土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)(20200814172552)

第1期2021年2月No.1February，2021土壤中的重金属污染对农作物和人体的影响已经引起广泛关注和研究。

土壤中不同的重金属进入植物后，对不同植物会产生不同的影响，如Cd 进入水稻后会影响水稻的光合作用和水稻的产量[1]。

重金属随着农产品进入食物链，从而进入人体内，对人类的身体健康造成巨大的损害。

铅和镉是人体的非必需元素，在人体内累积到一定程度后会出现如“痛痛病”之类的疾病。

由于土壤的强吸附作用，镉很少发生向下的再迁移而累积于土壤表层，在降水的影响下，土壤表层镉的可溶态部分随水流动就可能发生水平迁移，进入界面土壤和附近的河流或湖泊，造成次生污染，土壤中的水溶性镉和非水溶性镉在一定条件下可相互转化，主要影响因素为土壤的酸碱度、氧化-还原条件和碳酸盐的含量。

土壤中的铅污染主要来自大气污染中的铅沉降和铅应用于工业的三废排放，土壤中的铅污染主要是通过空气、水等介质形成的二次污染铅，在土壤中主要以二价态的无机化合物形式存在，极少数以四价态难溶态形式存在，故铅的移动性和被作物吸收的作用都大大降低了酸性土壤中可溶性铅含量，因为酸性土壤中的H +可将铅从不溶的铅化合物中溶解出来，植物吸收的铅是土壤溶液中的可溶性铅，绝大多数积于植物根部，转移到茎、叶、种子中的很少。

植物除通过根系吸收土壤中的铅以外，还可以通过叶片上的气孔吸收污染空气中的铅[2]。

土壤中重金属的有效态是能够被植物吸收和利用的部分重金属。

对土壤中有效铅、有效镉的研究能为降低重金属对农作物和人类的影响提供有价值的依据[3]。

本研究主要利用DTPA 浸提，通过ICP-MS 测定土壤中的有效铅、有效镉[4]。

1 仪器设备天平（精确至0.01 g ），水浴恒温振荡器，100 mL 聚乙烯离心管，50 mL PP 消解管，瓶口移液器符合《646—2006 JJG 移液器检定规程》计量性能要求，电感耦合等离子体质谱仪，一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A 级标准。

土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是一种常见的污染物，对土壤和植物生长产生严重影响。

为了有效管理和减少土壤中铅、镉的含量，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。

本文将从五个部份来详细阐述土壤铅、镉作业指导书的内容。

一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 铅、镉的主要来源：包括工业废水、废弃电池、化肥、农药等。

1.2 铅、镉的危害：对人体健康和生态环境造成危害，影响植物生长和土壤质量。

1.3 铅、镉的富集途径：通过土壤-植物-人体食物链逐级富集。

二、土壤铅、镉的监测方法和标准2.1 土壤铅、镉的监测方法：包括土壤样品采集、样品处理、实验分析等。

2.2 土壤铅、镉的监测标准：根据国家和地方相关标准确定土壤中铅、镉的安全阈值。

2.3 监测结果的解读：根据监测结果评估土壤中铅、镉的含量是否超标。

三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤修复技术：包括生物修复、化学修复、物理修复等方法。

3.2 植物修复技术：利用植物吸收土壤中的铅、镉，减少其在土壤中的含量。

3.3 土壤管理措施：包括控制源头污染、合理施肥、选择适宜作物等。

四、土壤铅、镉的防控措施4.1 预防为主：加强环境监测、加强工业废水处理等预防措施。

4.2 管理为辅：采取合适的管理措施，及时清除污染源。

4.3 定期检测：定期对土壤中的铅、镉含量进行监测，及时发现问题并采取措施。

五、土壤铅、镉的应急处理5.1 应急预案：制定土壤铅、镉污染的应急预案，包括人员组织、物资准备等。

5.2 应急处置：一旦发生土壤铅、镉污染事件，及时采取应急处置措施，减少损失。

5.3 事后处理：对土壤污染事件进行事后处理，恢复土壤生态环境。

综上所述，土壤铅、镉作业指导书是对土壤铅、镉管理的一份重要文件，通过制定科学合理的作业指导书，可以有效管理和减少土壤中铅、镉的含量，保护土壤和植物生态环境。

1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。

2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。

残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。

2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。

测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。

保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。

一、土壤镉/铅全量测定方法
（一）方法：
EPA3052方法消解（硝酸-氢氟酸消煮），原子吸收测Pb元素的含量方法（二）重金属提取操作方法：
1、称样加酸称取样品0.5g左右（精确到0.001g）于微波消解仪专用消解罐中，在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈，不要立即拧紧盖子，保持敞口，待剧烈反应结束后（过夜），根据仪器使用指南拧紧盖子，并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180＋5℃，并保持180＋5℃ 9.5分钟。

然后，冷却5分钟，使罐体的温度降至室温，观察罐体是否保持密封，整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子，将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点，不可太干，整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管（根据需要可以定容到50或者100ml），对消煮液进行过滤，上机测定
注：a：加盖时，外盖不应过紧，负责可能损坏消解罐；b：开盖时，应该在通风橱内进行，并且口朝外，防止溶液喷溅到身上；
（三）上机测定操作步骤
1、开机步骤，预热半小时；软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度（含0ppm）；且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间；标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样；样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后，妥善保存数据，并做好相关记录，避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上；按顺序关机。

页码序号第1页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。

本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。

当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。

2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。

然后，在约1%的盐酸介质中，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成的稳定离子缔合物，可按甲基异丁基酮（MIBK）萃取。

将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。

当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/l时，甲基异丁基甲酮（MIBK）对铅、镉的萃取率分别为99.4%和99.3%以上，在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属的目的。

3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1盐酸（HCl），优级纯。

3.2盐酸溶液，1+1用3.1配制。

3.3 盐酸溶液，体积分数为0.2%；用3.1配制。

3.4 硝酸，优级纯。

3.5 硝酸溶液，1+1，用3.4配制。

3.6 氢氟酸（HF）3.7 高氯酸（HClO4），分析纯。

3.8抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。

3.9 碘化钾（KI），2mol/l：称取33.2gKI溶于100ml水中。

3.10 甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇1min，静置分层（约3min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。

dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项
使用DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素需要注意以下事项：
1. 试剂选择：选用超纯水配制标准溶液及混合标准溶液系列，浸提剂等试剂所用的水最好也选用超纯水。

对于波长、狭缝、灯电流的设置，应根据所测定元素的灵敏度、可测范围等实际情况设定。

2. 仪器使用：仪器的安装要严格，一切固定拧紧后要检查是否漏气，要确保安全使用乙炔。

设定各元素测定的采样速度、波长、狭缝、负高压、灯电流、燃气流量、燃气压力、燃烧头高度等参数。

调节灯位置及微调、燃烧头高度及对光、能量平衡、归零，选取曲线类型。

3. 操作流程：按操作基本流程操作仪器与测定，确保障仪器稳定工作。

同时注意以下问题：仪器使用时良好接地，进行开机预热。

并把进样塑料毛细管插入纯水中吸水冲洗，预热30min后测定。

4. 保持环境：实验室应保持整洁，避免污染或相互污染。

5. 核对试剂：包括试剂的配制，试验用具与仪器的管理操作准溶液系列的反曲线的选择等。

6. 调节pH：调节pH用具与仪器要保持准确和灵敏，如使用容量瓶、胖肚吸管时，先用10%HNO液浸泡过夜，以免造成污染。

7. 规范使用仪器：对于仪器的安装、使用、维护和保养要严格按照规程进行，并定期对仪器进行检查和维护，保证仪器的准确性和使用寿命。

8. 注意安全：在使用乙炔等易燃气体时，要注意安全，严格按照操作规程进行，避免发生安全事故。

使用DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素需要严格遵守操作规程，注意安全和准确性问题。

dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项-回复DTPA浸提原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项引言：土壤中的有效态元素对植物生长和发育起着关键作用，因此准确测定土壤中的有效态元素含量对于合理施肥和土壤管理至关重要。

DTPA浸提原子吸收分光光度法是一种常用的土壤有效态元素测定方法，本文将一步一步回答关于该方法的注意事项。

第一步：样品采集和制备在进行DTPA浸提原子吸收分光光度法之前，样品采集和制备是至关重要的步骤。

首先，要确保样品的代表性，选择多个采样点，并将各个采样点的土壤混合均匀，以获取整体土壤样品。

其次，在采样过程中应避免污染，避免使用金属工具接触土壤，避免和植物残渣接触。

最后，采集的土壤样品需要进行干燥和研磨处理，以获得均匀细碎的土壤样品供后续分析使用。

第二步：DTPA浸提液的制备和使用DTPA浸提原子吸收分光光度法的核心是使用DTPA溶液将土壤中的有效态元素溶解出来。

DTPA溶液的制备需要准确称取一定质量的DTPA盐和其它辅助试剂，然后稀释到一定体积。

在使用DTPA浸提液进行土壤样品浸提时，应确保与土壤样品的接触时间足够长（通常为2小时），并保持溶液的搅拌以促进有效态元素的溶解。

第三步：原子吸收分光光度法的操作和校准原子吸收分光光度法是基于物质对特定波长的光吸收特性进行测定的。

在分析土壤样品之前，需要校准光谱仪，设定正确的波长，从而确保获得准确的吸收测量结果。

在操作该方法时，应避免温度和湿度的变化对结果产生影响，因此需要控制实验条件的稳定性。

此外，也需要进行空白试验来排除仪器的背景吸收。

第四步：结果数据分析和解释得到原子吸收分光光度法测定的结果后，需要进行数据分析和解释。

首先，需要将吸光度和浓度之间的关系建立起来，通常使用标准曲线法来确定待测样品中有效态元素的浓度。

然后，将测得的有效态元素浓度与参考值进行对比，判断土壤的有效态元素含量是否满足植物的生长需求。

联合浸提法测定土壤有效态镉随着我国重金属污染程度日益加深，重金属污染已经成为我国主要土壤环境污染问题之一。

我国受镉、砷、汞、铜、锌等重金属污染的耕地约有0.1亿hm2每年因重金属污染的粮食达1 000 多万t ，造成直接经济损失达200 余亿元[1] 。

重金属不仅会引起土壤理化性质改变，还会通过“土壤―植物―人体”或“土壤―水体―人体”等途径进入人体内，对人体健康产生危害[2] 重金属污染中以重金属镉污染最为严重。

长期摄入镉污染食品会导致骨软化症发生，称为“痛痛病” [3] 。

研究发现，土壤中全量重金属不能反映植物吸收情况，而有效态重金属含量能较好反映出土壤受重金属污染程度。

有效态重金属指在土壤中易迁移、易被植物吸收的重金属[4] 。

目前对重金属有效态的研究主要集中于对浸提剂的选择。

以往研究所用的传统浸提剂均为单一浸提剂（1 次浸提只能测定1 种重金属元素），不能实现多种重金属的联合浸提[5] 而导致分析速度慢且效率低下，不宜于土壤高效监测。

近年科研工作者开始对联合浸提法进行研究。

联合浸提法可同时浸提测定土壤大量元素和微量元素[6] ，包括土壤养分状况系统研究法（ASI法）和M3浸提法。

土壤养分状况系统研究法是Hunter 于1980 年提出的一套分析土壤中养分状况方法。

我国引进了这套研究方法，并在多种土壤中进行了试验，发现ASI 法适合在我国13个省份104种土壤中进行应用［7］。

Mehlich-3 （简称M3法）是1982年由Mehlich提出，方法使用的浸提剂广泛适用于各种类型土壤元素的提取。

目前我国主要将ASI 法、M3法用于测定土壤养分［8］。

本研究用联合浸提法对土壤中有效态镉进行提取测定，探讨联合浸提法测定土壤重金属Cd的可行性，从而快速、准确地监测农耕土壤中重金属Cd污染。

1 材料与方法1.1 供试材料供试土壤样品于2008年采自黑龙江（黑土）、辽宁（棕壤）、山西（褐土）的农耕土壤。

土壤铅、镉作业指导书引言概述：土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物，对人类健康和生态环境造成严重危害。

为了有效防控土壤铅、镉污染，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。

一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放：工业生产过程中排放的废气和废水中含有铅、镉等重金属污染物，通过大气降尘和水体渗漏等方式进入土壤。

1.2 农药和化肥：农药和化肥中的铅、镉等重金属元素在施用过程中可能残留在土壤中，积累到一定程度会对土壤质量造成影响。

1.3 垃圾填埋：含有铅、镉等重金属的垃圾填埋在土壤中，随着时间的推移会导致土壤中重金属含量逐渐升高。

二、土壤铅、镉的危害2.1 对植物生长的影响：土壤中过高的铅、镉含量会抑制植物的生长，影响农作物的产量和质量。

2.2 对人体健康的危害：土壤中的铅、镉通过食物链进入人体，长期摄入会导致中毒，严重时可能引发癌症等疾病。

2.3 对生态系统的破坏：土壤中的铅、镉会影响土壤微生物的生长繁殖，破坏土壤生态系统的平衡。

三、土壤铅、镉的监测与治理3.1 监测方法：采用土壤采样分析的方法，通过检测土壤中铅、镉的含量来评估土壤污染程度。

3.2 治理措施：采取土壤修复技术，如生物修复、化学修复等方法，降低土壤中铅、镉的含量。

3.3 预防措施：加强农业生产和工业生产中的环境监管，减少铅、镉等重金属的排放，防止土壤污染。

四、土壤铅、镉的安全防护4.1 个人防护：在处理受污染的土壤时，应佩戴防护手套、口罩等个人防护用具，避免直接接触铅、镉等重金属污染物。

4.2 土壤处理：对受污染的土壤应采取封闭处理，避免铅、镉等重金属污染物扩散到周围环境。

4.3 定期检测：定期对土壤中铅、镉的含量进行检测，及时采取措施处理超标土壤，保障环境和人体健康安全。

五、土壤铅、镉的应急处置5.1 应急预案：建立土壤铅、镉污染的应急预案，明确责任分工和处置流程，确保在污染事件发生时能够及时有效地应对。

5.2 应急物资准备：准备应急处置所需的物资设备，包括土壤采样工具、防护用具、污染土壤处理设备等。