高效液相色谱习题及参考答案
一、单项选择题
1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法
B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法
D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器
B、记录器
C、色谱柱
D、进样器
3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？
A、0.5μm
B、0.45μm
C、0.6μm
D、0.55μm
4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？
A、改变流动相的种类或柱子
B、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类
D、改变填料的粒度和柱长
5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）
A、甲醇/水（83/17）
B、甲醇/水（57/43）
C、正庚烷/异丙醇（93/7）
D、乙腈/水（1.5/98.5）
6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器
D、示差折光检测器
7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。
A 、10～30cm B、20～50m
C 、1～2m D、2～5m
8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）
A、组分与流动相
B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相
D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作
A、改变柱长
B、改变填料粒度
C、改变流动相或固定相种类
D、改变流动相的流速
10. 液相色谱中通用型检测器是（）
A、紫外吸收检测器
B、示差折光检测器
C、热导池检测器
D、氢焰检测器
11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器
A、荧光检测器
B、示差折光检测器
C、电导检测器
D、吸收检测器
12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）
A、提高柱温
B、降低板高
C、降低流动相流速
D、减小填料粒度
13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）
A、改变固定相种类
B、改变流动相流速
C、改变流动相配比
D、改变流动相种类
14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）
A、紫外吸收检测器
B、红外检测器
C、差示折光检测
D、电导检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）
A、贮液器
B、输液泵
C、检测器
D、温控装置
17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水
C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水
18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）
A、流通池
B、光源
C、分光系统
D、检测系统
19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、安培检测器
D、蒸发光散射检测器
20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括
A、贮液器
B、高压输液泵
C、过滤器
D、梯度洗脱装置
E、进样器
二、判断题：
2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。
3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。
4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。
6. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度
9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。
10. 高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。
12. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。
14. 在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。
15. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。
18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。
20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。
三、简答题
1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？
2. 高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。
选择题
1.D
2.C
3.B
4.C
5.A
6.D
7.A
8.C
9.C 10.B
11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E
简答题
1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。
2. 高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量
质谱分析习题
一、简答题
1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。
2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?
3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?
4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
5．试述化学电离源的工作原理。
6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？
7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？
8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？
9．如何实现气相色谱－质谱联用？
10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。
二、选择题
1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( )
A 1和4
B 2和3
C 5和6
D 2和3
2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（）
A 100:1.1
B 100:2.2
C 100:3.3
D 100:4.4
3．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( )
A C6H6
B C6H5NO2
C C4H2N6O
D C9H10O2
4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( )
5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （）
A 化学电离源
B 电子轰击源
C 高频火花源
D B或C
6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( )
A 醚
B 醇
C 胺
D 醚或醇
7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( )
A (CH3)2CHCOOC2H5
B CH3CH2COOCH2CH2CH3
C CH3(CH2)3COOCH3
D CH3COO(CH2)3CH3
8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( )
A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇
B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇
C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇
D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮
9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（）
A m/z 15
B m/z 29
C m/z 43
D m/z 71
10．溴己烷经β均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( )
A m/z 93
B m/z 93和m/z 95
C m/z 71
D m/z 71和m/z 73
11．在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是 ( )
A M
B M+1
C M+2
D M及M+2
12．某化合物的M S图上出现m/e 74的强峰，I R光谱在3400～3200c m-1有一宽峰，1700～1750c m-1有一强峰，则该化合物可能是（）
A R1－（CH2）3－COOCH3
B R1－（CH2）4－COOH
C R1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOH
D B或C
13．在质谱图谱中若某烃化合物的(M＋1)和M峰的强度比为24: 100，则在该烃中存在碳原子的个数为（）。
A 2
B 8
C 22
D 46
14．在质谱图中，CH 3C 1的M+2峰的强度约为M峰的（）。
A 1/3
B 1/ 2
C 1/4
D 相当
15．在裂解过程中，若优先消去中性分子如CO2，则裂解前后离子所带电子的奇－偶数（）。
A 发生变化
B 不变
C 不确定
16．在裂解过程中，若优先消去游离基如OH，则裂解后离子所带电子的奇－偶数（）。
A 发生变化
B 不变
C 不确定
17．某芳烃（M=134），质谱图上在m/z91处有一强峰，其结构可能为（）。
18．在辛胺（C8H19N）的质谱图上，出现m/z30基峰的是（）。
A 伯胺
B 仲胺
C 叔胺
19．下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（）。
A C8H6N4
B C6H5NO 2
C C9H10O2
20．C、H和O的有机化合物的分子离子的质荷比（）。
A 为奇数
B 为偶数
C 由仪器的离子源所决定
D 由仪器的质量分析器决定
21．含C、H和N的有机化合物的分子离子m／z的规则是（）。
A 偶数个N原子数形成偶数m／z，奇数个N原子形成奇数m／z
B 偶数个N原子数形成奇数m／z，奇数个N原子形成偶数m／z
C 不管N原子数的奇偶都形成偶数m/z
D 不管N原子数的奇偶都形成奇数m/z
22．某含氮化合物的质谱图上，其分子离子峰m/z为265，则可提供的信息是（）。
A 该化合物含奇数氮，相对分子质量为265
B 该化合物含偶数氮，相对分子质量为265
C 该化合物含偶数氮
D 不能确定含奇数或偶数氮
23．一个酯类（M＝116），质谱图上在m/z57（100％），m/z29（27％）及m/z43（27 %）均有离子峰，可推测该化合物的结构式应是（）。
A (CH3)2CHCOOC2H5
B CH3CH2COO(CH2)2CH3
C CH3(CH2)3COOCH3
24．在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，最先通过固定的收集器狭缝的是（）。
A 质荷比最低的正离子
B 质量最高的负离子
C 质荷比最高的正离子
D 质量最低的负离子
25．在质谱图谱中，CH3Br的M＋2峰的强度约为M峰的（）。
A 1/3
B 1/ 2
C 相当
三、填空题
1．某化合物分子式为C4H8O2，M=88，质谱图上出现m/z 60的基峰。则该化合物最大可能为
__________________________。
2．考虑到12C和13C的分布，乙烷可能的分子式是_______________________________。这些同位素分子的分子离子值m/z分别是________________________________。
3．丁苯质谱图上m/z134、m/z91和m/z92的峰分别由于_____________________、
____________________________和_______________________过程产生的峰。
4．对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物，可能有的同位素组合是_________________、
___________________,它们所对应的分子离子峰是_______________________。
5．除同位素离子峰外，如果存在分子离子峰，则其一定是m/z_________的峰，它是分子失去__________生成的，故其m/z是该化合物的________，它的相对强度与分子的结构及____________有关。
６．质谱仪的离子源种类很多，挥发性样品主要采用__________离子源。特别适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是_________离子源。工作过程中要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是___________电离源。在液相色谱－质谱联用仪中，既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置的是_______电离源。
7．质谱图上出现质量数比相对分子质量大1或2的峰，即M＋1和M＋2峰，其相对丰度与化合物中元素的天然丰度成___________，这些峰是_________峰。预测在氯乙烷的分子离子峰附近，将出现两个强峰，其质荷比为________和_______，其强度比为_____。
8．分子离子峰的强度与化合物的结构有关，芳香烃及含有共扼双键化合物的分子离子峰___________，这是因为含有_________体系；脂环化合物的分子离子也较稳定，这是因为要断裂_________才能生成碎片离子。长链脂肪醇化合物易________，不易生成分子离子峰。
9．饱和脂肪烃化合物裂解的特点是：(1)生成一系列____________________质量峰m/z，
_______，_________ ... ；(2) m/z =__________和m/z=___________峰最强；(3)裂解优先发生在支链处，优先失去__________________。
10．芳烃化合物的裂解特点是（1）____________峰强；(2)在一烷基苯中，基峰为m/z=
_____________，若位碳上被取代，基峰变为m/z=__________。m/z91峰失去一个乙炔分子而成
m/z_________峰；(3)当烷基碳原子数等于或大于__________时，会发生一个氢原子的重排，生成
m/z____________峰。
11．烯烃化合物的裂解特点是（1）有明显的一系列峰；（2）基峰_____________是由裂解形成
_______________产生的。
12．脂肪醇化合物的裂解特点是(1)分子离子峰_______；（2）由于失去一分子________，并伴随失去一分子_________，生成M一___________和M一__________峰；（3）醇往往发生断裂，
基团优先失去，伯醇生成峰；仲醇生成峰；叔醇生成峰。
13．酮类化合物的裂解特点是（1）分子离子峰；(2)特征是发生麦氏重排和断裂，断裂失去的概率较大；（3）芳香酮有较强的分子离子，基峰为。
14．酮类化合物的裂解特点是(1)分子离子峰；(2)发生重排。在C1一C3醛中，生成稳定的基峰，在高碳数直链醛中会形成；(3)芳香醛易生成m/z为105
的。
15．醚类化合物的裂解特点是（1）脂肪醚化合物分子离子峰；(2)易发生i断裂，（正电荷保留在氧原子上）形成一系列m/z= 和断裂形成一系列m/z=
等碎片离子峰；(3)较长烷基链的芳醚发生断裂生成和。
16．羧酸、酯、酰胺类化合物的裂解特点是（1）分子离子峰较；(2)发生断裂，羧酸的分子离子峰断裂生成m/z= 的碎片离子峰；酯的分子离子峰断裂生成碎片离子峰；酰胺的分子离子峰断裂生成m/z = 的_________碎片离子峰；（3）有
氢存在时，发生麦氏重排。
17．一种取代苯的相对分子质量为120，质谱图上出现m/z120，92，91峰，m/z120为
__________峰，m/z92为峰，m/z91为峰，化合物为。
18．正辛醇的质谱图上出现一个m/z为偶数的峰m/z84，该离子为，失去的是
和。
19．一种化合物的分子式为C4H8O，写出与下面质谱峰相对应的离子和化合物的结构式。m/z72
为，m/z44为，m/z29为，化合物为。
20．化合物分子式为C2H5O，质谱图上出现m/z46 (61 %)，45（100% ，31（5%）峰，其结构式为。一种醚的相对分子质量为102，质谱图上出现m/z87，73，59(基峰)，31等主要离子峰，其结构式
为。
一、简答题
1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理
答：（1）真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。（2）进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。（3）离子源，被分析的气体或蒸气进入离子源后通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）、场致电离（场致电离源）、场解析电离（场解吸电离源）或快离子轰击电离（快离子轰击电离源）等转化为碎片离子，然后进入（4）质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由于受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动，使不同质荷比的离子顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。（5）离子检测器，通常以电子倍增管检测离子流。
2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?
答
：在双聚焦质谱仪中，同时采用电场和磁场组成的质量分析器，因而不仅可以实现方向聚焦，即将质荷比相同而入射方向不同的离子聚焦，而且可以实现速度聚焦，即将质荷比相同，而速度（能量）不同的离子聚焦。所以双聚焦质谱仪比单聚焦质谱仪（只能实现方向聚焦）具有更高的分辨率。
3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?
答：飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示：
如图所示，飞行时间质量分析器的主要部分是一个既无电场也无磁场的离子漂移管。当离子在加速区得到动能（）后，以速度进入自由空间（漂移区），则（T为离子飞过漂移区的时间，L为漂移区长度），可以看出，离子的漂移时间与其质荷比的平方根成正比，即离子的质荷比越大，则飞行时间越长，反之依然。
飞行时间质谱计的特点为：(1)工作原理简单。质量分析器既不需要磁场，又不需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L就可以提高分辨本领。(2)快速。在约20ms时间内，就可以记录质量为0—200a.m.u.的离子。(3)要在短时间内快速记录微弱的离子流，只能采用高灵敏、低噪音的宽频带电子倍增管，因此仪器的电子部分要求高。(4)质量分析系统需处于脉冲工作状态，否则就无法确定离子的起始和到达时间，无法区分到达接受器的不同质量。
4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
答：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离子信息。
（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱，因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。（3）场解析电离源，电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量，因而有机化合物不会发生热分解，即使热稳定性差的试样仍能得到很好的分子离子峰，分子中的C-C 键一般不会断裂，因而很少生成碎片离子。总之，场致电离和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充，使用复合离子源，则可同时获得完整分子和官能团信息。
5．试述化学电离源的工作原理．
答：化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等，用高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+,和少数碎片离子。在CI谱图中,准分子离子峰往往是最强峰,便于从QM+推断相对分子质量，碎片峰较少，谱图简单，易于解释。
6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？
答：（1）分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。（2）同位素离子峰。当有机化合物中含有S,Cl,Br 等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化合物中是否含有某些元素（通常采用M+2/M强度比）。（3）碎片离子峰。根据碎片离子峰可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等都可以在确定化合物结构时得到应用。
7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？
答：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。
高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。
8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？
答：质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：(1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。(2)质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。
所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机，使得计算、联机检索等变得快捷而准确。
9．如何实现气相色谱－质谱联用？
答：实现GC-MS联用的关键是接口装置，起到传输试样，匹配两者工作气体的作用。
10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性．
答：生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用GC-MS进行分析。液相色谱虽然不受化合物沸点的限制，并能对热稳定性差的试样进行分离、分析，但由于其定性能力差，所以应用得到来极大的限制。这类化合物的分离分析成为分析化学家面临的重大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的课题。
二、选择题
B、D、B、
C、C、C、B、A、C、B、A、C、C、A、B、A、B、A、B、B、A、A、B、C、C
三、填空题
1．正丁酸
2．12CH312CH3、12CH313CH3、13CH313CH3；
m/z(M)、m/z31(M+1)、m/z32(M+2)。
3．分子失去一个电子， -开裂和麦氏重排
4．C12Cl35、C13Cl35、C12Cl37、C13Cl37。；M、M＋1、M＋2、M＋3。
5．最大；一个电子；相对分子质量；相对强度；离子源的轰击能量
6．电子轰击；快原子轰击；化学；电喷雾
7．正比；同位素离子；64；66；3：1
8．强；二电子共扼；两个键；脱水
9．奇数；15；29；43...；43(C3 H7＋)；57(C4H9十)；较大的烷基
10．分子离子；91(C7H7十)；91＋14n；65；3；92
11．m/z 41＋14n（n＝0，1,2，…）碎片离子；m/z41；[CH2＝CHCH2]＋
12．很弱或不存在；水；乙烯；18；46；：较大体积的；m/z31（CH2＝O十H）；m/z45（CH3CH2＝O＋H）；m/z59［(CH3)2 C＝O＋H］
13．较强；；较大烷基；C6H5－C O十
14．较强；麦氏；CHO＋；M一29；C6H5－C O十
15．较弱；45，59，73…，碎片离子峰（31＋14n）；；29，43，57，71；C6H5－O十H；CH2 =CHR
16．明显；；45；NH2－C O＋；R1－C O＋；44；HO－C O＋；
17．分子离子；甲苯正离子；草嗡离子；正丙基苯
18．C4H9CH－C十H2；水；乙烯
19．分子离子；重排离子CH2＝CH－O＋H；HC O＋：正丁醛
20．CH3OCH3；CH3CH2OCH2CH2CH2CH3
四、正误判断
?、√、?、√、√、?、√、√、√、?、√、√、?、√、?、?、√、√
质谱分析习题
一、选择题
1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( )
A 1和4
B 2和3
C 5和6
D 2和3
2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（）
A 100:1.1
B 100:2.2
C 100:3.3
D 100:4.4
3．下列化合物含C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( )
A C6H6
B C6H5NO2
C C4H2N6O
D C9H10O2
4．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( )
A 醚
B 醇
C 胺
D 醚或醇
5．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为( )
A (CH3)2CHCOOC2H5
B CH3CH2COOCH2CH2CH3
C CH3(CH2)3COOCH3
D CH3COO(CH2)3CH3
6．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为( )
A 苯> 共轭烯烃> 酮> 醇
B 苯> 酮> 共轭烯烃> 醇
C 共轭烯烃> 苯> 酮> 醇
D 苯> 共轭烯烃> 醇> 酮
7．溴己烷经 均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为：( )
A m/z 93
B m/z 93和m/z 95
C m/z 71
D m/z 71和m/z 73
8．某化合物的M S图上出现m/e 74的强峰， R光谱在3400～3200c m-1有一宽峰，1700～1750c m-1有一强峰，则该化合物可能是（）
A R1－（CH2）3－COOCH3
B R1－（CH2）4－COOH
C R1－CH2(CH3)－CH2－CH－COOH
D B或C
二、填空题
1．某芳烃（M=134），质谱图上在m/z91处有一强峰，其结构可能为（）。
2．一种取代苯的相对分子质量为120，质谱图上出现m/z120，92，91峰，m/z120为
__________峰，m/z92为峰，m/z91为峰，化合物为。
3．正辛醇的质谱图上出现一个m/z为偶数的峰m/z84，该离子为，失去的是和。
4．一种化合物的分子式为C4H8O，写出与下面质谱峰相对应的离子和化合物的结构式。
m/z72为，m/z44为，m/z29为，化合物为。
5．化合物分子式为C2H5O，质谱图上出现m/z46 (61 %)，45（100% ，31（5%）峰，其结构式为。一种醚的相对分子质量为102，质谱图上出现m/z87，73，59(基峰)，31等主要离子峰，其结构式为。
结构推导题
1．某未知物的分子式为C8H16O，质谱如图16-23所示，试推测出其结构并说明峰归属。
紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案
一、填空题
1、分子内部的运动方式有三种，即：、和，相应于这三种不同的运动形式，分子具有能级、能级和
能级。
2、折射率是指光线在速度与在速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的和。通过折射率可以测定出
、以及等。
3、饱和碳氢化合物分子中只有键，只在产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做。
4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做，而把1350-650区域叫做。
5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___________, 向短波方向移动称为___________。
6、在朗伯—比尔定律I/I o= 10-abc中, I o是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 则透射比T =_________, 百分透过率T% =______, 吸光度A与透射比T的关系为__________________。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。
8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的__________ 及_________ 分析。
9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_____移，K带_______移
10、某单色器的线色散率为0.5mm/nm，当出射狭缝宽度为0.1mm时，则单色仪的光谱通带宽度为。
11、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用________吸收池进行测量。
12、、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1)________________________________________________，
(2)_______________________________________________。
13、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称为
所用试剂为。
二、选择题
1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（）。
A. 向长波移动
B. 向短波移动
C. 不移动
D. 不移动，吸收峰值降低
2、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：
3400cm-1~2400 cm-1宽而强的吸收，1710 cm-1。则该化合物可能是：（）
A. 醛
B. 酮
C. 羧酸
D. 酯
3、光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为_____。
A. 10～400nm;
B. 400～750nm;
C. 0.75～2.5mm;
D. 0.1～100cm
4、棱镜或光栅可作为______。
A. 滤光元件;
B. 聚焦元件;
C. 分光元件;
D. 感光元件.
5、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来__ _____。
A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定;
B. 确定配位数;
C. 研究化学位移;
D. 研究溶剂效应.
6、某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是______。
A.烷烃；
B.烯烃；
C.炔烃；
D.芳烃；
E.羟基化合物。
7、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（）。
A. 能量
B. 频率
C. 波长
D. 波数
8、指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（）。
A. CH3CH2CH3
B. CH3CH2OH
C. CH2=CHCH2CH=CH2
D. CH3CH=CHCH=CHCH3
9、有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为_______。
A. 3500-3200cm-1;
B. 1500-1300 cm-1;
C. 1000-650 cm-1;
D. 1950-1650 cm-1.
10、溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。
A. 不会引起吸收带形状的变化;
B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化;
C. 精细结构并不消失;
D.对测定影响不大.
11、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_____
A.红移
B. 蓝移
C. 不变
D.不能确定
12、下列光谱中属于带光谱的有_ ____
A.IR；
B.AES；
C.AAS；
D.UV
13、某化合物的紫外吸收光谱图如下图，其λmax为nm。
A 250nm
B 340nm C350nm D 310nm E 300nm
三、简答题
1、解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因。
2、某一化合物分子式为C8H8O，其红外光谱图如下。试写出其结构式。
3、某化合物的分子式为C8H8O2，红外光谱的主要峰有3030cm-1，2950 cm-1，2860 cm-1，2820 cm-1，2730 cm-1，1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，1465 cm-1，1430 cm-1，1395 cm-1，825 cm-1，请指定结构并归属各峰。
参考答案
一、填空题
1 . 电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动
2.空气中的传播，试样中的传播，组成，分子结构，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度
3、σ键，远紫外区，溶剂
4、特征谱带区，指纹区。
5、__红移_________, ___蓝移________。
6、I/I o__________ I/I o ×100%_____, _-logT__________________。
7、_0.05mm_________。
8、检定、_结构___
9、_蓝____ _红_______
10、0.2nm
11、石英
12、(1) 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等
(2) 辐射与物质之间有耦合作用。
13、显色剂、显色反应
二、选择题
1、D
2、C
3、B
4、C
5、A
6、 A
7、B
8、A
9、D 10、B 11、B
12、A D 13、B
三、简答题
1、实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因：
（1）没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收；
（2）相同频率的振动吸收重叠，即简并；
（3）仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器检测不出；
2、解：①U=（2+2*8-8）/2=5 （可能含有苯环）
②特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在～2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。否定后，肯定该化合物为酮根据不饱和度大于4，可能为芳酮。
③苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在。根据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。
④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。
可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
东华大学2011----2012学年第2学期期末试题A卷 踏实学习，弘扬正气；诚信做人，诚实考试；作弊可耻，后果自负。课程名称环境仪器分析使用专业环境科学 09级 班级________________姓名________________学号______________ 一、单项选择题（20分，每题2分） 1.光谱分析法与其他分析法的不同点在于光谱分析法涉及到（）。 A 试样通常需要预处理以消除干扰组分 B 光电效应 C 复杂组分的分离和两相分配 D 辐射光与试样间的相互作用与能级的跃迁 2. ICP光源高温的产生是由于（）。 A 气体燃烧 B 气体放电 C 电极放电 D 电火花 3. 原子发射光谱中，与光谱强度无关的因素是（）。 A 跃迁能级间的能量差 B 高能级上的原子数 C 跃迁几率 D 蒸发温度 4 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述（）的干扰。 A 磷酸 B 硫酸 C 镁 D 钾 5. 用原子吸收分光光度法测定铅时，以0.1 mg/L铅的标准溶液测得吸光度为0.27，测定20次的标准偏差为0.018，其检出限为（）。 A 10 μg/L B 20 μg/L C 15 μg/L D 5μg/L 6. 用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.04 mg L-1/1%，当试样质量分数约为0.1%,配制25ml溶液应称取（）试样？ A 0.10 g B 0.015 g C 0.18 g D 0.020 g 第1页 注意：填写内容不要超出以上格式,第二页的边距和第一页一样 出题人(签名)__________ 室负责人(签名)_________
6. 在原子吸收光谱法中，对于氧化物熔点较高的元素，可选用（）。 A 化学计量火焰 B 贫燃火焰 C 电火花 D 富燃火焰 7. 在化合物的紫外吸收光谱中，K带是指（）。 A n → σ* 跃迁 B 共轭非封闭体系的π→ π*跃迁 C n→π＊跃迁 D σ→σ＊跃迁 8. 气相色谱的检测器中，属于质量型检测器的是（）。 A 热导检测器氢火焰离子化检测器 B 热导检测器电子捕获检测器 C氢火焰离子化检测器电子捕获检测器 D 氢火焰离子化检测器火焰光度检测器 9. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 10.常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是（）。 A 理论塔板数 B 塔板高度 C 分离度 D 死时间 二、填空题（20分，每空0.5分） 1. 紫外-可见吸收光谱中，摩尔吸收系数的物理意义是指吸光物质在（）浓度及（）厚度时的吸光度，它是表明物质对（）的吸收能力。 2. 原子吸收光谱法中用石墨炉原子化法测定原子吸收时经历（）、（）、（）和（）四个阶段。 3. 紫外吸收光谱中，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有（）能级、（）能级和（）能级。 4. 原子吸收分光光度法与紫外分光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质的区别，前者产生吸收的是（），后者产生吸收的是（）。前者使用的光源是（）光源，后者是（）光源。前者的单色器在产生吸收之（），后者的单色器在产生吸收之（）。 第2页
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
第二章原子发射光谱法 1原子发射光谱：原子的外层电子受到激发跃迁至激发态，很短时间后又从高能级激发态跃迁回低能激发态或基态，多余的能量以电磁辐射的形式发射出去，就得到发射光谱。 2原子发射光谱仪的基本组成 由激发光源，分光系统，检测器组成。 光源（起着非常重要的作用）：为试样蒸发、原子化和激发发光提供所需的能量，它的性质影响着光谱分析的灵敏度和准确度。 分光系统的作用：是将试样中待测原子的激发态原子（或离子）所发射的特征光经分光后，得到按波长顺序排列的光谱，以便进行定性和定量分析。 第三章原子吸收光谱法 1原子吸收光谱分析的基本原理 原子的核外电子层具有不同的电子能级，在通常情况下，最外层电子处于最低的能级状态，整个原子也处于最低能级状态——基态。基态原子的外层电子得到一定的能量后，就会发生电子从低能级向高能级的跃迁。当通过基态原子的某辐射线所具有的能量（或频率）恰好符合该原子从基态跃迁至激发态，引起入射光强度的变化产生原子吸收光谱。 2 原子吸收光谱仪组成及其作用？ 答：光源→原子化器→单色器→检测器→信号显示系统;光源：提供待测元素的特征光谱，获得较高的灵敏度和准确度。原子化器：将试样中离子转变为原子蒸气。单色器：可测元素的共振吸收曲线与临近谱线分开。检测器：使光信号转变为电信号，以便读出数据。信号显示系统：将讯号经处理器放大，把检测结果显示出来。 3火焰原子吸收光谱分析中，火焰的类型有哪三种，分别适合哪些元素的测定？ 答：①化学计量火焰（中性火焰，温度高，稳定，干扰小，背景低。燃气与助燃器之比与化学计量关系相近，适用于大多数元素）
②富燃火焰（燃气大于化学计量，具有还原性，温度低干扰多，背景高，适用于易形成难离解氧化物。的元素） ③贫燃火焰（燃气小于化学计量，具有氧化性，温度高，适用于易解离，电离的元素） 4 石墨炉原子吸收光谱中，石墨炉升温程序包括哪几步，作用分别是什么？答：①干燥：去除溶剂，防止样品溅射。②灰化：使基体和有机物尽量挥发出去。③原子化：待测物化合物分解为基态原子。④净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 5 原子吸收光谱法的干扰有哪些？分别是如何产生的？怎样消除？ 答：①物理干扰。产生：在试样转移，气溶胶形成，试样热解，灰化和被测元素原子化等过程中，由于试样的物理特性变化而引起原子吸收信号下降的效益。消除：配制与待测液有近似组成的标准溶液，标准加入法，稀释。 ②化学干扰。产生：由于被测元素原子与共存组分化学反应生成稳定化合物，影响被测元素原子化。消除：加入释放剂，加保护剂，饱和剂，加电离缓冲剂。 ③电离干扰。产生：高温条件下，原子会电离，使基态原子数减少，吸光度值下降，消除：加入过量消消电离剂。 ④光谱干扰。产生：吸收线重叠。消除：另选分析线。 ⑤背景干扰。产生：分子吸收和光散射。消除：背景校正。 6 原子吸收光谱法常用的原子化方法有哪些？各自的特点如何？ 答：a，火焰原子化法：原理——由化学火焰的燃烧热提供能量，使被测元素原子化。特点：火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广，但原子化效率低。b，非火焰原子化法。分为两类：石墨炉原子化器和石英管原子化器。石墨炉原理：大电流通过石墨管产生高热高温，使试样原子化。特点：原子化效率高，绝对灵敏度高，稳定高。但精密度差，测定速度慢，操作不简便，装置复杂。石英管原理：将气态分析物引入石英管内，在较低温度下实现原子
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
环境仪器分析考试卷A-----考前必看
东华大学2011----2012学年第2学期期末试题A卷 踏实学习，弘扬正气；诚信做人，诚实考试；作弊可耻，后果自负。 课程名称环境仪器分析使用专业环境科学09级 班级________________姓名________________学号 ______________ 一、单项选择题（20分，每题2分） 1.光谱分析法与其他分析法的不同点在于光谱分析法涉及到（）。 A 试样通常需要预处理以消除干扰组分 B 光电效应 C 复杂组分的分离和两相分配 D 辐射光与试样间的相互作用与能级的跃迁 2. ICP光源高温的产生是由于（）。 A 气体燃烧 B 气体放电 C 电极放电 D 电火花 3. 原子发射光谱中，与光谱强度无关的因素是（）。 A 跃迁能级间的能量差 B 高能级上的原子数 C 跃迁几率 D 蒸发温度
4 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述（）的干扰。 A 磷酸 B 硫酸 C 镁 D 钾 5. 用原子吸收分光光度法测定铅时，以0.1 mg/L铅的标 准溶液测得吸光度为0.27，测定20次的标准偏差为 0.018，其检出限为（）。 A 10 μg/L B 20 μg/L C 15 μg/L D 5μg/L 6. 用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.04 mg L- 1/1%，当试样质量分数约为0.1%,配制25ml溶液应称取 （）试样？ A 0.10 g B 0.015 g C 0.18 g D 0.020 g 第1页 注意：填写内容不要超出以上格式,第二页的边距和第一页 一样 出题人(签名)__________ 室负责人(签名)_________
环境仪器分析 第一章概述 §1 环境监测技术意义和作用 1.1 环境监测技术意义 环境监测技术使环境污染控制的眼睛，是环境管理的“耳目”和“哨兵”，是研究环境质量变化趋势的重要手段，是环境保护的基础。 环境监测从单一的环境分析发展到物理、生物、生态、遥感、卫星监测，从间断性检测逐步过渡到自动连续监测。监测范围从一个断面发展到一个城市，一个区域，整个国家乃至全球。环境质量及污染状况发展趋势随时可知。 如城市的空气质量，长江流域的水质质量，三峡流域的水质质量，沿海城市海水浴场水质周报，全国主要流域重点断面水质自动监测周报，环境状况公报。 环境监测技术的主要内容： ①化学指标的测定：应用化学分析和仪器分析技术对存在于空气、水体、土壤、生物体内的化学污染物进行污染水平的测定。 ②物理指标的测定：应用物理计量技术对能量污染的监测：噪声、振动、电磁波、放射性等。 ③生物、生态系统的监测：应用生物计量技术监测由于人类的生产和生活活动引起的生物畸形变种、受害征候及生态系统的变化。 1.2 环境监测技术的作用 目的：及时准确、全面地反映环境质量和污染源现状及发展趋势，为环境管理、规划和污染防治提供依据。 当前环境监测的基本任务： ①为实施强化环境管理的八项制度做好技术监督和技术支持工作。 ②强化污染源监督监测工作。 ③切实加强全国环境监测网络建设，完善环境监测技术体系。
④加速以报告制度为核心的信息管理与传递系统建设。 ⑤巩固检测队伍，提高监测技术水平。 ⑥进一步完善监测技术质量保证体系。 ⑦坚持科技领先，做好监测科研，全面提高监测工作质量。 环境监测为环境管理服务应遵循的原则： ①及时性：解决及时性一是建立一个高效能的环境监测网络，理顺环境监测的组织关系；二是建立完善的数据报告制度，有一个十分流畅的信息通道，做到纵横有序，传递自如；三是有一个能满足管理要求的数据加工处理能力；四是有一个规范化的监测成果表达形式。 ②针对性：即着重抓好环境要素和污染源监视性监测。摸清主要污染源、主要污染物污染负荷变化特征及排放规律，掌握环境质量的时空变化规律。做到针对性要消除监测与管理脱节现象。监测人员不仅要有数据头脑，而且要有管理头脑，还要努力开拓污染源监测工作，建立和完善污染源监测网络。环境监测站应具有说清环境质量现状的能力和说清污染来龙去脉的能力。 ③准确性：一是数据准确，二是结论准确。前者取决于监测技术路线的合理性，后者取决于综合技术水平的高低。在综合分析过程中要防止重监测数据，轻调查材料，说不清环境污染史；重自然环境要素，轻社会环境要素，看不清环境问题的主要矛盾；重监测结果，轻环境效益，提不出改善环境质量的对策。 ④科学性：一是监测数据和资料的科学性，二是综合分析数据资料方法的科学性，三是关于环境问题结论的科学性。三者缺一不可。 §2 环境监测的内容与类型 2.1监测内容 以监测的介质（或环境要素）为对象分为：空气污染监测，水质污染监测，土壤、固弃物，生物，生态，噪声震动，放射性，电磁辐射监测等。 ⑴空气污染监测 ⑵水质污染监测 ⑶土壤固弃物监测
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么？ 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些？并简述其发展趋势。 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境监测的质量控制和质量保证工作提高。 ③、小型便携式、简易快捷式的监测技术发展，使得环境监测能快速适应各种条
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
[ 环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 ￥ 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些并简述其发展趋势。 | 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境