注射用水检验操作规程企业版版药典

注射用水检验操作规程企

业版版药典

The following text is amended on 12 November 2020.

注射用水检验操作规程

1.目的

建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。

2.适用范围

本规程适用于质量部检验人员。

3.引用标准

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法

GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法

GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法

4.职责

质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。

5.操作要求

企业用水使用情况

5.1.1生活饮用水

1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁；

2）产品前期处理中作为一般溶剂；

3）产品前期清洗；

4）制备纯化水的原料水。

5.1.2纯化水

1）洁净室仪器和设备卫生清洁；

2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂；

3）检验室实验用水，作为一般溶剂；

4）洗衣房清洗专用；

5）制备注射用水的原料水。

5.1.3注射用水

1）洁净室产品末道清洗和保湿用水；

2）冻干产品回潮和恒湿用水；

3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂；

4）返工工序清洁使用。

取样及贮存

5.2.1 容器

1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。如：具硅胶塞三角烧瓶。

2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。

5.2.2 取样

1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。

2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。

5.2.3 取样

1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检验。

2)各用水在贮存和运输过程中应避免沾污。

主要检验设备

1）精密pH计

2）数显电导率仪

3）紫外可见分光光度计

环境要求

一般检测只需普通环境要求，细菌实验需要无菌环境。

注射用水检验方法

5.5.1总则

本公司采用纯化水经蒸馏设备制备出注射用水，在洁净生产过程中充当末道清洗溶液。

根据《中华人民共和国药典》2015版对注射用水规定及检测方法和公司实际生产使用要求，特制定注射用水企业质量标准。主要检测项包括性状、pH值、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、总有机碳（TOC）、易氧化物、不挥发物、电导率、细菌内毒素和微生物限度。

5.5.2 性状

注射用水应无臭、无味、无色澄明液体。在线快速检测时可直接目力观察、鼻子嗅和口尝等方法。

5.5.3 酸碱度

取注射用水样品100ml，加饱和氯化钾溶液,用精密 pH计进行测定，pH值应为～。

5.5.4 硝酸盐

1）10％氯化钾溶液

称取氯化钾10g，加水溶解成100ml。

2）％二苯胺硫酸溶液

称取二苯胺0.1g，加98%浓硫酸溶解成100ml。

3标准硝酸盐溶液

称取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成

。100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀,每1ml相当于1μg NO

3 4）取注射用水样品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液与％二苯胺硫酸溶液，摇匀，缓缓滴加98%浓硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液，加无硝酸盐的水，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深 006%)。

5.5.5 亚硝酸盐

1）稀盐酸溶液

量取浓盐酸234ml，加水使稀释至1000ml。该液含HCl应为%%。

2）对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）

称取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。

3）盐酸萘乙二胺溶液（→100）

称取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。

4）标准亚硝酸盐溶液

称取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50 ml，摇匀，每1ml 。

相当于1μgNO

2

5）取注射用水样品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液，加无亚硝酸盐的水，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深 002%)。

5.5.6 氨

1）碱性碘化汞钾试液

称取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。使用时倾取上层的澄明液应用。

2）氯化铵溶液

称取氯化铵，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

3）取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（ 02%）。

5.5.7 重金属

1) 醋酸盐缓冲液（）

称取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

2）7mol/L盐酸溶液

量取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。

3）2mol/L的盐酸溶液

量取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。

4)硫代乙酰胺试液