肥料中总氮含量测定的方法探讨_陈勇

化肥产品氮含量的测定氮是构成植物成分的主要元素之一，且在使用的各种肥料养分中对植物生长的影响最大。

因此，氮被看作是一种最重要的肥料养分，氮肥中氮元素常以不同形式存在。

氨态氮：如硫酸氨（NH4）2SO4，氯化铵NH4Cl，碳酸氢氨NH4HCO3，氨水，磷酸一氨NH4H2PO4，磷酸二氨（NH4）2HPO4等；硝态氮：如硝酸氨NH4NO3，硝酸钠NaNO3、亚硝酸钠NaNO2，酰胺态氮：如尿素（NH2）2CO；氰胺态氮：氰胺化钙CaCN2(又名石灰氮，有机氮)不同形式的氮，其测定方法也不相同。

一．氮的几种测定方法甲醛法（）适用范围：此法适用于NH4Cl，，(NH4)2SO4，（NH2）2CO等化肥中，不适用于NH4HCO3，氨水和复混肥。

原理：在中性溶液中，铵离子（NH4+）中的铵（NH3）与甲醛作用，生成亚甲基四胺（CH2）2N4，同时析出氢离子（H +）生成相应的酸，以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定酸，可以计算铵态氮含量（仅测得的是铵态氮）反应：2(NH4)2SO4 +6HCHO→（CH2）2N4+2H2SO4+6H2O2NaOH+ H2SO4→Na2 SO4+2H2O计算公式：N%(以干基计)=(V1-V0)*C(NaOH)*m*[(100-X)/100]*100m-----------------------------------样品重量,gC(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/LX--------------------------样品水分百分含量V--------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mLV0--------------------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL 与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量酸量法GB3559-1983适用范围：此法适用于碳酸氢铵和氨水原理：样品中加入准确过量的标准硫酸标准溶液，使样品中碳酸氢铵或氨水与硫酸反应生成(NH4)2SO4 ，剩余硫酸以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用标准氢氧化钠滴定溶液回滴，可计算含氮量（此法测定是铵态氮）反应：2 NH4HCO3 + H2SO4 (过量)→(NH4)2SO4 +2 CO2 +2 H2O 2NaOH+ H2SO4（剩余）→Na2 SO4+2H2O计算公式：N%=(V2-V1)*C(NaOH)*m*100m-----------------------------------样品重量,gC(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/LV2-------------------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL V--------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量蒸馏后滴定法适用范围：几乎适用于一切形式的氮肥应用范围广，准确度高。

肥料中全氮含量的测定
肥料中全氮含量的测定方法有多种，其中最常见的是通过开氏消煮法将肥料中的各种形态的氮全部转化为铵态氮，然后采用常量蒸馏或半微量蒸馏、滴定，或者扩散法和比色法进行测定。

另外，凯氏定氮法也是一种常用的测定方法，该法是在样品中加入硫酸、催化剂、铬粉等进行消化，通过一系列化学反应将肥料中各种形态的氮全部转化成铵态氮，然后在定氮仪中加碱蒸馏，用标准硫酸溶液吸收馏出的氨液，然后用标准碱溶液进行滴定，进而计算全氮量。

此外，根据肥料种类的不同，还有一些其他的测定方法。

例如，对于有机肥料，可以采用酸碱消化法将有机氮转化为无机氮，然后用蒸馏法或滴定法进行测定。

对于铵态氮肥，可以采用中和滴定法进行测定。

对于硝态氮肥，可以采用硝酸试剂法进行测定。

对于含氰氨态氮肥，可以采用强酸消化法进行测定。

在测定过程中，需要注意一些细节问题。

例如，在开氏消煮法中，需要严格控制消煮温度和时间，避免样品烧焦或分解不彻底。

在凯氏定氮法中，需要严格控制消化条件和蒸馏条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。

总之，肥料中全氮含量的测定是一项技术性较强的工作，需要严格按照标准或行业标准进行操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。

复混肥料中总氮含量的快速测定方法总氮含量是复混肥料中一个重要的指标之一，对于肥料生产商来说，了解肥料中总氮的含量可以帮助他们控制生产过程，确保产品质量的稳定性和一致性。

目前，可以使用多种方法来快速测定复混肥料中总氮含量，包括传统的蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等。

本文将重点介绍如下四种方法。

1.蒸馏法蒸馏法是传统的测定总氮含量的方法之一、该方法的原理是通过加热样品，将其中的氨与碱溶液发生反应，生成氨气，并通过蒸馏的方式将氨气收集下来。

然后将收集到的氨气与硫酸反应生成硫酸铵，最后通过酸碱滴定的方法确定氨的含量，从而计算出样品中的总氮含量。

2.色谱法色谱法是一种基于气相色谱技术的测定方法，在测定复混肥料中总氮含量方面具有很高的准确性和灵敏度。

该方法的原理是通过将样品中的氨转化为甲胺，然后使用气相色谱进行分离和测定。

由于气相色谱仪具有很高的分离能力和灵敏度，因此可以在短时间内准确测定样品中的总氮含量。

3.红碱法红碱法是一种在碱性条件下测定氨氮的方法。

该方法的原理是通过将样品中的氨与红-v磷酸铵反应生成红碱盐，然后通过滴定的方法确定样品中氨的含量。

这种方法具有操作简便、快速、准确等特点，通常可以在短时间内完成样品的测定。

4.氨氰法氨氰法是一种测定复混肥料中总氮含量的常用方法。

该方法的原理是通过将样品中的氨斯蒂芬试剂反应生成蓝色络合物，然后通过分光光度计测定该络合物的吸光度，从而计算出样品中总氮的含量。

这种方法具有灵敏度高、操作简便、可自动化等优点，适用于大批量样品的快速测定。

总之，复混肥料中总氮含量的快速测定方法有蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等多种选择。

根据实际情况，可以选择适合自己的方法进行测定，以确保肥料质量的稳定性和一致性。

复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测，检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序，文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制，以提高实验精确度。

關键词：复混肥料；消化；蒸馏复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种，氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。

本文结合多年的检测经验，就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析，与广大同行进行探讨。

1检测方法1.1检测依据GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》1.2实验原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氮。

将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

1.3检测过程1.3.1试样制备对备检样品进行四分法处理后，取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如果样品或很难研碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混均，用聚乙烯瓶保存。

1.3.2称取样品称取总氮含量不大于235mg，硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。

1.3.3还原参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样，于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7ml，静置5mim-10min，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾并泛起泡沫化1mim，冷却至室温。

1.3.4消化加入22g催化剂，小心加入30ml硫酸，放置在加热炉上，继续加热，如果泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。

1.3.5蒸馏待烧瓶冷却至室温后，加水溶解蒸馏产物，转移至全玻璃蒸馏容器中，加入400ml水。

第41卷,第3期2021年3月中国果菜China Fruit &Vegetable产业发展Industry Development肥料中总氮含量的测定方法刘金凤，于晓菲，田静，齐云，商姗姗，张娟*（山东省产品质量检验研究院，山东济南250100）摘要:近年来农业发展迅速，对肥料的要求越来越严，尤其是直接影响果蔬生长的主要元素之一———氮素。

氮素不足，果蔬生长缓慢，氮素过量，则会对果蔬生长产生危害，因此，准确测定肥料中的氮含量对果蔬施肥有重要的指导意义。

现行肥料总氮测定方法中，针对不同氮素形态，有不同的测定方法，而对于相同的氮素形态，测定方法也不统一。

本文主要汇总了不同形态氮肥中总氮含量的测定方法，分析了各种方法的优缺点，以期指导果蔬生产精准施肥，促进农业的可持续发展。

关键词:精准农业；肥料；总氮；检测方法中图分类号：TQ444文献标志码：A文章编号：1008-1038(2021)03-0072-04DOI：10.19590/ki.1008-1038.2021.03.015Determination of Total Nitrogen Content in FertilizersLIU Jin-feng,YU Xiao-fei,TIAN Jing,QI Yun,SHANG Shan-shan,ZHANG Juan *(Shandong Institute of Product Quality Inspection,Jinan 250100,China)Abstract:In recent years,with the rapid development of agriculture,the demand for fertilizer is more and morestrict,especially nitrogen,which is one of the main elements directly affecting the growth of fruits and vegetables.If the nitrogen is insufficient,the growth of fruits and vegetables is slow,and if the nitrogen is excessive,it will do harm to the growth of fruits and vegetables.Therefore,the accurate determination of nitrogen content in fertilizer has important guiding significance for the fertilization of fruits and vegetables.In the current determination methods of total nitrogen in fertilizer,there are different determination methods for different nitrogen forms,but for the same nitrogen form,the determination methods are not unified.This paper mainly summarized the determination methods of total nitrogen content in different forms of nitrogen fertilizer,analyzed the advantages and disadvantages of various methods,in order to guide the production of fruits and vegetables precision fertilization,maintain the sustainable development of agriculture.Keywords:Precision agriculture;fertilizer;total nitrogen;detection method收稿日期:2020-01-19基金项目:山东省质检院国内外标准比对项目肥料中不同形态氮含量测定方法（2016ZJKY010）第一作者简介:刘金凤（1977—），女，高级工程师，硕士，主要从事产品质量检测工作*通信作者简介:张娟（1976—），女，正高级工程师，硕士，主要从事土壤、肥料、农药、化工等产品质量安全监测方面的工作. All Rights Reserved.随着生活水平的提高，人们对果蔬的要求越来越高，原有的露天种植已远远不能满足，因此设施农业快速发展起来。

复混肥料中总氮含量的测定作者：吴晓玲来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：复混肥料可以满足植物生长所需的多种元素，在如今日益受到欢迎。

由于复混肥料品牌多，工艺也有一些差别，氮的形态多种多样，这给总氮检测带来一定困难。

在本文中，以未知组分复混肥料为研究对象，以GB/T8572-2010蒸馏后滴定法进行总氮含量测定，在最后结合凯氏定氮仪进行了测定方法尝试，以供参考。

关键词：复混肥料；总氮测定；蒸馏后滴定法复混肥料中的氮磷钾是植物所需的必要养分，氮元素对于植物生长、增产有很大作用。

做好总氮测定，对于确保肥料有效成分含量、增产增收均有重要意义；氮作为衡量复混肥料肥力的重要指标，对于肥料的整体效果也有很大影响。

因此，必须做好总氮测定工作，以保证农民耕种付出与回报成正比，达到稳产、增收的目的。

一、样品制备根据规定，粒状、条状、片状复混肥料检测样品要经过制备方可检测。

由于肥料种类、品牌多，成分、性状上会有一些差别，例如吸水速度，挥发性等。

因此，选取的样品要迅速混合均匀，以缩分器、四分法将样品缩分为2份，2份样品分瓶装到干净、有良好干燥性、设计有磨口塞的试验用广口瓶中。

一瓶分析检测用，一瓶保存备用。

制样前，要确保制样所用器具干净、干燥，样品有过多次缩分，经过研磨过0.5mm筛子，如果样品本身偏于潮湿，过1mm筛混匀，放到干净、干燥的瓶子中。

二、样品称取称量工作要用0.0002g精度天平进行称量，天平必须按规范操作，确保足够的预热时间，在使用前进行校准，保证准确性。

称样量参考样品所明示出的含氮量。

根据GB/T8572-2010规定，称量所称取的总氮含量要在235mg以内，硝酸态氮含量要求60mg以内试料称取0.5g—2g 即可。

通常工作中称取0.5g—1g。

称样要适量，太多会导致总测定时间延长，也容易影响氮蒸出；太少可能会导致所得结果相对片面，难以代表真实含量。

三、蒸馏烧瓶选取进行蒸馏时要使用1000mL圆底烧瓶，如果有长颈烧瓶如梨形烧瓶效果更好，可以防止消化过程反应过于强烈出现暴沸导致的样品外溅问题，如蒸馏时液体溅到定氮球，会导致实验失败。

复合肥料中总氮含量的测定方法探讨作者：周超李代兵来源：《品牌与标准化》2024年第03期【摘要】通过凯氏定氮法对复合肥料进行精密度试验和加标回收率试验，将复合肥料中总氮含量测定结果与蒸馏后滴定法（仲裁法）测定结果进行比较。

实验表明，凯氏定氮法操作简单、耗时少、节约试验成本，并且准确率和重复率高，数据准确可靠。

【关键词】复合肥料；凯氏定氮法；加标回收率；精密度；总氮含量；因素分析【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.03.007Discussion on the Determination Method of Total Nitrogen Content in Compound FertilizersZHOU Chao， LI Daibing（Qiannan Prefecture Inspection and Testing Center， Xingyi 562400， China）Abstract： The precision test and spiked recovery rate test were conducted on composite fertilizers using the Kjeldahl nitrogen determination method. The results of the total nitrogen content determination in composite fertilizers were compared with those of the titration method （arbitration method） after distillation. The experiment showed that the Kjeldahl nitrogen determination method was simple to operate， time-consuming， cost-effective， with high accuracy and repeatability，and the data was accurate and reliable.Keywords： compound fertilizer； kjeldahl nitrogen determination method； recovery rate of spiking； precision； total nitrogen content； factor analysis氮是植物生长的重要營养元素之一，对农作物的产量和品质有重要影响。

◎邢微一、前言氮是植物生长中最为关键的特殊营养元素，也就是说，氮更是农作物需求量最大的营养元素之一，氮在植物生长中的重要性不言而喻，同时，为全面满足植物生长需求，还需要通过在复混肥料中添加氮元素，确保植物日常生长需要，保证农业丰产丰收。

如果检测植物中和复混肥料当中总氮含量，是当前最为重要的一个课题，要充分利用现有技术，科学有效的对不同形态氮进行测定，才能够保证结果准确、科学，满足植物生长条件。

二、复混肥料中氮的形态分布及来源植物体内氨基酸组成离不开氮，植物中的蛋白质、核酸、维生素等均的氮有直接的关联，没有氮则植物生长就不完全，影响植物成长全程，植物自身元素中存在氮，而植物光合作用中也离不开氮。

在实际成长过程中，能够充分被植物吸收的氮形态是铵态氮及硝态氮两种类型，植物成长还能够直接对有机氮吸收，尿素、酞胺酸及氨基酸等均是植物吸引氮的方式。

植物对氮吸收的数量存在差异性。

不同形态的氮对植物成长有不同的作用，所以说，要根据植物生长期的不同，合理控制氮含量，满足植物不同成长期的需求，可以在实践中配合使用，使农作物达到增产增收的作用。

如果植物中氮元素不足，则会影响植物生长，使农业产量降低。

我国当前在农业生产中，大量使用肥料，只有充分确保标准，才能促进农业生产，满足生长需要。

肥料中并没有直接标明含量，无法进行精准施放，肥料中真正的是铵态氮或者硝态氮的参数，是配合使用的肥料，要想全面掌握含量，则需要解决好不同形态氮的配合问题，通过对肥料里不同形态氮测定，能全面对施肥数量进行指导，促进植物健康成长，满足农业生产需要。

针对肥料当中不同形态的氮元素，需要利用不同的检测方式，进一步提取铵态氮、硝酸铵等含量。

复肥当氮元素是以多种形态分布的，铵态氮肥中的氮元素是以氨或铵根离子的形式存在，一般是以硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、液氨及氨水的形式出现。

在硝态氮肥中氮素形态是硝酸根离子，以硝酸钾比较常见。

硝铵态氮肥，其氮素形态可以以硝酸根离子以及铵根离子两种形式在化肥当中存在，以硝酸铵比较常见。

肥料中总氮测定准确度的探讨摘要：化肥检验过程中，总氨含量是检测的一项重要指标，总氨测定的准确度与生产企业经济效益相关联。

测量失误、测量过程不严密等原因造成检测结果不准确，由此对生产也会带来影响，本文在分析影响总氨测定准确度因素的基础上，就如何提高肥料中总氨测定准确度提出看法。

关键字：肥料检测；总氮测定；准确度农业经济的迅速发展，促使人们对农业关注度加深，肥料是进行农业生产所必不可少的一种原料，因此，肥料中氨含量的检测受到了检测部门的高度重视。

为提高总氨测定的准确度，多家中小型肥料厂纷纷投资建成了化验室，由于化肥要素的测定，总氨测定是不可少的测定项目。

但在实际测定的过程中，出于各方面原因，例如操作过程有所疏忽、对测量原理了解不清，造成测定结果的异常，影响生产企业的经济效益，因此，在生产过程中，生产企业要努力提高肥料中总氨测定的准确度，提高检测效率。

[1]影响化肥总氨测定的因素1.1 测量方法在当前的化肥总氨检测中一般采用的是国家标准的检测法，即蒸馏后滴定法，蒸馏法原理较为复杂，在酸性介质下，将稍酸盐还原成钱盐，最终将尿素态氨或有机态氨转化为硫酸氨，从碱性溶液中蒸馏出氨，最终利用氢氧化钠标准溶液反滴定。

氨在不同的化肥种类中，存在的形式也是不一样的，如果化肥中含有的是硝酸态氨，那么处理方法应该择定为还原法，且还原法的方法也有两种，需要灵活调整与选用。

而化肥中尿素时，需要采用水解法。

[1]很多试验室，由于不清楚肥料中总氨的测定原理，使得测定方法选择不当，由此造成了测定结果的误差。

1.2 温度、时间与添加剂的加入量采用蒸馏后定法对化肥中总氨含量进行测定，对时间与温度是有要求的，若测定的时间过少，低于30min，使得NH4t释放时间不充分，由此造成检测结果偏低，而时间超过30min，又致使检测结果偏高，因此，蒸馏时间要始终控制在30min左右。

此外，热源温度也需控制在一定范围内，热源的温度会直接影响测量结果，化肥样品测量需放置在温度为1000w的电炉上去进行蒸馏，时间超过30min后，用PH试纸检测蒸馏出来的液体是否呈中性，若不是中性，还需继续蒸馏，直至液体为中性为止。

烟草专用肥中总氮及铵态氮含量测定方法的探讨烟草专用复混肥的检测中,有一项指标为硝态氮占总氮的百分率。

这是由于烟草肥中对氮的来源有特殊的要求所致。

国标中并没有此项指标。

但是烟草主管部门对这项指标都有明确的规定。

如何检测硝态氮，不同的方法带来不同的误差，有些方法根本不适宜采用。

首先要弄清楚烟草肥中氮的来源，也就是原料的配伍。

烟草肥是以硝酸铵作为氮的来源的。

尿素等是不能作为烟草肥的原料。

硝酸铵（NH4NO3）中氮以铵态氮（NH+4）和硝态氮（NO-3）两种形式存在。

理论上讲铵态氮和硝态氮各占50%。

要得到硝态氮的含量,操作上是分两步进行,先测出总氮,再测定铵态氮,以总氮减去铵态氮的含量,就是硝态氮的含量。

大多数复混肥的配料都是尿素或磷铵等作为氮的来源原料，也就是这种复混肥料中氮是以铵态氮或酰态氮形式存在。

所以检测中是按GB15063-2001中规定的方法，消化后蒸馏、滴定。

这种方法在测定烟草肥中铵态氮时是不适用的。

为此对此进行了对比试验。

以下是检测烟草复混肥中铵态氮含量时所用不同方法所得到的不同结果。

第一组试验对于烟草肥复混肥中总氮的测定,同样存在着方法的选择问题.尽管不影响测定结果,但从简便操作、节省时间、降低检测成本等方面来讲，还是很有意义的。

对此也做了对比试验，数据如下：第二组试验通过以上两组试验，得出以下结论：1.在第二组试验中，两种测试方法的结果相同。

也就证明了烟草复混肥中不存在酰态氮，因此不需消化，只需水解、还原就可得到总氮的含量。

2.在第一组试验中，3＃方法中在试样未经水解的情况下进行消化，测出的铵态氮结果偏低，这是因为消化后的溶液中存在着的是硫硝酸铵[NH4NO3+（NH4）2SO4]，常常测出的铵态氮恰好是实际含量的一半。

3.从节省成本、减少检测时间、提高检测效率等方面考虑，测定铵态氮含量应采用第一组试验的测定方法1＃。

试验研究农业开发与装备 2023年第11期复合肥料产品中总氮含量测定方法优化试验研究谈振兰（高密市检验检测中心，山东高密 261500）摘要：通过比较国标GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》（蒸馏后滴定法）与国标GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中3.1氮含量的测定——定氮仪法（定氮仪法），结合仪器特性，从消解温度、消解时间、滴定酸浓度、试剂用量等方面对定氮仪法进行试验研究，并对定氮仪法有关参数设定的精密度进行相对标准偏差分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的准确度进行标样回收率分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的测定结果，运用配对t检验进行差异性分析。

选出了节约成本、准确高效、能够测定多种肥料、能够同时测定多个样品的复合肥料产品中总氮含量统 一测定方法。

关键词：复合肥料；总氮测定；定氮仪；优化试验1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 供试肥料标准品为优级纯硫酸铵（纯度≥99.5%）。

1号复合肥料标注含量N15%。

2号掺混肥料标注含量N26%。

3号掺混肥料标注含量N19%。

4号复合肥料标注含量N18%。

5号复合肥料标注含量N23%。

1.1.2 主要仪器[1-2]石墨消解仪（型号SH420F）；全自动凯氏定氮仪（型号K1100F）；通常实验室用仪器和玻璃仪器按照GB/T8572-2010和GB/T22923-2008配备。

1.1.3 试剂[1-2]1）蒸馏后滴定法试剂按照GB/T8572-2010配备。

2）定氮仪法试剂除有以下变化外，其他试剂按照GB/T22923-2008配备。

硫酸标准滴定溶液 （c（1/2H2SO4）=0.1mol/L）；氢氧化钠溶液（400g/L）；2%浓度硼酸溶液；硼酸吸收液，1份甲基红指示液与5份溴甲酚绿指示液临用时混合，混合指示剂与硼酸溶液按1∶100混合。

3）所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均符合HG/T2843的规定。

复混肥料中总氮含量检测操作的要点分析摘要：在复混肥料的总氮测定中应分析样品氮的形态，根据不同形态的氮采用相应的方法进行消化处理，以提高检测结果的准确性和检测效率；蒸馏前要对碱的使用量进行判断以免碱不足造成实验失败；消化后未完全冷却就开始蒸馏会影响检验结果，可在消化管冷却至100℃后，用少量水冲洗管壁硫酸吸水后产生的热量可以使酸性逸出，再进行蒸馏，这样可以减少因操作引起的误差。

关键词：复混肥料总氮检测消化蒸馏随着农业生产水平的不断提高，肥料市场发展迅速，尤其是同时含有植物必需的氮、磷、钾三大养分的复混肥料得到广大农民的认可并被广泛使用。

氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。

氮是农作物体内蛋白质的主要成分，也是叶绿素和许多酶的成分，氮肥能促进蛋白质和叶绿素的形成，有利于产量增加，品质改善。

由于复混肥料生产过程中所用原料、生产工艺等不同，使得不同种复混肥料中含有的氮的形态多样化，如铵态氮、硝酸态氮、酞胺态氮、氰胺态氮等，造成复混肥料中总氮含量的检测会因不同形态的氮的存在而有所差别，本文以复混肥料为检测对象，谈谈用蒸馏后滴定法测定复混肥料中总氮含量应注意的一些问题。

一、检验方法及操作步骤1.实验原理复混肥料中组成总氮含量的成份主要是:硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、尿素、磷酸铵、硝酸盐和有机肥料等，根据样品中可能含有的氮的形态，加入不同的催化剂，将各种形态的氮转化为铵态氮，在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收后，用氢氧化钠标准溶液返滴定。

2.检测方法2.1 国标检测方法2.1.1 取样将样品按四分法缩分后取约100g研磨至全部通过0.50mm孔径筛，称取0.5-2.0g(精确至0.0002g)过筛样品于1000mL圆底蒸馏烧瓶中。

2.1.2 还原加入35mL水，摇动是试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7mL，静置5min-10min，插上梨形玻璃漏斗，置于通风橱内加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温2.1.3消化加入22g催化剂，小心加入30mL浓硫酸继续加热至硫酸冒白烟60 min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温。

肥料中各种形态氮含量的测定分析摘要：本研究旨在分析不同肥料中氮的化学性质。

本文论述了复混肥总氮含量检验中的一般问题和检验要点，对复混肥的检验工作有一定的参考价值。

关键词：肥料；各种形态氮含量的测定；引言氮是作物最必需的营养元素，是作物蛋白质、叶绿素、酶、核酸和维生素的主要成分。

氮素主要以铵态氮和硝态氮的形式吸收，植物也可以直接吸收尿素、氨基酸、酰胺酸等有机氮。

然而，不同作物对氮素的吸收方式不同。

例如，水稻、甘薯、小麦和玉米等作物应施用氨氮肥料。

使用硝态氮肥可以改善烟草燃烧性能。

但是，不同的作物对氮的需求是不同的。

日本和国外的一些试验已经证明，使用各种形式的氮肥往往能更好地增加作物产量。

因此，肥料中氮元素的形态和配比不合理，影响了作物的产量和品质。

然而，当中国的肥料含量像复合肥一样表达养分含量时，对其中某些营养形态的要求并不明确。

氮含量的测量等，不需要表明氮是多少。

在许多作物中，铵态氮和氮与有机氮的组合效应都很好。

因此，研究肥料中各种形态肥料的配方应是肥料应用的方向。

对肥料中各种形态氮的研究和测定，有助于指导施肥，为各作物选择适宜的氮素形态和最佳配比提供参考和帮助。

一、肥料中氮的测定原理氨水或酸性介质中的硝酸盐在碱性介质中用定氮合金中的硫酸铵直接蒸馏，在混合催化剂存在下用浓硫酸消化，转化为氮的有机态或酰胺态转化为铵盐，从碱性溶液中除去氨溶液蒸馏物。

氨在过量硫酸溶液中吸收，在甲基红和亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

二、肥料中氮元素来源以及多态氮的测定方法（一）肥料中氮元素来源肥料中的氮元素有以下几种形式。

铵态氮，如氯化铵、氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵和磷酸铵。

硝态氮：主要来源于硝酸铵和硝酸钾。

三。

酰胺氮：主要来源于尿素、有机质氮。

实际上，它是指动物的排泄物给人施肥，农作物的残渣，木炭（腐植酸），有机氮含量低。

（二）多态氮的测定方法根据肥料中氮的形态和氮的测定原理，采用不同的样品处理方法，对肥料中的多层次氮进行蒸馏吸收。