武汉大学分析化学第五版习题答案

8．假设用 HCl 标准溶液滴定不纯的 Na2CO3 试样，若出现第 6 题中所述的情况，将会 对分析结果产生何种影响？（注：教材 P20 原题意错误）
答：（1）因 VHCl 偏高，故偏高；
（2）因 mNa2CO3 偏低，故偏高；
（3）因 VHCl 偏高，故偏高； （4）无影响；
（5）因 VHCl 偏低，故偏低； （6）因 VHCl 偏高，故偏高；

（3）对测定准确度、灵敏度的要求与对策； （4）现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等。 综合考虑、评价各种分析方法的灵敏度、检出限、选择性、标准偏差、置信概率等因素， 再查阅有关文献，拟定有关方案并进行条件试验，借助标准样检测方法的实际准确度与精密 度，再进行试样的分析并对分析结果进行统计处理。
偏高； （8）因没有混匀的溶液上层可能较稀，故 cHCl 可能偏低。
7．若将 H2C2O4·2H2O 基准物质不密封，长期置于放有干燥剂的干燥器中，用其标定 NaOH 溶液的浓度时，结果是偏高、偏低、还是无影响？
答：若将未密封的 H2C2O4·2H2O 基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中，会使其失 去结晶水，用它标定 NaOH 溶液的浓度时，消耗 NaOH 溶液的体积偏高，最终使结果偏低。
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（2）因 mNa2CO3 偏低，故 cHCl 偏低；
（3）因 VHCl 偏高，故 cHCl 偏低； （4）无影响； （5）因 VHCl 偏低，故 cHCl 偏高； （6）因 VHCl 偏高，故 cHCl 偏低；
（7）因少量 Na2CO3 撒在天平盘上，使 mNa2CO3 偏低，滴定消耗的 VHCl 偏低，故 cHCl
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分析化学武汉大学第五版思考题与习题答案全解第一章概论问题解答1-3 分析全过程：取样、处理与分解；试样的分离与富集；分析方法的选择；结果的计算与评价。

1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O,M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质，你认为选择哪一种更好？为什么？答：选择邻苯二甲酸氢钾更好。

因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。

1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O 的摩尔质量较大,称量误差较小1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl 的的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.0834g，记录时误记为0.1824gc. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl 溶液荡洗滴定管d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL 蒸馏水e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点f. 滴定管活塞漏出HCl溶液g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上h. 配制HCl溶液时没有混匀答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。

a. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；b. 由于m Na2CO3偏低，c HCl偏低；c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；d. 无影响；e. 因为V HCl偏低，c HCl偏高；f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低；g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。

第五章酸碱滴定法习题详解51写出下列溶液的臆子条件式.a.q(mol , L-^NH^c/mol -b.臼《med , L-^NaOH + fiCmol •c.幻(mol , L-^HiPO^c^mol - L-^HCOOHjd.0, 010 mol - L^1 FeCl,.W¥】s [NH：] + CH*] = [C「]一[OH「]或[NHT ] + [H+ ]=q + [OH 'Jb N*] + [H*]=[H£BOr] + [OH-]或E+[H+]=[压BOn+[Q]ire.[H+]=[HwPO「]+2[HFO：-]+3[PO「]+[HCO0—] + [QHrd. [H"] = EFUOH产]+2[FHOH律:]+[。

十]5-2计算下列各溶液的pH缱'岳0. LC mol * b. 0. 10 mol ■ L'^HiSOuc.0, 10 mol，L i三乙薜胺彳d, 5.0X10^mol • L7HC"孔 0. 20 mol - L』1H,FQ‘,【解I a, □由H R。

：.乾凡・ = 5・8X10T，£K.=0. It)X5. 8 X 10-ls^5. 8X 10'll> 1。

章.#=匚二氏项>Jg.所以可用最简式进行计碧, 、内a* o A[FT] =77^ = ( 70, 10X 5. 8X10-lc)niol •[广】=7, GX ICT'mol ・L-1pH= 5* 12上已知H3SO X的K,= 1.QX1G、一级离料完全，涪凌的质子条件式为[H+] = rSOf -J + [OH-]+^[S()i-l+r-f F凫铲f+r整理后得[H+T + KjH+]r[H+] — 2cK.2 =。

解方程得田+ ] = (c- K% )，+ 8瓦=『0. 10—0.01+ /(0. 10—0.0]>2+8><0.10X0.0i]mol ■ L~i L 2J=0.11 mol • L 1pH=0. 96c.已知三乙孵胺的Kb = 5. 8X 10-',cKb = 0. 10 X 5. 8 X 10-T = 5. 8 X 10_,>10K w, 100,所以可用最筒式进行计算.[OH-]= >/cK^=( ✓O. 10X5. 8X10~7)mol ・ L*!-2. 4 X 10-*mol • L~lpH =10. 38d.由于HCl浓度过低，因此不能忽略水解产生的H♦，溶液的质子条件为[H+]=c + [OHr整理后得= O解方程得= [5.0X10-'+ /〈5.0X107)2 士4X10-*=1. 3X 10~f mol • L~lpH = 6. 89e・ H3PO4的K、= 7. 6X1O-',K% = 6. 3X10-',K、= 4. 4Xl<r” ・因为cK.= 0.20X7.6 X10T>10K = 2X6.3X102^<Q05 •</0.20X7.6X10_, K 7.6X10 100,所以可用F式计算.[H・]2+K,[H+]—cK 气=0[H,A奇+序云="藉虹+把毛*+ 0 20X7. 6万3卜。

第1章 分析化学概论1、 称取纯金属锌0、3250g,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。

计算Zn 2+溶液的浓度。

解:2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2、 有0、0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0、1000mol/L 。

问应加入0、5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解:112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V mL =4.要求在滴定时消耗0、2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质,又应称取多少克？解:844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1、0~1、2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0、3~0、4g6.含S 有机试样0、471g,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中与过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0、108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28、2mL 。

武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。

二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。

定量测定中有关成分的含量。

结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。

〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。

〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。

仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。

〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。

〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。

2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。

思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。

分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。

试问这样做对不对？为什么？答：不对。

应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。

2、镍币中含有少量铜、银。

欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。

根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。

然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。

试问这样做对不对？为什么？答：不对。

应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。

3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3；玻璃：HF。

4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。

6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。

应分别选择什么方法分解试样？答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，M g，Ti的含量。

7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。

第一章定量分析概论思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。

分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。

试问这样做对不对？为什么？答：不对。

应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。

2、镍币中含有少量铜、银。

欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。

根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。

然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。

试问这样做对不对？为什么？答：不对。

应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。

3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。

4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。

6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。

应分别选择什么方法分解试样？答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。

7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。

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第1章 绪 论
1-1 试说明分析化学定义或学科内涵随学科发展的变化。 答：分析化学定义或学科内涵随学科发展经历了由化学分析方法到仪器分析方法的变 化： （1）化学分析方法是指通过化学反应及相关反应方程式所呈现的计量关系来确定待测 物的组成及含量的一种分析方法。 （2）仪器分析方法是指通过测定物质的某些物理或物理化学性质、参数及其相应的变 化进而确定物质组成、含量及结构的一种分析方法。 （3）化学分析方法和仪器分析方法没有明确的界限，后者以前者为基础逐步发展、演 变而来，前者需要使用简单的仪器，后者同样需要化学分析技术。
1-6 分析仪器一般包括哪些基本组成部分？通用性分析仪器和专用性仪器有何异同 之处？
答：（1）分析仪器一般包括试样系统、能源、信息发生器、信息处理单元、信息显示
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单元等基本组成部分。
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（2）通用性分析仪器和专用性仪器的异同之处如下：
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第 2 章 光谱分析法导论
2-1 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？ 答：（1）光谱仪的一般由稳定的光源系统、波长选择系统、试样引入系统、检测系统 以及信号处理和读出系统组成。 （2）它们的作用分别是： ①光源系统：提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱； ②波长选择系统（单色器、滤光片）：将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带； ③试样引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并充当样品容器； ④检测系统：将光信号转化为可量化输出的信号； ⑤信号处理和读出系统：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的 方式输出。

第1章分析化学概论2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。

问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用做基准物质，又应称取多少克？解：应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g应称取0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。

求试样中S 的质量分数。

解：8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。

加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。

解：10．不纯Sb 2S 30.2513g ，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO 2通入FeCl 3溶液中，使Fe 3+还原至Fe 2+，然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+，消耗溶液31.80mL 。

计算试样中Sb 2S 3的质量分数。

若以Sb 计，质量分数又为多少？解：12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。

若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。

求该KMnO4溶液的浓度。

解：故14．H2C2O4作为还原剂。

可与KMnO4反应如下：其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。

分别计算0.100mol·L-1NaOH和0.100 mol·L-1 KMnO4溶液与500mgH 2C2O4完全反应所消耗的体积（mL）。

解：16. 含K2Cr2O75.442g·L-1的标准溶液。

《仪器分析》作业参考答案第2章 光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成？它们的作用分别是什么？ 参考答案：（1）稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱； （2）试样引入系统（3）波长选择系统（单色器、滤光片）—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带； （4）检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号； （5）信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。

2-2 单色器由几部分组成，它们的作用分别是什么？ 参考答案：（1）入射狭缝—限制杂散光进入；（2）准直装置—使光束成平行光线传播，常采用透镜或反射镜； （3）色散装置—将复合光分解为单色光；（4）聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像； （5）出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。

2-5 对下列单位进行换算：（1）150pm Z 射线的波数（cm －1） （2）Li 的670.7nm 谱线的频率（Hz ）（3）3300 cm －1波数对应的波长（nm ） （4）Na 的588.995nm 谱线相应的能量（eV ） 参考答案：（1）171101067.61015011---⨯=⨯==cm cm λσ （2）)(1047.4)(107.670100.314710Hz Hz c⨯=⨯⨯==-λν （3）)(3030)(1003.3)(3300114nm cm cm =⨯===-νλ （4）)(1.2)(10602.110995.588100.310625.6199834eV eV ch E =⨯⨯⨯⨯⨯⨯==---λ 2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量（eV ）范围各是多少？（1）原子内层电子跃迁； （4）分子振动能级跃迁； （2）原子外层电子跃迁； （5）分子转动能级跃迁； （3）分子的电子跃迁 参考答案跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10－1 ～ 10nm 1.26×106 ～1.2×102原子外层电子跃迁 200 ～ 750nm 6～1.7 分子的电子跃迁 200 ～ 750nm 6～1.7 分子振动能级跃迁 0.75 ～ 50μm 1.7～0.02 分子转动能级跃迁50 ～ 1000μm2×10－2～4×10－7第10章 吸光光度法（上册）2、某试液用2cm 吸收池测量时，T=60%。

第1章 分析化学概论1. 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。

计算Zn 2+溶液的浓度。

解：2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。

问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用做基准物质，又应称取多少克？解：应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g应称取0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。

求试样中S 的质量分数。

解：8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。

加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。

解：9 今含有MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶，设不含其他杂质，但有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ，测定其中Mg 含量后，全部112212()c V c V c V V +=+22422H C O H O⋅844:1:1NaOH KHC H O n n =22422H C O H O⋅2242S SO H SO KOH:::32CaCO HCl:按MgSO 4·7H 2O 计算，得质量分数为100.96%。

试计算试剂中MgSO 4·6H 2O 的质量分数。

武汉大学《分析化学》第5版上册课后习题第11章分析化学中常用的分离和富集方法（一）思考题1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：（1）进行分离富集的原因在定量分析时，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分的测定，必须采用分离富集方法。

分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。

（2）常量和微量组分回收率的要求在一般情况下，分离时对常量组分的回收率要求大于99.9％，而对于微量组分的回收率要求大于99％。

样品组分含量越低，对回收率要求也降低。

2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。

答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH－]有直接关系。

因此，采用控制溶液中酸度的方法可使某些金属离子彼此分离。

常用的氢氧化物沉淀分离法有：（1）氢氧化钠法：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3＋，Zn2＋，Cr3＋）与非两性元素，两性元素以含氧酸阴离子形态存在于溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

如在NaOH溶液中，可使Al3＋形成偏铝酸根而与氢氧化铁沉淀分离。

（2）氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8～9），可使高价金属离子与大部分金属离子分离。

如Cu2＋与Fe3＋的分离，用氨水-铵盐控制溶液pH在8～10之间时，Cu2＋会形成氨络离子存在于溶液中，而Fe3＋则生成氢氧化铁沉淀。

（3）有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5～6六亚甲基胺-HCl 缓冲液，常用于Mn2＋，Co2＋，Ni2＋，Cu2＋，Zn2＋，Cd2＋与Al3＋，Fe3＋，Ti(Ⅳ)等的分离。

（4）ZnO悬浊液法：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子。

3．某矿样溶液含有Fe3＋，Al3＋，Ca2＋，Mg2＋，Mn2＋，Cr3＋，Cu2＋和Zn2＋等离子，加入NH4Cl和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中？哪些离子以什么形式存在于溶液中？分离是否完全？答：（1）加入NH4Cl和氨水后，Fe3＋、Al3＋和Cr3＋分别形成氢氧化物沉淀存在于沉淀中，Ca2＋、Mg2＋以游离离子形式存在于溶液中，Cu2＋和Zn2＋分别形成Cu(NH)42＋和Zn(NH)42＋存在于溶液中。

分析化学武汉大学第五版答案（全）第1章分析化学概论 2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。

问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：c1V1?c2V2?c(V1?V2)0.0982mol/L?0.480L?0.5000mol/L?V2?0.1000mol/L?(0.480L?V2)V2?2.16mL ，4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用解：nNaOH:nKHC8H4O4?1:1HCO?2HO2242做基准物质，又应称取多少克？m1?n1M?cV1M?0.2mol/L?0.025L?204.22g/mol?1.0gm2?n2M?cV2M?0.2mol/L?0.030L?204.22 g/mol?1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2gnNaOH:nH2C2O4?2H2O?2:1m1?n1M??1212cV1M?0.2mol/L?0.025L?126.07g/mol?0.3g12m2?n2M??12cV2M?0.2mol/L?0.030L?126.07g/mol?0.4g应称取HCO?2HO22420.3~0.4g6．含S有机试样0.471g，在氧气中燃烧，使S氧化为SO2，用预中和过的H2O2将SO2吸收，全部转化为H2SO4，以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL。

求试样中S的质量分数。

解：Sw?1?2?SO2?H2SO4?2KOHnMm0?100%?0.108mol/L?0.0282L?32.066g/mol0.471g?100%?10.3%8．0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。

加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解，煮沸除去CO2，用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL，计算试样中CaCO3的质量分数。

第1章分析化学概论1. 称取纯金属锌0.3250g,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。

计算Zn 2+溶液的浓度。

解：2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯ 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。

问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解：112212()c V c V c V V +=+4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾<KHC 8H 4O 4>多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质,又应称取多少克？解：844:1:1NaOH KHC H O n n =应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g应称取22422H C O H O ⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL 。

求试样中S 的质量分数。

解：2242S SO H SO KOH8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。

加入溶解,煮沸除去CO 2,用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL,计算试样中CaCO 3的质量分数。

解：32CaCO HCl9 今含有MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶,设不含其他杂质,但有部分失水变为MgSO 4·6H 2O,测定其中Mg 含量后,全部按MgSO 4·7H 2O 计算,得质量分数为100.96%。

试计算试剂中MgSO 4·6H 2O 的质量分数。

解：设MgSO 4·6H 2O 质量分数ωx MgSO 4·7H 2O 为1-ωx100.96%=1-ωx +ωx ×6H2O)M(MgSO4)7H M(MgSO 24⋅⋅O ωx =11%96.10067--M M =1455.22847.2460096.0-=0.1217 若考虑反应,设含MgSO 4·7H 2O 为n 1 molMgSO 4·6H 2O 为n 2 mol样本质量为100g 。

仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。

2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。

1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。

仪器分析与分析仪器的发展相互促进。

1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。

因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。

第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。

各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。

2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。

各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。

课后习题定量分析化学概论根据大学第四版教材各章习题容撰写,仅供参考1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛?解：(1) 根据经验公式m Q≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg(2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4 =0.625kg＞0.4kg 可见需缩分4次方可满足要求。

查表1-1，故应通过20号筛。

2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。

计算：a.平均值；b.中位数；c.单次测量值的平均偏差；d.相对平均偏差；e.极差：f.相对极差。

解：3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。

计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。

解：5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。

若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe2O3允许的最高质量分数为多少?解：设试样Fe2O3中允许的最高质量分数为x%6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。

求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。

：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。

解：7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO,然后沉淀为BaSO4。