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原子发射光谱法习题答案原子发射光谱法习题答案原子发射光谱法是一种用于分析元素组成和测定元素含量的重要方法。
它基于原子在高温条件下激发、跃迁和辐射的现象，通过测量元素发射的特定波长光线的强度来确定元素的存在和浓度。
下面将针对一些原子发射光谱法的习题进行解答，帮助读者更好地理解这一分析方法。
1. 为什么原子发射光谱法在元素分析中被广泛应用？原子发射光谱法具有以下几个优点，使其在元素分析中得到广泛应用：首先，原子发射光谱法具有高灵敏度。
由于原子在激发态时会发射特定波长的光线，通过测量这些光线的强度可以获得非常低的元素浓度。
其次，原子发射光谱法具有高选择性。
每个元素都有其特定的发射光谱，因此可以通过测量特定波长的光线来确定元素的存在和浓度，而不会受到其他元素的干扰。
此外，原子发射光谱法还具有广泛的线性范围和良好的重复性。
这使得它可以适用于不同浓度范围内的元素分析，并且可以获得可靠的结果。
2. 在原子发射光谱法中，什么是激发态和基态？在原子发射光谱法中，激发态和基态是描述原子能级的两个重要概念。
基态是指原子的最低能级，处于基态的原子处于较低的能量状态，电子在原子核周围的轨道上稳定地运动。
激发态是指原子的高能级状态，当原子受到能量输入（如热能、电能或光能）时，电子会跃迁到较高的能级。
在激发态，电子不稳定，会发生自发辐射，释放出特定波长的光线。
3. 原子发射光谱法中，为什么要使用氢气或氮气作为载气？在原子发射光谱法中，氢气或氮气常被用作载气。
这是因为氢气和氮气具有以下优点：首先，氢气和氮气是惰性气体，不会与分析物发生化学反应，因此可以保护分析物的稳定性。
其次，氢气和氮气具有较低的背景辐射，可以减少背景干扰，提高测量的准确性。
此外，氢气和氮气还具有良好的导热性，可以帮助维持原子发射光谱法中的高温条件。
4. 在原子发射光谱法中，如何校正仪器的响应？在原子发射光谱法中，为了获得准确的分析结果，需要对仪器的响应进行校正。
仪器分析课后作业章节第一章原子发射光谱习题1发射光谱法的原理及仪器结构？解答：①原理：原子在受到热或电激发后，跃迁到激发态，在由激发态返回基态途中发出特征光谱。
各种原子的特征光谱各不相同，依据特征光谱的特性进行定性、定量分析。
②结构：原子发射光谱由三部分组成（激发光源、单色器、检测器）A．激发光源：使待测物质蒸发为气态原子，试样蒸发后再被激发形成了特征光谱。
B．单色系统：将样品中待测原子或离子的特征光经过分光后得到按波长顺序排列的光谱。
C．检测系统：将原子发射光谱记录或者检测下来。
通常有目视、摄谱、光电三种方法。
习题2原子发射光谱激发效率的影响因素有哪些？解答：1、光源类型，比如传统的光源对样品使用量大，效率低，而电感耦合等离子体（ICP）对样品使用量小损耗低，效率高。
2、实验温度3、载气类型4、电流大小习题3ICP光源的形成过程及特点？解答：过程:石英炬管置于高频感应线圈中，等离子工作气体持续从炬管内通过，在感应线圈上施加高频电场时，使用一个感应线圈产生电火花触发少量气体电离(或将石墨棒等半导体插入炬管内，使其在高频交变电场作用下产生焦耳热而发射热电子)，产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下高速运动，碰撞气体原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电。
电离了的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这股高频感应电流产生的高温又将气体加热，电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰炬。
特点:(1)ICP是无极放电，没有电极污染。
(2)具有趋肤效应（表面温度高，内部温度低）消除自吸影响。
(3)ICP的工作温度比其他光源高，有很高的灵敏度和稳定性(5)只适用于液体或气体，不适用于固体。
(4)ICP中电子密度很高，所以碱金属的电离在ICP中不会造成很大的干扰。
(6)ICP一般以氩气作工作气体，由此产生的光谱背景干扰较少，线性范围宽。
原子发射光谱法-摄谱和译谱一、实验目的和要求1、熟悉光谱定性分析的原理；2、了解石英棱镜摄谱仪的工作原理和基本结构；3、学习电极的制作摄谱仪的使用方法及暗室处理技术；4、学会用标准铁光谱比较法定性判断试样中所含未知元素的分析方法；5、根据特征谱线的强度及最后线出现的情况对元素含量进行粗略的估计；6、掌握映谱仪的原理和使用方法。
二、实验内容和原理1、摄谱原子在受到一定能量的激发后，其电子在由高能级向低能级跃迁时将能量以光辐射的形式释放，各种元素因其原子结构的不同而有不同的能级，因此每一种元素的原子都只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。
一个元素可以有许多条谱线，各条谱线的强度也不同。
在进行光谱定性分析时，并不需要找出元素的所有谱线，一般只要检查它的几条(2~3条)灵敏线或最后线，根据最后线(灵敏线)是否出现，它们的强度比是否与谱线所表示的相符，就可以判断该元素存在与否。
经典电光源的试样处理：1)固体金属及合金等导电材料的处理棒状金属表面用金刚砂纸除氧化层后，可直接激发。
碎金属屑用酸或丙酮洗去表面污物，烘干后磨成粉末状后，最好以1:1与碳粉混合，在玛瑙研钵中磨匀后装入下电极孔内再激发。
2)非导体固体试样及植物试样非金属氧化物、陶瓷、土壤、植物等试样经灼烧处理后，磨细，加入缓冲剂及内标，置于石墨电极孔中用电弧激发。
3)液体试样处理液体样品经稀释后，滴到用液体石蜡涂过的平头石墨电极上，在红外灯下烘干后进行光谱分析。
摄谱法是用感光板记录光谱。
将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。
然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定性及半定量分析。
用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。
用发射光谱进行定性分析通常采用在同一块感光板上并列地摄取试样光谱和铁光谱，然后借助光谱投影仪使摄得的铁光谱与“元素标准光谱图”上的铁光谱重合，从“元素标准光谱图”上标记的谱线来辨认摄得的试样谱线。
三、原子发射光谱（174题）一、选择题( 共66题)1. 2 分(1003)在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,试说明:(1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？(2) 对测定结果有无影响?2. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度3. 2 分(1005)发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是( )(1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入(3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度4. 2 分(1007)在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线，且隐约能发现一根9 级线，但未找到其它任何8 级线，译谱的结果是( )(1) 从灵敏线判断，不存在该元素(2) 既有10 级线，又有9 级线，该元素必存在(3) 未发现8 级线，因而不可能有该元素(4) 不能确定5. 2 分(1016)闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( )(1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ6. 2 分(1017)下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？( )(1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角(3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角7. 2 分(1018)某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是( )(1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm(3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm8. 2 分(1024)带光谱是由下列哪一种情况产生的? ( )(1) 炽热的固体(2) 受激分子(3) 受激原子(4) 单原子离子9. 2 分(1025)对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率( )(1) 大一倍(2) 相同(3) 小一倍(4) 小两倍10. 2 分(1026)用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( )(1) 惰延量大(2) 展度大(3) 反衬度大(4) 反衬度小11. 2 分(1085)光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( )(1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1)12. 2 分(1086)原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( )(1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发(3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发13. 2 分(1087)用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？( )(1) 大电流，试样烧完(2) 大电流，试样不烧完(3) 小电流，试样烧完(4) 先小电流，后大电流至试样烧完14. 1 分(1089)光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的（I——光强，I——电流，V——电压）？( )(1) I→i→V (2) i→V→I(3) V→i→I (4) I→V→i15. 2 分(1090)摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ∆S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( )(1) I－N基(2) ∆S－lg c (3) I－lg c (4) S－lg N基16. 2 分(1117)当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( )(1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe17. 2 分(1174)用发射光谱法测定某材料中的Cu 元素时，得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为S(Cu) = 612，而铁的某谱线的黑度值S(Fe) = 609，此时谱线反衬度是2.0，由此可知该分析线对的强度比是( )(1) 31.6 (2) 1.01 (3) 500 (4) 25.418. 2 分(1199)以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则：( )(1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低(3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高19. 2 分(1200)发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( )(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近(3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近20. 2 分(1218)以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( )(1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低(3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低21. 2 分(1220)某光栅的适用波长范围为600～200nm，因此中心波长为460nm 的一级光谱线将与何种光谱线发生重叠? ( )(1) 230nm 二级线(2) 460nm 二级线(3) 115nm 四级线(4) 除460nm 一级线外该范围内所有谱线22. 2 分(1236)光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内( )(1) 随波长增加,色散率下降(2) 随波长增加,色散率增大(3) 不随波长而变(4) 随分辨率增大而增大23. 2 分(1237)用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( )(1)钠(2)碳(3)铁(4)硅24. 2 分(1238)分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( )(1)波长接近(2)挥发率相近(3)激发温度相同(4)激发电位和电离电位相近25. 1 分(1239)下列哪个化合物不是显影液的组分？( )(1)对苯二酚(2)Na2S2O3 (3)KBr (4)Na2SO326. 1 分(1240)下列哪个化合物不是定影液的组分？( )(1)对甲氨基苯酚硫酸盐(2)Na2S2O3(3)H3BO3 (4)Na2SO327. 2 分(1241)测量光谱线的黑度可以用( )(1)比色计(2)比长计(3)测微光度计(4)摄谱仪28. 2 分(1365)火焰( 发射光谱)分光光度计与原子荧光光度计的不同部件是( )(1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器29. 2 分(1368)下列色散元件中, 色散均匀, 波长范围广且色散率大的是( )(1)滤光片(2)玻璃棱镜(3)光栅(4)石英棱镜30. 2 分(1377)原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于( )(1)辐射能使气态原子内层电子产生跃迁(2)基态原子对共振线的吸收(3)气态原子外层电子产生跃迁(4)激发态原子产生的辐射31. 2 分(1552)下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( )(1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧32. 2 分(1553)发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( )(1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体33. 2 分(1554)采用摄谱法光谱定量分析, 测得谱线加背景的黑度为S(a+b), 背景黑度为S b,正确的扣除背景方法应是( )(1) S(a+b)－S b(2) 以背景黑度S b为零, 测量谱线黑度(3) 谱线附近背景黑度相同, 则不必扣除背景(4) 通过乳剂特性曲线, 查出与S(a+b)及S b相对应的I(a+b)及I b,然后用I(a+b)－I b扣除背景34. 2 分(1555)用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质, 应选用( )(1) 中等色散率的石英棱镜光谱仪(2) 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪(3) 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪(4) 大色散率的光栅光谱仪35. 2 分(1556)电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( )(1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高36. 1 分(1557)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期37. 1 分(1558)在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是( )(1)Ｘ射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区38. 1 分(1559)在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是( )(1)Ｘ射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区39. 1 分(1560)在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是( )(1)Ｘ射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区40. 2 分(1561)波长为500nm的绿色光, 其能量( )(1)比紫外线小(2)比红外光小(3)比微波小(4)比无线电波小41. 1 分(1562)常用的紫外区的波长范围是( )(1)200～360nm (2)360～800nm (3)100～200nm (4)103nm42. 2 分(1563)以直流电弧为光源, 光谱半定量分析含铅质量分数为10-5以下的Mg时, 内标线为2833.07A。
第七章原子发射光谱法
一、简答题
1.原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？
2.简述光谱仪的各组成部分及其作用?
3.试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。
4.简述ICP光源的工作原理及其优点？
5.光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？
6.棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用哪些指标表示？各性能指标的意义是什么？
7.比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？
8.分析下列试样时应选用何种激发光源？
(1)矿石的定性、半定量分析；
(2)合金中铜的定量分析（～x%）；
(3)钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）；
(4)头发中各元素的定量分析；
(5)水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。
9.影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？
10.解释下列名词：
(1)激发电位和电离电位；
(2)共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线；
(3)等离子线、激发光源中的三大平衡。
11.什么是感光板的乳剂特性曲线？其直线部分的关系式如何表示？何谓反衬度、惰延量、雾翳黑度？在分析上有何意义？
12.光谱定量分析为何经常采用内标法？其基本公式及各项的物理意义是什么？
13.选择内标元素及内标线的原则是什么？说明理由。
14.何谓基体效应？为何消除或降低其对光谱分析的影响？
15.光谱定量分析的依据是什么？有哪些定量方法，其使用范围有何不同？
16.何谓光谱半定量分析？有哪些定量方法？
17.光谱定性分析的依据是什么？它常用的方法是什么？
18.何谓分析线对？
二、填空题
1.将试样进行发射光谱分析的过程有A.激发；B.复合光分解；C.跃迁；D.检测；
E.蒸发，按先后次序排列应为。
2.发射光谱定量分析最基本的方法是，当标准样品与被测试样组成相差较大时，为得到更好的分析结果，可采用。
3.棱镜摄谱仪，结构主要有、、、四部分（系统）组成。
4.原子发射光谱定量分析时，摄谱仪狭缝宜，原因是。
而定量分析时，狭缝宜，原因是。
5.以铁的光谱线作为波长的标尺是很适宜的，一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。
这样制备的图谱，称为；此图谱上，标
有MⅡ
Ⅰ或ＭⅠ
Ⅱ
等符号，其中罗马字Ⅰ表示，Ⅱ表示。
6.等离子体光源（ICP）具有、、等优点，它的装置主要包括、、等部分。
7.在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是、、。
8.电感耦合等离子体光源主要由、、等三部分组成, 此光源具、、和等优点。
9.使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为。
10.在谱线强度与浓度的关系式I＝ac b中, b表示与有关的常数,当b＝0时,表示；当c值较大时,n值；低浓度时,b值 ,表示。
三、计算题
1.计算Cu327.4nm和Na589.6nm谱线的激发电位（eV表示）。
2.下标中列出Pb的某些分析线及激发电位，若测定水中痕量Pb应选用那条谱线？当某试样中Pb含量谓0.1%左右时，是否仍选用此谱线，说明理由。
谱线波长/nm 283.31 280.20 287.32 266.32 239.38
激发电位/eV 4.37 5.74 5.63 5.97 6.50
3.当一级光谱波长为500.0nm时，其入射角为60o，反射角（衍射角）为-40o，此光栅的刻痕数为多少条/mm？
4.有一块光栅的宽度为
5.00mm，每mm的刻痕数为720条，那么该光栅第一级光谱分辨率是多少？对波数为1000cm-1的红外线，光栅能分辨的最靠近的两条谱线的波长差为多少？
5.用（折射率对波长的变化率）的60o熔融石英棱镜和刻有1200条/mm的光栅来色散Li的400.20nm及400.30nm两条谱线。
试计算⑴分辨率；⑵棱镜和光栅的大小。
6.在原子发射光谱图中，未知元素的谱线λ
x 位于两条铁谱线λ
1
=486.37nm和
λ2=487.12nm之间。
在波长测量仪（也称比长仪）上测得λ1和λ2之间距离为
14.2mm（经放大），λ
1和λ
x
之间距离为12.3mm，试算λ
x
为多少？
7.用原子发射光谱法测定Zr含量中的Ti，选用的分析线对为Ti334.9nm/Zr332.7nm。
测定含Ti=0.0045%的标样时，强度比为0.126；测定含Ti=0.070%的标样时，强度比为1.29；测定某试样时，强度比为0.598，求试样中Ti%。
8.用原子发射光谱法测定锡合金中铅的含量，以基体锡作为内标元素，分析线对为Pb283.3/Sn276.1nm，每个样品平行摄谱三次，测得黑度平均值列于下表，求未知试样中铅的百分含量（作图法）
样品号%Pb
黑度
Sn276.1nm Pb283.3nm
试样1 0.126 1.567 0.259
2 0.316 1.571 1.013
3 0.706 1.443 1.541
4 1.334 0.82
5 1.427
5 2.512 0.793 1.927
未知样x 0.920 0.669
9.用标准加入法测定硅酸岩矿中Fe的质量分数，Fe302.06nm为分析线，Si302.00nm为内标线。
已知分析线在乳剂特性曲线直线部分，反衬度1.05，测得数据列于下表。
试求未知样中Fe的质量分数（作图法）
Fe加入量（%）0 0.001 0.002 0.003
ΔS（谱线黑度-0.441 -0.150 0.030 0.153
差）
10.有一3cm底边的棱镜，在可见光区（450nm）的色散率λ
d
dn/为2.7×10-4nm-1试计算在此波长下的分辨率。
11.今有光栅刻线为每毫米1200条的光栅，当其闪耀角为
37
.
10时，其一级闪耀波长和二级闪耀波长为多少？
12.某光栅光谱仪，光栅刻数为600条1-
⋅mm，光栅面积为5×5cm2，试问：（1）光栅的理论分辨率是多少（一级光谱）？
（2）一级光谱中波长为3100.30
Ａ和3100.66
Ａ的双线是否能分开？
13.若某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305nm和309.9970nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨下列哪组谱线组？
（1）Si251.61nm Zn251.58nm
（2）Ni337.56nm Fe337.57nm
（3）Mn325.40nm Fe325.395nm
（4）Cr301.82nm Ce301.88nm
14.在ICP光源中，La的检测限可采用浓度为1
3-
⋅ml
g
μ的溶液摄谱20次，测出La分析线及其附近背景的黑度，若背景的标准偏差为0.01，La线的黑度为5.97，背景黑度为1.76时，试计算La的检测限。
