下载文档原格式
仪器分析（分值100分，时间：180分钟）一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）.①ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）.H 3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（ ）.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）.①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳.① H2气，② He气，③ Ar气，④ N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离.（）三、填空题（14分，每小题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析.2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分（每小题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、（6分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应（M 效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）一、单项选择题（7分）1、在原子发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数（单位为Å），称为（）.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱（AAS）分析方法是（）.①标准曲线法，②标准加入法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于（）.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是（），最小的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④二、 填空题（8分）1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是（ ），其基本关系式为（ ）.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（ ）的光，它是原子吸收的（ ）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、（ ）和（ ）；的λmax （ ）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（ ）和（ ）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（ ）引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最（ ）的离子，原因是V 与em 的关系式为（ ）. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是（ ），常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的（ ），而用（ ）来表示其总分离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于（ ）很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于分离（ ）相差很大的复杂混合物...“仪器分析”部分的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，acbR lglglg+=或者aCbS lglgγγ+⋅=∆2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，emRHV m222=7、理论塔板数n（或板高），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配比。
仪器分析期末试题及答案【篇一：仪器分析化学期末考试试题及答案】）一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为和。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. h2o的振动自由度是，在ir图上出现4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于其次决定于条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用组成，该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有，，，7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为。
二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ( c)(a) 2 个，不对称伸缩 (b) 4 个，弯曲 (c) 3 个，不对称伸缩 (d) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ b ）（a）交流电弧（b）直流电弧（c）高压火花（d）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ c ）（a）减少背景（b）提高火焰温度（c）减少铷电离（d）提高rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ d ）（a）分配系数（b）分配比（c）相比（d）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ a ）（a）氧化波与还原波具有相同的半波电位（b）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（c）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（d）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ a ）（a）大（b）小（c）不确定（d）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ c ）（a）阴极材料（b）填充气体（c）灯电流（d）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（a）（a）吸光度a=0.70 ～0.20时，误差最小（b）吸光度a=10% ～80%时，误差最小（c）吸光度读数越小，误差越小（d）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（ d ）（a） co（b）h2o （c） so2（d） h210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（ c ）（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮定终点为（c）12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（c ）（a）分子扩散（b）涡流扩散（c）传质阻力（d）柱长14. 下列化合物中含有n→?*，?→?*，?→?*跃迁的化合物是（ b）（a）一氯甲烷（b）丙酮（c）丁二烯（d）二甲苯15. clch=ch2（190nm）比h2c=ch2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（ b ）（a）共轭作用（b）助色作用（c）溶剂效应（d）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（b ）（a）柱长缩短（b）固定相改变（c）流动相速度增加（d）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（ a）（a）四氯化碳（b）烯烃（c）烷烃（d）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（ d ）（a）载气流速（b）载气相对分子质量（c）柱温（d）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（d）（a）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（d）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ c ）（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外三、简答题（20分，每题5分）1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
《仪器分析》2020-2021期末试题及答案一、填空题(每小题2分，共20分 )1．光是一种 --------，具有------- 和 ------ 的二象性，不同波长的光具有不同的能量。
频率越大，波长越---------，光的能量越 --------- 。
2．火焰原子化法产生基态原子的过程为金属盐水溶液的-------- 、--------- 、------------ 、-------- 的过程。
3．气相色谱仪一般由 ------- 、------- 、-------- 、 ------- 、-------- 、 ------- 六部分组成。
4．电位分析法分为 ---------- 法和 ------ 法。
直接电位电位滴定5．在分光光度分析中可以选择的参比溶液有 ------- 、------- 、 ------- 和 ---- 。
6．可见分光光度计用 ------ 灯作光源，紫外分光光度计是以------ 灯作光源。
7．红外光谱是由于分子--------- 的跃迁而产生的。
物质能吸收的电磁辐射应满足两个条件：即（1）------------------- ------------------- ------------------- ------------------- ------------------ ；（2）------------------- ------------------- ------------------- -------------------------------------- 。
8．高效液相色谱是以 -------为流动相，一般叫做------ ，流动相的选择对分离影响很大。
9．描述色谱柱效能的指标是 ----- ，柱的分离效能指标是 ---------- 。
10．气相色谱仪常用的浓度型检测器如 ------ ，质量型检测器如--------- 。
二、单项选择题(每小题2分，共20分 )1．下列说法正确的是（）。
《仪器分析技术》期末考试复习题及答案一、选择题（2分41=82分）1.原子发射光谱的产生是由（）A原子的次外层电子在不同能态问跃迁B原子的外层电子在不同能态间跃迁(正确答案)C原子外层电子的振动和转动D 原子核的振动2.石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序如下：（）A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化(正确答案)D 净化、干燥、灰化和原子化3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A 多普勒效应B 光电效应C 朗伯-比尔定律(正确答案)D 乳剂特性曲线4.液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器(正确答案)B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器5.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。
A 离子交换色谱(正确答案)B 分配色谱C 吸附色谱D 凝胶色谱6.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？（）A 原子发射光谱和紫外吸收光谱(正确答案)B 原子发射光谱和核磁共振谱C 红外光谱和Raman光谱D 原子光谱和分子光谱7.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质（）A 化学计量型B 贫燃型C 富燃型(正确答案)D 明亮的火焰8.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于（）的定量测定。
A 低含量元素(正确答案)B 元素定性C 高含量元素D 极微量元素9.原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。
A 电感耦合等离子体B 空心阴极灯C 原子化器(正确答案)D 辐射源10.原子吸收光谱分析仪的光源是（）A 氢灯B 氘灯C 钨灯D 空心阴极灯(正确答案)11.原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）A空心阴极灯之后B原子化器之后(正确答案)C原子化器之前D空心阴极灯之前12.原子吸收光谱分析中，乙炔是（）A 燃气－助燃气B 载气C 燃气(正确答案)D 助燃气13.原子吸收光谱测铜的步骤是（）A开机预热－设置分析程序－开助燃气、助燃气－点火－进样－读数(正确答案)B开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D 开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数14.原子吸收光谱光源发出的是（）A. 单色光(正确答案)B. 复合光C. 白光D. 可见光15.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是（）A 控制燃烧速度B增加燃气和助燃气预混时间C提高试样雾化效率D选择合适的吸收区域(正确答案)16.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是（）A 光源B原子化器(正确答案)C检测器D放大器17.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达：（）A < 0.5nmB < 0.2nm(正确答案)C < 1nmD < 5nm18.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为（）A.钨灯B.能斯特灯C.空心阴极灯(正确答案)D.氘灯19.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是（）A.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱(正确答案)D.红外光谱20. 石墨炉原子吸收光度法的特点是（）。
仪器分析试期末考试试卷答案仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm 光程中的吸光度。
其单位为L·mo?-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i 一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
仪器分析〔分值100分，时间：180分钟〕一、单项选择题〔46分，每题2分，第9小题两空各1分〕1、在原子发射光谱分析〔简称AES〕中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.假设对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进展分析，那么应选择〔〕.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体〔简称ICP〕光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为〔〕.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为〔〕.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱〔简称AAS〕分析中，把燃助比与其化学反响计量关系相近的火焰称作〔〕.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常参加一些能与待测元素〔或干扰元素〕生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫〔〕.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为〔〕.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱〔AFS〕，④紫外可见吸收光谱〔UV-VIS〕7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作〔〕.①紫外吸收光谱〔UV〕，②紫外可见吸收光谱，③红外光谱〔IR〕，④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比拟，其突出的优点是〔〕.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在以下有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是〔 〕，最小的是〔 〕. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子构造中必定〔 〕.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为〔 〕所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12〕光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR 13、氢核发生核磁共振时的条件是〔 〕.① ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在以下化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是〔 〕.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱〔MS 〕分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指〔 〕质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于〔 〕.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的别离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间别离程度的最大因素是〔〕.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是〔〕.①保存值，②别离度，③相对保存值，④峰面积19、别离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为〔〕.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采用的基准物是〔〕.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保存值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是〔〕.①利用相对保存值定性，②参加物增加峰高的方法定性，③利用文献保存值数据定性，④与化学方法配合进展定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用〔〕做载气，其效果最正确.①H2气，②He气，③Ar气，④N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是〔〕.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题〔正确的打√，错误的打╳〕〔14分，每题2分〕1、但凡基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.〔〕2、用电弧或火花光源并用摄谱法进展AES定量分析的根本关系式是:lg R = b lg C + lg a 〔〕3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.〔〕4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.〔〕5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，那么化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反那么出现在高波数区.〔〕6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移一样且对组外任何一个原子核的偶合常数也一样的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.〔〕7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到别离.〔〕三、填空题〔14分，每题2分—每空1分〕1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的〔〕进展定性或构造分析；而光谱的〔〕与物质的含量有关，故可进展定量分析.2.AES定性分析方法叫〔〕，常用的AES半定量分析方法叫〔〕.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的〔〕，且使它们的中心频率一致，方可采用测量〔〕来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱根本上是其分子中〔〕及〔〕的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为〔〕，由该作用引起的共振时频率移动的现象称为〔〕.6.质谱图中可出现的质谱峰有〔〕离子峰、〔〕离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细那么〔〕越高，理论塔板数反映了组分在柱中〔〕的次数.四、答复以下问题〔26分〕1、ICP光源与电弧、火花光源比拟具有哪些优越性？〔8分〕2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？〔6分〕3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？〔6分〕4、何谓色谱分析的别离度与程序升温？〔6分〕2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分〔每题2分，第9小题两空各1分〕1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分〔每题2分〕1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分〔每题2分——每空1分〕1、波长(或波数、频率)，强度〔或黑度、峰高〕2、光谱图〔或铁光谱图、标准光谱图〕比拟法，谱线强度〔或谱线黑度、标准系列〕比拟法或数线〔显线〕法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、〔8分〕答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路〔或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开〕方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管〔通入氩气〕外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽〔5-6个数量级〕、检出限低〔10-3-10-4ppm〕、精细准确〔0.1-1%〕等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的方法即内标法进展定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精细度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进展定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、〔6分〕答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱〔AAS〕分析中，为了进展定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积〔即积分吸收〕进展测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以到达的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线〔锐线〕当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进展定量分析了.3、〔6分〕答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应〔I效应〕：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、那么C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应〔M 效应〕：它是指一些具有孤对电子的元素〔如氮〕，当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应〔C 效应〕：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、那么向低波数位移越大.4、〔6分〕答：别离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保存值〔或调整保存值〕之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否别离开和别离程度的总别离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有局部重叠；当Rs = 1时，两峰能明显别离〔别离程度达98%〕；当Rs = 1.5时，两峰能完全别离〔别离程度达99.7%〕.因而用Rs .程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最正确柱温下流出，从而改善别离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进展别离分析的一种技术方法.“仪器分析〞局部〔分值：15分，时间：27分钟〕一、单项选择题〔7分〕1、在原子发射光谱〔AES〕的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数〔单位为Å〕，称为〔〕.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱〔AAS〕分析方法是〔〕.①标准曲线法，②标准参加法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子构造中必定〔〕.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在以下化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是〔〕.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%〔以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38〕，那么该化合物的经历式为〔〕.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于〔〕.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定7、在以下有机化合物的紫外吸收〔UV〕光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是〔〕，最小的是〔〕.OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④二、 填空题〔8分〕1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是〔 〕，其根本关系式为〔 〕.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线〔 〕的光，它是原子吸收的〔 〕过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、〔 〕和〔 〕；的λmax 〔 〕于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是〔 〕和〔 〕.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于〔 〕引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最〔 〕的离子，原因是V 与em 的关系式为〔 〕. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是〔 〕，常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的〔 〕，而用〔 〕来表示其总别离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于〔 〕很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于别离〔 〕相差很大的复杂混合物.页脚下载后可删除，如有侵权请告知删除！ “仪器分析〞局部的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+⋅=∆2、一样波长，逆3、*→ππ、*→πn ；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，em R H V m 222= 7、理论塔板数n 〔或板高〕，选择性，别离度〔或分辨度、分辨率〕8、沸点范围，分配比【本文档内容可以自由复制内容或自由编辑修改内容期待你的好评和关注，我们将会做得更好】。
仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。
其单位为L·moℓ-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
环境仪器分析期末考试班级：姓名：学号：一单选题每题1分,共70分1 使用721型分光光度计时仪器在100％处经常漂移的原因是D ;A 保险丝断了B 电流表动线圈不通电C 稳压电源输出导线断了D 电源不稳定2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是C ;A 400-760nmB 200-400nmC 200-760nmD 200-1000nm3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池,则吸光度各为A ;A 0.188/1.125B 0.108/1.105C 0.088/1.025D 0.180/1.1204 在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为B ;A 白光B 单色光C 可见光D 复合光5 入射光波长选择的原则是 C ;A 吸收最大B 干扰最小C 吸收最大干扰最小D 吸光系数最大6 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近,保留值难以准确测量时,可采用 B ;A 相对保留值进行定性B 加入已知物以增加峰高的方法定性C 利用文献保留值定性D 利用检测器定性7 洗涤被染色的吸收池,比色管,吸量管等一般使用C ;A 肥皂B 铬酸洗液C 盐酸-乙醇洗液D 合成洗涤剂8 下列分子中能产生紫外吸收的是 B ;A NaOB C2H2C CH4D K2O9 在分光光度法中,宜选用的吸光度读数范围 D ;A 0～0.2B 0.1～∞C 1～2D 0.2～0.810 紫外—可见光分光光度计结构组成为B ;A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统D 光源-----吸收池------单色器------检测器11 紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为 A ;A ＜0.5%B ＜0.1%C 0.1%-0.2%D ＜5%12 检查气瓶是否漏气,可采用 C 的方法;A 用手试B 用鼻子闻C 用肥皂水涂抹D 听是否有漏气声音13 原子吸收分光光度计的核心部分是 B ;A 光源B 原子化器C 分光系统D 检测系统14 氧气通常灌装在 D 颜色的钢瓶中A 白色B 黑色C 深绿色D 天蓝色15 用原子吸收光谱法测定钙时,加入EDTA是为了消除 C 干扰;A 硫酸B 钠C 磷酸D 镁16 原子吸收光谱是 B ;A 带状光谱B 线状光谱C 宽带光谱D 分子光谱17 欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 C ;A 钨灯B 能斯特灯C 空心阴极灯D 氘灯18 原子吸收光度法的背景干扰,主要表现为 D 形式;A 火焰中被测元素发射的谱线B 火焰中干扰元素发射的谱线C 光源产生的非共振线D 火焰中产生的分子吸收19 仪器分析中标准储备溶液的浓度应不小于B ;A 1μg/mLB 1mg/mLC 1g/mLD 1mg/L20 使原子吸收谱线变宽的因素较多,其中 C 是最主要的;A 压力变宽B 温度变宽C 多普勒变宽D 光谱变宽21 原子吸收光谱定量分析中,适合于高含量组分的分析的方法是 C ;A 工作曲线法B 标准加入法C 稀释法D 内标法22 在原子吸收分光光度计中,若灯不发光可B ;A 将正负极反接半小时以上B 用较高电压600V以上起辉C 串接2～10千欧电阻D 在50mA下放电23 原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述 C 的方法消除;A 扣除背景B 加释放剂C 配制与待测试样组成相似的溶液D 加保护剂24 装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小压力的是A ;A 减压阀B 稳压阀C 针形阀D 稳流阀25 选择不同的火焰类型主要是根据D ;A 分析线波长B 灯电流大小C 狭缝宽度D 待测元素性质26 原子吸收仪器中溶液提升喷口与撞击球距离太近,会造成下面 C ;A 仪器吸收值偏大B 火焰中原子去密度增大,吸收值很高C 雾化效果不好、噪声太大且吸收不稳定D 溶液用量减少27 空心阴极灯的操作参数是 D ;A 阴极材料的纯度B 阳极材料的纯度C 正负电极之间的电压D 灯电流28 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 D ;A 自然变度B 赫鲁兹马克变宽C 劳伦茨变宽D 多普勒变宽29 原子吸收分析中光源的作用是 C ;A 提供试样蒸发和激发所需要的能量B 产生紫外光C 发射待测元素的特征谱线D 产生足够浓度的散射光30 在原子吸收分析中,下列 D 内中火焰组成的温度最高;A 空气-煤气B 空气-乙炔C 氧气-氢气D 笑气-乙炔31 原子吸收光谱产生的原因是D ;A 分子中电子能级跃迁B 转动能级跃迁C 振动能级跃迁D 原子最外层电子跃迁32 调节燃烧器高度目的是为了得到 A ;A 吸光度最大B 透光度最大C 入射光强最大D 火焰温度最高33 火焰原子吸光光度法的测定工作原理是 A ;A 比尔定律B 波兹曼方程式C 罗马金公式 D光的色散原理34 使用空心阴极灯不正确的是 C ;A 预热时间随灯元素的不同而不同,一般20-30分钟以上B 低熔点元素灯要等冷却后才能移动C 长期不用,应每隔半年在工作电流下1小时点燃处理D 测量过程不要打开灯室盖35 钢瓶使用后,剩余的残压一般为 D ;A 1大气压B 不小于1大气压C 10大气压D 不小于10大气压36 下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是 D ;A 盐酸B 硝酸C 高氯酸D 硫酸37 原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是 B ;A 应放宽狭缝,以减少光谱通带B 应放宽狭缝,以增加光谱通带C 应调窄狭缝,以减少光谱通带D 应调窄狭缝,以增加光谱通带38 关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是 C ;A 关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体B 关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置C 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置D 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭排风装置、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体39 把反应 Zn +Cu2+ == Zn2+ +Cu 设计成原电池,电池符号为 A ;A —Zn | Zn2+|| Cu2+ | Cu+B —Zn2+| Zn || Cu2+ | Cu+C —Cu2+| Cu || Zn2+| Zn+D —Cu | Cu2+ || Zn2+ | Zn+40 测定pH的指示电极为 B ;A 标准氢电极B 玻璃电极C 甘汞电极D 银氯化银电极41 测定水中微量氟,最为合适的方法 B ;A 沉淀滴定法B 离子选择电极法C 火焰光度法D 发射光谱法42 电导滴定法是根据滴定过程中由于化学反应所引起的溶液 C 来确定滴定终点的;A 电导B 电导率C 电导突变D 电导率变化43 在25℃时,标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位,电池电动势的变化为 C ;A 0.058VB 58VC 0.059VD 59V44 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于 B ;A 清洗电极B 活化电极C 校正电极D 检查电极好坏45 pH计在测定溶液的pH时,选用温度为 D ;A 25℃B 30℃C 任何温度D 被测溶液的温度46 用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时,主要干扰离子是 D ;A 其他卤素离子B NO3-离子C Na+离子D OH -离子47 Kij称为电极的选择性系数,通常Kij越小,说明 A ;A 电极的选择性越高B 电极的选择性越低C 与电极选择性无关D 分情况而定48 电位滴定法测定卤素时,滴定剂为AgNO3,指示电极用 C ;A 铂电极B 玻璃电极C 银电极D 甘汞电极49 玻璃电极的内参比电极是 D;A 银电极B 氯化银电极C 铂电极D 银-氯化银电极50 在一定条件下,电极电位恒定的电极称为 B ;A 指示电极B 参比电极C 膜电极D 惰性电极51 离子选择性电极在一段时间内不用或新电极在使用前必须进行 A ;A 活化处理B 用被测浓溶液浸泡C 在蒸馏水中浸泡24小时以上D 在NaF溶液中浸泡52 下列关于离子选择性电极描述错误的是 C ;A 是一种电化学传感器B 由敏感膜和其他辅助部分组成C 在敏感膜上发生了电子转移D 敏感膜是关键部件,决定了选择性53 在气相色谱法中,可用作定量的参数是 D ;A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是 B ;A 恒温系统B 检测系统C 记录系统D 样品制备系统55 影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是 C ;A 检测器温度B 载气流速C 三种气的配比D 极化电压56 气-液色谱、液-液色谱皆属于 C;A 吸附色谱B 凝胶色谱C 分配色谱D 离子色谱57 氢火焰检测器的检测依据是 C;A 不同溶液折射率不同B 被测组分对紫外光的选择性吸收C 有机分子在氢火焰中发生电离D 不同气体热导系数不同58 气液色谱法中,火焰离子化检测器 B 优于热导检测器;A 装置简单化B 灵敏度C 适用范围D 分离效果59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有 D ;A 基线噪声与漂移B 灵敏度与检测限C 检测器的线性范围D 检测器体积的大小60 气相色谱标准试剂主要用于 A ;A 定性和定量的标准B 定性C 定量D 确定保留值61 在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于 D ;A 试样中沸点最高组分的沸点；B 试样中沸点最低的组分的沸点C 固定液的沸点D 固定液的最高使用温度62 在气液色谱固定相中担体的作用是 A ;A 提供大的表面涂上固定液B 吸附样品C 分离样品D 脱附样品63 对气相色谱柱分离度影响最大的是 A ;A 色谱柱柱温B 载气的流速C 柱子的长度D 填料粒度的大小64 气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 A ;A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽65 在气相色谱分析中,一般以分离度 D 作为相邻两峰已完全分开的标志;A 1B 0C 1.2D 1.566 用气相色谱柱进行分离,当两峰的分离达98%时,要求分离度至少为 C ;A 0.7B 0.85C 1D 1.567 使用热导池检测器,为提高检测器灵敏度常用载气是 A ;A 氢气B 氩气C 氮气D 氧气68 在气相色谱分析中,一个特定分离的成败,在很大程度上取决于 B 的选择;A 检测器B 色谱柱C 皂膜流量计D 记录仪69 在气相色谱分析流程中,载气种类的选择,主要考虑与 A 相适宜;A 检测器B 汽化室C 转子流量计D 记录仪70 气相色谱分析的仪器中,载气的作用是 A ;A 载气的作用是携带样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析;B 载气的作用是与样品发生化学反应,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析C 载气的作用是溶解样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析D 载气的作用是吸附样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析二多选题每题2分,共30分1 检验可见及紫外分光光度计波长正确性时,应分别绘制的吸收曲线是 BC ;A 甲苯蒸汽B 苯蒸汽C 镨钕滤光片D 重铬酸钾溶液2 分光光度法中判断出测得的吸光度有问题,可能的原因包括ABCD ;A 比色皿没有放正位置B 比色皿配套性不好C 比色皿毛面放于透光位置D 比色皿润洗不到位3 参比溶液的种类有 ABCD ;A 溶剂参比B 试剂参比C 试液参比D 褪色参比4 原子吸收分光光度计的主要部件是ABD ;A 单色器B 检测器C 高压泵D 光源5 下列关于空心阴极灯使用描述正确的是 ABD ;A 空心阴极灯发光强度与工作电流有关B 增大工作电流可增加发光强度C 工作电流越大越好D 工作电流过小,会导致稳定性下降6 下列哪种光源不能作为原子吸收分光光度计的光源 ABC ;A 钨灯B 氘灯C 直流电弧D 空心阴极灯7 在下列措施中, CD 不能消除物理干扰;A 配制与试液具有相同物理性质的标准溶液B 采用标准加入法测定C 适当降低火焰温度D 利用多通道原子吸收分光光度计8 在原子吸收光谱法测定条件的选择过程中,下列操作正确的是 AD ;A 在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽量选用较低的灯电流B 使用较宽的狭缝宽度C 尽量提高原子化温度D 调整燃烧器的高度,使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过9 用相关电对的电位可判断氧化还原反应的一些情况,它可以判断 ABC ;A 氧化还原反应的方向B 氧化还原反应进行的程度C 氧化还原反应突跃的大小D 氧化还原反应的速度10 膜电位的建立是由于 AD ;A 溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果B 溶液中离子与内参比溶液离子之间发生交换作用的结果C 内参比溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果D 溶液中离子与电极膜水化层中离子之间发生交换作用的结果11 电位滴定确定终点的方法 ABD ;A E-V曲线法B △E/△V-V曲线法C 标准曲线法D 二级微商法12 气相色谱法中一般选择汽化室温度 AB ;A 比柱温高30～70℃B 比样品组分中最高沸点高30～50℃C 比柱温高30～50℃D 比样品组分中最高沸点高30～70℃13 气相色谱仪器的色谱检测系统是由检测器及其控制组件组成;常用检测器有 ABCD ;A 氢焰检测器B 热导池检测器C 火焰光度检测器D 电子捕获检测器14 使用相对保留值定性分析依据时,选择参照物S应注意 BC ;A 参照物峰位置与待测物相近B 参照物与样品各组分完全分离C 参照物应当是容易得到的纯品D 参照物保留时间越小越好15 气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是 ABD ;A 所有的组分都要被分离开B 所有的组分都要能流出色谱柱C 组分必须是有机物D 检测器必须对所有组分产生响应环境仪器分析期末试题答案一单选题1 D；2 C；3 A；4 B；5 C；6 B；7 C；8 B；9 D；10 B；11 A；12 C；13 B；14 D；15 C；16 B；17 C；18 D；19 B；20 C；21 C；22 B；23 C；24 A；25 D；26 C；27 D；28 D；29 C；30 D；31 D；32 A；33 A；34 C；35 D；36 D；37 B；38 C；39 A；40 B；41 B；42 C；43 C；44 B；45 D；46 D；47 A；48 C；49 D；50 B；51 A；52 C；53 D；54 B；55 C；56 C；57 C；58 B；59 D；60 A；61 D；62 A；63 A；64 A；65 D；66 C；67 A；68 B；69 A；70 A（二）多选题1 BC；2 ABCD；3 ABCD；4 ABD；5 ABD；6 ABC；7 CD；8 AD；9 ABC；10 AD；11 ABD；12 AB；13 ABCD；14 BC；15 ABD。
试卷类型：B仪器分析试卷使用专业年级考试方式：开卷（）闭卷（J ）共6—页&极谱分析法中，在溶液中加入大量支持电解质的作用是（4原子发射光谱分析中，定性分析的基础是，定量分析的基础是。
5原子吸收光谱分析中，为了能够实现峰值吸收，使用的光源是o三、简答题（每题6分，共30分）1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么，有什么关系？么电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪儿种，各有什么特点。
&库仑分析法的基本依据是什么？为什么要保证io(M流效率?4原子光谱分析中的共振线，灵敏线，最后线，分析线分别指什么，有何联系? 5原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么？有哪些消除的方法?四、计算题（每题10分，共30分）1、某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.16 cm, 0.35 cm2/s和4.3X10-2S,计算最佳流速和最小塔板高度。
2、在库仑滴定中，2mA/s的电流相当于产生了下列物质多少克？（1）OH,⑵Sb （III 到V价），⑶Cu（II到0价），⑷As2O3（in到V价，II到0价）。
（已知原子量，H=l, 0=16, Cu=64, As=75, Sb=121,法拉第常数取96487 C/mol）3、用原子吸收光谱法测锐，用铅作内标。
取5.00 mL未知锐溶液，加入2.00 mL浓度为4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0 mL,测得A Sb/A Pb=0.808o另取相同浓度的锐和铅溶液混合后测得Asb/Apb=1.31,计算未知液中锐的质量浓度。
《试卷模版》使用说明注：本模版适用于卷面考试1、第一页的填写要求：（1）第一行填写试卷类型，如：A、B、C等；（2）第二行空格部分为课程名称，请务必按照执行计划填写标准课程名称全称；如：高等数学A （―）（4）第三行“使用专业年级”应填写准确，如：环工04（范围广的公共课程可简写）；“考试方式”应在相应的“开卷、闭卷”括号中打“V ”，不要使用其它符号；“共—页”填写总页码；（5）第四行为记分登记栏，在题号后面的格子中依次填写大题题号，如：“一、二……”2、每页设置了固定的版面大小，当本页内容已满请换至下一页输入，以免版面变形或有文字打印不出。
仪器分析期末考试试卷一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的发射线是：A. 共振线B. 吸收线C. 激发线D. 吸收线2. 高效液相色谱法中，用于分离混合物的固定相是：A. 流动相B. 柱填料C. 检测器D. 泵3. 在红外光谱分析中，用于测定分子振动能级的仪器是：A. 紫外光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪4. 质谱分析中，用于确定分子质量的参数是：A. 质荷比B. 相对分子质量C. 离子化能D. 电子亲和力5. 气相色谱法中，用于分离混合物的固定相是：A. 色谱柱B. 检测器C. 载气D. 样品6. 核磁共振波谱法中，用于测定分子中氢原子化学环境的参数是：A. 化学位移B. 耦合常数C. 峰面积D. 峰高7. 紫外-可见光谱法中，用于测定分子中电子跃迁的参数是：A. 吸收峰B. 激发态C. 荧光D. 磷光8. 电感耦合等离子体质谱法中，用于测定元素含量的参数是：A. 信号强度B. 背景噪声C. 质荷比D. 离子化能9. 毛细管电泳法中，用于分离样品的介质是：A. 毛细管B. 缓冲溶液C. 检测器D. 泵10. 热重分析法中，用于测定物质质量变化的参数是：A. 温度B. 质量C. 时间D. 压力二、填空题（每空1分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，样品溶液中的元素被___________后，产生基态原子。
2. 高效液相色谱法中，样品的分离基于___________和___________之间的相互作用。
3. 红外光谱分析中，分子振动能级的跃迁通常伴随着___________的变化。
4. 质谱分析中，分子离子的___________可以提供分子的分子式。
5. 气相色谱法中，样品的分离基于样品组分在___________和___________中的分配系数差异。
6. 核磁共振波谱法中，化学位移的大小与分子中氢原子的___________有关。
