仪器分析--气相色谱分析习题+答案上课讲义
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气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
第十九章 气相色谱法习题 P511~P5121.实验条件 柱温:80℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N 2,30~40mL/min ;H 2:N 2=1:1;H 2:空气=1/5~1/10;样品:0.05%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.5μL ,进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据:噪声N=±0.01mV ;峰高平均值10.10cm ;半峰宽平均值0.202cm ;记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm ;衰减K=16(所测峰高为真实高的1/16)。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解:)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中:记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2. 在一根甲苯硅橡胶(OV-1)色谱柱上,柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间(s ):甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
(1)求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;(2)解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同;(3)未知正构饱和烷烃是什么物质? 解:(1)∵t R (甲烷)=t 0=4.9 s,∴ t ’R (正己烷)= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R (正庚烷)=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R (正辛烷)=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R (正壬烷)=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R (苯)=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R (3-正己酮)=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R (正丁酸乙酯)=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R (正己醇)=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R (正构烷烃)=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R (x )-㏒t ’R (z ))/(㏒t ’R (z+n )-㏒t ’R (z ))]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时,应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。
仪器分析练习题及答案《仪器分析》习题及解答无机及分析化学教研室编第一部分:仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中,用作定性分析的参数就是()a保留值b峰面积c拆分度d半峰阔2.在气相色谱分析中,用作定量分析的参数就是()a留存时间b保留体积c半峰阔d峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?()ah2bhecardn24.热导池检测器是一种()a浓度型检测器b质量型检测器c只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器d只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.采用氢火焰离子化检测器,采用以下哪种气体并作载气合适?()ah2bhecardn26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。
a.沸点差,b.温度差,c.吸光度,d.分配系数。
7、选择固定液时,一般根据()原则。
a.沸点多寡,b.熔点多寡,c.相近相溶,d.化学稳定性。
8、相对保留值就是所指某组分2与某组分1的()。
a.调整保留值之比,b.死时间之比,c.保留时间之比,d.保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。
a.内标法;b.外标法;c.面积归一法。
10、理论塔板数反映了()。
a.拆分度;b.分配系数;c.保留值;d.柱的效能。
11、以下气相色谱仪的检测器中,属质量型检测器的就是()a.热导池和氢焰离子化检测器;b.火焰光度和氢焰离子化检测器;c.热导池和电子捕捉检测器;d.火焰光度和电子捕捉检测器。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()a.改变固定相的种类b.改变载气的种类和流速c.改变色谱柱的柱温d.(a)、(b)和(c)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。
a.没有变化,b.变宽,c.变窄,d.不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()a.样品中沸点最低组分的沸点,b.样品中各组分沸点的平均值。
第十九章 气相色谱法习题 P511~P5121.实验条件 柱温:80℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N 2,30~40mL/min ;H 2:N 2=1:1;H 2:空气=1/5~1/10;样品:0.05%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.5μL ,进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据:噪声N=±0.01mV ;峰高平均值10.10cm ;半峰宽平均值0.202cm ;记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm ;衰减K=16(所测峰高为真实高的1/16)。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解:)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中:记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ;记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2. 在一根甲苯硅橡胶(OV-1)色谱柱上,柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间(s ):甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
(1)求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;(2)解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同;(3)未知正构饱和烷烃是什么物质? 解:(1)∵t R (甲烷)=t 0=4.9 s,∴ t ’R (正己烷)= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R (正庚烷)=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R (正辛烷)=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R (正壬烷)=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R (苯)=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R (3-正己酮)=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R (正丁酸乙酯)=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R (正己醇)=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R (正构烷烃)=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R (x )-㏒t ’R (z ))/(㏒t ’R (z+n )-㏒t ’R (z ))]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时,应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?载气系统:包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质,使流量按设定值恒定输出。
进样系统:包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱:包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统:包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分,通过检测器把浓度信号转变为电信号,经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统:将检测到的电信号经处理后,并显示。
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以:(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择解:提示:主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
仪器分析各章习题与答案重点讲义资料第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第⼆章⾊谱分析法1.塔板理论的要点与不⾜是什么?2.速率理论的要点是什么?3.利⽤保留值定性的依据是什么?4.利⽤相对保留值定性有什么优点?5.⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6.什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? .7.在⾊谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8.某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤,塔板⾼度H很⼩,但实际上柱效并不⾼,试分析原因。
9.某⼈制备了⼀根填充柱,⽤组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离,该⼈推断正确吗?简要说明理由。
10.⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11.⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12.⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13.为什么载⽓需要净化?如何净化?14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17.为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18.对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19.试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。
20.对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21.固定液按极性⼤⼩如何分类?22.如何选择固定液?23.什么叫聚合物固定相?有何优点?24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26.⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27.为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28.在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增⼤载⽓流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。
(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。
第二章气相色谱分析课后习题参考答案(P60页)1、简要说明气相色谱分析得分离原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就就是根据组分与固定相与流动相得亲与力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2、气相色谱仪得基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测与记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭得气路系统;进样系统包括进样装置与气化室。
其作用就是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品得分离过程;温控系统就是精确控制进样口、汽化室与检测器得温度;检测与记录系统就是对分离得到得各个组分进行精确测量并记录。
3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,就是否会引起分配系数得改变?为什么?分配系数只与组分得性质及固定相与流动相得性质有关。
所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变;(2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。
4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,就是否会引起分配比得变化?为什么?;而,分配比除了与组分、两相得性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。
故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。
5、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件得选择。
提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter)来解释,同时考虑流速得影响,选择最佳载气流速(P13-24)。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大得载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小得载气(如H2,He)同时还应该考虑载气对不同检测器得适应性。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响?A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。
2. 分析宽沸程多组分混合物,多采用_________________ 。
3.色谱柱在填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为__________________。
4.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解,挥发的过程,称为______________________。
5.色谱峰越窄,理论塔板数就越多,理论塔板高度就越__________,柱效能越_______。
6.根据速率理论,引起色谱峰展宽的因素有分子扩散,_______________________和____________________。
7.在色谱操作条件中,对分离度好坏影响最大的因素是_____________。
8.列举:浓度型检测器,如______________________ ;质量型检测器,如______________________。
9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内,以 N 2 为载气时,桥电流为_______________mA;以 H 2 做载气时为_______________mA。
10.色谱内标法,选作内标物的通常要求应是:(1)试样中原来没有的;与被测组分性质相近;(2)______________________ 和____________________________。
11.测定相对校正因子时,若标准物质的注入量 m s 为 0.435mg,所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ;组分 i 注入量为0.864mg时的峰面积为8.10cm 2 ,则组分i的相对校正因子f i ’为_____________,相对响应值S i 为____________。
12.气相色谱中归一化定量分析的条件是_____________________________,并_______________________。
三简答题1. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?2. 使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量?3. 气--液色谱中,固定液选择的基本原则?四四. 计算题1.某镇静药剂经气相色谱分析,在 5.4min 时显示一个色谱峰,峰宽为 0.7min。
在2.0m 柱中的理论塔板数是多少?相当于理论塔板高度是多少?2.分析某试样时,两种组分的相对保留值 r 21 =1.16,柱的有效塔板高度 H =1mm,需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离(即 R=1.5)?3.若在一个色谱图上,测得 t R =5.37cm,t M =0.52cm,Y=1.32cm。
假定柱长为 1m,计算:(1)理论塔板数和有效塔板数;(2)塔板高度及有效塔板高度。
4.用归一法测石油 C8 芳烃中各组分含量,在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子 F ′如下,试计算各组分的百分含量。
组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积 mm 2 150 92 170 110校正因子 f ′ 0.97 1.00 0.96 0.98===============================答案==========================================一. (1)C (2)C (3) A(4)B (5)B(6) A(7)C (8)C (9)B (10)A(11)B (12)B (13)C (14)C (15)B二.(1)气-液;固定液对各组分溶解能力的不同(2)程序升温(3)死体积(4)分配过程(5)小;高(大)(6)涡流扩散;传质阻力(7)柱温(8)热导池检测器或电子捕获器;氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器(9)100~150; 150~200(10)能与试样中其它组分完全分离的;在待测组分色谱峰附近出峰,二者含数量相近(11)0.981; 1.02(12)试样中各组分都能流出色谱柱;在色谱图上显示色谱峰三. 简答题1.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?五大组成部分分别为:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
载气系统作用:提供气密性好、流速和流量稳定的载气。
进样系统作用:将液体或固体试样,在进入色谱柱前迅速气化,然后定量的进到色谱柱中分离系统(色谱柱)作用:完成色谱待分离组分的分离检测系统作用:将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号记录系统作用:自动记录由监测器输出的电信号2.使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量?氢焰检测器需要用到三种气体: N2:载气携带试样组分;H2:为燃气;空气:助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
各种气体流速和配比的选择:N2流速的选择主要考虑分离效能, H2: N2 = 1 : 1~1 : 1.5 氢气:空气=1 : 10。
3.气--液色谱中,固定液选择的基本原则?“相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。
a.分离非极性物质,一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。
b.分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
c.分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分( 或易被极化的组分) 后出峰。
d.对于能形成氢键的试样,如醇、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
四.1解:222/1)(16)(54.5Yt Y t n R R == H=L/n2)(16Yt n R ==952(取整数) H =L /n =2.1mm2解:根据公式21211r R r ⎛⎫- ⎪⎝⎭,先计算有效塔板数, 22222121 1.1616 1.51618921 1.161r n R r ⎛⎫⎛⎫'=⨯⨯=⨯⨯= ⎪ ⎪--⎝⎭⎝⎭ 故: 18921mm 2m L n H ''=⨯=⨯≈3解:(1) 265)(162==Yt n R (取整数) 216)(162''==Y t n R (取整数) (2)mm mm n L H 77.32651000=== mm mm n L H 63.42161000有效有效===4解: %61.28%10098.011096.017000.19297.015097.0150%苯乙=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯= %09.18%10098.011096.017000.19297.015000.192%对二甲苯=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯= %09.32%10098.011096.017000.19297.015096.0170%间二甲苯=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯= %21.21%10098.011096.017000.19297.015098.0110%邻二甲苯=⨯⨯+⨯+⨯+⨯⨯=。