第七章 原子发射光谱法作业
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第七章原子发射光谱法
一、简答题
1.原子发射光谱是怎样产生的?为什么各种元素的原子都有其特征的谱线?
2.简述光谱仪的各组成部分及其作用?
3.试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。
4.简述ICP光源的工作原理及其优点?
5.光谱仪的主要部件可分为几个部分?各部件的作用如何?
6.棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用哪些指标表示?各性能指标的意义是什么?
7.比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点?
8.分析下列试样时应选用何种激发光源?
(1)矿石的定性、半定量分析;
(2)合金中铜的定量分析(~x%);
(3)钢中锰的定量分析(0.0x~0.x%);
(4)头发中各元素的定量分析;
(5)水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。
9.影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么?产生谱线自吸及自蚀的原因是什么?
10.解释下列名词:
(1)激发电位和电离电位;
(2)共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线;
(3)等离子线、激发光源中的三大平衡。
11.什么是感光板的乳剂特性曲线?其直线部分的关系式如何表示?何谓反衬度、惰延量、雾翳黑度?在分析上有何意义?
12.光谱定量分析为何经常采用内标法?其基本公式及各项的物理意义是什么?
13.选择内标元素及内标线的原则是什么?说明理由。
14.何谓基体效应?为何消除或降低其对光谱分析的影响?
15.光谱定量分析的依据是什么?有哪些定量方法,其使用范围有何不同?
16.何谓光谱半定量分析?有哪些定量方法?
17.光谱定性分析的依据是什么?它常用的方法是什么?
18.何谓分析线对?
二、填空题
1.将试样进行发射光谱分析的过程有A.激发;B.复合光分解;C.跃迁;D.检测;
E.蒸发,按先后次序排列应为。
2.发射光谱定量分析最基本的方法是,当标准样品与被测试样组成相差较大时,为得到更好的分析结果,可采用。
3.棱镜摄谱仪,结构主要有、、、四部分(系统)组成。
4.原子发射光谱定量分析时,摄谱仪狭缝宜,原因是。而定量分析时,狭缝宜,原因是。
5.以铁的光谱线作为波长的标尺是很适宜的,一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。这样制备的图谱,称为;此图谱上,标
有MⅡ
Ⅰ或MⅠ
Ⅱ
等符号,其中罗马字Ⅰ表示,Ⅱ表示。
6.等离子体光源(ICP)具有、、等优点,它的装置主要包括、、等部分。
7.在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是、、。
8.电感耦合等离子体光源主要由、、等三部分组成, 此光源具、、和等优点。
9.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为。
10.在谱线强度与浓度的关系式I=ac b中, b表示与有关的常数,当b=0时,表示;当c值较大时,n值;低浓度时,b值 ,表示。
三、计算题
1.计算Cu327.4nm和Na589.6nm谱线的激发电位(eV表示)。
2.下标中列出Pb的某些分析线及激发电位,若测定水中痕量Pb应选用那条谱线?当某试样中Pb含量谓0.1%左右时,是否仍选用此谱线,说明理由。
谱线波长/nm 283.31 280.20 287.32 266.32 239.38
激发电位/eV 4.37 5.74 5.63 5.97 6.50
3.当一级光谱波长为500.0nm时,其入射角为60o,反射角(衍射角)为-40o,此光栅的刻痕数为多少条/mm?
4.有一块光栅的宽度为
5.00mm,每mm的刻痕数为720条,那么该光栅第一级光谱分辨率是多少?对波数为1000cm-1的红外线,光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少?
5.用(折射率对波长的变化率)的60o熔融石英棱镜和刻有1200条/mm的光栅来色散Li的400.20nm及400.30nm两条谱线。试计算⑴分辨率;⑵棱镜和光栅的大小。
6.在原子发射光谱图中,未知元素的谱线λ
x 位于两条铁谱线λ
1
=486.37nm和
λ2=487.12nm之间。在波长测量仪(也称比长仪)上测得λ1和λ2之间距离为
14.2mm(经放大),λ
1和λ
x
之间距离为12.3mm,试算λ
x
为多少?
7.用原子发射光谱法测定Zr含量中的Ti,选用的分析线对为Ti334.9nm/Zr332.7nm。测定含Ti=0.0045%的标样时,强度比为0.126;测定含Ti=0.070%的标样时,强度比为1.29;测定某试样时,强度比为0.598,求试样中Ti%。
8.用原子发射光谱法测定锡合金中铅的含量,以基体锡作为内标元素,分析线对为Pb283.3/Sn276.1nm,每个样品平行摄谱三次,测得黑度平均值列于下表,求未知试样中铅的百分含量(作图法)
样品号%Pb
黑度
Sn276.1nm Pb283.3nm
试样1 0.126 1.567 0.259
2 0.316 1.571 1.013
3 0.706 1.443 1.541
4 1.334 0.82
5 1.427
5 2.512 0.793 1.927
未知样x 0.920 0.669
9.用标准加入法测定硅酸岩矿中Fe的质量分数,Fe302.06nm为分析线,Si302.00nm为内标线。已知分析线在乳剂特性曲线直线部分,反衬度1.05,测得数据列于下表。试求未知样中Fe的质量分数(作图法)
Fe加入量(%)0 0.001 0.002 0.003
ΔS(谱线黑度-0.441 -0.150 0.030 0.153