GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规

碘酸钾滴定法测定锡量添加时间:【2006-5-25 23:45:09】阅读次数:【1961】中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。

本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。

测定范围：1.00%～95%。

2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量3 方法原理试料用硫酸和硫酸氢钾分解。

在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。

以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。

4 试剂和材料4.1 还原铁粉。

4.2 铝片（纯度99.5%以上）。

4.3 硫酸氢钾。

4.4 氯化钠。

4.5硫酸（ρ1.84g/mL）。

4.6 盐酸（1+1）。

4.7 锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

碘酸钾滴定法测定锡量添加时间:【2006-5-25 23:45:09】阅读次数:【1961】中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。

本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。

测定范围：1.00%～95%。

2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量3 方法原理试料用硫酸和硫酸氢钾分解。

GBT 1467—××××冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定前言本标准代替GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定》。

本标准与GB/T 1467-1978相比要紧变化如下：a)增加了１范畴、２规范性引用文件和3.5.5、3.7、3.8、4.8、4.15条款的内容。

b)对原标准内容进行了修订，原标准中1、2和5、4、6、7、8、9、12、13和16、17、18、19、20、21~23及28、24、25对应的修订内容为3.1、3.4、3.5.1、3.5中的部分内容、3.6 、3.9、3.2、4.1、4.6、4.5、4.7、4.9、4.3、4.10~4.12、3.10、4.16。

c)删去原标准10条款内容。

e) 差不多保留了原标准中3、11、14、15、26、27条款内容，对应的新标准条款是：3.3、3.5.4、4.4、4.2、4.14、4.13。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国钢标准化技术委员会归口。

本标准要紧起草单位：冶金工业信息标准研究院、包头钢铁（集团）公司。

本标准历次公布情形为：GB/T 1467-1978。

冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定1 范畴本标准规定了冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定。

本标准适用于冶金产品中化学分析方法的制定、修订和使用。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则。

GB 3100 国际单位制及其应用。

GB 3101 有关量、单位和符号的一样规则。

GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与周密度）GB/T 8170 数值修约规则。

中国冶金产品参考标准（最新）金属材料属于冶金产品，从事金属材料生产、订货、运输、使用、保管和检验必须依据统一的技术标准--冶金产品标准。

对从事金属材料的工作人员必须掌握标准的有关内容。

我国冶金产品使用的标准为国家标准（代号为"国标"GB""）、部标（冶金工业部标准"YB"、一机部标准"JB"等、）企业标准三级。

（一）包装检验根据金属材料的种类、形状、尺寸、精度、防腐而定。

1．散装：即无包装、揩锭、块（不怕腐蚀、不贵重）、大型钢材（大型钢、厚钢板、钢轨）、生铁等。

2．成捆：指尺寸较小、腐蚀对使用影响不大，如中小型钢、管钢、线材、薄板等。

3．成箱（桶）：指防腐蚀、小、薄产品，如马口铁、硅钢片、镁锭等。

4．成轴：指线、钢丝绳、钢绞线等。

对捆箱、轴包装产品应首先检查包装是否完整。

（二）标志检验标志是区别材料的材质、规格的标志，主要说明供方名称、牌号、检验批号、规格、尺寸、级别、净重等。

标志有；5．涂色：在金属材料的端面，端部涂上各种颜色的油漆，主要用于钢材、生铁、有色原料等。

6．打印：在金属材料规定的部位（端面、端部）打钢印或喷漆的方法，说明材料的牌号、规格、标准号等。

主要用于中厚板、型材、有色材等。

7．挂牌：成捆、成箱、成轴等金属材料在外面挂牌说明其牌号、尺寸、重量、标准号、供方等。

金属材料的标志检验时要认真辨认，在运输、保管等过程中要妥善保护。

（三）规格尺寸的检验规格尺寸指金属材料主要部位（长、宽、厚、直径等）的公称尺寸。

8．公称尺寸（名义尺寸）：是人们在生产中想得到的理想尺寸，但它与实际尺寸有一定差距。

9．尺寸偏差：实际尺寸与公称尺寸之差值叫尺寸偏差。

大于公称尺寸叫正偏差，小于公称尺寸叫负偏差。

在标准规定范围之内叫允许偏差，超过范围叫尺寸超差，超差属于不合格品。

10．精度等级：金属材料的尺寸允许偏差规定了几种范围，并按尺寸允许偏差大小不同划为若干等级叫精度等级，精度等级分普通、较高、高级等。

还原铁化学分析方法三氯化钛——重铬酸钾容量法测定全铁1、方法提要试样用和氯化亚锡分解、过滤，滤液作为主液保存，残渣以氢氟酸处理，焦硫酸钾熔融，酸浸取后合并入主液。

以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，再重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷混酸，以二苯胺为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量2、试剂2．1 焦硫酸钾2．2 盐酸式盐（ρ1.19g/ml）2．3 盐酸（1+9）2．4 盐酸（1+99）2．5 氢氟酸（ρ1.15g/ml）2．6 硫酸（1+1）2．7 氯化亚锡溶液（6%）：称取6g氯化亚锡溶于20ml热盐酸（2、2）中，用水稀释至100ml，混匀。

2．8 钨酸钠（25%）：称取25g钨酸钠溶于适量水中（若浑浊需过滤），加5ml磷酸（ρ1.70g/ml），用水稀释至100ml，混匀。

2．9 硫磷混酸：将200ml硫酸（ρ1.84g/ml）在搅拌下缓慢注入500ml水中，再加入300ml磷酸（ρ1.70g/ml），混匀。

2．10三氯化钛溶液（1+19）：取三氯化钛溶液（15-20%）用盐酸（2.3）稀释至20倍加一层液体石蜡保护。

2．11二苯胺磺酸钠溶液（0.2%）2．12硫酸亚铁铵溶液C[（NH4）2Fe(SO4)2.6H2O]约0.05mol/l:称取19.7克硫酸亚铁铵溶于硫酸（5+95）中，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。

2．13 重铬酸钾标准溶液C（K2Cr2O7）=0.008333mol/l：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3、试样3．1 一般试样粒度小于100pm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160pm。

3．2 预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。

4、分析步骤4．1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定4．2 试样量称取0.2000g试样4．3 空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

□□□□□□□□工程公司企业标准金属化学分析方法（容量法）□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布Q/YS1.658—2006目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 职责 (2)5 工作程序 (2)5.1 检测流程图 (2)5.2 接收《检验委托单》 (2)5.3 技术交底 (3)5.4 确认被检项目（部件） (3)5.5 检测准备 (3)5.6 管式炉内燃烧后气体容量法测定碳量 (5)5.7 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫量 (7)5.8 过硫酸铵氧化容量法测定铬量 (11)5.9 亚砷酸钠——亚硝酸钠滴定法测定锰量 (16)5.10 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (19)5.11 记录 (22)5.12 检验结果评判 (23)5.13 不合格品处理 (23)5.14 检验报告 (23)5.15 质量控制 (23)5.16 安全环境控制 (25)6 记录 (26)附录A （规范性附录）金属化学分析（容量法）流程图 (27)附录B （资料性附录）记录表样 (29)表B.金属026 化学分析（容量法）检验记录 (30)表B.金属027 化学分析（碳硫）检验记录 (31)Q/YS1.658—2006前言本标准中附录表A为规范性附录。

本标准中附录表B为资料性附录。

本标准由金属检测中心提出。

本标准批准人：本标准归口部门：本标准审核人：本标准会审人：本标准起草单位：本标准起草人：本标准校对人：本标准于××××年×月首次发布。

更改记录页说明：本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。

Q/YS1.658—2006金属化学分析方法（容量法）1 范围本方法适用于金属材料中碳量的气体容量法，铬量的氧化容量法，硫、锰、钒量的滴定法测定。

2 引用标准下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

6.3火焰原子吸收光谱法测定金精矿中银量按GB7739.2—2003执行本标准适用于金精矿中银量的测定范围10.0~200.0g/t本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1方法提要：根据不同类型的金精矿,试样用酸分解,或经陪烧后用酸分解，在高氯酸—硫脲介质中,于原子吸收分光光度计上在波长328.07nm处,以空气—乙炔火焰测量银的吸光度,按标准曲线法计算银量。

扣除背景吸收,矿石中共存元素不干扰测定。

2试剂HCl (ρ1.19g/mol)HNO3(ρ1.42g/mol)G.RHF (ρ1.13 g/mol)HClO4 (ρ1.67g/mol)硫脲溶液50g/L酒石酸溶液500g/L银标准贮存液称取0.5000g纯银(99.99%),置于100ml烧杯中,加入20mlHNO3(2.2),加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,用无CL-离子水移入1000ml容量瓶(棕色)中,加入30mlHNO3(2.2),水稀至刻度,混匀。

此溶液1ml含0.500mgAg2.8 银标准溶液分取50.00ml上述银标准贮存液(2.7)于500ml棕色容量瓶中,加入10mlHNO3(2.2),用不含CL-离子水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml 含50ugAg3仪器原子吸收分光光度计备有银空心阴极灯及扣除背景装置所有原子吸收分光光度计在最佳工作条件下达到下列指标：最低灵敏度：工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度不应低于0 .300工作曲线线性：工作曲线所用5个等差浓度标准溶液中,最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差,应不小于最低浓度标准溶液和零浓度标准溶液吸光度差值的0.80倍最低稳定性：最高浓度标准溶液和零浓度标准溶液的吸光度相对于最高浓度标准溶液的吸光度平均值的变异系数,应分别不大于1.50%和0.50%。

注：零浓度溶液的吸光度很小时,可用0.05ug/mlAg标准溶液代替零浓度测量吸光度。

H35YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T ××××—××××丁铵黑药Ammonium dibutyl dithiophosphate（草稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言本标准是对YS/T 278—1994的修订。

本标准与YS/T 278—1994相比主要变化如下：——本标准进行了编辑性修订。

——本标准新增加了塑料桶及出口产品包装的规定。

——本标准的附录A、附录B为资料性附录GB1467-78现在改为GB/T 1467-2008本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本标准由铁岭选矿药剂有限公司负责起草。

本标准主要起草人：林玉兰、王国刚、李英。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB 871—1976，GB 8635—1988 ，YS/T 278—1994。

丁铵黑药1 范围本标准规定了丁铵黑药的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存及订货单（或合同）内容。

本标准适用于以五硫化二磷、丁醇和液氨为原料生产的丁铵黑药干燥品，该产品主要用于有色金属及铂、金、银等贵金属矿石浮选的捕收剂。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 325 包装容器 钢桶 GB11119-11121-65 塑料桶GB/T1467 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》 3 要求3.1 牌号、品种、化学结构式和产品形状丁铵黑药的牌号、品种、化学结构式和产品形状应符合表1的规定。

冶金原材料质量检测标准随着冶金工业的发展和技术的进步，冶金原材料质量的稳定性和可靠性对于冶金企业至关重要。

为了保证冶金工艺的顺利进行和产品质量的稳定提高，需要建立一套完善的冶金原材料质量检测标准。

本文将从金属矿石、焦炭和石灰石三个方面论述冶金原材料质量检测标准的制定和执行。

金属矿石质量检测标准：金属矿石是冶金生产中的重要原材料，其质量对于冶金过程和产品质量起着至关重要的作用。

金属矿石的质量检测标准应包括以下方面：外观、化学成分、石英砂含量、粒度分布、磨损指数等。

外观检测主要通过目测或显微镜观察金属矿石的形态、颜色、含杂质等，以判断其质量是否符合要求。

化学成分检测则是通过化学分析方法测定金属矿石中主要元素的含量，如Fe、Cu、Pb等，从而确定其在冶金过程中的应用性能。

石英砂含量和粒度分布检测用来评估金属矿石在冶金过程中的流动性和反应性，磨损指数检测则用于评估金属矿石的耐磨性能。

焦炭质量检测标准：焦炭是冶金过程中的燃料，其质量对于炼铁和炼钢的质量和效率有着直接的影响。

焦炭的质量检测标准主要包括以下方面：灰分含量、挥发分含量、固定碳含量、空隙率等。

灰分含量和挥发分含量的测定可以通过热解试验来进行。

固定碳含量与焦炭的还原性能和融化性能有着密切的关系。

空隙率是指焦炭内部的孔隙度，影响着焦炭的密度和强度。

石灰石质量检测标准：石灰石是冶金过程中的重要脱硫剂和冶金炼渣成分，其质量对炼钢质量和环境保护起着重要作用。

石灰石的质量检测标准主要包括以下方面：CaO含量、MgO含量、Fe2O3含量、石灰石石英比等。

CaO含量和MgO含量是评价石灰石脱硫性能的重要指标，而Fe2O3含量的增加则会对钢水的氧化还原平衡产生负面影响。

石灰石石英比是用来评估石灰石的反应性和热能效率的指标。

总结：冶金原材料质量检测标准的制定和执行对于冶金行业的发展和产品质量的提高具有重要意义。

金属矿石、焦炭和石灰石作为冶金过程中的重要原材料，其质量检测应涵盖多个方面的指标。

冶金产品质量检验规范引言：冶金行业是国民经济重要的基础产业之一，对于保障国家安全和经济发展具有重要意义。

为了确保冶金产品的质量，保护消费者权益，推动行业可持续发展，制定和遵守一系列的质量检验规范就显得尤为重要。

本文将从冶金产品的质量检验流程、检验方法以及检验标准等方面进行阐述。

1. 质量检验流程冶金产品的质量检验流程一般包括取样、样品制备、测试、数据分析和结果判定等环节。

具体流程如下：1.1 取样：取样是冶金产品质量检验的基础步骤，正确的取样方法能够保证样品的代表性和可靠性。

在取样过程中需要注意采样工具的清洁、样品保存条件以及避免取得的样品污染等问题。

1.2 样品制备：将取得的样品进行必要的制备处理，如样品分割、研磨等，以便于后续的测试工作。

制备过程中需要注意避免样品污染和实验参数的标定等。

1.3 测试：根据冶金产品的特点和需求，选择合适的测试方法进行测量。

常见的测试方法包括化学分析、物理性能测试、金相显微镜检查等。

测试过程中需要遵守相应的实验操作规范，保证测试准确性和可重复性。

1.4 数据分析：对测试结果进行系统整理和分析，例如计算平均值、标准差等统计量，并与相应的标准或规范进行对比。

数据分析能够为质量问题的追溯和改进提供依据。

1.5 结果判定：根据数据分析结果和相应的冶金产品质量标准，判断样品的合格与否，并做出相应措施，如合格品入库或者拒收不合格品等。

2. 质量检验方法冶金产品的质量检验方法涉及化学、物理和金相等多个领域。

本节将从几个方面介绍常用的质量检验方法。

2.1 化学分析：化学分析是冶金产品质量检验中的重要环节之一，其目的是确定样品中各元素的含量。

常见的化学分析方法包括湿法分析、光谱分析、质谱分析等。

通过化学分析可以判断冶金产品中各元素的含量是否符合标准要求。

2.2 物理性能测试：物理性能测试是对冶金产品物理性能进行评估的方法，常见的物理性能测试包括强度、硬度、延伸性等。

通过物理性能测试可以判断冶金产品在使用过程中的耐久性和稳定性。

1.10-邻菲啰啉分光光度法测定铁量1、主题内容与适用范围本标准规定了工业硅（金属硅）中铁含量的测定方法。

本标准适用于工业硅（金属硅）中铁含量的测定，测定范围：0.005%-1.20% 2、引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T14849.1-93 工业硅化学分析方法3、编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB/T14849.1-93的规定编写4、方法原理试样用氢氟酸和硝酸分解，高氯酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解，用盐酸羟胺将Fe（3+）还原至Fe（2+），在pH3-5的微酸性介质中，铁与1,10-临菲啰啉生成红色配合物，与分光光度计波长510nm处测量其吸光值。

5.试剂5.1盐酸羟胺溶液(10%)5.2缓冲液pH=4.5 称取164g的无水乙酸钠粉末,加少量水搅拌溶解，再加入84ml 冰乙酸,混匀,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.3邻菲啰啉溶液（0.2%）配制时先加入少量盐酸溶解，然后稀释。

5.4铁标准贮存溶液称取0.2860g预先在600℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁置于烧杯中，加入30ml盐酸，低温加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含200µg铁。

5.5铁标准溶液移取10.00ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含20µg铁。

6、步骤6.1准确移取4.00ml母液于100ml容量瓶中，用少量水洗瓶口，加入盐酸羟胺溶液5ml，再加入缓冲液10ml，后加入邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，混匀，静置几分钟，用2cm比色皿于波长510nm处于分光光度计上测其吸光值，减去空白试验溶液的吸光值，从工作曲线上查出相应的铁的含量。

锌粉分析方法锌粉分析方法本方法适用于标准正文部分所有牌号中各理化指标的检验。

本方法遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1全锌的测定1.1方法提要用盐酸和过氧化氢溶解试样，在PH5~6的乙酸—乙酸钠的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA溶液直接滴定。

1.2试剂1.2.1盐酸(比重1.19)。

1.2.2盐酸(1+1)。

1.2.3 氢氧化铵(比重0.90)。

1.2.4氢氧化铵(1+1)。

1.2.5 甲基橙溶液(0.1%)。

1.2.6硫代硫酸钠溶液(20%)。

1.2.7 氟化钾溶液(20%)。

1.2.8抗坏血酸(固体)。

1.2.9 二甲酚橙溶液(0.5%)。

1.2.10过氧化氢(30%)。

1.2.11乙酸—乙酸钠缓冲溶液：称取无水乙酸钠180g溶于少量水中，加入冰乙酸15mL，用水稀释至1L，摇匀。

1.2.12 EDTA标准溶液：称取EDTA二钠盐(C10H16N2O8Na2·2H2O)18.6g溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

标定：准确称取金属锌(含锌≥99.99%)0.1g(准确至0.0002g)于400mL烧杯中，加盐酸(1.2.2)10mL，微热溶解，加1滴甲基橙指示剂(1.2.5)，用氢氧化铵(1.2.4)调节PH5~6，加水稀释至约50mL，加入缓冲溶液15mL、二甲酚橙1~2滴，用待标定的EDTA溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色为终点。

1.3分析步骤1.3.1称取试样0.15g(准确0.0002g)放入400mL烧杯中，加入盐酸(1.2.1)5mL，滴入过氧化氢(1.2.10)4~5滴，盖上表皿，低温加热至试样完全溶解，取下表皿，用少许水吹洗表皿及杯壁，放冷。

1.3.2 以甲基橙为指示剂，用氢氧化铵(1.2.4)和盐酸(1.2.2)调节酸度至溶液恰变为红色，加入抗坏血酸(1.2.8)0.1g溶解。

加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液(1.2.11)15mL，硫代硫酸钠溶液(1.2.6)5mL，氟化钾(1.2.7)5mL，摇匀。

2003年颁布的电解锰行业标准（YB/T051—2003）注1：锰含量由减量法减去产品杂质含量总和得到，即w （Mn ）=100% - w （C+S+P+Si+Se+Fe ） 2：Ⅰ为片状，Ⅱ为粉状 。

3：DJMnA 表示电解锰为A 级牌号化学成分（℅）Mn CSPSi Se Fe CaMgKⅠ ⅡⅠⅡⅠ Ⅱ不小于不大于高纯锰 DJMnA 99.94 99.9 0.01 0.0350.001 0.0015 0.01 0.0005 0.006 0.01 0.004 0.004 0.001 DJMnB 99.88 99.8 0.02 0.02 0.001 0.004 0.01 0.070.010.02 0.008 0.005 0.001 通用锰DJMnC 99.9 99.9 0.02 0.04 0.001 0.008 0.01 0.0010 0.01 0.02 DJMnD 99.899.7 0.03 0.0350.001 0.010.02 0.080.010.03c 1×V 1V 2一.金属锰化学分析方法高氯酸氧化—硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量1、 范围本规定了高氯酸氧化—硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、允许差。

本适用于金属锰中锰含量的测定。

测定范围（质量分数）：20.0%～99.0%。

2、 原理试样以磷酸、硝酸、高氯酸在高温下溶解，高氯酸将二价锰氧化为三价锰，冷却后，在N –苯代邻氨基苯甲酸指示剂存在下，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄绿色为终点。

3、 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。

3．1 磷酸（p 1.70g/ml ）。

3．2 硝酸（p 1.42g/ml ）。

3．3 高氯酸（p 1.67g/ml ）。

3．4 硫酸（2+98）。

3．5 硫磷混酸：150ml 硫酸（3.4）、150ml 磷酸（3.1）加700ml 水。

石油焦分析测定铁合金冶炼2009-12-10 11:26:03 阅读133 评论2 字号：大中小1、石油焦总水分测定法中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0032-90石油焦总水分测定法本标准参照采用国际标准ISO 579-1981《焦炭总水分测定法》。

1 主题内容与适用范围本标准规定了石油焦总水分的测定方法。

本标准适用于延迟石油焦(生焦)。

2 引用标准SY 2 87 1 石油焦检验法3 方法概要将试样放入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分，以质量百分数〔% (。

/二)〕表示。

4 仪器4.1 烘箱:能升温到200℃ ,控温精度土3℃o4.2 盘子:深约2.5cm，面积约250cm2，用不锈钢、马口铁或铝材制成。

4.3 增锅钳。

4.4 工业天平:载荷1 kg,感量0.25g,5 准备工作按S Y 28 71中方法A采样，并粉碎至粒度小于20mm，立即测定总水分。

若不立即测定时，则取约250g装入密闭容器。

6 试验步赚6.1 称量烘干前的试样在预先称里过的干燥盘子中，称取约250g粉碎至小于20mm的试样，称准至。

.25g，得到烘干前试样的质量。

若试样装在密闭容器中，则称量装样密闭容器，然后，将试样全部倒入预先称it过的盘子中(当容器较湿或粘有试样时应烘千，倒净)，再称量空密闭容器，计算出烘千前试样的质量。

6.2 称量烘干后的试样将盘子中的试样铺平，放入打开自然通风孔并已调到1051 3 ℃的供箱中，千操180min。

然后取出盘子，在室温下冷却lomin，称量。

然后再放入烘箱中20m in ，取出，冷却lomin，再称量。

直到连续两次质量变化不超过0.25g为止。

取其算术平均值作为烘干后质量。

注: 如果产品标准需要，则允许采用200'C,4 5m i n 或150`C,l 00min的试脸条件进行干澡。

了计算试样中总水分XC % (阴/加)〕按下式计算:中国石油化工总公司1991-03-27批准1992-04-01实施SH/T 0082一90X=卫生二竺x 100阴 l式中:巾1—烘干前试样质量，g;mZ —烘干后试样质量，g。

J0802-018-2001钢铁化学分析方法钢中铬的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸铵氧化滴定法测定铬量本标准适用于碳素钢、低合金钢中铬量的测定。

测定范围0.10～3.00%。

2 引用标准GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要试样用硫磷混合酸溶解，以过硫酸铵为氧化剂，在硫酸溶液中并有硝酸银存在的情况下，将铬氧化成六价铬，再用还原剂硫酸亚铁铵滴定。

以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂确定终点，由所耗用的硫酸亚铁铵溶液的量计算铬的含量。

4 试剂4.1 硫酸—磷酸混合酸：将160ml硫酸（ρ1.84g/ml）缓慢倒入260ml水中并不断搅拌，稍冷，再加入80ml磷酸(ρ1.69g/ml)，混匀。

4.2 硝酸（ρ1.42g/ml）4.3 硝酸银溶液（2.5%)：每100ml中加5～6滴硝酸（ρ1.42g/ml）4.4 过硫酸铵溶液（20%）4.5 氯化钠溶液（5%）4.6 硫酸（1+1）4.7 碳酸钠溶液（0.2%）4.8 硫酸（5+95）4.9 N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）：称取0.2gN—苯基邻氨基苯甲酸溶于100ml碳酸钠溶液（4.2）中。

4.10 硫酸亚铁铵溶液（12%）：称取12g硫酸亚铁铵溶于100ml硫酸（4.8）中。

5 分析步骤5 .1 称取试样0.5g置于250ml三角烧瓶中，加50ml硫酸—磷酸混合酸（4.1），加热溶解后，滴加硝酸（4.2 ）至停止剧烈反应，取下稍冷。

5.2 加60ml水，5ml硝酸银溶液（4.3），20ml过硫酸铵溶液（4.4），加热煮沸至大气泡。

加5ml氯化钠溶液（4.5）待溶液变乳白色后再加热1～2分钟，取下流水冷却至室温。

5.3 加20ml硫酸（4.6），3滴N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.9），摇匀，用硫酸亚铁铵溶液（4.10）滴定溶液至由红色变为绿色为终点。

6 分析结果的计算按下式计算铬的百分含量Cr（%）=式中：W—标准样品中铬的百分含量；V1—滴定标准样品所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；V2—滴定试样时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。

五氧化二钒、三氧化二钒化学分析方法∶原子吸收法测定氧化钾、氧化钠与铁量QJ/ZG04.067-1999本规程适用于五氧化二钒和三氧化二钒中氧化钾、氧化钠与铁量的测定。

测定范围：K2O:0.050～0.500%，Na2O:0.200～2.00%，Fe:0.050～0.500%。

本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1. 方法提要试样五氧化二钒用硫酸分解，三氧化二钒用硫酸- 硝酸分解，于原子吸收分光光度计以空气乙炔火焰，分别进行钠、钾、铁的测定。

试样中共存元素均不干扰测定。

2.试剂2.1 盐酸(1+1)2.2 硫酸(1+1)2.3 硝酸(1+1)2.4 氧化钾标准溶液2.4.1 称取0.1583g预先在550℃灼烧30min ，并置于干燥器中冷至室温的氯化钾溶于水中，加入2ml 盐酸（2.1）移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1.0mg 氧化钾。

2.4.2 移取10.00ml钾标液（2.4.1）, 置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg氧化钾。

2.5 钠标准溶液2.5.1 称取0.1886g 预先在550℃灼烧30min ，并置于干燥器中冷至室温的氯化钠溶于水中，加入2ml 盐酸（2.1），移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此液1ml含1.0mg 氧化钠。

2.5.2 移取10.00ml钠标液（2.5.1）, 置于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg 氧化钠。

2.6 铁标准溶液称取0.1000g 铁丝（≥99.9%）或0.1430g 三氧化二铁（≥99.9%），置于100ml 烧杯中，加入10ml硫酸（2.2）, 加热溶解完全，冷至室温，移入1000ml 容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg铁。

2.7 钒基体溶液：称取5.0000g 光谱纯五氧化二钒于300ml 烧杯中，加入40ml 硫酸（2.2），加热溶解，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，水稀至刻度、摇匀、此液1ml含50.0mg五氧化二钒。

本标准适用于铜阳极板、转炉粗铜、自热炉粗铜、卡尔多粗铜中镍的测定。

测定范围：0.10～5.00%本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1、方法提要：样品经硝酸-氯酸钾分解。

在pH3.5～4.0的缓冲溶液中,以碘化钾除铜,在强碱性介质中，氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成可溶性的红色配合物。

于分光光度计500nm波长处测其吸光度。

2、试剂:2.1 硝酸-氯酸钾饱和溶液；2.2 EDTA溶液（5%）；2.3 氨水(1+1)；2.4过硫酸铵溶液(5%)；2.5丁二酮肟溶液(含丁二酮肟1%,氢氧化钠15%)；2.6 硫代硫酸钠标准溶液（约0.08mol/L）；2.7 冰乙酸（1+1）；2.8 碘化钾；2.9 淀粉溶液(0.5%)；2.10 硫氰酸钾溶液(10%)；2.11氟化钾；2.12镍标准溶液：1毫升含10微克镍。

3、仪器：7230分光光度计。

4、分析步骤：4.1称样量：0.2000g试样（同时测定铁时称取0.5000g）。

4.2 测定：4.2.1 将试样(4.1)置于500ml 三角烧杯中,加入15ml 硝酸-氯酸钾饱和溶液(2.1)，低温加热溶解，蒸发至粘稠状, 冷却。

用水吹洗表皿及杯壁,加入约50ml 水，加热煮沸并使盐类完全溶解,冷却。

4.2.2 将(4.2.1)溶液，滴加氨水(2.3)至深兰色出现，加入少许氟化钾，加入5ml 冰乙酸（2.7），加入3～5g 碘化钾(2.8),用硫代硫酸钠标准溶液(2.6)滴定至淡黄色时加入5ml 淀粉溶液(2.9),再滴定至浅兰色,加入10ml 硫氰酸钾溶液(2.10),继续滴定至兰色消失,过量少许。

移入200ml 容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

干过滤于150ml 三角烧杯中。

4.2.3移取5.00ml 滤液(4.2.2)置于100ml 容量瓶中,加入10ml 过硫酸铵溶液(2.4),丁二酮肟溶液(2.5),放置5分钟, 加入 5mlEDTA (2.2),用水稀释至刻度，摇匀。