晶粒尺寸的测定

实验七晶体晶粒大小和晶格畸变的测定一、实验目的与要求1．学习用X射线衍射峰宽化测定微晶大小与晶格畸变的原理和方法。

2．掌握使用X射线衍射分析软件进行晶粒大小和晶格畸变测定。

二、实验原理X射线衍射峰的宽化主要有三个因素造成的：仪器宽化（本征宽化），晶块细化和微观应变。

要计算晶粒尺寸或微观应变，首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度，得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。

但是，这种线形加宽效应不是简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。

所以，我们得到一个样品的衍射谱以后，首先要做的是从中解卷积，得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽FW（S）。

这个解卷积的过程非常复杂，解卷积的过程，Jade按下列公式进行计算。

式中D称为反卷积参数，可以定义为1-2之间的值。

一般情况下，衍射峰图形可以用柯西函数或高斯函数来表示，或者是它们二者的混合函数。

如果峰形更接近于高斯函数，设为2，如果更接近于柯西函数，则取D=1。

另外，当半高宽用积分宽度代替时，则应取D值为1。

D的取值大小影响实验结果的单值，但不影响系列样品的规律性。

因为晶粒细化和微观应变都产生相同的结果，那么我们必须分三种情况来说明如何分析。

（1）如果样品为退火粉末，则无应变存在，衍射线的宽化完全由晶粒比常规样品的小而产生。

这时可用谢乐方程来计算晶粒的大小。

式中Size表示晶块尺寸（nm），K为常数，一般取K=1，λ是X射线的波长(nm)，FW（S）是试样宽化(Rad)，θ则是衍射角(Rad)。

计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。

晶粒尺寸在30nm左右时，计算结果较为准确，此式适用范围为1-100nm。

超过100nm的晶块尺寸不能使用此式来计算，可以通过其它的照相方法计算。

（2）如果样品为合金块状样品，本来结晶完整，而且加工过程中无破碎，则线形的宽化完全由微观应变引起。

式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。

晶粒度的测定方法晶粒度是指晶体内部的晶粒大小。

晶粒度的测定方法对于材料的性能和品质有着重要的影响。

下面将介绍几种常用的晶粒度测定方法。

1.金相显微镜法金相显微镜法是最常用的晶粒度测定方法之一、该方法基于金相显微镜的原理，通过对材料进行金相切片和腐蚀处理，观察切面上晶粒的形貌和大小来确定晶粒度。

该方法操作简便，适用于各种金属和合金材料的晶粒度测定。

2.显微照相法显微照相法是通过显微镜和照相设备对材料的显微组织进行观察和记录，然后利用显微照片进行晶粒度测定。

该方法可以对显微结构中的晶体进行精确的测量和分析，尤其适用于有细小晶粒的材料。

3.X射线仪测量法X射线仪测量法是利用X射线衍射原理来测定晶粒度的方法。

通过测量材料中的X射线衍射图样，利用布拉格方程计算晶格常数后，再结合织构测量等方法，可以推算出晶粒的尺寸和分布。

该方法适用于晶粒在纳米到微米尺寸范围内的测定。

4.电子背散射法电子背散射法是利用电子背散射器（EBSD）来测定晶粒度的方法。

EBSD可以通过对材料表面的电子背散射信号进行采集和分析，来获得晶粒的晶格方位和形貌信息。

该方法可以在纳米尺度下进行晶粒度测定，并可以对晶粒边界、晶胞取向和位错等进行研究。

5.中子衍射法中子衍射法利用中子的原理和特性对材料的晶格结构和晶粒度进行测定。

中子具有较好的穿透性和灵敏度，可以通过材料的散射响应来确定晶粒的大小和形貌。

该方法适用于各种晶体材料，在晶体结构研究和材料科学领域有重要的应用价值。

综上所述，晶粒度的测定方法有金相显微镜法、显微照相法、X射线仪测量法、电子背散射法和中子衍射法等。

不同方法适用于不同尺度和类型的晶体材料，可以根据需要选择合适的方法进行测定。

这些方法的应用能够提供关于材料结构和性能的有价值的信息，对于材料研究和工程应用都具有重要意义。

奥氏体晶粒度的测定奥氏体晶粒度是指奥氏体晶粒的尺寸大小，是衡量金属材料显微组织中晶粒细小程度的参数之一。

奥氏体晶粒度的测定对于金属材料的性能和应用具有重要意义。

本文将介绍奥氏体晶粒度的测定方法和其在材料科学中的应用。

一、奥氏体晶粒度的测定方法1. 金相显微镜法金相显微镜法是一种常用的测定奥氏体晶粒度的方法。

首先，将待测材料的试样进行金相制备，即将试样进行机械研磨、腐蚀和抛光处理，然后在金相显微镜下观察试样的显微组织。

通过显微镜观察，可以直接测量奥氏体晶粒的尺寸，进而计算出奥氏体晶粒的平均尺寸。

2. 电子显微镜法电子显微镜法是一种高分辨率的测定奥氏体晶粒度的方法。

通过电子显微镜观察试样的显微组织，可以得到更精确的奥氏体晶粒尺寸。

电子显微镜法主要有透射电子显微镜和扫描电子显微镜两种。

透射电子显微镜可以观察材料的晶格结构，进而测量奥氏体晶粒的尺寸；扫描电子显微镜则可以获得材料表面的形貌信息，从而间接推断奥氏体晶粒的尺寸。

3. X射线衍射法X射线衍射法是一种非破坏性的测定奥氏体晶粒度的方法。

通过照射待测材料，利用X射线的衍射现象，可以得到奥氏体晶粒的晶格参数，从而计算出晶粒的尺寸。

X射线衍射法具有快速、准确和非破坏性的优点，适用于大批量材料的晶粒度测定。

二、奥氏体晶粒度的应用1. 材料性能评估奥氏体晶粒度是衡量金属材料显微组织细小程度的重要参数之一。

晶粒尺寸的大小会对材料的力学性能、耐磨性、耐腐蚀性等产生影响。

通过测定奥氏体晶粒度，可以评估材料的细晶化程度，从而预测材料的性能。

2. 热处理优化热处理是通过控制材料的加热和冷却过程，改变材料的显微组织和性能的一种方法。

奥氏体晶粒度的测定可以帮助优化热处理工艺，选择合适的加热温度和冷却速率，以获得细小的奥氏体晶粒和优良的性能。

3. 材料的晶界工程晶界是相邻晶粒之间的界面区域，对材料的力学性能和导电性能具有重要影响。

奥氏体晶粒度的测定可以为材料的晶界工程提供基础数据。

晶粒尺寸测定国标1、前言晶粒是晶体的组成单位，晶粒尺寸是影响晶体性质和性能的重要因素。

快速、准确测定晶粒尺寸的方法对于材料研究和生产具有重要的意义。

我国对于晶粒尺寸测定制定了一系列的国家标准，本文将通过对这些国标的介绍，来系统地了解晶粒尺寸测定的方法、准确性以及应用。

2、ASTM E112ASTM E112是国际上用于定义和描述晶粒结构的标准。

该标准规定了用金相显微镜测量晶粒尺寸的方法和程序。

测量过程中需要注意样品的制备，包括样品的制片和腐蚀处理，以便于清晰、准确地观察晶粒形貌。

该标准还规定了晶粒尺寸的测量方法，可以通过直接计数测量法、线交法、区域计数法等不同的方法来获得晶粒尺寸数据。

该标准对于金属材料、陶瓷材料等不同种类的材料都适用。

3、GB/T6394GB/T6394是我国用金相显微镜测量晶粒尺寸的国家标准。

该标准参考ASTM E112，规定了晶粒尺寸的测量程序和方法，包括样品的制备和观察、测量方法和设备以及数据的处理和统计。

该标准适用于金属材料和陶瓷材料等不同种类的材料。

该标准比ASTM E112多了一些内容，如样品的制片方法和显微镜的光源规范等。

4、GB/T6478GB/T6478是我国用电子后散射衍射（EBSP）法测量晶粒尺寸的国家标准。

该标准规定了EBSP法测量晶粒尺寸的方法和程序，包括样品的制备、显微镜的设置以及数据的处理和统计。

相比于金相显微镜法，EBSP法可以获得更为准确和精细的晶粒尺寸数据。

该方法适用于金属材料和半导体材料等不同种类的材料。

5、GB/T13320GB/T13320是我国用透射电子显微镜（TEM）法测量晶粒尺寸的国家标准。

该标准规定了TEM法测量晶粒尺寸的方法和程序，包括样品的制备、显微镜的设置以及数据的处理和统计。

相比于金相显微镜法和EBSP法，TEM法可以获得更高分辨率和更小的晶粒尺寸数据。

该方法适用于金属材料、陶瓷材料、半导体材料等不同种类的材料。

6、总结晶粒尺寸测定是材料科学和工程领域的重要内容之一。

利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸一、实验目的1、了解纤维样品的制样方法；2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。

二、实验原理1、结晶度计算公式及“分峰”原理X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。

假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。

即ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于：⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C)(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2)式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。

p 、q 为各自的比例系数。

在进行相对比较时也可以认为K=1，则：%100⨯+=a c c c A A A X （3）因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献（A C ）和非结晶区相干散射的贡献(A α)，便可利用（3）式计算结晶度。

上述过程常称之为“分峰”（即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开）。

2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸根据X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer 公式计算。

Scherrer 公式：θβλcos /hkl k D =其中，D hkl 为微晶尺寸，即微晶在（hkl ）法线方向的平均尺寸（Å），k 为Scherrer 常数， λ为入射X 射线波长，θ为（hkl ）晶面布拉格衍射角（°），β为（hkl ）晶面衍射峰的半高峰宽（rad ）。

晶粒度的测定方法奥氏体是钢材在高温时的一种组织，冷却到室温后，奥氏体组织发生了转变，如何在室温下条件下，对原奥氏体的晶粒度进行测定？在国家检测标准GB6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》规定可使用渗碳法、氧化法、网状铁素体法、网状珠光体（屈氏体）法、网状渗碳体法以及晶粒边界腐蚀法等。

今天我们就奥氏体晶粒度的这些测定方法详细的为大家介绍一下。

一、奥氏体晶粒度测定方法-渗碳法渗碳法适用于测定渗碳钢的奥氏体晶粒度。

具体步骤是，首先将试样装入盛有渗碳剂的容器中，送入炉中加热到930±10℃,并保温6h，使试样上有1mm以上的渗碳层，并使其表层具有过共析成分。

然后进行缓冷，缓冷到足以在渗碳层的过共析区的奥氏体晶界上析出渗碳体网。

试样冷却后经磨制和腐蚀，显示出过共析区奥氏体晶粒形貌。

供进行晶粒度检验的试样，通常从3%-4%硝酸酒精溶液、5%苦味酸酒精溶液、沸腾的碱性苦味酸钠溶液（2g苦味酸、25g氢氧化钠、100mL水）这三种腐蚀剂中选用一种进行浸蚀。

二、奥氏体晶粒度测定方法-氧化法氧化法是利用氧原子在高温下向晶内扩散而晶界优先氧化的特点来显示奥氏体晶粒大小。

氧化法又分气氛氧化法和溶盐氧化浸蚀法。

一般采用气氛氧化法。

试样经抛光后，将抛光面朝上置于空气加热炉中加热，保温1h，然后水冷。

根据氧化情况，可将试样适当倾斜10°-15°进行研磨和抛光，使试样检验面部分区域保留氧化层，直接在显微镜下测定奥氏体晶粒度。

为了显示清晰，可用15%盐酸酒精溶液进行浸蚀。

此外，也可将抛光的试样在真空中加热并保温，然后置于空气中冷却或缓冷，使晶界氧化，同样进行上述处理后测定奥氏体晶粒大小。

这种方法称为真空法。

三、奥氏体晶粒度测定方法-网状铁素体法网状铁素体法适用于碳质量分数为0.25%-0.60%的碳素钢和碳质量分数为0.25%-0.50%的合金钢。

若无特殊规定，加热温度的选择同氧化法，至少保温30min，然后空冷或水冷。