形态和成分含量的分析,而且对电极过程理论,生命科学、能源科学、信息科学和环境科学的发展具有重要的作用。
作为一种分析方法,早在18世纪,就出现了电解分析和库仑滴定法。
19世纪,出现了电导滴定法,玻璃电极测pH值和高频滴定法。
1922年,极谱法问世,标志着电分析方法的发展进入了新的阶段。
二十世纪六十年代,离子选择电极及酶固定化制作酶电极相继问世。
二十世纪70年代,发展了不仅限于酶体系的各种生物传感器之后,微电极伏安法的产生扩展了电分析化学研究的时空范围,适应了生物分析及生命科学发展的需要。
纵观当今世界电分析化学的发展,美国电分析化学力量最强,研究内容集中于科技发展前沿,涉及与生命科学直接相关的生物电化学;与能源、信息、材料等环境相关的电化学传感器和检测、研究电化学过程的光谱电化学等。
捷克和前苏联在液-液界面电化学研究有很好的基础。
日本东京,京都大学在生物电化学分析,表面修饰与表征、电化学传感器及电分析新技术方法等方面很有特色。
英国一些大学则重点开展光谱电化学、电化学热力学和动力学及化学修饰电极的研究。
2. 基本原理电化学分析法的基础是在电化学池中所发生的电化学反应。
电化学池由电解质溶液和浸入其中的两个电极组成,两电极用外电路接通。
仪器分析及其方法1.仪器分析概述1.1仪器分析概念及应用对象仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。
指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来对物质进行定性分析,定量分析及形态分析的一类方法。
仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。
1.2仪器分析的基本特点及主要分析方法仪器分析的灵敏度高、取样量小、低浓度下的分析准确度比较高,另外分析迅速,可以在不破坏式样的情况下进行分析,适用于考古、文物等特殊领域的应用,其专一性强,便于遥测、遥控及自动化,操作极其简便,但仪器设备较复杂,价格较昂贵。
仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。
每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。
本实验将对光谱分析法、原子吸收和原子荧光光谱分析法、紫外-可见光光度分析法、质谱法、色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法进行阐述。
1.3仪器分析的发展历程及重要意义1.3.1发展历程经过19世纪展,到20世纪20~30年代,分析化学已本成熟,它不再是各种分析方法的简单堆砌,已经从经验上升到了理论认识阶段,建立了分析化学的基本理论。
20世纪40年代以后,一方面由于生产和科学技术发展的需要,另一方面由于物理学革命使人们的进一步深化,分析化学也发生了革命性的变革,从传统的化学分析发展为仪器分析。
在仪器的发展中,理论和方法的相互作用,需要中介和桥梁,这就是技术。
理论要起指导作用,要转化为方法,需要特定的仪器、设备和试剂。