梅特勒-托利多_用户通讯_分析化学第19期.pdf
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梅特勒-托利多pH计常见问题解决方法梅特勒-托利多SevenExcellence™ 电导率测量仪Q:新买的电极校准时读数难以稳定或校准第一点出错?A:电极敏感膜或凝胶内有气泡解决:用力向下甩电极赶走气泡平时将电极竖直放置Q:放在pH7.00的缓冲液中校准后显示为7.02?A:原因:缓冲液此时的温度不是25℃。
梅特勒-托利多酸度计能自动修正温度对缓冲液的影响以保证测量精度。
Q:用pH6.86缓冲液校准后显示7.00?A:原因:选择了错误的缓冲液组别纠正:重新设置正确的缓冲液组Q:在不同的样品中,显示几乎没有变化?A:电极没有完全接到仪表上纠正:关机后,重新连接电极和仪表A:电极短路纠正:更换新电极Q: pH 电极应怎样存放?A:pH 电极存放的原则是使保存液与填充液相同长期保存放在3mol/L KCl溶液中pH=7或4的缓冲液可用作短时间保存注意:(1)决不能把电极干放(2)不要把电极储存在蒸馏水中Q:pH电极受到污染,如何清洗?A:化学反应会导致液络部堵塞。
因其原因不同可采用不同的清洗剂,如蛋白质污染采用胃蛋白酶洗液,硫化物污染采用硫脲洗液。
如是电极膜被有机物污染,可用丙酮冲洗,切不可浸泡。
Q:pH电极需多久校准一次?A:电极的校准频率,取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。
至少每周校准一次。
如果每天使用,建议每天校准一次。
更换电极或电极长久未使用,在使用前必须先校准。
Q:样品温度为10℃,如何测得25℃的pH值?A:酸度计显示的是当前温度下的pH值。
如果需要得到25℃的pH,必须把溶液温度升至25℃,再进行测量。
酸度计仪表只能在校准时补偿温度对pH电极的影响,不补偿温度对测量样品的影响。
Q:为什么同一样品,同时在两台酸度计上测量,读数不一样?A:校准条件不一样纠正:用相同缓冲液同时对酸度计进行校准,然后再同时测定!Q:电导电极需多久校准一次?A:取决于样品性质以及测量精度。
样品较脏,需经常频繁测量纯水,可长时间不用校准Q: 为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了A:缓冲液的有效期是指未开封使用的状态下的保存期,一旦开封使用后,由于空气中的各种霉菌的作用,缓冲液较易变质。
METTLER TOLEDO(梅特勒-托利多)称重仪——培训资料注:本资料只针对梅特勒-托利多IND131/331型号称重仪,侧重于称重仪的标定及常见参数设置一、产品基本信息1 名称:METTLER TOLEDO(梅特勒-托利多)2 称重显示控制器型号: IND131/331防尘式3 称重传感器型号:SB-1t4 数量及分布:LT 入库区2台CT1 外部接口区2台CT1 尾料区1台CT1 清洁区2台CT1 装箱区3台CT2 外部接口区1台CT2 装箱区4台共15台二、传感器安装1 安装时每台称重仪均由4个传感器组成,其中一组对角为2个全浮动型传感器,另外一组对角为1个半浮动型传感器和1个固定型传感器2 安装时4个传感器要处于同一水平面3 按照传感器上的标牌指示进行接线+EXC 绿色电源正极-EXC 黑色电源负极SHELD 黄色(粗)屏蔽线+SEN 黄色(细)正反馈线-SEN 蓝色负反馈线+SIN 白色正信号线-SIN 红色负信号线三、称重显示控制器安装1 按照手册将各个模块插接并固定2 按照传感器的接线规则装接信号线(注意要接好屏蔽线)3 连接PROFIBUS DP线4 连接电源线(请确保主柜的相应的断路器断开)四、设置参数1 熟悉面板常用键功能2 数据含义3设置通信站址长按“打印”键3秒——通过“去皮”、“清皮”键选择“SET UP”菜单,按“打印”键进入——输入密码“1”,并进入——选择“通讯”菜单,并进入——选择“PLC”菜单,并进入——选择“PROFIBUS”,并进入——选择“节点地址”,并进入——设置通信站址——设置成功后按多次“清零”键,返回显示界面4设置密码长按“打印”键3秒——通过“去皮”、“清皮”键选择“SET UP”菜单,按“打印”键进入——输入密码“1”,并进入——选择“仪表”菜单,并进入——选择“用户”菜单,并进入——设置密码——设置成功后按多次“清零”键,返回显示界面五、称重仪的标定1 标定零点长按“打印”键3秒——通过“去皮”、“清皮”键选择“SET UP”菜单,按“打印”键进入——输入密码“1”,并进入——选择“称台”菜单,并进入——选择“标定”菜单,并进入——选择“标定零点”菜单,并进入——选择“空称”菜单,并进入——按“打印”键开始标定——显示标定成功,进行下一步2设置标定量程标定零点显示标定成功后,按“打印”键确认——按“打印”键选择“标定量程”——设置量程值——放置砝码3放置标准砝码:放置砝码时应该使4个传感器的受重均衡,并使重量在整个称重仪上均匀分布4标定量程放置砝码成功后,按“打印”键,开始标定量程——显示标定成功后,按按“打印”键确认——按多次“清零”键,返回显示界面注意:在标定零点和标定量程的过程中,不要碰触称台,以免造成干扰!5 测试效果进行效果测试时,应该先拿一个标准砝码,分别放置在四个传感器处,查看示数是否在误差范围内并且示数基本一致。
汽车衡目录1准确性与校准介绍2确定正确校准周期3细致的检查与测试4评估校准读数和允差5确定准确性6通过调节提高准确性7维护与可靠性8称重传感器技术与衡器准确性9总结10您具有资质的服务供应商1 准确性与校准介绍汽车衡准确性汽车衡的准确性容易被忽视,但是在按重量买卖商品时,准确性却起着至关重要的作用。
利润率、库存量和质量管理均直接受到衡器准确性的影响。
许多业主在发现数车的货物因为符合法律要求的衡器误差白白损失掉时感到震惊。
多年来,汽车衡一直是按照最低的法律要求进行设计的。
如今,先进的技术革新能够使一些汽车衡达到更高的准确性。
然而,由于法律要求甚至是市场理念毫无改变,因此大多数的衡器制造商在接纳这些功能方面行动迟缓。
不过对于希望获得收益的制造商来说,目前不同款式与型号的汽车衡在准确性方面存在着明显的差异。
用于商业交易的所有汽车衡必须定期接受校准和调节,以确保称重准确性在法定允差范围内,这是因为许多汽车衡的准确性久而久之会超出指定范围。
此外,这还表明每次校准之前汽车衡的误差度通常大于法定范围。
校准与法定允差在商业或符合计量标准的应用中,必须由计量管理部门对汽车衡定期检测、测试和重新检定。
许多汽车衡业主(甚至是汽车衡供应商)认为重新检定会确保其具有足够高的准确性。
事实上,符合最低要求的误差允差也会产生巨大影响。
这意味着每次称重时,即使是最近检定的汽车衡依然会造成业主亏损,在下一次校准之前,误差量通常会增加。
尽管不同国家/地区的校准程序各异,但是目标却是相同的,那就是确保读数体现施加的实际重量。
技术人员按照一定的增量向汽车衡增加检定的校验砝码,直至其达到当地计量机构指定的衡器量程比例。
然后他们执行所需的测试程序,记录检定校验砝码的读数。
然后将这一读数与国家指定允差进行比对。
如果读数超出允许的允差范围,则对汽车衡进行调节并重新校准,这一过程一直持续到汽车衡符合规范要求为止。
即使是符合计量标准的衡器定期进行校准,许多因素(如:日常操作磨损)也会对衡器的性能产生不利影响。
电子天平的校准(梅特勒-托利多)
1、开机后检查水平,水平仪气泡是否在中间位置。
2、将标准称量物放置在托盘中央,称其质量。
2.1、标准称量物要保持清洁,无锈斑。
2.2、取标准称量物时要用干净、干燥的称量纸或镊子拿取。
3、误差控制在.正负00003g。
如超出误差范围,就必须对仪器进行校准。
3.1、将标准称量物拿出,点CAL键,出现200.0000闪烁时,将标准称量物轻放入托盘中,直至闪烁消失。
将标准物拿出。
出现0.0000时,并不再闪烁,再将标准称量物放入托盘中称量,如在199.9997——200.0003范围内,即达到校正要求。
如不在范围内,重复上述校正过程。
3.2、保证每班至少校正一次。
用于ICS4__ / I C S 6__的MT-SICS 标准接口命令集/ 6 22019673 12/12感谢您选择了梅特勒-托利多公司的产品与服务。
梅特勒-托利多公司提供的称重设备/系统具有高品质和高可靠性。
作为称重设备/系统的设计者和生产者,梅特勒-托利多比其他任何人都更了解称重设备/系统如何运行以及如何为您提供最佳的解决方案。
我们的产品和服务,将会伴随您走向成功!我们诚挚的邀请您访问我们的网站:www /productregistrat ion请用一点时间注册您的产品。
通过注册,您将继续获得以下信息:∙产品性能的改进; ∙ 新产品和服务; ∙ 您所购产品的重要通知;目录1 介绍 (4)1.1 命令的标准化 (4)1.2 命令综述 (5)2 数据交换 (6)2.1 命令格式 (6)2.2 应答格式 (7)2.3 程序员提示 (8)2.4 建立通信 (9)2.5 故障查找 (10)3 命令综述 (11)4 0级命令 (15)4.1 综述 (15)4.2 命令描述 (16)5 1级命令 (22)5.1 综述 (22)5.2 命令描述 (22)6 2级命令 (27)6.1 综述 (27)6.2 命令描述 (28)7 3级命令 (51)7.1 综述 (51)7.2 命令描述 (52)8 命令索引 (72)3 12/1222019673-/ 6/ 6 22019673 12/121 介绍在测量重量时,存在对于秤的可读性和最大量程的要求,以及对于从小于一毫克直至几百吨的称量范围的要求。
为了满足这些基本和扩展需求,梅特勒-托利多公司能提供范围广泛的天平和秤。
我们的许多天平和秤都可以集成到复杂的计算机或数据采集系统中。
为了以一种简单的方式把我们的秤集成到客户的系统中,并充分利用它们的能力,大多数秤的功能可根据合适的命令通过数据接口而获得。
1.1命令的标准化所有新上市的梅特勒-托利多装置都支持标准化命令集“梅特勒-托利多标准接口命令集”(MT-SICS );根据装置的功能,命令集分为4个等级:· MT-SICS 的第0级 用于最简单的秤的命令集,例如,称重传感器 · MT-SICS 的第1级 用于标准秤的命令集扩展,即,无集成应用的秤 ·MT-SICS 的第2级 命令集扩展,增加了专门针对一个产品系列的命令 · MT-SICS 的第3级 命令集扩展,增加了专门针对一个产品系列中特定应用的命令这个概念的具体显著特点是,在0级和1级MT-SICS 组合中的命令对于所有秤是完全相同的。
19 S. Wahlen用户通讯分析化学滴定、pH 值、密度和折光率熔点及滴点赢取i P a d见22页为改进过程的安全性和效率,工作流程的优化非常重要,其中关键的因素是样品和数据处理的安全性,这正是SmartSample™ 方案的意义:超越系列滴定仪、天平和InMotion 自动进样器组成的系统可以完美的进行联动。
SmartSample 的效率究竟如何呢?先正达瑞士公司给出了他们的评价。
SmartSample ™方案简单、卓越且无差错目录 2014/2015案例研究- T he SmartSample™方案简单、卓越且无差错1- 改进的卡尔费休滴定参照物3- 饮料中的多参数分析——每个样品节省10分钟6- 准确高效的测定钠含量——意大利金枪鱼中的钠8应用- 多参数系统中集成旋光仪10- 树脂质量控制中的软化点分析12- 使用相对空白值,改善微量水分测定14- 加快 KF 滴定的速度——新的快速水分测定方法15- 非离子型表面活性剂的浊点16- 挥发性脂肪酸的测定18- pH 性能验证19专家意见- InMotion™ 优化饮料测量20- 未知物质的自动熔点测定23- 使用 SmartSample™改进工作流程24-通过 LabX® SmartCodes™ 自动化选择方法25- 创建精益实验室26新产品- Seven2Go™便携式仪表27附页:常见问题解答(FAQ)2METTLER TOLEDO UserCom 19案 例 研 究先正达(Syngenta )是世界上最著名的农业科技企业之一,提供作物保护产品、商业育种,并涉及生物技术领域。
其工厂遍布全球各地,位于瑞士瓦莱州的蒙泰工厂是其中最重要的一家。
该厂负责生产用于保护农作物(如,棉花、水稻、谷物和柑橘水果等)的除草剂、杀菌剂和杀虫剂。
蒙泰工厂具有精简的组织结构、高品质的设备,拥有员工 800 余人。
过程控制和质量控制是该厂的头等大事,高级化验师 Kilic 说道:“我们负责:过程中控制(IPC ),过程后控制(APC )和质量控制。
实验室必需使用可靠且高效的仪器,我们知道梅特勒-托利多的天平、滴定仪和自动进样器是值得信赖的。
”该厂的滴定系统主要用于测定痕量的氰化物和氯化物,以及标准的酸碱滴定。
标准工作流程一组固体样品在滴定前的标准流程:在天平上称量样品,手动记录样品的重量和编号,将这些数据信息输入滴定仪,按照正确的顺序将滴定杯放置在自动进样器的转盘上。
在短时间内处理大量样品时,经常会出现抄录错误或样品摆放顺序错误,操作者可能因此被迫重复进行这个耗时的过程。
全面的安全性先正达通过优化工作流程提高过程的安全性,并实现精益生产的目的。
可靠且高效的过程的一个关键因素是对分析的前、中、后期的样品和数据处理的安全性,这正是 SmartSample ™ 方案的意义:超越系列滴定仪、天平和 InMotion 自动进样器组成完美的联动系统。
SmartSample 究竟是什么呢?Smartsample 方案简单的令人无法拒绝:所有的样品数据在天平上写入贴在样品杯上的 RFID 芯片(SmartTag ™)(图 1),InMotion 自动进样器上装有 RFID 阅读器,可以自动读取这些样品信息并传输至滴定仪。
使用了 SmartSample 方案后,再也不会混淆样品数据了,样品的所有信息总是和样品本身一一对应(更多信息见 24 页)。
简便、安全的操作为了最大程度体现我们新方案的价值,梅特勒-托利多在研发阶段就非常重视客户的反馈信息。
在 SmartSample 方案的研发过程中,有多家客户进行了反馈,Kilic 先生和他的团队就是其中之一,并且也是最早一批体验该方案的客户 之一。
蒙泰工厂的系统包含一台 T70 滴定仪、一台 InMotion Flex 100mL 自动进样器、一台 XPE 204 天平,配有 SmartSample 套件,该系统已经运行了几个月。
技术员 Delasoie Fabien 先生是这样描述的:“我先称取 1 ~ 15 g 的样品,给样品编号,然后按一个键,将样品信息写入芯片。
之后我可以在转盘上按任意顺序摆放样品杯,方法开始后,样品的编号和重量等信息会自动传输至滴定仪。
这样省去了手动录入重量的操作,从而节约了时间并避免了潜在错误的发生!”优化的工作流程SmartSample 系统在先正达的示范充分说明了其易用性,SmartSample 显著帮助了样品数据的处理,特别是在天平远离滴定仪的情况下。
新系统的使用者也指出该产品增强了工效学设计,更具有吸引力。
最后 Kilic 先生表示:“在我心目中,梅特勒-托利多就是品质和耐用的代表,也是我们的分析所需要的。
SmartSample 系统还可再优化我们的工作流程,我们对此非常满意。
”/SmartSample 封面:滴定杯杯套的底部贴有 SmartTag 芯片,InMotion ™ 自动进样器上的 RFID 阅读器位于滴定杯下方图 1:先正达的化验师正在使用带 SmartSample方案的 InMotion自动进样器3METTLER TOLEDOUserCom 19为了在测定含水量时得到精确性和重复性好的结果,卡尔费休(KF )滴定应使用正确的标准参照物(CRM )进行校准。
这些标准参照物(CRM )必须经过最高水平的认证。
美国国家标准与技术研究所(NIST )现有的标准水 — SRM 2890,经过容量法和库仑法测定,两者测得的含水量的标准偏差为 1.3%。
中国计量科学研究院的纳米新材料计量研究所的老师认为,这个认证方法的偏差数值可以再改善。
通过梅特勒-托利多的KF 滴定仪,他们研制出了四种新的液体水标准参照物(CRM )[1,2](图 1)。
这四种水标准参照物(CRM )符合国际标准,世界范围有效,并可溯源到质量标准单位 (图 2)。
优化的标准参照物(CRM ) 认证的方法全新的认证过程中使用了梅特勒-托利多的 V30 容量法KF 滴定仪和 DL39 库仑法KF 滴定仪(带 Stromboli 加热炉自动进样器),均通过 LabX pro 滴定软件(3.1版)进行控制。
经过几种组合的尝试后,发现使用无隔膜电解电极和 Coulomat Anolyte AG (阳极电解液)可以得到最准确的库仑法结果(表 1),而容量法应使用双组份 KF 试剂。
两种 KF 方法均采用含有不同水质量(~ 2%)的内部标准水进行校准,该内部标准水为当天制备、当天使用。
为平衡每个瓶中液体上部的空间,并确保每瓶标准水的不确定度尽可能小,标准参照物(CRM )的制备、分装及密封均在控制湿度的环境中完成(图 3)。
通过测量5个不同含水量的样品( 100 ~ 440 μg , ~ 2%)得到无隔膜电极及 Coulomat Anolyte AG 组合的平均回收率,由于样品间无明显的回收率差异,因此优化方法中选择了 300 μg 的水,5个样品( 100 ~ 440 μg )的平均回收率为 99.76%。
改进的卡尔费休滴定用参照物中国计量科学研究院是中国计量技术领域最权威的机构,其下属的纳米新材料计量研究所负责研发标准参照物 (CRM),目前已经制作 1137 种标准物质。
NIM 的纳米计量和先进材料计量司负责物理化学 CRM。
H. Wang 博士G. Galimberti卡尔费休库仑法和容量法都需要使用含水量精确的标准参照物(certified reference materials ,CRM ),但是生产这样的标准物并非易事。
中国计量科学研究院,通过梅特勒-托利多的卡尔费休水分仪,采用优化的认证过程方法,研制出了四种最准确的液体水标准参照物(CRM )。
图 2:此图显示了标准 参照物(CRM ) 可追溯至质量 SI 单位。
图 1:一种具有证书的、密封瓶装的标准参照物(CRM )。
客户实验室计量研究机构4METTLER TOLEDO UserCom 19这个优化的库仑法 KF 方法(无隔膜电解电极,Coulomat AG 阳极液, 300 μg 的水)的准确性,通过测定不同含水量的标准水(正辛醇)的回收率值进行验证(表 2)。
验证:饱和水的正辛醇标准参照物(CRM )自制标准水(饱和水的正辛醇,WSO )的验证,使用了优化组合的 KF 库仑法和容量法、以及独立的定量核磁共振技术,经验证其含水量为 4.76%(表 3)。
使用优化库仑法 KF 方法测得的平均含水量为 4.756%,除去系统误差,使用平均回收率(如前述:平均回收率 = 99.76%)校正此数值,得到含水量为 4.767%(表 3)。
库仑法和容量法测得饱和水的正辛醇 (WSO) 含水量的相对偏差为 0.06%,这远远低于 NIST 认证 SRM 2890 的相对偏差(表 4)。
有趣的是,在研发 WSO 标准参照物(CRM )的过程中发现,在相对湿度为 15 ~ 25% 的环境中打开安瓿瓶一小时之后,其含水量下降 0.9 mg/g (类似于扩展不确定度),最终导致 标准参照物(CRM )的不均匀性。
验证:不同的标准参照物(CRM )在控制湿度的环境下,分别制备及分装三种低含水量的标准水混合溶液(正丁醇、间二甲苯、碳酸丙烯酯),通过优化的方法进行测定,容量法和库仑法测得结果的平均值作为标准参照物(CRM )的标准值,其含水量分别为 10.01, 1.067 和 0.139 mg/g 。
由于正常灵敏度水平,未使用定量核磁共振(Q-NMR )验证这些低含量的标准水。
用优化的容量法和库仑法 KF 方法测 10.01 mg/g 标准水得到的相对偏差非常低,仅有 0.05%(表 4)。
由于每次注射质量较少的水导致的高回收率,两个较低含水量的标准参照物 (CRM) 之间存在较高的相对偏差。
图 3:王博士及其使用的控制湿度的手套箱(内有梅特勒-托利多仪器)。
表 1:使用无隔膜电解 电极和 Coulomat Anolyte AG 阳极液测得的库仑法最准确(使用约 2 % 含量的内部标 准水)。
表 2:使用优化库仑法 KF 方法测定标准水(正辛醇)得到高回收率。
表 3:使用库仑法、容量法及 Q-NMR 方法验证 WSO 标准参照物(CRM )的含水量。
案例研究5METTLER TOLEDOUserCom 19结论优化的滴定方法(无隔膜电解电极,Coulomat AG 阳极液, 300 μg 的水)提高了标准参照物(CRM )的准确性,适用于 KF 滴定仪的校准。
另外,在一个相对湿度接近平衡湿度的环境中,可以得到重复性更好的结果。
参考文献:[1] Wang, H. et al. (2012) Certificationof the reference material of water content in water saturated 1-octanol by Karl Fischer coulometry, volumetry and quantitative nuclear magnetic resonance. Food Chemistry 134:2362-2366[2] Wang, H. et el. (2012) Productionof three certified reference materials for water content based on mixed solutions of butanol, xylene and propylene carbonate. Accred Qual Assur 17:589-596表 4库仑法和容量法测定含水量的相对偏差。