XRD晶粒尺寸计算
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xRD晶粒尺寸分析XRD晶粒尺寸分析注:晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小:谢乐公式:D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面(hkl)的晶粒平均粒度D是晶粒大小β--(弧度)为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数,取决于结晶形状,常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长(Ǻ)计算晶面间距:布拉格方程:2dsinθ=nλd是晶面间距。
此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸,用拟合的办法,而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。
其实,我们专业的术语不叫粒径,而叫“亚晶尺寸”,它表征的并不是一个颗粒的直径。
A 这么说吧,粉末由很多“颗粒”组成,每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成,一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸,如果这个方向上有M 个单胞,而且这个方向上的晶面间距为d ,则测得的尺寸就是Md 。
如果某个方向(HKL )的单胞数为N ,晶面间距为d 1,那么这个方向的尺寸就是Nd 1。
由此可见,通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的,没有缺陷的晶粒,可以将其视为一个测试单位,但是,如果这个晶粒有缺陷,那它就不是一个测试单位了,由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧,如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成(称为亚晶),那么,测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢?都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小,一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶,而是一个完整的晶粒,因此,亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上,国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的,需要用“小角散射”方法来测量。
比如,北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢,一则,做小角散射的地方还不多,做起来也特别麻烦(现在好一些了,特别是对光能自动一些了),所以,很少有人去做,而且,用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小,何乐而不为呢?我私下地觉得吧,这些人在偷换概念。
XRD晶粒尺寸分析很多人都想算算粒径有多大。
其实,我们专业的术语不叫粒径,而叫“亚晶尺寸”,它表征的并不是一个颗粒的直径。
A。
这么说吧,粉末由很多“颗粒”组成,每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成,一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸,如果这个方向上有M个单胞,而且这个方向上的晶面间距为d,则测得的尺寸就是Md。
如果某个方向(HKL)的单胞数为N,晶面间距为d1,那么这个方向的尺寸就是Nd1。
由此可见,通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的,没有缺陷的晶粒,可以将其视为一个测试单位,但是,如果这个晶粒有缺陷,那它就不是一个测试单位了,由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧,如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成(称为亚晶),那么,测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢?都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小,一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶,而是一个完整的晶粒,因此,亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上,国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的,需要用“小角散射”方法来测量。
比如,北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢,一则,做小角散射的地方还不多,做起来也特别麻烦(现在好一些了,特别是对光能自动一些了),所以,很少有人去做,而且,用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小,何乐而不为呢?我私下地觉得吧,这些人在偷换概念。
久而久之,大家也就接受了。
为了这个事吧,有些人就问了,既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小,那么有没有办法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢?确实分不开,分得开的是一个个的晶粒,分不开的是亚晶。
D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小,还有一个原因。
实际上吧,使衍射峰变宽的原因可能有两个,一是晶粒变小了,另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。
XRD晶粒尺寸分析注:晶粒尺寸和晶面间距不同计算晶粒大小:谢乐公式:D=kλ/βcosθD—垂直于反射晶面(hkl)的晶粒平均粒度 D是晶粒大小β--(弧度)为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度K—谢乐常数,取决于结晶形状,常取0.89θ--衍射角λ---入射X射线波长(Ǻ)计算晶面间距:布拉格方程:2dsinθ=nλ d是晶面间距。
此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸,用拟合的办法,而不是用谢乐公式很多人都想算算粒径有多大。
其实,我们专业的术语不叫粒径,而叫“亚晶尺寸”,它表征的并不是一个颗粒的直径。
A 这么说吧,粉末由很多“颗粒”组成,每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成,一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸,如果这个方向上有M个单胞,而且这个方向上的晶面间距为d,则测得的尺寸就是Md。
如果某个方向(HKL)的单胞数为N,晶面间距为d1,那么这个方向的尺寸就是Nd1。
由此可见,通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的,没有缺陷的晶粒,可以将其视为一个测试单位,但是,如果这个晶粒有缺陷,那它就不是一个测试单位了,由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧,如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成(称为亚晶),那么,测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢?都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小,一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶,而是一个完整的晶粒,因此,亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上,国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的,需要用“小角散射”方法来测量。
比如,北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢,一则,做小角散射的地方还不多,做起来也特别麻烦(现在好一些了,特别是对光能自动一些了),所以,很少有人去做,而且,用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小,何乐而不为呢?我私下地觉得吧,这些人在偷换概念。
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)根据X射线衍射理论,在晶粒尺寸小于100nm时,随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著,考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响,样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式:Dhkl=kλ/βcosθ其中,Dhkl为沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直径,k为Scherrer 常数(通常为0.89),λ为入射X射线波长(Cuka 波长为0.15406nm,Cuka1 波长为0.15418nm。
),θ为布拉格衍射角(°),β为衍射峰的半高峰宽(rad)。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题:1) 首先,用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响?在什么情况下,可以简化这一步骤?答:在晶粒尺寸小于100nm时,应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比,可以忽略。
此时,Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著,此时必须考虑引力引起的宽化, Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时,需要Kα1和Kα2必须扣除一个,如果没扣除,肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响,要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰,是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则?答:通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候,就没有必要强求了!5) 有的XRD数据中给出了width值,是不是半高宽度的值?能不能直接代入上面公式吗?如果不能,如何根据XRD图谱获得半峰宽?TOP20β为衍射峰的半高峰宽时,k=0.89β为衍射峰的积分宽度时,k=1.0。
谢乐公式计算XRD样品的晶粒尺寸的实例
我们常见的谢乐(Scherrer)公式表达式为D=Kλ /(βcos θ)(K为常数;λ 为X 射线波长;β为为衍射峰半高宽;θ为衍射角)。
在上式中常数K的取值与β的定义有关,当β为半宽高时,K取0.89。
当β为积分宽度时,K取1.0。
我们在计算晶粒尺寸时,一般采用低角度的衍射线,如果晶粒尺寸较大,可用较高衍射角的衍射线来代替。
谢乐公式适用范围为1-100nm,晶粒尺寸小于1nm大于100nm时,使用用谢乐公式不太准确,当晶粒尺寸在30nm时其计算的结果最准确。
同时,谢乐公式只适合球形粒子,对立方体粒子常数K应改为0.943,半高宽应该转化为弧度制,即[(β÷180)×3.14]。
下面这个图是Jade5.0所读的晶粒尺寸为264(A°)即为26.4nm。
38.26)2
159.36(14.3180332.015405.0943.0=⨯⨯⨯=COS D 这边有的数据是X 射线波长λ=0.15405 nm , 半高宽β=0.332,2θ=36.159。
我是这样算的: 自己计算出来的值和用软件计算出来的值很接近。
我这里有2004的PDF 标准卡片,如果有哪位需要的话直接加我qq ,我发给你,我的qq 是425841088。
XRD数据计算晶粒尺寸)公式计算晶粒尺寸(XRDScherrer公式计算晶粒尺寸(Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)根据X射线衍射理论,在晶粒尺寸小于100nm时,随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著,考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响,样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式:Dhkl=kλ/βcosθ其中,Dhkl为沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直径,k为Scherrer常数(通常为0.89),λ为入射X射线波长(Cuka波长为0.15406nm,Cuka1波长为0.15418nm。
),θ为布拉格衍射角(°),β为衍射峰的半高峰宽(rad)。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题:1)首先,用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响?在什么情况下,可以简化这一步骤?答:在晶粒尺寸小于100nm时,应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比,可以忽略。
此时,Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著,此时必须考虑引力引起的宽化,Scherrer公式不再适用。
2)通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时,需要K α1和Kα2必须扣除一个,如果没扣除,肯定不准确。
3)扫描速度也有影响,要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰,是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则?答:通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候,就没有必要强求了!5)有的XRD数据中给出了width值,是不是半高宽度的值?能不能直接代入上面公式吗?如果不能,如何根据XRD图谱获得半峰宽?β为衍射峰的半高峰宽时,k=0.89β为衍射峰的积分宽度时,k=1.0。
其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色Kα1:1)硬件滤掉Kβ:K系射线又可以细分为Kα(L层电子填充)和Kβ(M层电子填充)两种波长略有差异的两种射线。
XRD晶粒尺寸分析很多人都想算算粒径有多大。
其实,我们专业的术语不叫粒径,而叫“亚晶尺寸”,它表征的并不是一个颗粒的直径。
A。
这么说吧,粉末由很多“颗粒”组成,每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成,一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
面指数方向上的尺寸,如果这个方向上有M个单胞,而且这个方向上的晶面间距为d,则测得的尺寸就是Md。
N,晶面间距为d1,那么这个方向的尺寸就是Nd1。
由此可见,通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同B 如果这个晶粒是一个完整的,没有缺陷的晶粒,可以将其视为一个测试单位,但是,如果这个晶粒有缺陷,那陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧,如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成(称为亚晶),那么,是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小,一般在亚晶,而是一个完整的晶粒,因此,亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上,国家对表征是有标准的,需要用“小角散射”方法来测量。
比如,北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢,一做起来也特别麻烦(现在好一些了,特别是对光能自动一些了),所以,很少有人去做,而且,用衍射峰宽计算而不为呢我私下地觉得吧,这些人在偷换概念。
久而久之,大家也就接受了。
为了这个事吧,有些人就问了,既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小,那么有没有办法在做SEM或TEM时实分不开,分得开的是一个个的晶粒,分不开的是亚晶。
"D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小,还有一个原因。
实际上吧,使衍射峰变宽的原因另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。
打个比方吧,甲乙两个人同时做一件事,结果把功劳算到甲一个人头上能劳大就峰宽,峰越宽晶粒就越细)。
有时候发现,有个别人在有意无意地避口不谈乙的功劳。
E 为什么允许将亚晶尺寸称为“粒径”呢称为径,必假定晶粒为“球形”,从而假定了不论从哪个晶面去测都会是相别。
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)根据X射线衍射理论,在晶粒尺寸小于100nm时,随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著,考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响,样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式:Dhkl=kλ/βcosθ其中,Dhkl为沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直径,k为Scherrer常数(通常为0.89),λ为入射X射线波长(Cuka 波长为0.15406nm,Cuka1 波长为0.15418nm。
),θ为布拉格衍射角(°),β为衍射峰的半高峰宽(rad)。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题:1) 首先,用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响?在什么情况下,可以简化这一步骤?答:在晶粒尺寸小于100nm时,应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比,可以忽略。
此时,Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著,此时必须考虑引力引起的宽化,Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时,需要Kα1和Kα2必须扣除一个,如果没扣除,肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响,要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰,是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原则?答:通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候,就没有必要强求了!5) 有的XRD数据中给出了width值,是不是半高宽度的值?能不能直接代入上面公式吗?如果不能,如何根据XRD图谱获得半峰宽?TOPxiaogou •2007-09-25 10:21树型| 收藏| 小中大2#β为衍射峰的半高峰宽时,k=0.89β为衍射峰的积分宽度时,k=1.0。
Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)Scherrer公式计算晶粒尺寸(XRD数据计算晶粒尺寸)根据X射线衍射理论,在晶粒尺寸小于100nm时,随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著,考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响,样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式计算。
Scherrer公式:Dhkl=kλ/βcosθ其中,Dhkl为沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直径,k为Scherrer 常数(通常为),λ为入射X射线波长(Cuka 波长为,Cuka1 波长为。
),θ为布拉格衍射角(°),β为衍射峰的半高峰宽(rad)。
但是在实际操作中如何从一张普通的XRD图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还存在以下问题:1) 首先,用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。
如何扣除仪器宽化和应力宽化影响在什么情况下,可以简化这一步骤答:在晶粒尺寸小于100nm时,应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比,可以忽略。
此时,Scherrer公式适用。
但晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著,此时必须考虑引力引起的宽化, Scherrer公式不再适用。
2) 通常获得的XRD数据是由Kα线计算得到的。
此时,需要Kα1和Kα2必须扣除一个,如果没扣除,肯定不准确。
3) 扫描速度也有影响,要尽可能慢。
一般2°/min。
4)一个样品可能有很多衍射峰,是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均还是有其它处理原则答:通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。
当然只有一两峰的时候,就没有必要强求了!5) 有的XRD数据中给出了width值,是不是半高宽度的值能不能直接代入上面公式吗如果不能,如何根据XRD图谱获得半峰宽TOP 20β为衍射峰的半高峰宽时,k=β为衍射峰的积分宽度时,k=。
其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色Kα1:1)硬件滤掉Kβ:K系射线又可以细分为Kα(L层电子填充)和Kβ(M层电子填充)两种波长略有差异的两种射线。
XRD晶粒尺寸分析
很多人都想算算粒径有多大。
其实,我们专业的术语不叫粒径,而叫“亚晶尺寸”,它表征的并不是一个颗粒的直径。
A。
这么说吧,粉末由很多“颗粒”组成,每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成,一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。
X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸,如果这个方向上有M个单胞,而且这个方向上的晶面间距为d,则测得的尺寸就是Md。
如果某个方向(HKL)的单胞数为N,晶面间距为d1,那么这个方向的尺寸就是Nd1。
由此可见,通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。
B 如果这个晶粒是一个完整的,没有缺陷的晶粒,可以将其视为一个测试单位,但是,如果这个晶粒有缺陷,那它就不是一个测试单位了,由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。
比如说吧,如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成(称为亚晶),那么,测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。
C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢?都是“纳米材料”惹的祸。
纳米晶粒本来就很小,一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶,而是一个完整的晶粒,因此,亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。
实际上,国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的,需要用“小角散射”方法来测量。
比如,北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。
但是呢,一则,做小角散射的地方还不多,做起来也特别麻烦(现在好一些了,特别是对光能自动一些了),所以,很少有人去做,而且,用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小,何乐而不为呢?我私下地觉得吧,这些人在偷换概念。
久而久之,大家也就接受了。
为了这个事吧,有些人就问了,既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小,那么有没有办法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢?确实分不开,分得开的是一个个的晶粒,分不开的是亚晶。
D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小,还有一个原因。
实际上吧,使衍射峰变宽的原因可能有两个,一是晶粒变小了,另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。
打个比方吧,甲乙两个人同时做一件事,结果把功劳算到甲一个人头上,当然这个人的功劳就大了(功能劳大就峰宽,峰越宽晶粒就越细)。
有时候发现,有个别人在有意无意地避口不谈乙的功劳。
E 为什么允许将亚晶尺寸称为“粒径”呢?称为径,必假定晶粒为“球形”,从而假定了不论从哪个晶面去测都会是相同的,即忽略了A 所说的那种差别。
事实上,这种不同方向的尺寸差异在很多情况下确实可以忽略。
但是,也有一些特殊情况是不可以的。
下面我们再谈。
注意这两个假定,这就是为什么很多人都说,XRD测出来的粒径不可靠,总是小于SEM和TEM量出来的值。
因为概念都不相同,它们怎么可能相同呢?
既然大家都说是粒径,那么要怎么样来算粒径呢?
我们先来看一个简单的问题。
怎么做拟合?
我们并不需要对所有的峰都做拟合,也不能用“全谱自动拟合”,正确的方法是做单峰拟合。
今天有同学发过来一个数据,看看。
当晶粒细化时,衍射峰就会变宽,随之而来的是强度降低,峰就不那么好看了,做拟合时有三点要注意:
1)并不需要选择全部的峰来参与计算,如果某个峰长得不好,宁可不要这个峰的数据;2)做单峰拟合,有的同学不管三七二十一,一个拟合按钮按下去,自动去算吧,结果当然是错误的;
3)如果有重叠峰,可以先将重叠峰分离,但最后最好将其去掉,软件自动分解重叠峰的效果可能并不是令人满意的。
这里,拟合分作两段,只用到六个峰。
特别是一些背底不平的情况,尤其要如此。
看看拟合结果,每个晶面计算出来的晶粒尺寸差不了多少,说明:
1)确实不存在微应变;
2)晶粒基本上是球形。
既然这样,那么计算粒径的时候只要一个峰不是也差不离吗?确实是这样的,如果能假定样品中不存在微观应变,用一个低角度的峰来计算晶粒尺寸就可以了,没有必要用很多峰,很多峰算出来不就是“平均粒径”吗?
按下上面那个窗口中的“Size & Strain”按钮,弹出上面的窗口,发现这些数据点基本上落在一条水平线上,那么选择“Size Only”,得到了“平均粒径”。
我们再来玩玩这个样品。
将这个样品做一点处理,比如加热烧一会,会得到怎么样的衍射谱呢?
这个图比上面那个图好看多了,为什么呢?因为峰明显变窄了,窄了也就高了,高了也就掩盖误差了。
注意,尽管这个图长得这么好,我们还是做单峰拟合,不厌其烦地,任劳任怨地一个峰一个峰地做拟合。
有点意思了,看看XS下面的数据,从衍射角由低到高的顺序,XS值是由大到小(除了最后两个例外)。
点下“Size & Strain”,看看,这些数据点落在一条斜线上。
而且还不过原点。
在纵坐标上的截距大于0,这就说明,这个峰变宽,有你的一半也有我的一半。
计算的结果可以从图上看得清(吧?)
那么,最后两个点,为什么会突然变大了呢?都是重叠峰惹的祸。
注意,上面的谱图可以清楚看到,最后两个点的数据是分离重叠峰得到的。
怎么办呢?去掉呀,在图上的红点上用鼠标点一下,红点就消失了,这个数据点被舍弃。
如果舍弃一个点还不满足,干脆再去掉一个点吧。
没什么大不了的。
个别的时候,也需要选择“Strain only”,这时,数据点的特征是:
1)在一条斜线上;
2)斜线过原点,甚至截距为负数(总不可能弄个负的晶粒尺寸吧?)
注意了,这么计算粒径时是有假定的,即晶粒(或者亚晶)是“球形”,至少是近似球形吧。
也有个别的时候它就一个球。
你还去套用这个方法,肯定就是你的错误了。
这时候往往会得出这样的结论:
1)晶粒尺寸是负的;
2)或者微观应变是负的。
别说我是瞎扯,我就发现过已经发表的论文中的数据说微观应变是负数。
所谓微观应变是指“晶粒内部晶面间距相对于原始尺寸的变化起伏”,不可能伏下去就不起来了。
出现这种现象,可能的原因是:
1)你的数据做得实在太差了,延长点扫描时间来做,多花点米米(心痛)好不好。
2)晶粒形状确实不是个“球”,哪怕是个混球!
你说,这个图谱,不同的峰宽明显不同,而且还似乎没有规律,你还按球形来做,那么,真是扯球了。
对付这种问题,还是有办法的,既然不同方向的尺寸不同,那么同一方向的总相同吧,所以,选择相同方向的不同级指数来做角析是可以的,李树棠老师的《晶体X射线衍射学基础》(现在这种经典的书真少见了)上有例子。
再就是用“Rietveld全谱拟合精修”也可以解决它。
最后,还说一种情况,样品中有几个物相,那么就不能当作一个物相来处理了。
应当分别计算(分别拟合单峰或者先将各个峰拟合再去掉其它相的峰拟合数据),否则就是胡子眉毛一把抓了。
最后的最后还有一句话,有的人仅仅是听说有个什么软件可以处理XRD数据,也不看说明书,也不看教科书,以为玩玩具一样就可以把数据处理好(实在不行的时候,问一下同学),这是不可能的。