有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法

有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量有机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量2008年第4期27化肥标准化与质量监测有机一无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量范围GB/T17767的本部分规定了有机一无机复混肥料中总氮含量的测定方法.本部分适用于由各种有机肥料与化学肥料组成的固体有机一无机复混肥料,也适用于各种固体有机肥料的总氮含量的测定.规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.GB/T8571复混肥料实验室样品制备(neqISO/DIS7742.2)GB/T8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法(neqISO5315:1984)HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液,标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液原理在酸性介质中将硝酸盐还原为铵盐,在混合催化剂或过氧化氢的存在下,用浓硫酸消化,将氮转化为硫酸铵.从碱性溶液中蒸馏出氨,并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中,在甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定.试剂和材料警告一一试剂中的过氧化氢具有腐蚀性和氧化性,硫酸及其溶液,盐酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行.本标准并未指出所行可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.本部分中所用试剂,溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定.铬粉:细度小于250m;硫酸钾;五水硫酸铜;混合催化剂制备:将lOOOg~e酸钾和5Og~i水硫酸铜充分混合,并仔细研磨;硫酸;盐酸;过氧化氢;氢氧化钠溶液:400g/L;硫酸溶液:c(1/2tI2SO4)=0.5mol/L或c(1/2tI2SO4)=1mol/L;氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红一亚甲基蓝混合指示液;2008年第4期28化肥标准化与质量监测广泛pH试纸;硅脂.仪器,设备通常实验室用仪器;消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;蒸馏仪器:如GB/1r8572配备;防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上;消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉,或能在7rain,8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;蒸馏加热装置:1000W,1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度.也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源.分析步骤做两份试料的平行测定.试样按GB/T8571规定制备实验窒样品.试样制备时样品研磨至通过lmm试验筛,若样品很难粉碎,可研磨至通过2mm试验筛.从试样中称取总氮含量不大235mg,硝酸态氮含量不大zJ~60mg的试料0.5g~2g(称准至0.0002g)于蒸馏烧瓶中.分解可选用下面的硫酸一混合催化剂法和硫酸一过氧化氢法之一.硫酸一混合催化剂法6.2.1.1还原(如果试样中含硝酸态氮时,必须采用此步骤)于蒸馏烧瓶中加入35mi冰,摇动使试料溶解,加入铬粉1.2g,盐酸7mL,静置5rain,10min,插上梨形玻璃漏斗.置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加热至沸腾并泛起泡沫后lmin,冷却至室温.6.2.1.2消化置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上,加/~22g混合催化剂,小心加入30mL硫酸(4.5),加热.如泡沫很多,减少供热强度至泡沫消失,继续加热,直到烧瓶底部清晰,再消化75min,冷却烧瓶至室温,小心地加入400mL水,冷却.硫酸一过氧化氢氧化法向盛有试样的烧瓶中加入20mL~酸和5mL过氧化氢,放置过夜(约15h).向烧瓶再加入5mL过氧化氢,瓶口插上梨形玻璃漏斗.在通风橱内的加热装置上加热30rain(若泡沫过多,暂停加热至泡沫消失为止,再继续加热).若溶液呈现深色,稍冷后再加入5mL同样的过氧化氢,继续加热10min,重复此步骤至溶液无色或浅色为止.冷却烧瓶至室温,小心加入2008年第4期29化肥标准化与质量监测400mLT~,冷却.蒸馏按GB/T8572进行.滴定按GB/T8572进行.空白试验除不加试料外,须与试样测定采用完全相同的试剂,用量和分析步骤,进行平行操作.分析结果的表述总氮(N)含量W,以氮(N)的质量分数计,数值以%表示,按下式计算::×l00mX1000式中:c__一测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);厂一空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);——测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);14.01——氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(mo1);,,z——试料质量的数值,单位为克(g).计算结果表示到小数点后两位,取F行测定结果的算术平均值作为测定结果. 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%.。

中华人民共与国国家标准蒸馏后滴定法Determination of ｔｏtal nitrｏｇｅn conｔent fｏrpound feｒtiｌizerｓ－Tｉtｒimeｔriｃmethod afｔer diｓｔillａtiｏnUＤＣ631、89:543、06ＧＢ8572－88本标准等效采用IＳO 5３1５－８4《肥料中总氮含量测定――蒸馏后滴定法》。

1 主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化得各种形式氮得总量。

本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化物外)大于7%得肥料。

2 引用标准GＢ601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液得制备GB 8571 复混肥料实验室样品制备３原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或尿素态氮与氰氨态氮转化为硫酸铵。

从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中,在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。

4 试剂分析中,除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度得水。

４、１铬粉：细度小于2５0μｍ;4、2 氧化铝(或沸石):条状，经熔融;4、3 防泡剂:如熔点小于１00℃得石蜡或硅脂;4、４消化触媒混合物：将１０00ｇ硫酸钾(HG ３-９02－76)与5０g五水硫酸铜(GB 6６5－78)混合，并仔细研磨；4、5 硫酸(ＧＢ6２5-7７):ρ=１、８4g/ml;４、6 盐酸(GＢ622－77):ρ=1、1８ｇ/mｌ;４、７氢氧化钠（GB ６29－81）:400g/L溶液;4、8 氢氧化钠标准滴定溶液:(相当于０、1Ｎ),按GB 601配制与标定；４、9 硫酸标准溶液:（相当于０、５0、０、2０、0、10Ｎ),按GB 6０1配制与标定；4、10 指示剂溶液：遮蔽甲基红溶液(４、10、1)或甲基红溶液(4、10、2）;４、10、1 遮蔽标准溶液:50ml,２g/Ｌ甲基红(HＧ3-95８-76)得乙醇(GB 679－8０)溶液同50ml,１g/L亚甲基蓝(ＨＧＢ3３94－６０)得乙醇溶液混合;4、10、2 甲基红溶液:溶解0、１ｇ甲基红(ＨＧ3-958-76)于50ｍl乙醇中。

常见肥料检验项目和标准1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。

GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。

本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率≥ 70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0 粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。

2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。

4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。

1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。

平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。

在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。

总氮的测定——蒸馏后滴定法1.主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定城市污水中的总氮。

本标准适用于排入城市下水道污水处理厂污水中总氮的测定。

本方法的最低检出浓度为总氮0.2mg/L。

当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为10mg/L时回收率为69~83%，大于10mg/L时，本方法误差较大，可改用分别测定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。

总氮浓度较低时，可取蒸馏液作纳氏比色法测定。

2.方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。

样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌硫酸还原成硫酸铵；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸铵。

在碱性条件下蒸馏释放出氨，吸收于硼酸溶液中，最后用标准硫酸溶液滴定。

3.试剂和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。

3.1无氨蒸馏水。

每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。

无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）已利保存。

3.2锌粉。

3.3锌粒。

3.4硫酸（H2SO4，P=1.84g/mL）。

3.5硫酸铜-硫酸钠混合溶液。

称取4g硫酸铜（CuSO4.5H2O）及20g硫酸钠（Na2SO4），溶于100mL水中。

3.62%（m/v）硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。

3.750%（m/v）氢氧化钠溶液。

称取400g氢氧化钠（NaOH）溶于800mL水中。

3.8硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.10mol/L。

稀释硫酸（3.4条），用碳酸钠进行标定（见附录A）。

3.9硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.02mol/L。

将硫酸标准滴定液（3.8条）稀释使用。

1.10混合指示剂。

称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝，溶于100mL酒精中。

2.仪器4.1500mL凯氏烧瓶和500W电炉。

4.21000mL全玻璃蒸馏器和300W电炉（见图1）。

3.样品样品在采集后应及时测定。

农业标准-磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定1主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵类、磷酸二铵类肥料中氨态氮含量。

本标准适用于磷酸浓缩法或料浆浓缩法所制得的磷酸铵类肥料的氨态氮含量测定。

2引用标准GB 601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备3原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定。

4试剂分别中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。

4.1硫酸铵（GB 1396）：优级纯，在105℃干燥至恒重；4.2盐酸（GB 622）：1+1溶液；4.3氢氧化钠（GB 629）：约400g/L溶液；4.4氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.2mol/L（相当于0.2N），按GB 601配制与标定；4.5硫酸（GB 625）：c()=0.2mol/L标准溶液（相当于0.2N），按GB 601配制与标定；4.6甲基红（HG 3－958）；4.795%乙醇（GB 678）；4.8亚甲基蓝（HGB 3394）；4.9指示剂溶液：4.9.1甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液：溶解0.2g甲基红、0.1g亚甲基蓝于100mL 95%乙醇中；4.9.2甲基红乙醇溶液：溶解0.1g甲基红于50mL、95%乙醇中；4.10pH试纸：广泛范围。

5仪器1]5.1蒸馏仪器蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头。

为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。

仪器如图所示。

5.1.1圆底烧瓶：容积为1L。

5.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100mL的圆筒形滴液漏斗。

5.1.3阿里因（Allihn）式冷凝管：带有容积约100mL七球泡形冷凝管，导出管上端，有一扩大球泡，下端为出口。

5.1.4接受器：容积500mL锥形瓶或烧杯。

5.2滴定管：容积50mL，二根。

5.3单刻度容量瓶：容积为500mL。

5.4单刻度移液管：容积为25、50mL。

总氮的测定方法范文总氮是指样品中所有氮化合物的总和，包括无机氮和有机氮。

测定总氮的方法有很多种，下面将介绍一些常用的测定方法。

1.氮-硫脱气法氮-硫脱气法是一种常用的测定总氮的方法。

该方法利用氮化合物在高温下与硫脱气反应，形成气态的氮化物，并通过色谱柱进行分析。

这种方法适用于对少量样品进行分析，如水样、食品样品等。

2. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定总氮的传统方法之一、该方法首先将样品与硫酸、硫酸铜等进行消解，在加热条件下将氮化物转化为无机氮，然后利用蒸馏装置进行蒸馏，将蒸馏液收集下来，最后用氨化物滴定法测定氨氮含量，从而得到总氮的浓度。

该方法适用于对含有无机氮和有机氮的样品进行测定。

3.脉冲发光法脉冲发光法是一种新型的测定总氮的方法。

该方法利用样品中的总氮与氢氧化钾在高温条件下发生反应，生成氨气，然后测量氨气发光的强度，从而反推出样品中总氮的浓度。

这种方法具有快速、简便、灵敏度高的优点，适用于对水样、土壤样品等进行测定。

4.光度法光度法是测定总氮浓度的一种常用方法。

该方法利用总氮与试剂（如硼酸-钼酸试剂）发生反应产生有色化合物，然后通过比色法或分光光度法测量化合物的吸光度，从而得到总氮浓度。

该方法适用于对水样等样品进行测定。

5.离子色谱法离子色谱法是一种高效、快速、准确测定总氮的方法。

该方法利用离子交换柱将样品中的无机氮和有机氮分离开来，然后通过检测器测量氮化物峰的面积或峰高，最后根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。

该方法适用于对水样样品进行测定。

总结起来，测定总氮的方法主要包括氮-硫脱气法、Kjeldahl法、脉冲发光法、光度法和离子色谱法。

不同的方法适用于不同的样品类型和测定要求，实验人员应根据实际情况选择合适的方法进行测定。

复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法________________________________________复混肥料是在施肥中使用的重要的一种肥料，复混肥料的总氮含量是确定复混肥料品质的重要指标之一。

本文主要讲述复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法。

一、原理蒸馏后滴定法是一种通过滴定反应来测定复混肥料中总氮含量的常用方法。

该方法利用硫酸铵溶液（或其他碱性溶液）将复混肥料中的有机氮转变为无机氮，然后将无机氮和碳酸钠溶液反应，产生氯化钠，最后通过滴定法测定复混肥料中总氮含量。

二、试剂（1）硫酸铵溶液：将硫酸铵（NH4HSO4）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到硫酸铵溶液；（2）碳酸钠溶液：将碳酸钠（Na2CO3）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到碳酸钠溶液。

三、实验步骤（1）取100mL复混肥料样品，加入1000mL的水中，用研磨机搅拌均匀；（2）将样品中的有机物蒸发至干燥；（3）将干燥的样品加入到500mL硫酸铵溶液中，用电热板加热30分钟；（4）将反应物取出，用水冲洗；（5）将反应物加入500mL碳酸钠溶液中，加热30分钟；（6）采用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物的浓度，以此来测定复混肥料中总氮含量。

四、注意事项在进行复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法时需要注意以下几个方面：1、在使用电热板加热时要保证加热时间和加热温度适当，以免影响测定结果。

2、在使用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物时要保证测定时间和测定条件适当。

3、在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。

4、在进行数据处理时要保证数据准确无误。

五、误差分析在复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法中主要存在以下几个误差：1、样品取样误差。

在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。

2、仪器误差。

在使用仪器时要保证仪器使用正确无误。

3、实验步骤误差。

复混肥料中总氮含量的测定作者：吴晓玲来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：复混肥料可以满足植物生长所需的多种元素，在如今日益受到欢迎。

由于复混肥料品牌多，工艺也有一些差别，氮的形态多种多样，这给总氮检测带来一定困难。

在本文中，以未知组分复混肥料为研究对象，以GB/T8572-2010蒸馏后滴定法进行总氮含量测定，在最后结合凯氏定氮仪进行了测定方法尝试，以供参考。

关键词：复混肥料；总氮测定；蒸馏后滴定法复混肥料中的氮磷钾是植物所需的必要养分，氮元素对于植物生长、增产有很大作用。

做好总氮测定，对于确保肥料有效成分含量、增产增收均有重要意义；氮作为衡量复混肥料肥力的重要指标，对于肥料的整体效果也有很大影响。

因此，必须做好总氮测定工作，以保证农民耕种付出与回报成正比，达到稳产、增收的目的。

一、样品制备根据规定，粒状、条状、片状复混肥料检测样品要经过制备方可检测。

由于肥料种类、品牌多，成分、性状上会有一些差别，例如吸水速度，挥发性等。

因此，选取的样品要迅速混合均匀，以缩分器、四分法将样品缩分为2份，2份样品分瓶装到干净、有良好干燥性、设计有磨口塞的试验用广口瓶中。

一瓶分析检测用，一瓶保存备用。

制样前，要确保制样所用器具干净、干燥，样品有过多次缩分，经过研磨过0.5mm筛子，如果样品本身偏于潮湿，过1mm筛混匀，放到干净、干燥的瓶子中。

二、样品称取称量工作要用0.0002g精度天平进行称量，天平必须按规范操作，确保足够的预热时间，在使用前进行校准，保证准确性。

称样量参考样品所明示出的含氮量。

根据GB/T8572-2010规定，称量所称取的总氮含量要在235mg以内，硝酸态氮含量要求60mg以内试料称取0.5g—2g 即可。

通常工作中称取0.5g—1g。

称样要适量，太多会导致总测定时间延长，也容易影响氮蒸出；太少可能会导致所得结果相对片面，难以代表真实含量。

三、蒸馏烧瓶选取进行蒸馏时要使用1000mL圆底烧瓶，如果有长颈烧瓶如梨形烧瓶效果更好，可以防止消化过程反应过于强烈出现暴沸导致的样品外溅问题，如蒸馏时液体溅到定氮球，会导致实验失败。

有机肥料总氮含量测定过程应注意的问题作者：张晓荣于仁宗张伟来源：《南方农业·下旬》2014年第09期摘要简述了有机肥料总氮含量的检测中试剂的配制、样品的称取、消化和蒸馏过程的控制、空白实验等方面应注意的问题。

关键词有机肥料；总氮含量；测定中图分类号：S141 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2014）27--02有机肥料富含有机物质和作物生长所需的营养物质，不仅能提供作物所需的养分，而且可以改善土壤肥力，提供植物营养，提高作物品质。

推广应用有机肥料，对促进农业与资源、农业与环境以及人与自然和谐友好发展，从源头上促进农产品安全、清洁生产、保护生态环境有重要意义。

由于有机肥料同时含有植物必需的氮、磷、钾三大营养元素，所以它的作用不容忽视。

氮是组成作物中蛋白质、叶绿素、酶、核酸和维生素的主要成分。

氮肥的主要作用是提高生物总量和经济产量，改善农产品的营养价值，特别是能增加种子中蛋白质含量，提高食品营养价值。

由于有机肥料主要来源于植物和（或）动物，是经过发酵腐熟的含碳有机物料，氮含量的测定按国家行业标准NY525-2012《有机肥料》的要求，采用蒸馏滴定法。

下面，以一组未知组分有机肥料为检测对象，谈谈有机肥料总氮测定过程中应注意的问题。

1 原理有机肥料中有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮，从碱性溶液中蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以硫酸标准溶液滴定，计算出总氮含量。

2 实验中应注意的环节2.1 试剂的配制2.1.1 2%硼酸溶液NY525-2012中要求每升2%硼酸溶液中加入20 mL定氮混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约4.5）。

因为蒸馏终点的判断是冷凝管下端的出液口无碱性才结束蒸馏，所以配制好的硼酸-指示剂混合液必须调节pH值。

在实验过程中吸取10.0 mL2%硼酸溶液，大约加8滴左右定氮混合指示剂，此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。

有机肥全氮含量测定(1)实验步骤：（1）从定容后的液体中准确量取25ml，加入消煮管中备用。

（消煮管中液体体积勿超过35ml,液体过多会上升溢出，损坏定氮仪）（2）使用转换键，分别将蒸馏时间设定为5min，碱液加入设定为3,即加入约20ml（5ml硫酸需要20ml碱液保证反应充分），加入硼酸设定为3，即加入约15ml（当按照实验设计称取时，15ml硼酸达到吸收完全，同时滴定体积保证在2左右）。

由于使用半自动定氮仪，加液体积应保证大于本设计数值，实际体积因机械差异会有较大不同。

（3）开启电源前，应首先打开冷凝水，保证供水后打开电源，预热15min，保证三个桶内有充足气压。

（4）定氮仪消耗去离子水较快，请注意及时添加。

（5）将三角瓶（统一150ml）放在白色托盘架上，先测试一个空白样品（消煮管内不加液体），保证机器正常运转后，再进行测定。

（6）当液体收集到一定体积后，定氮仪会自动关闭，使用0.0125mol/LH2SO4标准液滴定，使液体由原本的蓝色变为蓝色完全消退，呈透明微紫红色，记录消耗酸体积。

（7）测试结束后请将加碱设定为0，测定2-3个空白样品，清洗碱路，防止阻塞。

在关闭电源后再关闭冷凝水。

试验后清洗接受杯等位置，防止碱液冷却析出。

(2)试剂配制：（1）10mol/L氢氧化钠称取氢氧化钠420g，用水解溶解后冷却定容1升。

由于溶解时会大量放热，应分批称取，可一次称取210g,使用400ml水溶解，最后使用200ml水转移，定容。

（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H3BO3）20克加水1L稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（称取0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红溶于100毫升乙醇中）5毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶（或定氮仪硼酸桶）中，本液体由于加入指示剂，不宜久存，请适量配置。

（3）0.0125mol/L标准溶液量取H2SO4 3mL，加蒸馏水稀释至1L，然后用标准碱或硼酸标定之（标定方法见附件2），此为约0.0523mol/L标准溶液，具体数值请使用滴定确定，再将此标准液准确地稀释4倍（在量筒中取25ml液体加入75ml水，配置为100ml），即得0.0125mol/LH2SO4标准液。

试验研究农业开发与装备 2023年第11期复合肥料产品中总氮含量测定方法优化试验研究谈振兰（高密市检验检测中心，山东高密 261500）摘要：通过比较国标GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》（蒸馏后滴定法）与国标GB/T22923-2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中3.1氮含量的测定——定氮仪法（定氮仪法），结合仪器特性，从消解温度、消解时间、滴定酸浓度、试剂用量等方面对定氮仪法进行试验研究，并对定氮仪法有关参数设定的精密度进行相对标准偏差分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的准确度进行标样回收率分析，对蒸馏后滴定法和定氮仪法的测定结果，运用配对t检验进行差异性分析。

选出了节约成本、准确高效、能够测定多种肥料、能够同时测定多个样品的复合肥料产品中总氮含量统 一测定方法。

关键词：复合肥料；总氮测定；定氮仪；优化试验1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 供试肥料标准品为优级纯硫酸铵（纯度≥99.5%）。

1号复合肥料标注含量N15%。

2号掺混肥料标注含量N26%。

3号掺混肥料标注含量N19%。

4号复合肥料标注含量N18%。

5号复合肥料标注含量N23%。

1.1.2 主要仪器[1-2]石墨消解仪（型号SH420F）；全自动凯氏定氮仪（型号K1100F）；通常实验室用仪器和玻璃仪器按照GB/T8572-2010和GB/T22923-2008配备。

1.1.3 试剂[1-2]1）蒸馏后滴定法试剂按照GB/T8572-2010配备。

2）定氮仪法试剂除有以下变化外，其他试剂按照GB/T22923-2008配备。

硫酸标准滴定溶液 （c（1/2H2SO4）=0.1mol/L）；氢氧化钠溶液（400g/L）；2%浓度硼酸溶液；硼酸吸收液，1份甲基红指示液与5份溴甲酚绿指示液临用时混合，混合指示剂与硼酸溶液按1∶100混合。

3）所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均符合HG/T2843的规定。

FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。

本方法为仲裁检验方法。

2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。

冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。

3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。

3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。

制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。

3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。

FNCPFL0040 硝酸铵 硝酸铵或总氮含量的测定 蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0040硝酸铵－硝酸铵或总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和稀硝酸中和所制得的硝酸铵产品中硝酸铵含量或总氮含量的测定。

2 原理在碱性溶液中，硝酸铵被分解逸出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红—亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。

3 试剂3.1 氢氧化钠溶液，450g//L3.2 硫酸溶液，c (1/2H 2SO 4)=0.5 mol/L量取15.0mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。

冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.3 氢氧化钠标准滴定溶液，c (NaOH)=0.5 mol/L3.3.1 无二氧化碳水的制备3.3.2 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min ，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。

3.3.3 制备10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h ，以除去被水吸收的二氧化碳。

3.3.4 饱和氢氧化钠溶液的配制溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中，冷却至室温。

通过合格的介质（例如：玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。

3.3.5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制量取27.2mL 氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至1L ，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。

3.3.6 标定用玛瑙研钵将10g ～20g 基准邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）研碎至粉状，置于120℃干燥箱内干燥2h ，在干燥器内冷却。

配制酚酞指示剂溶液(10g/L)：称取1.0g 酚酞，溶于95%(V /V )乙醇，用95%(V /V )乙醇稀释至100mL 。

FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。

本方法为仲裁检验方法。

2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。

冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。

3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。

3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。

3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。

制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。

3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。

FNCPFL0188 有机肥料 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法F_NCP_FL_0188有机肥料－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。

2 原理有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。

碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以酸标准滴定溶液滴定，计算样品中全氮含量。

3 试剂3.1 硫酸, ρ约1.84g/mL3.2 过氧化氢，质量分数为30%3.3 硼酸溶液，20g/L称取20g 硼酸溶于1L 约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH4.5。

3.4 氢氧化钠，400g/L3.5 定氮混合指示剂溶液称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL95%（体积分数）乙醇中。

3.6 甲基红指示剂溶液，1g/L称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。

3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)＝0.05mol/L3.7.1 配制量取1.5mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。

冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

贮存于密闭的玻璃瓶内。

3.7.2 标定称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.11g ±0.001g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。

继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。

3.7.3 计算硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算：Vm c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中：c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；m ——称取的无水碳酸钠质量，g ；V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ；0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。