IEC62321中文版检测方法
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iec 62321-4 2017标准中文版IEC 62321-4 2017标准是国际电工委员会(IEC)发布的一项关于限制有害物质使用的标准。
该标准的全名是“电子和电气设备中限制有害物质的含量第4部分:其他污染物的限制——聚溴联苯二酚(PBB)、聚溴二苯醚(PBDE)和六价铬(6+)”。
它于2017年发布,旨在规范电子和电气设备中某些有害物质(PBB、PBDE和六价铬)的限制。
该标准的发布背景是为了减少电子和电气设备中有害物质对环境和人体健康的影响。
在过去的几十年中,电子产品的快速发展和大规模生产导致有害物质的排放和释放成为一个严重的环境问题。
特别是,PBB、PBDE和六价铬等有害物质被发现对人体健康有一定的危害性。
因此,为了保护环境和人们的健康,国际电工委员会制定了该标准以限制这些有害物质的使用。
IEC 62321-4 2017标准的适用范围包括所有电子和电气设备及其零部件,例如家电、计算机设备、通信设备等。
该标准规定了对PBB、PBDE和六价铬等有害物质的限制。
限制的方式可以通过设置含量限制、检验方法、采样方法和检测限制等来实现。
标准还要求制造商提供产品的材料组成信息,并确保其符合相关的正式要求。
该标准的实施对制造商和供应商有一定的要求。
首先,他们需要进行材料和产品的测试,以确保其符合标准中有害物质的限制。
其次,他们需要记录和报告产品中的有害物质含量,以便监管机构和消费者进行检查和评估。
最后,他们应当建立清晰的管理体系,确保有害物质的限制得到有效执行。
IEC 62321-4 2017标准的发布对环境保护和人体健康有着重要的意义。
通过对有害物质的限制,可以减少电子和电气设备的环境影响,降低对人体健康的风险。
该标准的实施还有助于提高制造商和供应商的责任意识,促进可持续发展。
总之,IEC 62321-4 2017标准是一项关于限制有害物质使用的重要标准。
它的发布将促进电子和电气设备行业的可持续发展,保护环境和人类健康。
目录前言 (3)简介 (5)1范围 (6)2引用标准 (8)3术语、定义和缩写 (8)3.1术语和定义 (8)3.2缩写 (9)4试剂 (9)4.1概述 (9)4.2试剂 (9)5仪器 (12)5.1概述 (12)5.2仪器 (12)6样品制备 (14)6.1概述 (14)6.2测试部分 (14)6.2.1聚合物 (14)6.2.1金属 (14)6.2.1电子产品 (14)7操作流程 (15)7.1聚合物 (13)7.1.1概述 (15)7.1.2干灰化法 (15)7.1.3酸消解法 (16)7.1.4微波消解法 (17)7.2金属 (18)7.2.1概述 (18)7.2.2常用样品消解方法 (18)7.2.3含有Zr,Hf,Ti,Ta,Nb,W的样品 (19)7.2.4含有Sn的样品 (19)7.3电子产品 (19)7.3.1概述 (19)7.3.2王水消解 (20)7.3.3微波消解法 (20)7.4试剂空白溶液制备 (21)8校准 (21)8.1概述 (21)8.2校准溶液制备 (21)8.3建立校准曲线 (22)8.4样品测试 (23)9计算 (23)10精密度 (23)11质量控制 (26)11.1概述 (26)11.2检测限(LOD)和定量限(LOQ) (27)国际电工委员会__________电工产品—相关物质测定前言1)国际电工委员会(IEC)是一个世界性的标准化组织,它是由各个国家的电工委员会组成。
IEC 的目的是在电子电气领域内标准化有关的所有问题促进国际间合作。
为了实现这一目标和其它的活动,IEC公开出版国际标准、技术规范、技术报告、公开发行规范(PAS)和指导(此后均称作“IEC出版物”)。
它们的制订工作委托给技术委员会;任何国家对此项目感兴趣的IEC委员会均可参与制订工作。
与IEC相关联的国际组织、政府组织或非政府组织也可以参与制订工作。
IEC同国际标准化组织(ISO)根椐双方签立的协议,进行密切的合作。
高压液相色谱/紫外(HPLC/UV)法测定聚合物中多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE)8.1 范围,应用及方法概述此方法提供了聚合物中多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE)的测试程序。
该文件描述了一种用来鉴定聚合物和印刷电路板中的PBB/PBDE这一类阻燃剂的材料检验方法。
此测试方法使用配有紫外检测器的高压液相色谱仪(HPLC/UV)对聚合物中的多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE)进行分析。
被分析物是多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE)。
多溴联苯(PBB)系列中常见的是八溴联苯(OBB)和十溴联苯(DBB)。
多溴联苯醚(PBDE)系列则常见的是八溴联苯醚(OBDE)和十溴联苯醚(DBDE)。
8.2 参考书目,参考标准,参考方法及参考材料a)M. Riess and R. van Eldik,通过具有紫外检测器的反相液相色谱对聚合物材料中溴代的阻燃剂进行鉴定,Journal of Chromatography A,827 (1998):65-718.3 术语及定义a)N/A8.4 仪器/设备和材料8.4.1 仪器/设备a)提取元件:用于回流条件下萃取的精确加热板b)高效液相色谱仪,带有泵(注射式泵除外),带有扫描和二极管阵检测器c)更加典型的实验工具和设备也是必要的d)使用的仪器可以用一些功能相近的其它仪器代替8.4.2 材料a)容量瓶b)可调节的移液管c)12 x 32mm的玻璃瓶d)过滤圆盘e)固定相:改进的C18色谱柱8.5 试剂a)甲醇(HPLC 纯)b)水(HPLC 纯)c)KH2PO4 P.Ad)NaHPO4 P.Ae)DE-USC 902 十溴联苯醚(技术上)(DE-83R-Great Lakes)(例如 LGC- Promochem)f) U-RBF-074 八溴联苯(技术上)(FR250 BA, Dow Chemicals)(例如 LGC- Promochem)e)DE-USC 901 八溴联苯醚(技术上)(DE-79-Great Lakes)(例如 LGC- Promochem)(U-RBF-102 十溴联苯)(例如 LGC- Promochem)8.5.1 标样配制/储备液的配制h)流动相:97%的甲醇和3%缓冲水。
IEC62321中文版检测方法
1.样品准备:从待检测设备中选取样品,确保样品的代表性。
样品应
尽可能包含设备的各个组成部分,以便更全面地评估有害物质的存在程度。
2.样品分解:将样品进行分解处理,通常采用物理和化学方法进行。
物理方法主要包括分切、研磨和粉碎等,以便于后续的化学分析。
化学方
法主要包括溶解、提取和过滤等步骤,以提取出有害物质并去除干扰物质。
3.分析测定:使用合适的分析方法,对样品中的有害物质进行测定。
常用的分析方法包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光
谱法(ICP-OES)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。
4.校准和质控:在进行样品分析前,需要进行仪器的校准和质控。
校
准可以确保仪器的准确性和精确性,质控可以评估各个步骤的整体可靠性。
常用的校准方法包括标准溶液法和内标法,质控方法包括加标回收法和平
行试验法等。
5.数据处理和报告:对测定结果进行数据处理和分析,制作有害物质
检测报告。
报告应包括样品信息、分析结果、方法准确度评估等内容,以
便于对设备的合规性进行评估。
电子产品中限用物质的测定第8 部分:气相色谱-质谱法测定聚合物中的邻苯二甲酸酯(GC-MS),(PY/TD-GC-MS)这个标准基于以下文件:CDV Report on voting111/416/CDV 111/430/RVC1 范围1.1 IEC 62321 的这一部分给出了两个标准和两个信息型技术来测定电子产品中聚合物的DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 含量;1.2 GC-MS 和PY/TD-GC-MS 技术在本文的标准中作了详细说明;1.3 GC-MS 测试DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 的定量限值范围为50mg/kg-2000mg/kg;1.4 TD-GC-MS 测试DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 的筛选和半定量限值范围为100mg/kg-2000mg/kg;1.5 IAMS 适用于DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 的筛选和半定量,但由于峰值和分辨率的限制,DBP、DIBP、DEHP、DNOP 还没能建立IAMS 的方法;1.6 LC-MS 技术仅限于测定BBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP,由于峰值和分辨率的限制,DBP、DIBP 还没有合适的LC-MS 方法;1.7 本文档提供了一个标准的PY/TD-GC-MS 和GC-MS、可参考的直接进样的IAMS 和LC-MS的流程图;1.8 本文档的标准已经用含有个别浓度在450mg/kg~30000mg/kg 邻苯二甲酸盐的PE 和PVC材料评估了这4 种测试方法,本文档对上述的其他聚合物,其他邻苯二甲酸化合物以及其他浓度范围未做具体研究。
2 引用标准下列的整个或部分文件对这个文档的参考不可或缺,它表明了标准的日期,引用的版本,对未标明的标准,标准文件的最终版本(包括修订版)可用。
IEC62321-1:2013 电子产品的限用物质的测定第一部分3 术语、定义和缩写词3.1 术语和定义对于这个文档,使用下列术语和定义,ISO 和IEC 官网有维护。
用ICP-AES、ICP-MS和AAS测定聚合物材料中的铅和镉12.1范围、应用和方法概述这个文件规定了电子设备中使用的聚合物材料中铅(Pb)和镉(Cd)的测定方法。
该文件描述了三种方法(ICP/AES,ICP/MS和AAS)以及几种化学样品制备方法,如大部分分析均需要用到的样品溶液。
根据第六章描述的方法准备并研磨样品,使其满足合适的尺寸。
正如本文所详细描述的那样,测试液制备方法的不同,样品的需要量也可能会有改变。
可通过干灰化或用硝酸或硫酸消解样品法来制备测试液。
酸消解可以采用微波消解脉管这样一种密闭系统来进行操作。
根据特定元素的不同,消解的具体方法也不同——具体方法将在本文中给出。
关于这些特定元素的信息可以从预先进行的筛选实验中获得。
最后,制备的消解液中的元素镉和铅能可用ICP/AES,ICP/MS 同时检测,或只使用AAS。
通过ICP/AES,ICP/MS或AAS对目标元素进行分析具有高精度(低百分比中的不确定性)和高灵敏度(到ppb级)的特点,但是仍然有一些局限性:这个方法对含有碳氟化合物的材料不适用;如果在消解过程中使用了硫酸,那么将有铅损失的风险,由此导致分析值偏小。
因此强烈推荐使用合适而复杂的设备。
但是,如果专家能够保证其适用性,可以选用其它更简单的方法,比如用添加硼酸来代替使用耐氢氟酸的容器。
附件中给出了经常发生的干扰光谱。
这个标准所要求的工作意味着使用有毒有害物质。
在本文中将给出详细的警告。
12.2 参考,标准参考,参考方法和参考材料a)EN ISO 11885:1998水质—采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定33种元素b)ISO 17294-1:水质—电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在元素测定方面的应用—部分1:一般指南和基础知识c)EPA方法6010B:1996Rev2电感耦合等离子体-原子光谱学d)JISK 0102-54(Pb)-AAS,ICP-AES,ICP-MSe)JISK 0102-55(Cd)-AAS,ICP-AES,ICP-MSf)ISO 5725系列:测试方法和结果的准确性(真实性和精确性)g)JISK 0116:原子发射光谱的一般规则h)JISK 0133:高频等离子体质谱的一般规则i)ISO 3856-4:1984:对Cd的分析方法j)EN ISO 5961:1995:对Pb和Cd的分析方法k)BCR-680和BCR-681(聚乙烯中的Cd和Pb)l)VDA参考材料(聚乙烯中的Cd;4种浓度级别)12.3 术语和定义a)电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)(-OES):用高频等离子体将样品进行雾化和离子化,然后测定样品中所含目标元素的方法。
《深度解读:IEC62321-3-2标准中文版》1、引言在当今的环境保护和产品质量监管中,有许多国际标准被广泛应用,其中IEC62321-3-2标准是一个重要的标准之一。
该标准关乎电子电气产品中有害物质的检测与分析,对于保障人们的健康和环境的可持续发展具有重要意义。
本文将深入探讨IEC62321-3-2标准中文版,为您逐步解读其内容和意义。
2、IEC62321-3-2标准概述IEC62321-3-2标准是由国际电工委员会(IEC)制定的,旨在规范电子电气产品中有害物质的检测方法和限量要求。
该标准结合了欧洲电子工业联合会(EICTA)和我国国家环境保护标准(GB/T 26125)的相关要求,涵盖了多种有害物质,如铅、汞、镉等,以及检测方法和限量值的具体规定。
3、IEC62321-3-2标准中文版的重要性IEC62321-3-2标准中文版的发布对我国乃至全球范围内的电子电气产品行业具有重要的指导意义。
该标准的发布为产品质量监管提供了具体的依据,有助于排除有害物质对人体健康和环境的潜在危害。
标准的制定和推广也有助于促进行业技术创新和产品升级,推动电子电气产品向环保、高效的方向发展。
4、IEC62321-3-2标准中文版的主要内容IEC62321-3-2标准中文版主要包括了有害物质的检测方法、样品的准备和分析过程、限量值的规定等内容。
其中,有害物质的检测方法涉及了样品的采集、前处理、仪器分析等环节,以确保检测结果的准确性和可靠性。
标准对不同有害物质的限量值也进行了具体规定,为产品设计和生产提供了明确的指导。
5、IEC62321-3-2标准中文版的个人理解作为一项涉及环境保护和产品质量的国际标准,IEC62321-3-2标准中文版的发布意义重大。
从个人角度来看,我认为标准的制定体现了对人们生活质量和环境保护的关注,有助于打造绿色、健康的消费环境。
通过推广和执行该标准,有助于提升企业的社会责任感和国际竞争力,推动产业结构转型升级。
iec 62321方法汇总IEC 62321方法汇总概述IEC 62321是国际电工委员会(IEC)制定的一项标准,用于测试电子和电气产品中的有害物质,以确保产品的环境友好性和人体安全性。
该标准提供了一套方法,用于对产品中的有害物质进行检测和分析,以确保其符合相关的环境和健康要求。
方法一:X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是一种常用的无损检测方法,用于分析产品中的有害物质含量。
该方法通过照射样品表面,并测量样品发射的X射线能谱,从而确定样品中的元素含量。
X射线荧光光谱法具有准确、快速、无损和非破坏性等优点,适用于各种电子和电气产品的有害物质检测。
方法二:液相色谱-质谱法(LC-MS)液相色谱-质谱法是一种高效的分离和分析技术,广泛应用于有机物的检测和分析。
该方法基于样品中有害物质与色谱柱相互作用的差异,通过分离和质谱分析来确定有害物质的存在和含量。
液相色谱-质谱法具有高灵敏度、高分辨率和广泛适应性等优点,适用于有机物的检测和分析。
方法三:气相色谱-质谱法(GC-MS)气相色谱-质谱法是一种常用的有机物分析技术,用于检测和分析产品中的有害物质。
该方法通过样品的气相色谱分离和质谱分析,确定有害物质的存在和含量。
气相色谱-质谱法具有高灵敏度、高分辨率和广泛适应性等优点,适用于各种电子和电气产品的有害物质检测。
方法四:溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的样品前处理技术,用于从产品中提取有害物质。
该方法通过将样品与适当的溶剂接触,使有害物质从固态样品中转移到液态溶剂中,然后进一步进行分析。
溶剂萃取法具有简单、快速和高效的特点,适用于各种电子和电气产品的有害物质提取。
方法五:熔融萃取法熔融萃取法是一种特殊的样品前处理技术,适用于高熔点或难以溶解的样品。
该方法通过将样品加热到高温,使有害物质熔化并转移到熔融剂中,然后进行分析。
熔融萃取法适用于金属和陶瓷等材料的有害物质检测。
方法六:光谱法光谱法是一种常用的无损检测方法,用于分析产品中的有害物质含量。
IEC 62321电子电气产品中限用的六种物质
参考方法和材料
为了获得相对准确的分析数据,采用被鉴定的参考标准物(CRMS)(和标准方法)很绝对必要的。
在一些电子聚合物样品中,如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS),聚苯乙烯(PS),丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)/聚氯乙烯(PC)等,没有现成的已被鉴定的参考标准物。
1 可用商业参考材料(CRM)
现存的可用商业参考材料主要是聚合物和金属材料,也有少部分是玻璃和陶瓷材料。
这些材料有确定浓度的5种元素(Pb,Cd,Hg,Cr,Br),也肯能还有其它元素存在。
许多实验室都用湿法化学分析法分析这些材料。
表20给出了现存的适用于电工产品测试的CRMs。
表20:适合测限用物质的CRMs
2 内部参考材料
在没有商业可用材料的情况下,实验室可创建特殊的参考材料。
创建过程同上,不过在创建的材料在没有得到认可之前实验室不应用它来分析。
所有用到内部参考材料的分析都要记录。
3 创建新的认证的参考材料
对于有兴趣均质材料值得创建高浓度和低浓度的认证的参考材料,步骤如下:
a)测试各个元素的浓度,并与人为制造的按规定做成的确知基质的样品作比较。
b)提供给多个实验室分别测试。
分析方法包括原子吸收光谱,电感偶合等离子体光谱,电感偶合等离子
体原子发射光谱,仪器中子活度分析仪,仪器光子活度分析仪,滴定以及其他分析方法。
c)分析实验室之间的测试结果和测试误差。
如果实验室之间的测试误差在可接受范围,那么这些结果平
均值就可作为测试元素的确认值。
目录前言 (3)简介 (5)1 范围 (6)2 引用标准 (8)3 术语、定义和缩写 (8)3.1 术语和定义 (8)3.2 缩写 (9)4 试剂 (9)4.1 概述 (9)4.2 试剂 (9)5 仪器 (12)5.1 概述 (12)5.2 仪器 (12)6 样品制备 (14)6.1 概述 (14)6.2 测试部分 (14)6.2.1 聚合物 (14)6.2.1 金属 (14)6.2.1 电子产品 (14)7 操作流程 (15)7.1 聚合物 (13)7.1.1 概述 (15)7.1.2 干灰化法 (15)7.1.3 酸消解法 (16)7.1.4 微波消解法 (17)7.2 金属 (18)7.2.1 概述 (18)7.2.2 常用样品消解方法 (18)7.2.3 含有Zr,Hf,Ti,Ta,Nb ,W的样品 (19)7.2.4 含有Sn的样品 (19)7.3 电子产品 (19)7.3.1 概述 (19)7.3.2 王水消解 (20)7.3.3 微波消解法 (20)7.4 试剂空白溶液制备 (21)8 校准 (21)8.1 概述 (21)8.2 校准溶液制备 (21)8.3 建立校准曲线 (22)8.4 样品测试 (23)9 计算 (23)10 精密度 (23)11 质量控制 (26)11.1 概述 (26)11.2 检测限(LOD)和定量限(LOQ) (27)国际电工委员会__________电工产品—相关物质测定前言1) 国际电工委员会(IEC)是一个世界性的标准化组织,它是由各个国家的电工委员会组成。
IEC 的目的是在电子电气领域内标准化有关的所有问题促进国际间合作。
为了实现这一目标和其它的活动,IEC 公开出版国际标准、技术规范、技术报告、公开发行规范(PAS)和指导(此后均称作“IEC 出版物”)。
它们的制订工作委托给技术委员会;任何国家对此项目感兴趣的IEC 委员会均可参与制订工作。
与IEC 相关联的国际组织、政府组织或非政府组织也可以参与制订工作。
目录前言 (3)简介 (5)1范围 (6)2引用标准 (8)3术语、定义和缩写 (8)3.1术语和定义 (8)3.2缩写 (9)4试剂 (9)4.1概述 (9)4.2试剂 (9)5仪器 (12)5.1概述 (12)5.2仪器 (12)6样品制备 (14)6.1概述 (14)6.2测试部分 (14)6.2.1聚合物 (14)6.2.1金属 (14)6.2.1电子产品 (14)7操作流程 (15)7.1聚合物 (13)7.1.1概述 (15)7.1.2干灰化法 (15)7.1.3酸消解法 (16)7.1.4微波消解法 (17)7.2金属 (18)7.2.1概述 (18)7.2.2常用样品消解方法 (18)7.2.3含有Zr,Hf,Ti,Ta,Nb,W的样品 (19)7.2.4含有Sn的样品 (19)7.3电子产品 (19)7.3.1概述 (19)7.3.2王水消解 (20)7.3.3微波消解法 (20)7.4试剂空白溶液制备 (21)8校准 (21)8.1概述 (21)8.2校准溶液制备 (21)8.3建立校准曲线 (22)8.4样品测试 (23)9计算 (23)10精密度 (23)11质量控制 (26)11.1概述 (26)11.2检测限(LOD)和定量限(LOQ) (27)国际电工委员会__________电工产品—相关物质测定前言1)国际电工委员会(IEC)是一个世界性的标准化组织,它是由各个国家的电工委员会组成。
IEC 的目的是在电子电气领域内标准化有关的所有问题促进国际间合作。
为了实现这一目标和其它的活动,IEC公开出版国际标准、技术规范、技术报告、公开发行规范(PAS)和指导(此后均称作“IEC出版物”)。
它们的制订工作委托给技术委员会;任何国家对此项目感兴趣的IEC委员会均可参与制订工作。
与IEC相关联的国际组织、政府组织或非政府组织也可以参与制订工作。
IEC同国际标准化组织(ISO)根椐双方签立的协议,进行密切的合作。
IEC 0-4 2017标准中文版1.导言IEC 0-4标准是国际电工委员会(IEC)制定的有害物质测试的标准之一,适用于电子电气产品的有害物质测试。
该标准的最新版本为2017年发布的IEC 0-4:2017,这个版本是标准的第四部分,主要描述了有害物质测试中的石墨烯和石墨烯氧化物的测试方法。
本文将对IEC 0-4:2017标准中文版进行介绍和分析。
2.标准概况IEC 0-4:2017标准的中文版主要包括了以下内容:(1)范围:该标准适用于电子电气产品中的石墨烯和石墨烯氧化物的有害物质测试。
(2)标准引用:列出了在本标准中涉及的相关标准的引用文献。
(3)术语和定义:定义了本标准中涉及的一些术语和定义。
(4)测试方法:包括了石墨烯和石墨烯氧化物的有害物质测试方法,例如样品的制备、仪器设备和分析方法等。
(5)标记和说明:描述了测试结果的标记和说明要求。
3.标准意义IEC 0-4:2017标准的中文版的发布,对于各类电子电气产品的制造商、测试机构以及监管部门具有重要意义。
其主要意义包括:(1)保障用户权益:该标准规定了有害物质测试的方法和要求,可以有效保障用户的权益,确保产品的有害物质含量符合相关限制要求。
(2)促进国际贸易:IEC标准是国际通用的标准,采用IEC标准可以避免因为不同国家、地区的不同标准而导致的贸易壁垒,有利于促进国际贸易的畅通。
(3)规范产业行为:通过执行IEC 0-4:2017标准,可以规范电子电气产品制造商的行为,促进行业的健康发展。
4.标准应用IEC 0-4:2017标准中文版将被广泛应用于各种电子电气产品的生产和检测领域。
其中主要包括以下应用方面:(1)电子电气产品的制造商:制造商需要按照该标准的要求对其产品进行有害物质测试,确保产品的符合性。
(2)第三方测试机构:第三方测试机构可以依据该标准为电子电气产品进行有害物质测试,提供权威的测试报告。
(3)监管部门:监管部门可以作为检验产品合规性的依据,加强市场监管,保障用户权益。
电子产品中限用物质的测定第8 部分:气相色谱-质谱法测定聚合物中的邻苯二甲酸酯(GC-MS),(PY/TD-GC-MS)这个标准基于以下文件:CDV Report on voting111/416/CDV 111/430/RVC1 范围1.1 IEC 62321 的这一部分给出了两个标准和两个信息型技术来测定电子产品中聚合物的DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 含量;1.2 GC-MS 和PY/TD-GC-MS 技术在本文的标准中作了详细说明;1.3 GC-MS 测试DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 的定量限值范围为50mg/kg-2000mg/kg;1.4 TD-GC-MS 测试DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 的筛选和半定量限值范围为100mg/kg-2000mg/kg;1.5 IAMS 适用于DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 的筛选和半定量,但由于峰值和分辨率的限制,DBP、DIBP、DEHP、DNOP 还没能建立IAMS 的方法;1.6 LC-MS 技术仅限于测定BBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP,由于峰值和分辨率的限制,DBP、DIBP 还没有合适的LC-MS 方法;1.7 本文档提供了一个标准的PY/TD-GC-MS 和GC-MS、可参考的直接进样的IAMS 和LC-MS的流程图;1.8 本文档的标准已经用含有个别浓度在450mg/kg~30000mg/kg 邻苯二甲酸盐的PE 和PVC材料评估了这4 种测试方法,本文档对上述的其他聚合物,其他邻苯二甲酸化合物以及其他浓度范围未做具体研究。
2 引用标准下列的整个或部分文件对这个文档的参考不可或缺,它表明了标准的日期,引用的版本,对未标明的标准,标准文件的最终版本(包括修订版)可用。
IEC62321-1:2013 电子产品的限用物质的测定第一部分3 术语、定义和缩写词3.1 术语和定义对于这个文档,使用下列术语和定义,ISO 和IEC 官网有维护。
IEC62321中文版检测方法9 无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(Cr? )的检测9.1 范围、应用和方法概述这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。
由于具有较强反应特性,铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。
因此,样品应该保存在适当的环境条件下以及该方法包括两个主要程序:点测试过程和沸水萃取过程。
由于点测试过程应用方便简单,因此,我们可以先做点测试。
如果点测试的分析结果不确定,可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。
当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候,可以认为该样品具有六价铬镀层。
六价铬对人体是有害的,它可以诱导有机体突变和致癌。
在本方法中所有怀疑含有六价铬的样品都应该通过适当的防护措施对其进行处理。
该方法采纳于ISO 3613: 2000(E),“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”。
9.2 参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料a) ISO 3613: 2000(E),“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性测试方法” b) ZVO-0102分析”c) GMW3034“不存在六价铬涂层”d) DIN 50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定,第一部分:定性分析”9.3 术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明:a) 无9.4 仪器/ 设备和材料a) 校准过的天平:精确度为0.1mg的分析天平。
b) 温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备:测定的温度可以达到100?。
c) 比色仪:可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计,也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。
d) 实验室的器具:所有可以再使用的玻璃器(玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等)包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜,然后用水清洗,接着用稀释的硝酸和盐酸混合液(硝酸:盐酸:水,1:2:9)浸泡4小时,最后用自来水和超纯水清洗干净。
如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当干净的,那么以上清洗过程也可以有选择的进行。
e) 量筒:A级玻璃器,100ml或者合适精密度与准确度同类物f) 不同型号的移液管:A级玻璃器或者合适精密度与准确度的同类物。
g) 消解器:体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器9.5 溶剂a)1,5- 二苯卡巴肼,分析纯a) 1 mg/kg 的K2Cr2O7标准溶液:把0.113g的K2Cr2O(分析纯)溶于DI水中,然后用去离子水稀释至100g。
溶液的保存期限大约1年。
称量0.25g该溶液于另一个玻璃器中,用去离子水稀释至100g。
b) 丙酮,分析纯c) 乙醇(96%),分析纯d) 正磷酸溶液(75%),分析纯c) 去离子水,去离子水应该没有干扰9.6 试样准备测试之前,样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。
如果表面涂有薄油,测试之前需要在室温下(不高于35ºC)用清洁剂、用合适的溶剂沾湿的软布去除,或者在室温(不要超过35?)下用合适的溶剂清洗表面。
高于35ºC时试样不能强制干燥。
不能用碱性溶剂处理样品,因为在碱性溶液会易引起铬酸盐涂层脱落。
如果样品表面有聚合物涂层,可以用细砂纸如型号为800粒度的SiC砂纸轻轻摩擦去除之,但不能将样品表面的铬酸盐涂层也同时去除。
也可以应用其它更有效的方法去除涂层。
9.7 测试程序9.7.1 点测试过程a)将0.4克1,5-二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇(96,)组成的混合液中。
完全溶解后,加入20毫升75,的磷酸溶液和20毫升去离子水。
该溶液应在使用前的8小时以掉可能已经还原的铬酸盐表层,但不要完全把整个镀层擦掉。
, 在新擦拭的表面,重复过程 b)所描述的测试。
如果测试的结果显示阳性,样品可以认为有六价铬镀层。
, 如果测试的结果再次呈阴性,重复过程 d)中第一步,用力把镀层擦得更加深入,然后继续重复过程 d)中的第二步。
如果擦到基体表面,测试结果仍然呈阴性,可以认为样品低于六价铬当时测试的检测限。
, 如果颜色发生变化,在测试过程中分析人员难以判断,滴一滴K2Cr2O7标准溶液(浓度为1mg/kg,按9.5 b所述制得 )于新擦亮的无镀层的基体上,然后用1滴测试液(9.7.1a步骤中所制得)与其混合。
对比从样品中产生的颜色和K2Cr2O7标准溶液所产生的颜色。
如果颜色相同,或者样品产生的颜色比标准溶液产生的颜色更红,样品点测试的结果显示阳性。
否则,测试的结果显示阴性。
点测试的检测限为1mg/kg。
e) 由于对比的目的,样品基体的测试也是相同的。
把样品表面所有涂层去除,就可以得到样品基体,譬如,可以用砂纸,或者锉来磨;也可以用酸溶液剥掉镀层。
f) 只要分析人员对点测试的结果不肯定,必须用以下的沸水萃取步骤来证实结果。
9.7.2 沸水萃取步骤a) 测试样品的表面积为(50?5)cm2。
对于如按钮小零件或者表面形状没规律的样品,利用适当数量的样品使之总面积达到(50?5)cm2的要求。
b) 往一个烧杯(有体积刻度)中加入50ml的去离子水,把样品加入到水中,使水浸过样品,加热烧杯使水至沸腾。
在水保持沸腾的状态下,浸滤5分钟。
拿掉样品,冷却烧杯使内容物温度至室温。
如果水蒸发掉,往烧杯中加入去离子水至50ml。
如果溶液呈乳状或者产生沉淀,用滤纸(滤孔为0.45µ)过滤到一个干烧杯中。
添加1ml 的正磷酸溶液(9.5e),混合。
把溶液的一半倒入另外一个干烧杯中。
添加1ml测试溶液(9.7.1.a)于两个烧杯其中的一个,混合并和其中一个当作空白的烧杯的颜色进行对比。
有红色表明六价铬的存在c) 如果颜色发生变化,分析人员在测试的过程中难以判断,把溶液的一部分转入吸收池中。
在反应2分钟后,在比色仪中测量样品相对于空白的吸收。
d) 用50ml的去离子水把1ml 1mg/Kg K2CrO7标准液(9.5 b)稀释至50ml。
添加1ml正磷酸溶液(9.5e)并混合好。
添加2ml测试液,混合并测量上述样品的吸收。
e) 如果从9.7.2c中得到的吸收值相等于又或者高于9.7.2d中得到的值,可以认为样品存在六价铬涂层。
否则,测试的结果显示阴性。
用50cm2样品表面积进行沸水萃取测试,它的检测限为0.02mg/kg。
9.8方法评价该方法原理得到了IEC TC111WG3组织的研究的评价和支持。
该研究志力于金属样品中六价铬的检测。
有14个国际实验室参与了该研究。
10 比色法测定六价铬10.1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性,被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实,对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI),碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解 60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III),而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应,生成一种红,紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物,建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理,即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中,Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物,过柱后,在540 nm处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术(参考10.6.5 节的质量管理)。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题,因此存在干扰系数;但此干扰系数不仅仅局限于pH值,铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.10.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
d) ISO 3613: 2000(E), “锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上铬酸盐涂层——测试方法”.e) VDA/ZVO 用法说明草案, “防腐保护层中六价铬的定性定量分析,第一部分:定性分析”.1.1.1 13.03.2003,译自16.09.2003.f) EPA 方法 218.6,修订本3.4,“离子色谱法测定饮用水、地下水和工业废水中溶解的六价铬”,1999.10.g) 新泽西州环境保护和能源部(NJDEPE). NJDEPE 修订方法3060/7196. 1992.。
h) Vitale, R., Mussoline, G., Petura, J., James, B.,1993. 利用碱消解(修订方法3060)和比色法(方法7196)分析固体材料中的六价铬。
环境标准, Inc. Valley Forge,PA19482. i) ASTM (美国测量与材料协会), 1981. 水的氧化还原潜能的标准操作, ASTM 指导意见:D1498-93.j) Vitale, R.J., Mussoline, G.R., Petura, J.C. and James, B.R. 1994. 固体中六价铬的提取:一种碱性消解法的评价. J. Environ. Qual.23:1249-1256.k) 美国健康和人类服务局,有毒物质和疾病注册中心。
铬的毒物学原理。
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l) James, B.R., Petura, J.C., Vitale, R.J., and Mussoline, G.R. 1995. 固体中六价铬的提取:五种方法的比较。
环境科学技术. 29:2377-2381.CDROM3060A-10 版本1. 1996.12.m) 美国环保局. 1993. IRIS: 美国环保局的电子数据库。
国家药物图书馆,ethesda,MD. n) 已被认证的参考材料BCR-680 和BCR-681 (聚乙烯中的Cr) o) 已被认证的参考材料BAM-S004 (玻璃中的六价铬)10.3 术语及定义说明下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明:a) 校准标准液: 通过标准液稀释制备的溶液。