钢铁化学分析须知
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一、钢铁化学分析方法铸铁中七元素的联合测定一、试剂(溶解样品)1、溶解混合酸:硫酸50毫升,硝酸8毫升,加入水中并稀至1升。
2、过硫酸铵:15%当天配制。
3、过氧化氢:3% 。
二、溶样方法称取试样0.5克于250毫升锥形瓶中,加溶解混合酸85毫升及过硫酸铵溶液10毫升,加热溶解完毕后(约15分钟),再加过硫酸铵溶液10毫升,煮沸2—3分钟,使锰呈褐色二氧化锰析出后,滴加过氧化氢使褐色沉淀澄清且过量一滴,继续煮沸1分钟,流水冷却至室温,将溶液稀至100亳升后仍倒入原锥形瓶中,并以快速干滤纸过滤于干的100毫升容量瓶中,供下述各元素测定之用。
注:1、日常分析中为加快溶解度可将溶解酸预热后加入。
2、加入溶解酸后应立即加入过硫酸铵,防止磷呈磷化氢逸出,使磷结果偏低。
硅的测定一、试剂1、钼酸铵溶液:5% 。
2、草酸溶液:5% 。
3、硫酸亚铁铵溶液:6% [每1升中需有(1:1)硫酸5毫升]。
4、定硅补充酸:取溶解混合酸100毫升,以水稀至1升即可。
二、分析方法于150毫升锥形瓶中预置补充酸30毫升,用1毫升刻度移液管吸取试样溶液1毫升,加入钼酸铵溶液5毫升,放置10—15分钟后,加入草酸溶液10毫升,硫酸亚铁铵5毫升。
以水为比较液,以波长650µm,0.5厘米比色皿测定消光值。
三、计算带一标准样品按同样操作后换算,或用标准样品绘制标准曲线。
注:1、加入钼酸铵溶液后的放置时间应随室温变化而变化,室温低于10℃应放置半小时,夏天则需放置5分钟即可。
2、加草酸后应立即加入硫酸亚铁铵,并边摇边加。
锰的测定一、试剂1、定锰混合酸:磷酸30毫升,硝酸60毫升,加入水中,加入硝酸银2克,溶解后以水稀至1升。
2、过硫酸铵溶液:15%当天配制。
二、分析方法于50亳升锥形瓶中预置定锰混合酸10毫升及过硫酸铵溶液5毫升,吸取试样溶液5毫升,加热煮沸1分钟,流水冷却至室温,以水稀至50毫升。
以水为参比液,以波长530 µm,2厘米比色皿测定消光值。
钢铁化学分析检验方法摘要:钢铁是铁与C(碳)、Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所组成的合金。
其中除Fe(铁)外,C的含量对钢铁的机械性能起着主要作用,故统称为铁碳合金。
它是工程技术中最重要、也是最有最主要的,用量最大的金属材料。
本文根据本人多年工作经验,对钢铁化学分析检验方法进行了阐述分析。
关键词:钢铁;化学分析;检验方法;1、化学元素分析化学元素分析,也叫化学成分分析,一般采用光谱(紫外、红外、核磁);色谱(气相色谱、液相色谱、离子色谱);质谱(质谱仪、气质连用、液质连用);能谱(荧光光谱、衍射光谱);热谱(热重分仪、示差扫描量热仪)对样品进行综合解析,通过多种分离和分析方法的联合运用,对样品中的各组分进行定性和定量分析,从而确定组分的结构,对样品有个全面的了解,进行原料验收、炉前分析、成品检验等各个环节的产品测试。
2、钢化学成分分析国标中对于钢铁材料的分析方法主要体现在GB/T233中,迄今为止共86个方法,涉及36种元素,这些分析方法主要集中在重量法、滴定法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、气体容量法等传统测试手段,都是单一元素分析方法,所用仪器简便,分析周期长,工作效率低。
3、最近的进展3.1现代工业对纯净钢的需求不断上升,超低碳、超低硫的分析非常迫切,目前看来,采用红外线吸收法是最佳选择。
红外线吸收光谱法和热导法在测定气体元素方法已确定了主导地位,作为一种相对分析方法,分析结果的准确性强烈依赖于标准值准确、可靠的超低碳硫的标准试样或基准物。
3.2电感耦合等离子体原子发射光谱技术可以进行多元素同时分析,已应用于低合金钢和铸铁中镁、镧等元素的测定,分析灵敏度与工作效率大大提高。
3.3光电直读光谱法、X射线荧光光谱法已经建标,可用于材料逐层分析的辉光放电—原子发射光谱法测定低合金钢也成为标准分析方法。
3.4国内首创了原位统计分析方法,规定了用金属原位统计分布分析法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钛、钼、钒和铝等成分的分布。
钢的化学分析用试样取样作业指导书1 范围本标准规定了钢的化学分析用试样取样作业的内容和要求,规定了成品化学成分允差偏差值。
2术语2.1 成品分析成品分析是指在经过加工的成品钢材上采取试样,然后对其进行的化学分析。
成品分析主要用于验证化学成分,又称验证分析。
2.2 成品化学成分允许偏差成品化学成分允许偏差是指熔炼分析的值虽在标准范围内,但由于钢中元素偏析,成品分析的值可能超出标准规定的成分范围。
对超出范围规定一个允许的数值,就是成品化学成分允许偏差。
3 取样总则3.1 用于钢的化学成分成品分析的试样,必须在钢材具有代表性的部位采取。
试样应均匀一致,能充分代表每一炉罐号或每批钢材的化学成分,并应具有足够的数量,以满足全部分析要求。
3.2 化学分析用试样样屑,可以钻取、刨取,或用某些工具机制取。
样屑应粉碎并混和均匀。
制取样屑时,不能用水、油或其它润滑剂,并应去除表面氧化铁皮和脏物。
成品钢材还应除去脱碳层、渗碳层、涂层、镀层金属或其他外来物质。
3.3当用钻头采取试样样屑时,对小断面钢材成品分析,钻头直径应尽可能的大,至少不应小于6mm;对大断面钢材成品分析,钻头直径不应小于12mm。
4 成品分析取样4.1 成品分析用的试样样屑,应按下列方法之一采取或按供需双方协议。
4.1.1大断面钢材4.1.1.1 大断面的钢材,样屑应从钢材整个横断面或半个横断面上刨取;或从钢材横断面中心至边缘的中间部位(或对角线1/4处)平行于轴线钻取;或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取,此时钻孔深度应达钢材轴心线。
4..1.1.2 大断面的中空锻件或管件,应从壁厚内外表面的中间部位钻取,或在端头整个横断面上刨取。
4.1.2小断面钢材小断面钢材不适用4.1.1.1和4.1.1.2的规定取样时,可按下列规定取样。
4.1.2.1 从钢材的整个横断面上刨取;或从横断面上沿轧制方向钻取,钻孔应对称均匀分布;或从钢材外侧面的中间部位垂直于轧制方向用钻通的方法钻取。
钢铁的化学分析方法一、钢的分类1.按化学成份分类:按化学成分,可以把钢分为碳素钢和合金钢两大类。
(1)碳素钢:①低 C ≤0.3%②中碳钢 C 0.3 ~ 0.6%③高碳钢 C ≥0.6%主要分析的元素为:C、Si、Mn、S、P五元素。
(2)合金钢按合金元素总量分:①低合金钢合金元素总量≤5%②中合金钢合金元素总量5 ~ 10%③高合金钢合金元素总量≥10%按合金元素数目分:除铁和碳两个基本元素外,另加入一种合金元素,称为三元钢,加入两种合金元素称为四元钢,依此类推。
如:锰钢、铬钢、铬锰钢、硅锰钢等。
分析元素为:C、Si、Mn、S、P + 合金元素2.按品质分类:根据钢中含有害杂质的多少工业用钢通常分为普通钢、优质钢和高级优质钢。
①普通钢:S≤0.055% P≤0.045%②优质钢:S、P≤0.040%③高级优质钢:S≤0.030% P≤0.035%3.按金相组织分类:①退火状态的:亚共析钢、共析钢、过共析钢②正火状态的:珠光体钢、贝氏体钢、马氏体钢、奥氏体钢。
③无相变或部分发生相变的:铁素体钢、奥氏体钢、变相钢(如半铁素体钢、半奥氏体钢)4.按用途分类等:建筑及工程用钢、结构钢、工具钢、特殊性能钢、专业用钢。
5.按冶炼方法分类:平炉钢、转炉钢、电炉钢。
各种方法并不存在谁好谁坏的问题,主要是根据不同需要不同场合而采用不同的分类方法。
二、铸铁的分类铸铁是一种铁碳合金,碳含量较高,一般在2.0%以上,除了铁和碳以外,还含有硅、锰、硫、磷及其其他合金元素。
铸铁一般分为灰铸铁、可锻铸铁、球墨铸铁和特殊性能铸铁。
分析C、Si、Mn、S、P + 合金元素。
三、分析方法的分类:(主要针对钢铁的分析)根据测定原理和使用仪器的不同,分析方法可以分为化学分析法和仪器分析法。
1.化学分析法:以物质的化学反应为基础的分析方法。
(1)定性分析:是确定物质由哪些组分所组成。
(2)定量分析:是确定物质各个组分的准确含量。
①重量分析法:根据化学反应生成物的质量求出被测组分的含量的方法。
一.目的检测钢材五大化学指标,指导检测员按规程正确操作,保证检测结果科学、准确。
二.检测参数及执行标准C、S 、Si、Mn、P。
执行标准: GB222《钢铁化学分析方法》三.适用范围建筑钢材五大元素:碳、硫、硅、锰、磷。
四.职责1.检测人员必须执行现行标准。
2.检测人员负责操作,随时做记录,编制报告,并对数据负责。
五.样本大小及抽样方法钢化分析样品5克。
用台钻取样屑约5g,在样品具有代表性的几个部位分别钻取,注意一定深度,去掉表层,能有污染,而且不能有过热的碳化钢屑。
取样后应放称量瓶中保存待测。
六.仪器设备TDW -C S分析仪(HX011)、721分光光度计(HX021)、分析天平(JC602)、SX2-2.54-10高温炉(HX051)、101-3烘干箱(HX071)、台钻、锥形瓶化学试剂:酸性淀粉、碘酸钾标准溶液、氢氧化钾溶液、4%KMnO4溶液、10%NaNO2溶液、5%草酸溶液、5%硫酸亚铁铵溶液、5%钼酸铵溶液、(1+4)HNO3溶液、HCLO4:H3PO4(1:3)七.环境条件1.天平室:避光2.化学分析室:有通风设施,上下水道等。
八.检测步骤及数据处理1.碳、硫分析采用标准:GB223.68;69—1997《钢化分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量》GB/T223.68-1997《钢化分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》(1)联接好碳、硫分析仪,检查气密性,并升温至135摄氏度,通氧气,随样品做空白及标样。
(2)称样品量W =0.5g,放入磁舟加少许助熔剂置于高温炉中加热通氧气,使碳氧化成二氧化碳,硫氧化成二氧化硫。
(3)混合气体通过酸性淀粉溶液吸收二氧化硫后,用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点V。
被除硫后的气体收集于量气管中,然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后的体积之差即为二氧化碳的体积V。
(4)分析结果计算:C%=A*V*F/W*100%;S%=T(V-V0)/W*100%式中: A—校正因子;T--碘酸钾标准溶液的滴定度;W—试样的质量。
钢材化学分析方法1.总则1.1.本细作适用于生铁、碳素钢、合金钢、不锈钢等钢材的化学元素含量的测定。
1.2.本细则依据国标GB223《钢铁及合金化学分析方法》编写。
1.3.钢样的制备1.3.1.化学分析用试样样屑采用钻头钻取(钻头直径应尽可能的大),对于小断面钢材钻头直径不应小于16mm,对大断面钢材钻头直径不应小于12mm。
1.3.2.制取样屑时,不得用水、油或其它润滑剂,并去除钢材表面的氧化层和脏物。
钻取样屑应尽可能成细颗粒状,钻取深度达钢材厚度的2/3处。
1.3.3.钻取的样屑应混合均匀,用试样袋装好,试样袋编写上试样编号、材质规格、分析项目。
2.碳硫元素联合测定方法2.1.适用范围本方法采用GB/T 223.69-2008《钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法》和GB/T223.68-1997《管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》两个标准编写。
测定范围:C:0.02~1.50%(减少称量可扩大至0.02—6.00%)S:0.003%—0.100%。
适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢的碳硫含量的联合测定。
2.2.仪器与试剂2.2.1.仪器:TP-CS2C型碳硫高速分析仪;电炉:0~1600℃/±10℃氧气瓶和氧气减压阀等。
2.2.2.各种溶液的配制:1、各种溶液的配制:(1)水准瓶溶液:1000mL蒸馏水中加入10ml浓硫酸。
(2)储气瓶溶液:1000ml蒸馏水中加入300~400g氢氧化钾。
(3)滴定瓶碘溶液(A溶液):用天平称取2g碘,置于烧杯中,加少量蒸镏水,称碘化钾20g分批加入,使碘全部溶解。
淀粉吸收液(B溶液):用天平称取2g可溶性淀粉,加入100mL煮沸的蒸镏水中,继续煮沸2—3分钟后冷却取下.将A、B两种溶液混合,用蒸镏水稀释至5000ml,摇匀。
2.3.试验程序:2.3.1.检查仪器各连接部位是否连接正确。
接通电源。
铁、碳钢及低合金钢试样,升温至1250℃左右,不锈钢、高合金钢、高温合金及精密合金升温至1300~1350℃。
金属材料元素化学分析方法及注意事项摘要:本文介绍了金属材料元素化学分析的方法和注意事项。
其中包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和位移电容等离子体质谱法等常用的分析方法。
在分析过程中,需要注意样品采集和处理、仪器和试剂的选择和质量控制、实验室环境和操作措施以及数据处理和分析等多个方面。
正确且优化的样品采集和处理过程、适当的分析仪器和试剂、实验室环境和操作措施、有效的数据处理和分析是保证金属元素化学分析精度和准确性的关键。
关键词:金属材料;化学分析;方法;注意事项金属材料广泛应用于工业制造、建筑、交通运输、航空航天等领域。
对于金属材料的元素组成和含量的分析,则是保证材料制备和应用质量的重要前提。
目前,常用的金属元素分析方法包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、等离子体质谱法等。
这些方法具有高精度、高灵敏度、耗时短等优点,已成为金属材料元素化学分析的重要手段。
然而,金属材料样品的特殊性质和分析方法的复杂性,也对分析人员提出了严苛要求,需要在实验室环境、样品采集处理、试剂和仪器的选择与质量控制、数据处理和分析等各个方面严格把控,以确保分析结果的准确性和可靠性。
一、金属材料元素化学分析方法1.1原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的金属材料元素定量分析方法。
其原理是将样品原子化,使其过渡到基态,通过吸收特定波长的光谱线进而计算样品中特定元素的含量。
AAS有火焰法、石墨炉法和氢化物生成原子法等。
1.1.1火焰法火焰法是AAS中应用最广泛的一种方法。
该方法基于吸收特定元素对应的波长,需要将样品中的金属化合物转化为其对应的原子。
具体步骤如下。
一是将样品加入火焰,使其化学反应并将其气化。
二是将样品气化后产生的原子通过光经过样品后被检测,通过测量吸收光的光强进行计算。
1.1.2石墨炉法石墨炉法是AAS另一个常用的方法。
该方法由于其灵敏度高,可用样品更少,因此被广泛应用于分析痕量金属元素。
具体步骤如下:一是将样品中的金属化合物加入到纯石墨炉的石墨管中,并将其振动。
钢的化学分析方法碳的测定——气体容量法1、方法提要试样经高温通氧燃烧,生成二氧化碳。
混合气体经除硫后收集于量气管中,以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,根据吸收前后的体积之差计算碳的百分含量。
2、试剂、仪器2.1 硫酸(P:1.84)2.2 高锰酸钾—氢氧化钾洗液称取30克氢氧化钾溶于70毫升高锰酸钾饱和溶液中。
2.3 碱石棉2.4 无水氯化钙2.5 助熔剂锡粒五氧化二钒2.6 脱硫剂粒状钒酸银2.7 酸性水将1毫升硫酸(P:1.84)注入1000毫升水中加1毫升(0.1%)的甲基橙指示剂,摇匀使用。
2.8 氢氧化钾溶液(40%)2.9 氧气2.10 氧气瓶2.11 氧气表2.12 缓冲瓶2.13 洗气瓶内盛高锰酸钾—氢氧化钾洗液(2.2),装入量约占瓶高的三分之一。
2.14 洗气瓶内盛硫酸(2.1),装入量约占瓶高的三分之一。
2.15 干燥塔上层装碱石棉(2.3),下层装无水氯化钙(2.4),中间隔以玻璃棉,底部和顶端铺以玻璃棉。
2.16 供氧活塞2.17 管式高温炉附热电偶与温度控制器2.18 球形干燥管内装玻璃棉或脱脂棉2.19 除硫管内装粒状钒酸银(2.6)2.20 冷凝管` 夹层充满水2.21 小活塞2.22 三通塞2.23 量气管附温度计2.24 水准瓶内盛酸性水(2.7)2.25 吸收器内盛氢氧化钾溶液(2.8)2.26 燃烧管2.27 瓷舟使用前须在1200℃管式炉中通氧燃烧2-4分钟2.28 长钩用低碳镍铬丝制成2.29 水银气压计3、分析步骤3.1 试样量钢样称1克,铁样称0.2克。
3.2 空白试验随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。
所用瓷管、瓷舟须用同一批产品。
3.3 校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。
3.4 测定接能电源,将炉温升至1200-1300℃,检查管路及活塞是否漏气,装置是否正常,燃烧标准样品,检查仪器及操作。
称取试样(3.1)置于瓷舟内,加助熔剂适量,用长钩将瓷舟推至瓷管高温处,立即塞紧橡皮塞,预热1分钟,打开供氧活氧,并旋转小活塞和三通活塞,使与量气管相通,开始缓慢通氧,燃烧接近终了时,加快通氧速度,当量气管中液面降到近零位时,旋转小活塞,使量气管与大气相通,液面自动对准零点。
化学分析试验操作规程****有限公司化学分析试验操作规程01一.样品的采集与管理:1.1采集的样品必须有送检单。
1.2采集样品时必须除去氧化层、油污等所取部位要能代表样品的共性。
1.3所取样品要有足够的数量,一般至少5克。
1.4所取样品必须装入样品口袋并自分析之日起保存1年,存放期间要保证样品的代表性。
1.5样品口袋必须填写送检单位、样品名称、分析项目、送检日期、样品编号等。
二.化学分析操作的一般规定:2.1 所用试剂除特别说明均为分析纯。
2.2 试剂的配备都要使用容量瓶定容。
2.3 使用液体配制试剂时如无特别说明都指体积比。
2.4 使用固体配制试剂时如无特别说明都指质量百分比。
2.5 分析方法中所用水无说明都指蒸馏水。
2.6 分析方法中所用参比液无说明都指蒸馏水为参比。
2.7 比较法是指选取与样品百分含量接近的标准钢样按相同操作步骤作比色分析以它们吸光值之比而求样品百分含量的方法。
2.8 在溶液中加入任何另一种试剂或溶液时都必须边摇匀边滴加以至混合均匀。
2.9所用试剂如无特别说明有效期限为三个月。
易挥发不稳定的为现用现配。
三. 成份分析:3.1 碳钢中硅、锰、磷的分析:3.1.1 试剂:1) 硝酸:1∶3 2) 过硫酸铵:30% 3) 草酸:5%4) 硫酸亚铁铵:6% 每100ml加1∶3硫酸6滴5) 钒酸铵:0.25% 取钒酸铵2.5克温水溶解后加入30ml浓硝酸稀释至1升6) 定锰混和酸:取硝酸银4.25克溶于少量水中然后加浓磷酸、浓硝酸、浓硫酸各125ml稀至1升。
3.1.2 母液的制备:称取0.5000克样品于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1∶3)30ml加热微沸溶解,溶清后加入过硫酸铵(30%)4ml继续加热到微沸分解过量的过硫酸铵,冷却至室温,定容50ml即为硅、锰、磷分析用母液。
3.1.3 硅的分析步骤:取母液2ml加入到100ml锥形瓶中,加入钼酸铵(5%)5ml沸水浴30秒,取出加入草酸(5%)10ml酸化立即加入水30ml硫酸亚铁铵(6%)5ml于660nm波长0.5cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量c% =A1/A×100Cc%: 所测元素在样品中的百分含量A1:样品中所测元素的吸光值A:标准钢样中所测元素的吸光值C:标准钢样中所测元素的百分含量3.1.4锰的分析步骤:取母液10ml加入到150ml锥形瓶中,加入定锰混和酸10ml,水20ml过硫酸铵(30%)5ml加热煮沸到小气泡消失取下冷却定容50ml于530 nm波长1cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。
第1部分铁矿石化学分析方法1.1.亚铁还原硅钼蓝光度法测定二氧化硅量本规程适用于铁矿石,铁精矿,烧结矿和球团矿中二氧化硅量的测定,测定范围:1.00~35.00%。
本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析标准方法的总则及一般规定》。
1.1.1.方法提要试样用过氧化钠熔融,以稀盐酸浸取,在0.20~0.25mol/l的酸度下,使硅酸与钼酸形成黄色硅钼酸。
然后加入草硫混酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,在波长680nm处,测量其吸光度,借此测定二氧化硅含量。
1.1.2.试剂与仪器2.1 过氧化钠(固体)2.2 盐酸(3+1)2.3 盐酸(3%)2.4 硫酸(1+8)2.5 硫酸(1+1)2.6 钼酸铵(5%)2.7 草硫混酸:将5g草酸溶于100ml硫酸(2.4)中,搅拌溶解。
2.8 硫酸亚铁铵(6%):将6g 硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2 .6H 2O ]加1ml 硫酸(2.5),用水稀释至100ml 。
2.9 定容器2.10 721分光光度计1.1.3. 分析步骤3.1 试样量:称取空气干燥试样0.1000g 3.2 校正试验,随同试样按批带同类型双标样。
3.3 测定 3.3.1试样分解:将试样(3.1)置于接坩锅中,加1g 过氧化钠(2.1)于800︒C 左右的马弗炉中熔融1min ,待样刚好熔完后,立即取出,稍冷。
从盛满水240ml 定容器(2.9)中取出约50ml 水,将熔块洗入盛有10ml 盐酸(2.2)的400ml 烧杯中,再将定容器(2.9)中余下的水一并转入烧杯中,混匀。
3.3.2 显色及吸光度的测定准确移取试液(3.3.1)5.00ml 于100ml 容量瓶中,加15ml 盐酸溶液(2.3),摇匀,再加5ml 钼酸铵溶液(2.6),摇匀。
放置5min 。
加水30ml ,草硫混酸(2.7)20ml ,立即加入5ml 硫酸亚铁铵(2.8)(每加一种试剂都要充分混匀)。
钢筋进场检验中的化学成分分析规范钢筋作为建筑结构中至关重要的材料之一,它的质量直接影响到建筑的安全性和可靠性。
为了确保钢筋的质量符合标准要求,进场检验是必不可少的环节之一。
而其中的化学成分分析,则是钢筋进场检验中的关键步骤之一。
本文将探讨钢筋进场检验中化学成分分析的规范。
一、目的与意义化学成分分析是钢筋进场质量检验的重要环节,其主要目的是确定钢筋中各元素的含量是否符合标准规定。
通过精确的化学成分分析,可以检测钢筋中是否存在超出标准限值范围的元素或杂质,以保证钢筋的质量符合要求。
此外,化学成分分析还可用于判断钢筋的熔炼方法和冷却方法是否合理、是否存在其他问题。
二、化学成分分析方法1. 试样准备在进行化学成分分析之前,需要从进场的钢筋样品中提取试样。
试样的提取应遵循标准规程,并确保试样的表示性和可靠性。
常用的试样取法包括手动取样、取样钳取样和自动取样。
2. 成分分析钢筋的化学成分分析主要是通过对试样进行定量分析来完成的。
常用的成分分析方法包括光谱分析、化学分析和仪器分析等。
例如,可以使用光谱分析方法如光电子发射光谱(OES)和光电子光谱(XPS)来检测钢筋中的各元素含量,化学分析方法如氧化还原滴定法可用于测定钢筋中的碳含量等。
3. 数据处理完成化学成分分析后,需要对分析结果进行准确的数据处理。
这包括计算每种元素的含量百分比、与标准要求进行对比等,以评估钢筋的质量是否合格。
此外,在数据处理过程中还应注意消除可能的误差来源,以确保分析结果的准确性。
三、质量控制与认证标准钢筋进场检验中的化学成分分析的准确性和可靠性要求非常高,因此需要遵循一系列质量控制和认证标准来保证分析结果的准确性。
下面列举几个常见的标准:1. ISO 377: 钢及钢筋的化学分析-总量测定2. GB/T 20066: 钢筋的化学分析方法3. ASTM E415: 钢筋中碳含量的测定方法4. JIS G 1216: 钢及钢筋的光谱分析方法遵循这些标准可以确保化学分析结果的可靠性,并提高钢筋进场检验的准确性和一致性。
化学成分分析方法及检验规程1.目的和适用范围为确保成品的出厂检验和试验符合产品标准的要求,明确规则成品出厂检验的项目.程序和方法,特制定本文件。
本文件适用于本公司生产产品化学成分的检验。
2.引用文件GB/T223钢铁化学成分分析方法3.碳.硫分析方法碳硫联测-红外吸收法试样经高频炉加热,通氧燃烧,使碳和硫分别转化为二氧化碳和二氧化硫,并随氧气流经红外池时产生红外吸收。
根据它们对各自特定波长的红外吸收与其浓度的关系,经微机运算处理,显示并打印出试样中碳.硫的含量。
本法适用于钢.铁.铁合金等样品中碳和硫的联合测定。
3.1准备作业:打开电源,预热一小时后,把氧气压力调到0.18MPa。
3.2仪器的校准:首先做三个较高碳硫的标样,取两个结果相近的结果输入标准值进行校准3.3分析:首先输入重量值之后按F1键进行分析,重复两次取平均数4.硅的分析方法试样用稀酸溶解后,使硅转化为可溶性硅酸:3FeSi+l6HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2OFeSi+H2SO4+4H2O=FeSO4+H4SiO4+3H2加高锰酸钾氧化碳化物,再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,在弱酸性溶液中,加入钼酸铵,使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄),在草酸的作用下,用亚铁盐将其还原为硅钼蓝。
4.1试剂:4.1.1钼酸铵溶液(50g/L);4.1.2草酸溶液(50g/L)4.1.3硫酸亚铁铵溶液(60g/L);4.1.4硅标准溶液(20g/mL)仪器721等类型的光度计。
4.2分析步骤称取0.05克样品放入250ml锥形瓶中,加热溶解至冒大泡,取下加入10ml 氨性钼酸铵震动10秒,加入2.5%草酸,1%硫酸亚铁铵,用721等类型的光度计于660nm波长测定吸光度。
4.3结果计算:硅的含量为标样含量/标样吸光度×待测样吸光度5.锰的分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法原理:试样用混酸(硫.磷混酸或硫.磷.硝混酸)溶解MnS+H2SO4=MnSO4+H2S3Mn+8HNO3=3Mn(NO3)2+2NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+10NO+3CO2+14H2O在酸性介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵氧化二价锰至七价锰2Mn(NO3)2+5(NH4)2S2O8+8H2O ag+-2HMnO4+5(NH4)2SO4+4HNO3+5H2SO4反应完毕后加氯化钠除去银离子,然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定高锰酸至红色消失为终点。
化学分析试验操作规程****有限公司化学分析试验操作规程01一.样品的采集与管理:1.1采集的样品必须有送检单。
1.2采集样品时必须除去氧化层、油污等所取部位要能代表样品的共性。
1.3所取样品要有足够的数量,一般至少5克。
1.4所取样品必须装入样品口袋并自分析之日起保存1年,存放期间要保证样品的代表性。
1.5样品口袋必须填写送检单位、样品名称、分析项目、送检日期、样品编号等。
二.化学分析操作的一般规定:2.1 所用试剂除特别说明均为分析纯。
2.2 试剂的配备都要使用容量瓶定容。
2.3 使用液体配制试剂时如无特别说明都指体积比。
2.4 使用固体配制试剂时如无特别说明都指质量百分比。
2.5 分析方法中所用水无说明都指蒸馏水。
2.6 分析方法中所用参比液无说明都指蒸馏水为参比。
2.7 比较法是指选取与样品百分含量接近的标准钢样按相同操作步骤作比色分析以它们吸光值之比而求样品百分含量的方法。
2.8 在溶液中加入任何另一种试剂或溶液时都必须边摇匀边滴加以至混合均匀。
2.9所用试剂如无特别说明有效期限为三个月。
易挥发不稳定的为现用现配。
三. 成份分析:3.1 碳钢中硅、锰、磷的分析:3.1.1 试剂:1) 硝酸:1∶3 2) 过硫酸铵:30% 3) 草酸:5%4) 硫酸亚铁铵:6% 每100ml加1∶3硫酸6滴5) 钒酸铵:0.25% 取钒酸铵2.5克温水溶解后加入30ml浓硝酸稀释至1升6) 定锰混和酸:取硝酸银4.25克溶于少量水中然后加浓磷酸、浓硝酸、浓硫酸各125ml稀至1升。
3.1.2 母液的制备:称取0.5000克样品于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1∶3)30ml加热微沸溶解,溶清后加入过硫酸铵(30%)4ml继续加热到微沸分解过量的过硫酸铵,冷却至室温,定容50ml即为硅、锰、磷分析用母液。
3.1.3 硅的分析步骤:取母液2ml加入到100ml锥形瓶中,加入钼酸铵(5%)5ml沸水浴30秒,取出加入草酸(5%)10ml酸化立即加入水30ml硫酸亚铁铵(6%)5ml于660nm波长0.5cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量c% =A1/A×100Cc%: 所测元素在样品中的百分含量A1:样品中所测元素的吸光值A:标准钢样中所测元素的吸光值C:标准钢样中所测元素的百分含量3.1.4锰的分析步骤:取母液10ml加入到150ml锥形瓶中,加入定锰混和酸10ml,水20ml过硫酸铵(30%)5ml加热煮沸到小气泡消失取下冷却定容50ml于530 nm波长1cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。
钢的化学分析用试样取样作业指导书1 范围本标准规定了钢的化学分析用试样取样作业的内容和要求,规定了成品化学成分允差偏差值。
2术语2.1 成品分析成品分析是指在经过加工的成品钢材上采取试样,然后对其进行的化学分析。
成品分析主要用于验证化学成分,又称验证分析。
2.2 成品化学成分允许偏差成品化学成分允许偏差是指熔炼分析的值虽在标准范围内,但由于钢中元素偏析,成品分析的值可能超出标准规定的成分范围。
对超出范围规定一个允许的数值,就是成品化学成分允许偏差。
3 取样总则3.1 用于钢的化学成分成品分析的试样,必须在钢材具有代表性的部位采取。
试样应均匀一致,能充分代表每一炉罐号或每批钢材的化学成分,并应具有足够的数量,以满足全部分析要求。
3.2 化学分析用试样样屑,可以钻取、刨取,或用某些工具机制取。
样屑应粉碎并混和均匀。
制取样屑时,不能用水、油或其它润滑剂,并应去除表面氧化铁皮和脏物。
成品钢材还应除去脱碳层、渗碳层、涂层、镀层金属或其他外来物质。
3.3当用钻头采取试样样屑时,对小断面钢材成品分析,钻头直径应尽可能的大,至少不应小于6mm;对大断面钢材成品分析,钻头直径不应小于12mm。
4 成品分析取样4.1 成品分析用的试样样屑,应按下列方法之一采取或按供需双方协议。
4.1.1大断面钢材4.1.1.1 大断面的钢材,样屑应从钢材整个横断面或半个横断面上刨取;或从钢材横断面中心至边缘的中间部位(或对角线1/4处)平行于轴线钻取;或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取,此时钻孔深度应达钢材轴心线。
4..1.1.2 大断面的中空锻件或管件,应从壁厚内外表面的中间部位钻取,或在端头整个横断面上刨取。
4.1.2小断面钢材小断面钢材不适用4.1.1.1和4.1.1.2的规定取样时,可按下列规定取样。
4.1.2.1 从钢材的整个横断面上刨取;或从横断面上沿轧制方向钻取,钻孔应对称均匀分布;或从钢材外侧面的中间部位垂直于轧制方向用钻通的方法钻取。
化学分析检验规范化学分析检验规范编制:审核:批准:日期:1、适用范围本规程适用于本厂产品外购钢材、外购外协件钢材的材料成分检验、复验,及顾客财产中需要进行材料成分确认的。
2、检验依据ASTM A751-2011 钢制品化学分析方法、实验操作和术语GB/T222-2006 钢的成品化学成分允许偏差GB/T20066-2006 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T699-1999 优质碳素结构钢技术条件GB/T700-2006 普通碳素结构钢技术条件GB/Tl220-2007 不锈钢棒GB/Tl222-2007 弹簧钢GB/Tl298-2008 碳素工具钢技术条件GB/T1299-2000 合金工具钢技术条件CB/Tl591-2008 低合金结构钢GB/T3077-1999 合金结构钢技术条件GB/T8162-2008 结构用无缝钢管3、检验程序3.1质检部化验室进货检验员送样并递交报验转交单——化验员取样化验并做分析记录——检验结果反馈给送检人员。
4、检验方法4.1 光谱分析法4.1.1 取样应选取具有代表性部位。
分析样品的直径大于16mm,厚度大于2mm, 保证均匀、无气孔、砂眼、裂纹、水、表面平整、洁净;铸铁分析面必须白口化。
标准样品和分析样品应在同一条件下研磨,不得过热。
4.1.2 分析要求4.1.3 仪器校正4.1.3.1 受环境因素影响,如温度急剧变化、震动等,需要定期进行描迹检查。
4.1.3.2 仪器自带9块漂移校正样,每块试样激发5次,用以校正仪器。
当偏差较大时,环境条件明显变化,真空泵换完油后,做完描计,擦完透镜,恢复以前备份的数据库,氩气净化机更换净化塔,制样方法或制样设备发生改变时,必须做标准化。
完成标准化后,对结果进行保存,查看各个表格中的数据是否合格,合格后进行数据库数据保存。
4.1.3.3 若仪器出现异常,由售后服务工程师提供现场服务,保障仪器正常使用,并请有资质的检定部门检定合格后方可使用。
钢筋进场检验中的化学成分分析及控制方法钢筋作为建筑结构中重要的材料之一,在施工过程中起着关键作用。
为了确保钢筋的质量和性能,需要对其进行严格的进场检验。
在钢筋进场检验中,化学成分分析是一个重要的环节,可以用来验证钢筋是否符合设计要求,并及时采取控制方法来保证施工质量。
化学成分分析是通过对钢筋样品进行化学试验,来检测钢筋中各种元素含量的方法。
化学成分分析可以确定钢筋中的碳含量、硫含量、磷含量等关键元素的含量,并根据设计要求进行评估。
钢筋的化学成分直接影响其力学性能和耐腐蚀性能,因此在施工前对钢筋进行化学成分分析是非常必要的。
化学成分分析的方法主要包括湿化学方法和光学发射光谱法(OES)。
湿化学方法通过将钢筋样品溶解并进行反应,然后通过一系列化学试剂的加入和沉淀来分析各种元素的含量。
光学发射光谱法是一种非破坏性的测试方法,通过激发钢筋样品上的元素产生发射光谱,进而分析元素的含量。
这两种方法在钢筋化学成分分析中都有广泛应用。
除了化学成分分析,控制钢筋的化学成分也是确保施工质量的关键步骤。
控制方法主要包括优化冶炼工艺、原材料质量控制和严格的生产操作。
首先,钢厂应该优化冶炼工艺,确保钢筋的化学成分符合设计要求。
其次,需要对原材料进行严格的质量控制,避免原材料中含有有害元素。
最后,在生产过程中要严格按照操作规程进行操作,以确保钢筋的化学成分稳定。
此外,还应根据建筑项目的具体要求,制定相应的技术规范和标准。
依据相关国家和行业标准,钢筋的化学成分分析值应符合规定的上下限范围。
根据这些标准,对钢筋进行进场检验,并根据检验结果进行分类和记录。
对于不合格的钢筋,需要及时采取措施进行整改,并重新进行化学成分分析,以确保最终的构筑物质量。
此外,应建立一个严格的质量管理体系,包括进场检验、生产过程控制和出厂检验。
进场检验负责对原材料进行化学成分分析,生产过程控制负责控制生产操作和质量控制,出厂检验负责检测最终产品的质量。
这样的质量管理体系可以确保钢筋的化学成分在控制范围内,并最终保证整个施工工程的质量。
普通钢铁分析规程P、Si、Mn测量:一、溶样方法:硝酸(1+7)一、锰、铬的联测1、方法要点试样以硝酸溶解,硫磷混合酸冒烟,破坏碳化物和驱尽硝酸,用过硫酸铵——硝酸银,将Mn2+氧化为Mn7+,其紫色色泽与Mn7+的含量成正比。
当含锰量10~500mg/50ml时符合比尔定律,以此进行锰的测定。
联测铬时,先将Mn7+用亚硝酸钠还原,EDTA掩蔽铁,再将低价铬氧化到高价铬,在0.2mol/L的硫酸介质中,二苯偕肼与六价铬化合生成一种可溶性的紫色络合物,其色泽强度与含铬量在5~200mg/50ml范围内符合比尔定律,以此进行铬的测定。
2、试剂2.1硝酸(1+3);2.2硫、磷混合酸:向400ml水中加入300ml磷酸(ρ=1.69 g/ml )、300ml硫酸(ρ=1.84g/ml ),混匀;2.3硝酸银(10g/L);2.4过硫酸铵(200g/L);新鲜配制2.5二苯偕肼(2g/L);乙醇配制2.6尿素(100g/L);新鲜配制2.7亚硝酸钠(10g/L);新鲜配制2.8 EDTA(10g/L);2.9锰标准溶液,称取0.1000g锰(99.99%以上)置于250ml烧杯中,加入20ml硫酸(1+4),加热溶解,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此液1L含锰0.1mg。
2.10铬标准溶液:称取0.2828g基准铬酸钾溶于水中,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度混匀,此溶液每毫升含铬0.1mg。
3、分析步骤3.1称取试样0.5000g(或0.1000g)于250 ml锥形瓶中,加10ml硝酸(2.1),加热使试样溶解。
加10ml硫、磷混合酸(2.2),蒸发至微冒烟,稍冷后依次加入50ml水、5ml硝酸银(2.3)、20ml 过硫酸铵(2.4)加热煮沸直到翻大气泡冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀。
3.2(测锰)用0.5㎝比色皿,于波长530nm处,以水为参比,测定吸光度。
3.3(测铬)吸取10 ml试液(3.1)置于50ml量瓶中,加10ml 尿素(2.6),滴加亚硝酸钠(2.7)至高锰酸(Mn7+)全部还原至无色。
钢铁产品化学分析管理规定第一章总则第一条为保证钢铁产品化学检验的及时、准确,更好的服务于生产及销售,特制定本管理制度。
第二条本制度适用范围一.各制造部、冶金技术处、技术规划发展处等。
二.光谱样品、气体样、渣样等。
第二章检验申请第三条日常样品经风动送样装置送至实验室进行检验,无需进行申请。
第四条各制造部及职能部门开发新钢种或购买厂外材料备件等,若委托实验室检验化学成分,则需填写《委托检验申请单》,经委托单位部处级主管领导及实验室组级主管领导签字同意后,再将《委托检验申请单》及样品一并送至实验室,并填写《来样登记台账》。
第三章送检样品要求第五条送检样品编码必须满足编码规则要求,由于样品编码错误导致的设备损坏及检验数据偏差,由样品送检单位负责。
第六条光谱样品:样品外观上不得有气孔、砂眼、裂纹及宏观夹杂物;样品制备后,表面要光滑、平整、有整齐的纹路。
一.小样品:直径2-9mm。
二.带钢、型钢、薄板:厚度>15mm时,边长<8mm;3mm<厚度<15mm时,必须对样品进行弯曲处理,弯曲后夹角>90°,磨面边长<8mm。
三.钢坯样:样品长度80mm至100mm,底面边长40mm至60mm。
第七条气体样:样品表面必须光滑,不得有气孔、砂眼、炉渣等肉眼可观察到的宏观夹杂物;样品必须为实心,无中空;样品必须为棒状样(直,不能弯曲);样品长度80mm至100mm。
第八条渣样:均匀、有代表性,不得有明显夹杂物,颗粒尺寸小于15mm,样品质量必须大于80g。
第九条对于不达标的样品,技术规划发展处有权通知重取,不予配合的,可不予分析或进行考核。
第四章样品检验第十条样品检验均遵循最新国家标准,相关岗位工程师负责标准更新。
第十一条钢样、铁样使用直读光谱仪检测,遵循国家标准GB/T4336-2002。
第十二条渣样使用荧光分析仪检测,遵循行业标准YB/T4177-2008。
第十三条氧氮使用氧氮分析仪检测,遵循国家标准GB/T11261-2006、GB/T20124-2006。
合金钢、普碳钢中锰、硅、磷的化学测试方法锰的测定一试剂:1、酸溶发色混合液:HNO3100ml AgNO32克溶后稀至500ml.2、过硫酸铵溶液(15%)二操作步骤:称试样0.0400克(精确至0.0001克)置于250ml高型烧杯中,溶于预热定锰混合液10ml,待试样溶解完毕,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,继续加热煮沸出现大气泡,约10s后,加水40ml进行测试。
注意事项:1、过硫酸铵加入后,需控制煮沸10s2、记取含量时,要等少量小气泡逸去后。
硅的测定一、试剂:1、稀HNO3(1+4)2、KMnO4溶液(5%),称取5g KMnO4溶于水,用水稀至100ml.3、碱性钼酸铵溶液:称取5克钼酸铵,加12.5gKCO3,溶解后稀至100ml4、H2C2O4(2.5%)5、(NH4)2Fe(SO4)2(1%),100ml水中加1克(NH4)2Fe(SO4)2,1ml浓H2SO4二、操作步骤:称取试样0.0300g(精确至0.0001g)于250ml高型烧杯中,加HNO3(1+4)10ml,回热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴KMnO4溶液(5%),加热去沸,取下,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10s,加入40ml H2C2O4(2.5%)溶液,40ml(NH4)2Fe(SO4)2(1%)溶液,摇匀,水为参比,测其吸光度。
磷的测定(NaF—SnCl2磷钼兰光度法)一试剂:1、稀HNO3 (1+2.5)2、KMnO4 (5%)3、钼酸铵-----酒石酸钾钠溶液:到等体积的钼酸铵(10%)与酒石酸钾钠(10%)4、NaF—SnCl2溶液:先大量配置NaF溶液(2.4%),贮于塑料桶中,称取SnCl22克,加盐酸(1+1)5 ml,加热至全部溶清,以NaF溶液(2.4%)稀至1000 ml。
二操作步骤称样50毫克,置于250 ml的高型烧杯中,加入预热稀HNO3 (1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去氮化物气体,滴加KMnO4 (5%)6滴,继续加热10s不褪色,加入钼酸铵-----酒石酸钾钠溶液40 ml,以水作参比测量其含量。