常用容量分析操作练习

实验一容量分析仪器的认识﹑洗涤和使用练习一、容量分析仪器的洗涤定量分析仪器中相当部分是属于玻璃制品，玻璃仪器按玻璃性能可分为可加热的（如烧杯﹑锥形瓶等）和不宜加热的（如试剂瓶﹑量筒﹑容量瓶等），按用途可分为容器类（如烧杯﹑试剂瓶等），量器类（如吸管﹑容量瓶等）和特殊用途类（如干燥器﹑漏斗等）。

在实验室洗涤时，一般的器皿如烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等，可用毛刷蘸取洗衣粉直接刷洗其内外表面，滴定管、容量瓶和吸管等量器，为了避免容器内壁受机械磨损而影响容积测量的准确度, 一般不用刷子刷洗，如用自来水洗不净时，则选用洗涤剂淌洗，必要时浸泡一段时间(如铬酸具有很强的氧化能力而对玻璃的腐蚀作用极小，过去常采用，但考虑到六价铬对人体有害，在许可下，尽量少用),注意：洗涤时尽量多次少量的用水，洗净的玻璃仪器内壁不应挂水珠，采用顺壁冲洗并伴摇荡。

在洗涤称量瓶、滴定管、容量瓶等具有磨口塞(盖)的器皿时应注意各自的配套，以免张冠李戴而影响其严密性。

二、仪器的使用及校准练习(一) 滴定管滴定管是分析中常用的仪器，是用来准确测量流出液体体积的量器，常量分析中最常用的是50 mL的滴定管，一般滴定管可分为酸式和碱式两种: 酸式滴定管(具塞)，碱式滴定管(无塞)。

酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，以防旋塞不能转动，尽量严格要求；碱式滴定管是用来装碱性及无氧化性溶液，凡能与橡皮起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液都不能装入碱式滴定管。

*.滴定管常用无色的, 常用棕色的来装见光易分解溶液（如硝酸银、高锰酸钾等溶液）。

在一般的滴定中，常采用酸式滴定管，使用酸式滴定管前首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密，如不密合而有漏水现象，则进行处理，旋塞涂抹油(如凡士林)；使用碱式滴定管前，应检查乳胶管和玻璃球是否完好，如乳胶管已老化，玻璃球过大(不宜操作)，过小(漏水)，都需更换。

1. 根据沾污程度洗涤滴定管时可采用下列方法（1）先用自来水冲洗; （2）用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷替代毛刷更好）；（3）再用自来水充分冲洗干净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。

分析化学实验教案课程目的1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。

3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。

4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。

如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

大学化学实验的学习方法1、预习看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作查从附录及有关手册中查所需物理化学数据写认真写好预习报告。

在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。

在此基础上写预习报告。

2、课堂讨论实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项观看操作录像或教师示教实验后分析、总结实验（1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。

（2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练（3）仔细观察现象，认真测定数据（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。

（5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论（3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考（6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。

（7）重做实验必须得到教师同意实验报告的书写（1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题（2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据（3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。

溶液的配制及分析练习题及答案解析YUKI was compiled on the morning of December 16, 2020(本栏目内容，在学生用书中以活页形式分册装订！)一、选择题1．容量瓶上标有( )①温度②浓度③容量④压强⑤刻度线⑥酸式或碱式A．①③⑤B．③⑤⑥C．①②④D．②④⑥【答案】A2．下列溶液中Cl－的物质的量浓度最大的是( )溶液A．200 mL 2 mol/L MgCl2B．1 000 mL mol/L NaCl溶液溶液C．250 mL 1 mol/L AlCl3溶液D．300 mL 5 mol/L KClO3【解析】c(Cl－)与体积无关，比较c(Cl－)时，一看溶液的浓度，二看溶质的组成。

【答案】A3．下列有关实验操作不正确的是( )【解析】NaOH固体不应直接在托盘上称量；浓H2SO4的稀释应将浓H2SO4沿着烧杯内壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌。

【答案】BC4．配制100 mL mol·L－1的Na2CO3溶液，下列情况会导致溶液浓度偏高的是( )A．容量瓶使用前用mol·L－1的Na2CO3溶液润洗B．配制过程中，未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒C．仰视确定凹液面与刻度线相切D．用敞开容器称量Na2CO3且时间过长【解析】A项，润洗过程中增加了Na2CO3的量，使浓度偏高；B项，配制过程中，未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，溶质损失，结果偏低；C项仰视确定凹液面与刻度线相切，结果是加水多，溶液的体积大于100 mL，浓度偏低；D项用敞开容器称量Na2CO3且时间过长，吸收空气中的CO2，结果偏低。

【答案】A5．取100 mL mol·L－1和300 mL mol·L－1的硫酸注入500 mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，则该混合液中H＋离子的物质的量浓度为( )A．mol·L－1B．mol·L－1C．mol·L－1D．mol·L－1【解析】n(H＋)＝L×mol·L－1×2＋L×mol·L－1×2＝ mol，c(H＋)＝错误!＝mol·L－1。

题4、静态链接是在（ ）进行的；而动态链接是在（ ）或（ ）进行的，其中在（ ）进行链接，可使得内存利用率最高。

Ⅰ．编译某段程序时；Ⅱ．装入某段程序时；Ⅲ．调用某段程序时；Ⅳ．紧凑时（即内存紧缩）；Ⅴ．装入程序之前。

A）Ⅰ；Ⅱ；Ⅲ；ⅢB）Ⅲ；Ⅳ；Ⅴ；ⅣC）Ⅴ；Ⅱ；Ⅲ；ⅢD）Ⅰ；Ⅴ；Ⅲ；Ⅴ5、由连续分配方式发展为分页存储管理方式；再由分页系统发展为分段系统，进而又发展为段页式系统的主要动力是（ ）。

Ⅰ．提高内存利用率；Ⅱ．提高系统吞吐量；Ⅲ．满足编程需要；Ⅳ．既满足编程要求，又提高内存利用率。

A）ⅠB）ⅡC）ⅢD）Ⅳ6、在动态分区式内存管理中，倾向于优先使用低址部分空闲区的算法是（ ）；能使内存空间中空闲区分布得较均匀的算法是（ ）；每次分配时，把既能满足要求，又是最小的空闲区分配给进程的算法是（ ）。

Ⅰ．最佳适应算法；Ⅱ．最坏适应算法；Ⅲ．首次适应算法；Ⅳ．循环首次适应算法（即Next fit）。

A）Ⅲ；Ⅳ；ⅠB）Ⅳ；Ⅰ；ⅡC）Ⅲ；Ⅰ；ⅣD）Ⅳ；Ⅰ；Ⅱ7、在首次适应算法中，要求空闲分区按（ ）的顺序形成空闲分区链；在最佳适应算法中是按（ ）的顺序形成空闲分区链；最坏适应算法是按（ ）的顺序形成空闲链。

Ⅰ．空闲区起始地址递增；Ⅱ．空闲区起始地址递减；Ⅲ．空闲区大小递增；Ⅳ．空闲区大小递减。

A）Ⅰ；Ⅲ；Ⅱ B）Ⅰ；Ⅲ；ⅣC）Ⅲ；Ⅳ；ⅡD）Ⅲ；Ⅰ；Ⅱ8、对外存对换区的管理应以（ ）为主要目标，对外存文件区的管理应以（ ）为主要目标。

Ⅰ．提高系统吞吐量；Ⅱ．提高存储空间的利用率；Ⅲ．降低存储费用；Ⅳ．提高换入换出速度。

A）Ⅰ；ⅡB）Ⅲ；ⅣC）Ⅳ；ⅡD）Ⅰ；Ⅲ9、在页式存储管理中，其虚拟地址空间是（ ）的：在段式存储管理中，其虚拟地址空间是（ ）的；在段页式存储管理中，其虚拟地址空间是（ ）的。

Ⅰ．一维；Ⅱ．二维；Ⅲ．三维；Ⅳ．层次。

A）Ⅰ；Ⅱ；ⅡB）Ⅱ；Ⅲ；ⅣC）Ⅲ；Ⅳ；ⅠD）Ⅳ；Ⅰ；Ⅱ第 2 页共 8 页题18、在请求分页系统的页表增加了若干项，其中状态位供（）参考。

实验一滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正摘要滴定管、容量瓶和移液管是化学实验常用的仪器，正确的使用与校正滴定管、容量瓶和移液管是做好分析化学实验、减少误差的必经之路，所以学习这些仪器的使用至关重要。

本次实验通过实际操作使我们熟悉这些仪器的操作，并通过水的密度计算对其进行误差矫正，使得我们在今后的试验中能够做到更加精确。

关键词：容量瓶滴定管移液管使用与校正实验目的1、初步掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。

2、学习滴定管、容量瓶、移液管的校准方法，并了解容量器皿的校准的意义，并在实验中应用。

实验原理容量器皿的体积与其所标出的体积并非完全相符。

因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。

由于玻璃具有热胀冷缩的性质，在不同的温度下容量器皿的容积也会有所不同。

因此校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。

即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳或放出纯水的质量，再除以该温度时水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积实验仪器1、50 ml 滴定管，酸式、碱式各一只。

2、容量瓶（250 ml）一只3、移液管（25 ml）一支4、锥形瓶（50 ml，具有玻璃磨口塞或橡皮塞）一只5、普通温度计（0~50℃或0~100℃，公用）6、橡皮膏或透明胶纸实验步骤1、滴定管的使用和校准：（1）、清晰酸式和碱式滴定管各一只。

（2）、练习并掌握酸式滴定管玻璃塞涂脂的方法和滴定管内气泡消除方法。

（3）、练习并掌握酸式和碱式滴定管的操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。

（4）、练习并掌握滴定管的正确度数方法。

2、校正滴定管一支（必须在基本掌握滴定操作和正确度数方法的基础上进行）。

步骤如下：将具塞的50 ml 锥形瓶洗净，外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确至小数点后第二位。

在洗净的滴定管中，装满纯水，调节至0.00刻度，记下度数，按正确的操作，以每分钟不超过10 ml的速度，放出约10 ml 水于已经称量好的锥形瓶中，盖紧盖子，称出“瓶+水”的质量。

滴定分析的基本操作滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。

析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确测量溶液体积，将是保证析结果准确度的一个重要方面。

为了满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；另一方面还取决于能否正确使用容量器皿。

容量器皿按其精度（容量允差）和水流出时间分为A级、A2级和B级三种。

A上所标的“20℃”是指容量器皿在标准温度20℃时的标称容量。

如果容不在20℃温度下使用时，对精度要求较高时，可按下式修正体积：V t =V20［1+β(t一20)］式中Vt--t℃时器皿的容量，mL或L;V20--20℃时器皿的容量，mL或L;β--玻璃的体膨胀系数（钠钙玻璃2.6X10-5/℃）（硅硼玻璃1.6X10-5/℃）;t--器皿使用时温度，℃。

对使用的容量器皿应该一年校正一次，以保证容积的准确性。

一、滴定管的准备和使用1.滴定管的准备(1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。

例如实验滴定的相对误差不大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须小于20×0.4％=O.08mL。

根据滴定管的规格，A级50mL的容量1士0.05mL，加上读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本身已大于实验允许的容量误差。

所以，应该选用A级滴定管。

选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。

(2)酸式滴定管的密合性检定（试漏）采用水压法检定。

将不涂油脂的活塞芯用水润湿，插入活塞套内，滴定管应夹在垂直的位置上，然后充水至最高标线,活塞全关闭，静止15min,漏水不得超过一小格（最小分度值），否则不能使用。

(3)涂油涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活塞两头（图2-3中1和2处），沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。

滴定分析操作练习一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。

2、学习滴定终点的观察和判断。

二、实验原理（略）三、仪器和试剂（略）四、实验步骤（一）看容量仪器录像（视情况而定）（二）容量瓶的使用练习：1、取少量CuSO4 于烧杯中溶解完全；2、将溶液全量转入容量瓶；3、洗涤玻棒、烧杯5 次以上，转移；4、达容量瓶容积约2/3 时，预混合；5、稀释至弯月面下缘与刻度线相切（给老师检查）；6、摇匀（十几次）。

（三）滴定操作及终点的判断练习1、滴定管的准备：（1）用HCl 标准溶液润洗 3 次；（2）装满HCl 溶液，排气泡；（3）滴定前调节起始读数。

2、移液管的准备：用NaOH 润洗3 次，备用。

3、滴定：（1）移取20.00ml NaOH 于锥形瓶中；（2）记录滴定管起始读数；（3）加1~2 滴指示剂，滴定至终点，记录滴定管终点读数；（4）在锥形瓶中加入几滴NaOH，再滴定到终点，反复数次直至比较熟练；（5）再平行滴定两次，记录起始、终点读数（给老师检查读数一次）；（6）计算NaOH 的平均浓度。

（图示滴定管读数方法）附：注意事项1、CuSO4 溶解完全后才可以转入容量瓶中。

2、定容操作中洗涤玻棒、烧杯每次用水约7~8ml，遵循“少量多次”洗涤原则。

3、滴定管在滴定前要排掉气泡。

4、移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管垂直，瓶身与水平面呈45 度角。

五、数据处理与结果计算通式：（略）表NaOH 溶液的标定结果I II IIICHCl（mol/L）VNaOH（ml）20.00 20.00 20.00HCl 的始读数（ml）HCl 的终读数（ml）VHCl（ml）CNaOH（mol/L）CNaOH（mol/L）RSD（％）简单的计算过程六、讨论七、思考题1、滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么？为什么要达到这一要求？2、使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？3、使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹出？4、滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？5、锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗。

1容量器⽫的洗涤、基本操作及称量练习容量器⽫的洗涤、基本操作及称量练习⼀．实验⽬的1. 掌握常见容量器⽫的洗涤和使⽤⽅法；2. 掌握分析天平正确操作和使⽤规则；3. 学会固定质量称量法和差减称量法；4. 学会记录实验原始数据和正确运⽤有效数字。

⼆．实验步骤仪器的洗涤是任何化学实验开始前必须保质保量完成的。

通常来说，仪器上的污物包括尘⼟及不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢等。

根据具体情况可选择：⽔刷洗，去污粉和洗涤剂洗，洗液洗（常⽤的洗液为铬酸洗液，配制⽅法：将25g粗重铬酸钾研细，溶于500mL温热的浓硫酸中；也可⽤“王⽔”。

注意：这些洗液仍然可以被利⽤，不要倒掉！否则既浪费⼜污染环境），特殊试剂洗涤（如，沾有较多固体⼆氧化锰的时候，可以加⼊酸性硫酸亚铁溶液或者双氧⽔溶液洗涤）。

如果这些洗涤⽅法仍不理想，可考虑延长浸泡时间、使⽤浓碱液煮、超声波处理等特殊⼿段。

洗涤之后⽤⾃来⽔冲洗三到四次，再⽤蒸馏⽔洗涤⼆到三次备⽤。

判断仪器洗⼲净的⽅法：洗涤后应该完全被⽔润湿，倒转之后⽔将会沿器壁均匀流出，最终内壁上形成⼀薄层均匀的⽔膜，⽽不形成⽔珠。

洗涤之后如果需要⼲燥，可根据情况采⽤：⾃然晾⼲，烘⼲，烤⼲，吹⼲，⽤有机溶剂⼲燥的⽅法。

注意：对于有刻度的容器（烧杯及锥形瓶等除外）不能采⽤加热的⽅法进⾏⼲燥，⼀般可采⽤晾⼲或有机溶剂⼲燥或冷风吹⼲的⽅法。

1. 滴定管的使⽤(1) 滴定管的准备滴定管要求不漏⽔。

酸式滴定管要求活塞转动灵活，碱式滴定管要求橡⽪管内的玻璃珠⼤⼩合适，能灵活控制液滴。

在滴定管使⽤前应先检查是否漏⽔。

酸式滴定管检漏的办法是将活塞关闭，⽤⽔流充满⾄刻度“0”线以上，直⽴约2 分钟，观察滴定管下端管⼝及活塞两端是否有⽔渗出，将活塞转动180度，再直⽴2 分钟，看是否有⽔渗出，若前后两次均⽆⽔渗出，活塞转动也灵活，即可使⽤。

如果发现漏⽔，或活塞转动不灵活，则将活塞取出，把滴定管平放在桌上，⽤⼲净的滤纸擦⼲活塞及塞套，⽤⼿指粘少量凡⼠林，在活塞两头，沿圆周各涂⼀薄层，不要涂得过多，以免凡⼠林堵住活塞上的⼩孔及滴定管的出⼝。

实验二滴定分析基本操作练习一、实验目的1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。

2．练习酸碱标准溶液的配制。

3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。

O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H2甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）；酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色）计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。

间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。

本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。

因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。

三、试剂和仪器仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂： 6m ol·L－1 HCl溶液 NaOH（固体A.R级）甲基橙指示剂酚酞指示剂四、实验步骤1、溶液的配制（粗称）：0.1mol/L的NaOH溶液：在台秤上取约2g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至500 mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。

实验七容量仪器的洗涤及滴定分析基本操作练习一、实验目的1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

2、学习和练习滴定分析的基本操作。

3、初步掌握滴定终点的判定。

二、实验原理中和反应：OH-+H+= HO2化学计量点（理论终点）：pH=7.0；滴定终点（实际终点）：pH落在滴定突跃范围内即可。

1.0000mol/L HCl~ 1.0000 mol/L NaOH滴定突跃pH 3.3~10.7 0.1000mol/L HCl~ 0.1000 mol/L NaOH滴定突跃pH 4.3~9.7 0.01000mol/L HCl~ 0.01000 mol/L NaOH滴定突跃pH 5.3~8.7以浓度为0.1000mol/L计算，只要滴定终点落在滴定突跃范围内，溶液体积误差≤0.04mL，滴定误差≤0.2%。

所用的指示剂：碱滴定酸：通常采用酚酞（PP），变色范围：8.0（）无色~9.6（红色）；酸滴定碱：通常采用甲基橙（MO），变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）。

三、实验步骤1、容量仪器的洗涤和使用方法（1）烧杯、锥形瓶、量筒等的洗涤：毛刷蘸洗涤剂刷洗→自来水洗涤→蒸馏水洗涤。

（2）滴定管的洗涤和使用：检漏→涂凡士林（酸式）或更换乳胶管、玻璃球（碱式）→参照下述方法洗涤→加入操作液→排气泡→读数。

洗涤：洗涤剂刷洗（必要时用洗液浸泡）→自来水洗涤→蒸馏水洗涤→操作液润洗。

酸式滴定管：盛装酸性、中性及氧化性溶液；碱式滴定管：盛装碱性或无氧化性溶液。

（3）移液管的洗涤和使用：洗涤：洗涤液清洗（必要时用洗液浸泡）→自来水洗涤→蒸馏水洗涤→操作液润洗。

使用：单手垂直操作，放出液体时容器尽量呈一定角度(约30o)，内壁与移液管尖嘴部分紧贴，使液体自然流下；完毕后移液管尖嘴部分仍需紧贴容器内壁15s方可拿开，但有时两者接触不好，最好在15s之后暂不拿开移液管，左右旋转尖嘴部分，并停留10s后再拿开。

2、滴定操作练习（1）用0.1mol/LHCl滴定0.1mol/LNaOH，指示剂：甲基橙从碱式滴定管放25.00mL0.1mol/LNaOH→250 mL锥形瓶中→加1~2滴甲基橙指示剂→用0.1mol/LHCl滴定→终点颜色由黄变橙。

实验一 化学实验基本介绍 及容量分析操作练习（一）一、玻璃仪器 的认领、洗涤和干燥实验目的• 掌握化学基础实验常用仪器名称、规格、 用途、性能及使用；（重点）• 掌握常用仪器的正确洗涤和干燥方法； • 掌握试液的配制方法。

（重点、难点）化学实验常用仪器(一)烧杯试管离心管试剂瓶（滴瓶）量量筒杯广口瓶细口瓶洗瓶化学实验常用仪器(二)移吸液量管管称量瓶滴定管 和滴定 管架容量瓶锥形瓶布氏漏斗和吸滤瓶干燥器实验内容1．仪器的认识：按仪器清单认识玻璃器皿。

实验内容2．玻璃仪器的洗涤： a. 冲洗法：对于尘土或可溶性污物用水来冲洗。

b. 刷洗法：内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗。

c. 药剂洗涤法：对于不溶性物、油污、有机物等污物，可用药剂来洗涤。

去污粉（碱性）：Na2CO3+白土+细砂 铬酸洗液：K2Cr2O7+H2SO4（浓） 特殊物质的去除：实验内容3．干燥 a. 晾干法：倒置让水自然挥发，适于容量仪器。

b. 烤干法：适于可加热或耐高温的仪器，如试管、烧杯等。

c. 烘干法：在电烘箱中于105℃烘半小时。

d. 吹干法：电吹风吹干（也可以用少量乙醇润洗后再吹干。

）视频示范1：锥形瓶的洗涤视频示范2：称量瓶的洗涤和干燥练习• 洗涤:称量瓶、烧杯各一。

• 清洗干净的标准：器皿倒置不挂水珠 • 注意事项–铬酸洗液有强烈的腐蚀作用并有毒，勿用手接 触。

–洗涤时，若仪器透明，器壁不挂水珠，表明洗 净。

二、滴定管和移液管 的准备仪器及试剂• 酸式滴定管、碱式滴定管各一支； • 25 mL移液管一支； • 250 mL锥形瓶三个； • 500 mL烧杯两个； • 500 mL试剂瓶两个（玻璃瓶、塑料瓶各一个）； • 100 mL量筒一个； • 盐酸（2 mol·L-1）； • 固体氢氧化钠（A.R.）； • 固体重铬酸钾（C.P.）； • 硫酸（L.R.）。

铬酸洗液的配制称取7.5 g K2Cr2O7放入250 mL烧杯中，加入 10 mL蒸馏水，加热溶解。

实训容量仪器的使用与滴定练习（一）教学目的1、学习滴定分析仪器的洗涤方法，掌握滴定管、移液管、容量瓶的操作技术。

2、练习滴定操作和观察与判断滴定终点。

半滴滴定剂即可改变终点是此次实验的要求（二）实验原理按照滴定分析仪器的操作使用规程，进行滴定操作和移液管、容量瓶的使用练习，正确规范的使用这些分析仪器以及正确判断终点及检查终点，才能顺利地进行滴定分析实验，获得准确的分析结果。

（三）溶液滴定练习1、盐酸滴定氢氧化钠溶液①将酸式滴定管和碱式滴定管按照操作规程准备好，装好上述配制的盐酸和氢氧化钠溶液，调好零刻度待用。

②从碱式滴定管准确放出20.00mL氢氧化钠入洁净的锥形瓶，加入甲基红或甲基橙指示剂2~3滴，摇匀，溶液应成黄色，用准备好的盐酸滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点（如果滴过量则为红色，此时可再向溶液中滴入一滴氢氧化钠，使溶液呈黄色后，再用盐酸滴定至终点，这样反复练习终点颜色的判断，直至熟练后再行实验）。

③平行滴定共三次。

2、用氢氧化钠溶液滴定盐酸①准备好20mL移液管一支，用上述配制的盐酸溶液润洗后，准备移取20mL盐酸溶液入洁净的锥形瓶或烧杯，滴入酚酞指示剂2～3滴溶液为无色。

②用氢氧化钠溶液滴定上述溶液，当滴入一滴或半滴氢氧化钠溶液后，溶液由无色变为浅红色，30s 内不褪色即为终点。

③平行滴定共三次。

思考题：1．移液管移液排空后，残留在下端尖嘴部的少量溶液如何处理？如还有遗留在管尖的少量液体则不必吹出，因为在校正移液管时，未把这部分液体体积计算在内。

2．用移液管吸液过程中，如果移液管的下端高于容器中的液面，会产生什么现象？3．如果滴定管装液前没有用待装液润洗，会造成什么后果？实训分析天平的使用及称量方法练习分析天平称量练习一、实验目的1.掌握电子分析天平的基本操作及常用的称量方法。

2. 培养准确 . 整齐 . 简明的记录实验原始数据的习惯。

二、实验原理据电磁力平衡原理直接称量。

三、称量方法1 ．直接称量法2 ．固定质量称量法用于称量指定质量的试样。