肥料中总氮含量测定的方法探讨_陈勇
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化肥产品氮含量的测定氮是构成植物成分的主要元素之一,且在使用的各种肥料养分中对植物生长的影响最大。
因此,氮被看作是一种最重要的肥料养分,氮肥中氮元素常以不同形式存在。
氨态氮:如硫酸氨(NH4)2SO4,氯化铵NH4Cl,碳酸氢氨NH4HCO3,氨水,磷酸一氨NH4H2PO4,磷酸二氨(NH4)2HPO4等;硝态氮:如硝酸氨NH4NO3,硝酸钠NaNO3、亚硝酸钠NaNO2,酰胺态氮:如尿素(NH2)2CO;氰胺态氮:氰胺化钙CaCN2(又名石灰氮,有机氮)不同形式的氮,其测定方法也不相同。
一.氮的几种测定方法甲醛法()适用范围:此法适用于NH4Cl,,(NH4)2SO4,(NH2)2CO等化肥中,不适用于NH4HCO3,氨水和复混肥。
原理:在中性溶液中,铵离子(NH4+)中的铵(NH3)与甲醛作用,生成亚甲基四胺(CH2)2N4,同时析出氢离子(H +)生成相应的酸,以酚酞为指示剂,用标准NaOH溶液滴定酸,可以计算铵态氮含量(仅测得的是铵态氮)反应:2(NH4)2SO4 +6HCHO→(CH2)2N4+2H2SO4+6H2O2NaOH+ H2SO4→Na2 SO4+2H2O计算公式:N%(以干基计)=(V1-V0)*C(NaOH)*m*[(100-X)/100]*100m-----------------------------------样品重量,gC(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/LX--------------------------样品水分百分含量V--------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mLV0--------------------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL 与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量酸量法GB3559-1983适用范围:此法适用于碳酸氢铵和氨水原理:样品中加入准确过量的标准硫酸标准溶液,使样品中碳酸氢铵或氨水与硫酸反应生成(NH4)2SO4 ,剩余硫酸以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用标准氢氧化钠滴定溶液回滴,可计算含氮量(此法测定是铵态氮)反应:2 NH4HCO3 + H2SO4 (过量)→(NH4)2SO4 +2 CO2 +2 H2O 2NaOH+ H2SO4(剩余)→Na2 SO4+2H2O计算公式:N%=(V2-V1)*C(NaOH)*m*100m-----------------------------------样品重量,gC(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/LV2-------------------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL V--------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL与氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量蒸馏后滴定法适用范围:几乎适用于一切形式的氮肥应用范围广,准确度高。
肥料中全氮含量的测定
肥料中全氮含量的测定方法有多种,其中最常见的是通过开氏消煮法将肥料中的各种形态的氮全部转化为铵态氮,然后采用常量蒸馏或半微量蒸馏、滴定,或者扩散法和比色法进行测定。
另外,凯氏定氮法也是一种常用的测定方法,该法是在样品中加入硫酸、催化剂、铬粉等进行消化,通过一系列化学反应将肥料中各种形态的氮全部转化成铵态氮,然后在定氮仪中加碱蒸馏,用标准硫酸溶液吸收馏出的氨液,然后用标准碱溶液进行滴定,进而计算全氮量。
此外,根据肥料种类的不同,还有一些其他的测定方法。
例如,对于有机肥料,可以采用酸碱消化法将有机氮转化为无机氮,然后用蒸馏法或滴定法进行测定。
对于铵态氮肥,可以采用中和滴定法进行测定。
对于硝态氮肥,可以采用硝酸试剂法进行测定。
对于含氰氨态氮肥,可以采用强酸消化法进行测定。
在测定过程中,需要注意一些细节问题。
例如,在开氏消煮法中,需要严格控制消煮温度和时间,避免样品烧焦或分解不彻底。
在凯氏定氮法中,需要严格控制消化条件和蒸馏条件,以保证测定结果的准确性和可靠性。
总之,肥料中全氮含量的测定是一项技术性较强的工作,需要严格按照标准或行业标准进行操作,以保证测定结果的准确性和可靠性。
复混肥料中总氮含量的快速测定方法总氮含量是复混肥料中一个重要的指标之一,对于肥料生产商来说,了解肥料中总氮的含量可以帮助他们控制生产过程,确保产品质量的稳定性和一致性。
目前,可以使用多种方法来快速测定复混肥料中总氮含量,包括传统的蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等。
本文将重点介绍如下四种方法。
1.蒸馏法蒸馏法是传统的测定总氮含量的方法之一、该方法的原理是通过加热样品,将其中的氨与碱溶液发生反应,生成氨气,并通过蒸馏的方式将氨气收集下来。
然后将收集到的氨气与硫酸反应生成硫酸铵,最后通过酸碱滴定的方法确定氨的含量,从而计算出样品中的总氮含量。
2.色谱法色谱法是一种基于气相色谱技术的测定方法,在测定复混肥料中总氮含量方面具有很高的准确性和灵敏度。
该方法的原理是通过将样品中的氨转化为甲胺,然后使用气相色谱进行分离和测定。
由于气相色谱仪具有很高的分离能力和灵敏度,因此可以在短时间内准确测定样品中的总氮含量。
3.红碱法红碱法是一种在碱性条件下测定氨氮的方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨与红-v磷酸铵反应生成红碱盐,然后通过滴定的方法确定样品中氨的含量。
这种方法具有操作简便、快速、准确等特点,通常可以在短时间内完成样品的测定。
4.氨氰法氨氰法是一种测定复混肥料中总氮含量的常用方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨斯蒂芬试剂反应生成蓝色络合物,然后通过分光光度计测定该络合物的吸光度,从而计算出样品中总氮的含量。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、可自动化等优点,适用于大批量样品的快速测定。
总之,复混肥料中总氮含量的快速测定方法有蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等多种选择。
根据实际情况,可以选择适合自己的方法进行测定,以确保肥料质量的稳定性和一致性。
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测,检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序,文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制,以提高实验精确度。
關键词:复混肥料;消化;蒸馏复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种,氮元素作为复混肥料中的一项重要指标,它的作用不可忽视。
本文结合多年的检测经验,就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析,与广大同行进行探讨。
1检测方法1.1检测依据GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》1.2实验原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氮。
将氮吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
1.3检测过程1.3.1试样制备对备检样品进行四分法处理后,取约100g样品,迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子(如果样品或很难研碎,可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛),混均,用聚乙烯瓶保存。
1.3.2称取样品称取总氮含量不大于235mg,硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g(精确至0.0002g)于蒸馏烧瓶中。
1.3.3还原参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样,于蒸馏烧瓶中加入35ml水,摇动使试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7ml,静置5mim-10min,插上梨形玻璃漏斗,加热至沸腾并泛起泡沫化1mim,冷却至室温。
1.3.4消化加入22g催化剂,小心加入30ml硫酸,放置在加热炉上,继续加热,如果泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。
1.3.5蒸馏待烧瓶冷却至室温后,加水溶解蒸馏产物,转移至全玻璃蒸馏容器中,加入400ml水。
第41卷,第3期2021年3月中国果菜China Fruit &Vegetable产业发展Industry Development肥料中总氮含量的测定方法刘金凤,于晓菲,田静,齐云,商姗姗,张娟*(山东省产品质量检验研究院,山东济南250100)摘要:近年来农业发展迅速,对肥料的要求越来越严,尤其是直接影响果蔬生长的主要元素之一———氮素。
氮素不足,果蔬生长缓慢,氮素过量,则会对果蔬生长产生危害,因此,准确测定肥料中的氮含量对果蔬施肥有重要的指导意义。
现行肥料总氮测定方法中,针对不同氮素形态,有不同的测定方法,而对于相同的氮素形态,测定方法也不统一。
本文主要汇总了不同形态氮肥中总氮含量的测定方法,分析了各种方法的优缺点,以期指导果蔬生产精准施肥,促进农业的可持续发展。
关键词:精准农业;肥料;总氮;检测方法中图分类号:TQ444文献标志码:A文章编号:1008-1038(2021)03-0072-04DOI:10.19590/ki.1008-1038.2021.03.015Determination of Total Nitrogen Content in FertilizersLIU Jin-feng,YU Xiao-fei,TIAN Jing,QI Yun,SHANG Shan-shan,ZHANG Juan *(Shandong Institute of Product Quality Inspection,Jinan 250100,China)Abstract:In recent years,with the rapid development of agriculture,the demand for fertilizer is more and morestrict,especially nitrogen,which is one of the main elements directly affecting the growth of fruits and vegetables.If the nitrogen is insufficient,the growth of fruits and vegetables is slow,and if the nitrogen is excessive,it will do harm to the growth of fruits and vegetables.Therefore,the accurate determination of nitrogen content in fertilizer has important guiding significance for the fertilization of fruits and vegetables.In the current determination methods of total nitrogen in fertilizer,there are different determination methods for different nitrogen forms,but for the same nitrogen form,the determination methods are not unified.This paper mainly summarized the determination methods of total nitrogen content in different forms of nitrogen fertilizer,analyzed the advantages and disadvantages of various methods,in order to guide the production of fruits and vegetables precision fertilization,maintain the sustainable development of agriculture.Keywords:Precision agriculture;fertilizer;total nitrogen;detection method收稿日期:2020-01-19基金项目:山东省质检院国内外标准比对项目肥料中不同形态氮含量测定方法(2016ZJKY010)第一作者简介:刘金凤(1977—),女,高级工程师,硕士,主要从事产品质量检测工作*通信作者简介:张娟(1976—),女,正高级工程师,硕士,主要从事土壤、肥料、农药、化工等产品质量安全监测方面的工作. All Rights Reserved.随着生活水平的提高,人们对果蔬的要求越来越高,原有的露天种植已远远不能满足,因此设施农业快速发展起来。
复混肥料中总氮含量的测定作者:吴晓玲来源:《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要:复混肥料可以满足植物生长所需的多种元素,在如今日益受到欢迎。
由于复混肥料品牌多,工艺也有一些差别,氮的形态多种多样,这给总氮检测带来一定困难。
在本文中,以未知组分复混肥料为研究对象,以GB/T8572-2010蒸馏后滴定法进行总氮含量测定,在最后结合凯氏定氮仪进行了测定方法尝试,以供参考。
关键词:复混肥料;总氮测定;蒸馏后滴定法复混肥料中的氮磷钾是植物所需的必要养分,氮元素对于植物生长、增产有很大作用。
做好总氮测定,对于确保肥料有效成分含量、增产增收均有重要意义;氮作为衡量复混肥料肥力的重要指标,对于肥料的整体效果也有很大影响。
因此,必须做好总氮测定工作,以保证农民耕种付出与回报成正比,达到稳产、增收的目的。
一、样品制备根据规定,粒状、条状、片状复混肥料检测样品要经过制备方可检测。
由于肥料种类、品牌多,成分、性状上会有一些差别,例如吸水速度,挥发性等。
因此,选取的样品要迅速混合均匀,以缩分器、四分法将样品缩分为2份,2份样品分瓶装到干净、有良好干燥性、设计有磨口塞的试验用广口瓶中。
一瓶分析检测用,一瓶保存备用。
制样前,要确保制样所用器具干净、干燥,样品有过多次缩分,经过研磨过0.5mm筛子,如果样品本身偏于潮湿,过1mm筛混匀,放到干净、干燥的瓶子中。
二、样品称取称量工作要用0.0002g精度天平进行称量,天平必须按规范操作,确保足够的预热时间,在使用前进行校准,保证准确性。
称样量参考样品所明示出的含氮量。
根据GB/T8572-2010规定,称量所称取的总氮含量要在235mg以内,硝酸态氮含量要求60mg以内试料称取0.5g—2g 即可。
通常工作中称取0.5g—1g。
称样要适量,太多会导致总测定时间延长,也容易影响氮蒸出;太少可能会导致所得结果相对片面,难以代表真实含量。
三、蒸馏烧瓶选取进行蒸馏时要使用1000mL圆底烧瓶,如果有长颈烧瓶如梨形烧瓶效果更好,可以防止消化过程反应过于强烈出现暴沸导致的样品外溅问题,如蒸馏时液体溅到定氮球,会导致实验失败。
复合肥料中总氮含量的测定方法探讨作者:周超李代兵来源:《品牌与标准化》2024年第03期【摘要】通过凯氏定氮法对复合肥料进行精密度试验和加标回收率试验,将复合肥料中总氮含量测定结果与蒸馏后滴定法(仲裁法)测定结果进行比较。
实验表明,凯氏定氮法操作简单、耗时少、节约试验成本,并且准确率和重复率高,数据准确可靠。
【关键词】复合肥料;凯氏定氮法;加标回收率;精密度;总氮含量;因素分析【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.03.007Discussion on the Determination Method of Total Nitrogen Content in Compound FertilizersZHOU Chao, LI Daibing(Qiannan Prefecture Inspection and Testing Center, Xingyi 562400, China)Abstract: The precision test and spiked recovery rate test were conducted on composite fertilizers using the Kjeldahl nitrogen determination method. The results of the total nitrogen content determination in composite fertilizers were compared with those of the titration method (arbitration method) after distillation. The experiment showed that the Kjeldahl nitrogen determination method was simple to operate, time-consuming, cost-effective, with high accuracy and repeatability,and the data was accurate and reliable.Keywords: compound fertilizer; kjeldahl nitrogen determination method; recovery rate of spiking; precision; total nitrogen content; factor analysis氮是植物生长的重要營养元素之一,对农作物的产量和品质有重要影响。