复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法

常见肥料检验项目和标准1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。

GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。

本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率≥ 70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0 粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。

2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。

4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。

1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。

平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。

在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。

中华人民共与国国家标准蒸馏后滴定法Determination of ｔｏtal nitrｏｇｅn conｔent fｏrpound feｒtiｌizerｓ－Tｉtｒimeｔriｃmethod afｔer diｓｔillａtiｏnUＤＣ631、89:543、06ＧＢ8572－88本标准等效采用IＳO 5３1５－８4《肥料中总氮含量测定――蒸馏后滴定法》。

1 主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化得各种形式氮得总量。

本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化物外)大于7%得肥料。

2 引用标准GＢ601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液得制备GB 8571 复混肥料实验室样品制备３原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或尿素态氮与氰氨态氮转化为硫酸铵。

从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中,在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。

4 试剂分析中,除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度得水。

４、１铬粉：细度小于2５0μｍ;4、2 氧化铝(或沸石):条状，经熔融;4、3 防泡剂:如熔点小于１00℃得石蜡或硅脂;4、４消化触媒混合物：将１０00ｇ硫酸钾(HG ３-９02－76)与5０g五水硫酸铜(GB 6６5－78)混合，并仔细研磨；4、5 硫酸(ＧＢ6２5-7７):ρ=１、８4g/ml;４、6 盐酸(GＢ622－77):ρ=1、1８ｇ/mｌ;４、７氢氧化钠（GB ６29－81）:400g/L溶液;4、8 氢氧化钠标准滴定溶液:(相当于０、1Ｎ),按GB 601配制与标定；４、9 硫酸标准溶液:（相当于０、５0、０、2０、0、10Ｎ),按GB 6０1配制与标定；4、10 指示剂溶液：遮蔽甲基红溶液(４、10、1)或甲基红溶液(4、10、2）;４、10、1 遮蔽标准溶液:50ml,２g/Ｌ甲基红(HＧ3-95８-76)得乙醇(GB 679－8０)溶液同50ml,１g/L亚甲基蓝(ＨＧＢ3３94－６０)得乙醇溶液混合;4、10、2 甲基红溶液:溶解0、１ｇ甲基红(ＨＧ3-958-76)于50ｍl乙醇中。

一、复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。

GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。

本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥ 40.0 30.0 25.0水溶性磷占有效磷百分率≥70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥ 90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。

2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

3 、如产品氯离子含量大于3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。

4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。

1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88 。

平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。

在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。

1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999 。

江西省复混肥料产品检验人员培训考试题（A卷）单位姓名得分一、填空题1、GB/T8571-2002《复混肥料实验室样品制备》规定用等操作，将取得的原始颗粒肥料样品制备成供分析用的实验室样品。

复混肥料样品研磨后，应将样品放入，样品放入后，容器应留有。

2、复混肥料配合式的顺序为用阿拉伯数字分别表示其在复混肥料中所占百分比含量的一种方式。

3、氯离子含量测定终点指示剂为，终点颜色为。

4、复混肥料中总氮含量的测定：蒸馏后滴定法GB/T8572-2001标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物）大于复混肥料。

5、复混肥料中总氮含量的测定：蒸馏后滴定法GB/T8572-2001标准规定：从试样中称取总氮含量不大于mg，硝酸态氮含量不大于mg的试样g于蒸馏瓶中进行试料处理与蒸馏。

6、标定H2SO4标准溶液使用基准，用指示液指示终点。

7、复混肥料有效磷的提取，加入ml，预先加热至℃的EDTA溶液。

置于℃的恒温水浴振动器中，保温振荡小时。

8、经抽滤处理好的磷钼酸喹啉沉淀连同滤器置于℃干燥箱内，烘min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。

9、复混肥料中游离水的测定时，电热真空干燥箱温度应控制在℃，真空度可控制在Pa。

干燥时间min。

10、四苯硼钠沉淀剂配制好后，应贮存在瓶或瓶中，保存期月，如有浑浊，使用前应。

二、选择题1、在复混肥料中总氮含量的测定时，按GB/T8571规定制备试样，若试样难粉碎，可研磨至通过（）mm试验筛。

A.1B.2C.0.5D.2.52、标准滴定溶液的浓度值取（）位有效数字。

A.一B.二C.三D.四3、对于含P2O515%的肥料，可以称取（）试样，测定有效磷（即称取含有100mg～200mgP2O5的试样）。

A.0.7g～1.3gB.0.5g～1.3gC.1.3g～2.0gD.2.0g以上4、复混肥料定义中注明的制作方法为（）A.化学方法B.掺混方法C.干混方法D.化学方法和（或）掺混方法5、若复混肥料产品包装袋标明总养分≥45%，实际检验结果总氮分为（）时，判定总氧分不合格。

复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测，检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序，文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制，以提高实验精确度。

關键词：复混肥料；消化；蒸馏复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种，氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。

本文结合多年的检测经验，就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析，与广大同行进行探讨。

1检测方法1.1检测依据GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》1.2实验原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氮。

将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

1.3检测过程1.3.1试样制备对备检样品进行四分法处理后，取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如果样品或很难研碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混均，用聚乙烯瓶保存。

1.3.2称取样品称取总氮含量不大于235mg，硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。

1.3.3还原参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样，于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7ml，静置5mim-10min，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾并泛起泡沫化1mim，冷却至室温。

1.3.4消化加入22g催化剂，小心加入30ml硫酸，放置在加热炉上，继续加热，如果泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。

1.3.5蒸馏待烧瓶冷却至室温后，加水溶解蒸馏产物，转移至全玻璃蒸馏容器中，加入400ml水。

的定氮 瓶置 于通 风柜 内，小心 加入 ２ ０ｍＬ浓 硫酸 ， 加 热 、观 察 ． 时 可 能 出现 两 种不 同的实 验现 象 ： 此
第 一种 是定 氮瓶 中产 生泡 沫 ，并 冒 白烟 ；第二 种是 定 氮 瓶 中 充 满 黄 棕 色 的 气 体 ．如 果 出现 第 一 种 现 象 ，则说 明样 品中含 有硝 态 氮．因为硝 酸 盐与 浓硫
吸收 溶液 改为 ２ ５ｍＬ、２ ／ ０ｇＬ的硼 酸溶 液 ，混合指 示剂 为 甲基 红一 甲酚 绿指 示剂 ， 溴 蒸馏 出的氨 被硼酸
溶液 吸收 ，直 至馏 出液 为 １ ０ ｍＬ左右 时 ，降下锥 ５ 形瓶 ， 冷凝 管末 端离 开液 面 ， 使 继续 蒸馏 １ ｎ ～２ｍｉ， 并用 蒸馏 水冲 洗冷凝 管 末端 ， 液均 流入 锥形 瓶 内． 洗
第２ ２卷 第 １ 期 ２１ ０ ０年 ３月
湖 南 文 理 学 院 学 报（ 然 科 学 版） 自 Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｎ ｎＵｎｖ ｒｉ ｆ ｒｓ ｎ ｃ ｎｅＮａｕ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏ ｒ ａ ａ ｉｅｓｔ ｏ Ａ ｔ ｄＳ ｉ ｃ（ ｔ ｒｌ ｃ ｎ ｅ ｉｏ ） ｏ Ｈｕ ｙ ａ ｅ ｅ Ｅ ｉ
在 Ｇ ／８７ Ｂ Ｔ ５ ２和 ＧＢＴ１ ７ ７１两个 标准 中都 分 ／ ７６ ．
别 列 出 了将 含不 同形 态氮 转化 为铵 盐 的方法 ，但 是
在 实 际 的检 验工 作 中 ，生 产厂 家或 是销 售方 往往 不 能提供 出配 料表 的信 息 ，肥料 组分 不太 详细 ，这 就 给 我们 实际 的检 测工 作 带来 了困难 ．而在 测 定 总氮 量 时 ，在 分解 过程 中是否采 取“ 原” 一步 骤 直接 还 这 影响 到检 验 结果 的准 确 度．如 果 未知 组 分 中含有 硝 态 氮 时 ，未进 行“ 原” 一 步骤 而 直接“ 还 这 消化 ” ，则

复混肥检验操作规程1.检验依据与配药依据1.1检验依据GB15063-2009复混肥料（复合肥料）GB21633-2008掺混肥料GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T8573-2010复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2010复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8570-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法1.2配药依据HG/T2843—1997化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液2.样品缩分和试样制备2.1样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500ml塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。

2.2试样制备将2.1中一瓶样品经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。

余下样品供粒度测定用。

3.总氮含量测定3.1操作步骤3.1.1试样称量根据含氮量标识，称取试样约0.5~1.0g（总氮不大于235mg）于蒸馏烧瓶中，精确至0.0001g。

3.1.2试料前处理根据样品原材料，按照GB/T8572-2010中6.2规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加25ml硫酸进行消解。

3.1.3蒸馏3.1.3.1将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中加入约300ml水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。

3.1.3.2于接收器中加入40.0ml硫酸溶液【c（1/2H2SO4）=0.5mol/L】，4、5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。

蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。

通过蒸馏装置的滴液漏斗加入120ml氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20~30ml水冲洗漏斗，剩3~5ml水时关闭活塞。

复混肥料中总氮测定方法及注意事项作者：崔淑玲来源：《现代农业科技》2016年第22期摘要对复混肥料中总氮的测定的关键点称样、消化处理、蒸馏、滴定操作过程等进行了论述，总结了复混肥料中总氮测定方法及注意事项，以期提高检测准确度。

关键词复混肥料；总氮；测定方法；注意事项中图分类号 TQ444 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）22-0161-02以提供植物养分为其主要功效的物料统称为肥料。

地球存在着100多种元素，农作物生长所必需的元素有16种，氮是其中一种元素，是农作物所需的大量元素之一，中国作为人口大国，也是农业大国，化肥在农业增产丰收中的作用功不可没，总氮容易出现检测超出重复性和再现性要求，笔者通过严格控制每一操作细节，可以达到非常高的检测精确度、准确度。

1 试验仪器与材料1.1 试验仪器AL204电子天平，梅特勒-托力多（上海）有限公司；XMT-F9恒温加热消煮炉，上海洪纪仪器设备有限公司；ATN-300全自动凯氏定氮仪，上海洪纪仪器设备有限公司。

1.2 试验材料复混肥料样品，硫酸，盐酸，0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，400 g/L氢氧化钠溶液，0.5 mol/L硫酸标准溶液（c=1/2 H2SO4），甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，铬粉：细度小于250μm，混合催化剂：硫酸钾1 000 g+五水硫酸铜50 g混匀并仔细研磨，定氮合金（Cu 50%、Al 45%、Zn 5%熔融成合金后再破碎，研细），硝酸铵（GR）。

本试验中所有试剂均为分析纯及其以上试剂，试验用水的pH值范围和电导率应符合GB/T 6682-2008中三级水标准要求[1-2]。

2 试验方法2.1 检测方法检测方法参照《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》（GB/T 8572—2010）[1]。

2.2 试验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸硝化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
1范围
本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。

本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外大于7%的复混肥料。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不住日期的引用文件,其最新版本使用于本标准。

GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T8571 复混肥料实验室样品制备
HG/T2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原,直接蒸馏出单或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。

将氨吸收在过量硫酸溶液中。

在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

f.含磷酸铵的复混肥料中有效磷的测定:
用单标线吸管吸取等体积的溶液C和溶液D，一并放入 500ml烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为
10-20mg。以下按上述a中规定的操作步骤进行。
g. 含重过磷酸钙或硝酸磷肥的复混肥料中有效磷的测定: 用单标线吸管吸取等体积的溶液E和溶液F，一并放入
500ml烧杯中，使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量
将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250ml量瓶中， 加入150ml预先加热到90C和EDTA溶液，盖紧瓶塞， 振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于901C的 振荡器保温15min，或用水浴保温，人工振荡，开始时 每隔5min振荡一次，振荡三次后，每隔15min振荡一次， 然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀， 用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中弃去最初 部分滤液，即得溶液D，供测定枸溶性磷用。 c.含重过磷酸钙的复混肥料：试样置于75ml的瓷蒸发皿 中，加25ml水研磨，加入5ml硝酸溶液的500ml量瓶中， 将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中 继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转 移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，量瓶中溶液达200ml 左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液E， 供测定水溶性磷用。
置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7-7.5min沸腾的 加热装置上，加热4.5min，冷却。
c、水解：（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时，
此步骤可代替消煮） 将烧瓶置于通风橱内（加1.5g氧化铝助沸），小心加 入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶 于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置
清晰，缓慢地转动烧瓶，继续加热60min，直到溶液

复（合）混肥料化验分析规程1、 复合肥实验室样品的制备：将复合肥样品缩分后取出约100g ，用研磨器（万能粉碎机）研磨至全部通过0.5mm 孔径筛(对于潮湿物料可通过1.00mm 筛)，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作成品分析。

研磨操作要迅速，以免在研磨过程中失水或吸湿。

样品装入密闭的广口瓶中，密封，贴上标签，标明样品名称、取样日期、制样人姓名、单位名称或编号。

2、 总氮含量的测定（蒸馏后滴定法）称样0.5~1.0g 样品，称准至0.0002g ，放在500ml 平底烧瓶中，加入（1+1）硫酸10ml ，在电热板上缓缓加热，使二氧化硫逸尽，然后逐步升温至冒白烟，再继续加热，20分钟后取下冷却，小心加入120mL 水。

另准确移取25.00mL （1/2H 2SO 4 0.5mol/L ）置于300三角瓶中，滴加甲基红---亚甲基蓝混合指示剂三滴。

将仪器装置好，开启冷凝水。

将40mL(400g/L)NaOH 溶液倾注于平底烧瓶内，加热蒸馏烧瓶，逐渐加热，升温至沸腾，继续蒸馏至残液约为40mL ，蒸馏完毕后，取下烧瓶，关闭电炉，用少量的水冲洗冷凝管，洗液并入300mL 三角瓶中，吸收液用0.5mol/L NaOH 滴定至由红色变为绿色为终点，记下NaOH 耗用量，同时做空白试验25ml 硫酸溶液：0.5mol/L 氢氧化钠耗用量。

10001401.0)(12⨯⨯-=mC V V x注：V 2---空白试验耗氢氧化钠标准溶液用量，mL V 1---滴定用氢氧化钠标准溶液体积，mL C----氢氧化钠标准溶液滴定用浓度,mol/L m----称取试样的质量，g0.01401---氮的毫摩尔质量的数值g/mmol两次平行测定结果之差不大于0.20%，平行结果值为报告结果。

3、 磷含量的测定 分析步骤： a 试样称量称取含有100~200mg 五氧化二磷的试样，精确至0.0001g （一般称量1.0g 左右） b 水溶性磷的提取按a 的要求称取试样，置于75mL 的瓷蒸发器中，加水25mL 研磨，将清液倾注于预先加入5mL 硝酸溶液的250mL 瓶中。

复混肥检验操作规程1.检验依据与配药依据1.1检验依据GB15063-2023 复混肥料〔复合肥料〕GB21633-2023 掺混肥料GB/T8572-2023 复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T8573-2023 复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2023 复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB/T8576-2023 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8570-2023 数值修约规章与极限数值的表示和判定法1.2配药依据HG/T2843—1997 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液2.样品缩分和试样制备2.1样品缩分将实行的样品快速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个干净、枯燥的500ml 塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。

2.2试样制备将2.1 中一瓶样品经屡次缩分后取出约100g，快速研磨至全部通过0.5mm 孔径筛，混匀，置于干净、枯燥的瓶中，做成分分析。

余下样品供粒度测定用。

3.总氮含量测定3.1操作步骤3.1.1试样称量依据含氮量标识，称取试样约0.5~1.0g〔总氮不大于235mg〕于蒸馏烧瓶中，准确至0.0001g。

3.1.2试料前处理依据样品原材料，依据GB/T8572-2023 中6.2 规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加25ml 硫酸进展消解。

3.1.3蒸馏3.1.3.1将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中参与约300ml 水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。

3.1.3.2于接收器中参与40.0ml 硫酸溶液【c〔1/2H2SO4〕=0.5mol/L】，4、5 滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。

蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。

通过蒸馏装置的滴液漏斗参与120ml 氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时参与20~30ml 水冲洗漏斗，剩3~5ml 水时关闭活塞。

复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法________________________________________复混肥料是在施肥中使用的重要的一种肥料，复混肥料的总氮含量是确定复混肥料品质的重要指标之一。

本文主要讲述复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法。

一、原理蒸馏后滴定法是一种通过滴定反应来测定复混肥料中总氮含量的常用方法。

该方法利用硫酸铵溶液（或其他碱性溶液）将复混肥料中的有机氮转变为无机氮，然后将无机氮和碳酸钠溶液反应，产生氯化钠，最后通过滴定法测定复混肥料中总氮含量。

二、试剂（1）硫酸铵溶液：将硫酸铵（NH4HSO4）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到硫酸铵溶液；（2）碳酸钠溶液：将碳酸钠（Na2CO3）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到碳酸钠溶液。

三、实验步骤（1）取100mL复混肥料样品，加入1000mL的水中，用研磨机搅拌均匀；（2）将样品中的有机物蒸发至干燥；（3）将干燥的样品加入到500mL硫酸铵溶液中，用电热板加热30分钟；（4）将反应物取出，用水冲洗；（5）将反应物加入500mL碳酸钠溶液中，加热30分钟；（6）采用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物的浓度，以此来测定复混肥料中总氮含量。

四、注意事项在进行复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法时需要注意以下几个方面：1、在使用电热板加热时要保证加热时间和加热温度适当，以免影响测定结果。

2、在使用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物时要保证测定时间和测定条件适当。

3、在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。

4、在进行数据处理时要保证数据准确无误。

五、误差分析在复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法中主要存在以下几个误差：1、样品取样误差。

在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。

2、仪器误差。

在使用仪器时要保证仪器使用正确无误。

3、实验步骤误差。

4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(
5.4)上加热。
b)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250 mL水。
c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((
4.8)为120mL外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.5含硝酸态氮、酸氨态氮、氰氨态氮和馁态氮的试样
a)于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉
1. 2 g,盐酸7mL，静置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。
b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(
5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，小心加入25mL硫酸((
4.1)，继续加热至冒硫酸白烟15min，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400 mL水。c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((
蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂xx。
通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20 mL氢氧化钠溶液((
4.8)，在溶液将流尽时加入20---30mL水冲漏斗，剩3-5 mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置(
5.5)，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150 ML馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
4.8)为100 ML外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.6含有机物、硝酸态氮、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样a)于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉
1.2g,盐酸7 mL，静置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。
b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(
5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22 g混合催化剂，小心加入30 mL硫酸((

复混肥料中总氮含量的测定作者：吴晓玲来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：复混肥料可以满足植物生长所需的多种元素，在如今日益受到欢迎。

由于复混肥料品牌多，工艺也有一些差别，氮的形态多种多样，这给总氮检测带来一定困难。

在本文中，以未知组分复混肥料为研究对象，以GB/T8572-2010蒸馏后滴定法进行总氮含量测定，在最后结合凯氏定氮仪进行了测定方法尝试，以供参考。

关键词：复混肥料；总氮测定；蒸馏后滴定法复混肥料中的氮磷钾是植物所需的必要养分，氮元素对于植物生长、增产有很大作用。

做好总氮测定，对于确保肥料有效成分含量、增产增收均有重要意义；氮作为衡量复混肥料肥力的重要指标，对于肥料的整体效果也有很大影响。

因此，必须做好总氮测定工作，以保证农民耕种付出与回报成正比，达到稳产、增收的目的。

一、样品制备根据规定，粒状、条状、片状复混肥料检测样品要经过制备方可检测。

由于肥料种类、品牌多，成分、性状上会有一些差别，例如吸水速度，挥发性等。

因此，选取的样品要迅速混合均匀，以缩分器、四分法将样品缩分为2份，2份样品分瓶装到干净、有良好干燥性、设计有磨口塞的试验用广口瓶中。

一瓶分析检测用，一瓶保存备用。

制样前，要确保制样所用器具干净、干燥，样品有过多次缩分，经过研磨过0.5mm筛子，如果样品本身偏于潮湿，过1mm筛混匀，放到干净、干燥的瓶子中。

二、样品称取称量工作要用0.0002g精度天平进行称量，天平必须按规范操作，确保足够的预热时间，在使用前进行校准，保证准确性。

称样量参考样品所明示出的含氮量。

根据GB/T8572-2010规定，称量所称取的总氮含量要在235mg以内，硝酸态氮含量要求60mg以内试料称取0.5g—2g 即可。

通常工作中称取0.5g—1g。

称样要适量，太多会导致总测定时间延长，也容易影响氮蒸出；太少可能会导致所得结果相对片面，难以代表真实含量。

三、蒸馏烧瓶选取进行蒸馏时要使用1000mL圆底烧瓶，如果有长颈烧瓶如梨形烧瓶效果更好，可以防止消化过程反应过于强烈出现暴沸导致的样品外溅问题，如蒸馏时液体溅到定氮球，会导致实验失败。

试验研究农业开发与装备 2023年第11期复合肥料产品中总氮含量测定方法优化试验研究谈振兰（高密市检验检测中心，山东高密 261500）摘要：通过比较国标GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》（蒸馏后滴定法）与国标GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中3.1氮含量的测定——定氮仪法（定氮仪法），结合仪器特性，从消解温度、消解时间、滴定酸浓度、试剂用量等方面对定氮仪法进行试验研究，并对定氮仪法有关参数设定的精密度进行相对标准偏差分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的准确度进行标样回收率分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的测定结果，运用配对t检验进行差异性分析。

选出了节约成本、准确高效、能够测定多种肥料、能够同时测定多个样品的复合肥料产品中总氮含量统 一测定方法。

关键词：复合肥料；总氮测定；定氮仪；优化试验1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 供试肥料标准品为优级纯硫酸铵（纯度≥99.5%）。

1号复合肥料标注含量N15%。

2号掺混肥料标注含量N26%。

3号掺混肥料标注含量N19%。

4号复合肥料标注含量N18%。

5号复合肥料标注含量N23%。

1.1.2 主要仪器[1-2]石墨消解仪（型号SH420F）；全自动凯氏定氮仪（型号K1100F）；通常实验室用仪器和玻璃仪器按照GB/T8572-2010和GB/T22923-2008配备。

1.1.3 试剂[1-2]1）蒸馏后滴定法试剂按照GB/T8572-2010配备。

2）定氮仪法试剂除有以下变化外，其他试剂按照GB/T22923-2008配备。

硫酸标准滴定溶液 （c（1/2H2SO4）=0.1mol/L）；氢氧化钠溶液（400g/L）；2%浓度硼酸溶液；硼酸吸收液，1份甲基红指示液与5份溴甲酚绿指示液临用时混合，混合指示剂与硼酸溶液按1∶100混合。

3）所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均符合HG/T2843的规定。

返 滴 定。 ２ ． 检 测方法
如果 出现 第二 种现 象 ，则说 明样 品中含有 硝态 氮 。因 为硝 酸盐 与 浓 硫酸在 加热条 件下先 反应生 成 Ｎ Ｏ 等物 质 。
反应方 程式如 下 ：ＭＮ Ｏ 。 ＋ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ （ 浓）－ － － ＊ ＭＨ Ｓ Ｏ ４ ＋ Ｈ Ｎ Ｏ ３
实验分析
中 国化 工 贸易
Ｃｈｉ ｎ ａ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔｒ ａ ｄ ｅ
臻＿ 月 －
复混肥料 中总氮含量检测操作的要点分析
谭 良锋ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ李金春 曾旭辉
５ ２ ５ ０ ０ ０ Ｊ （ 广 东省茂 名市质 量计量 监督检测 所 。广 东茂名
摘
要 ：在复混肥料的 总氮测定 中应分析样 品氮的形 态，根据 不同形 态的氮采用相应的方法进行 消化处理 ，以提 高检 测结果的准确性 和检 测效
率 ；蒸馏前要对碱 的使 用量进行判断以免碱 不足造成 实验失败 ；消化后 未完全冷却就 开始蒸馏 会影响检 验结果 ，可在消化管冷却至 １ ０ ０ ￣ Ｃ ． ￣ ，用 少量水 冲洗管壁硫 酸吸水后产生的热量可以使 酸性选 出，再进行蒸馏 ，这样 可以减 少因操作引起的误差。
关键词：复混肥料 总氯 检测 消化 蒸馏
、
检 验 方 法及 操 作 步 骤
１ ． 实验原理
如果 出现 第 一种 现象则 ，说 明样品 中不 含硝 态氮 。 反应方程式 如下 ：
Ｒ。 Ｃ‘ ＮＨ２ ＋ Ｈ２ Ｓ ０４ （ 浓 ） —｝ Ｓ ｏ２ Ｔ＋ Ｃ Ｏ２ Ｔ ＋ （ ＮＨ４ ） ２ Ｓ Ｏ Ｈ２ Ｏ
复 混 肥料 中组 成总 氮 含量 的 成份 主 要是 ： 硫 酸 铵 、氯化 铵 、碳 酸 铵 、尿 素 、磷 酸 铵 、硝酸 盐和 有机 肥料 等 ，根据 样品 中可 能含 有 的氮 的形态 ，加入 不 同的 催化 剂 ，将 各 种形态 的 氮转 化为 铵态 氮 ，在 碱性 溶 液 中蒸馏 出氨 ，用 过量 硫酸 标准 溶液 吸收 后 ，用氢 氧化 钠标 准溶 液