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28 /矿业装备 MINING EQUIPMENT1 实验步骤在本实验中所使用的设备和试剂主要有以下几种：微波消解仪器，进样系统，聚四氟乙烯雾化器，IC AP-6300全谱直读等离子体原则发射光谱仪，需要准备锰铝镁磷的标准溶液，其浓度为100 mg/L，所使用的试剂为有机醇，实验中所使用的水为去离子水，其电阻率达18.5 Ω，在仪器工作过程中需要设置相应的参数，具体为高频发射功率达1 150 W，辅助器流量为0.5 L/min，固化气压力为0.2 MPa，观测高度15 mm，蠕动泵的转速设置在每分钟50转，积分时长为长、短波分别15 s 和5 s。
在微波消解过程中，其有具体条件参数，消解功率为800 W，运用一定的方法让其实验升温，其速率为每分钟5℃，整个升温持续时间为30 min，最后消解温度为180℃，整个消解持续25 min。
在具体实验过程中称取锰矿样品0.1 g 将其置入消解管中，加入盐酸4 mL 和1 mL 的硝酸，0.5 mL 过氧化氢，0.5 mL 氢氟酸氢，混合均匀之后，拧紧其容器的盖子，根据微波消解要求完成，样品消解冷却之后，利用适量的清水进行关闭灌溉的冲洗，并将消液移入到100 mL 容器中，按照相关标准对消解罐进行的洗涤，当其条件能够达到实验要求之后，将洗涤液合并容量瓶中定容，同时需要开展空白实验检测，根据仪器要求完成后续的样品测定。
2 研究结果和讨论选取分析谱线，由于共存元素激发形成的谱线会从一定程度上导致光线干扰问题，因此在分析普遍选择过程中可以选择背景较低，信倍比较高，具有较高灵活性的基体，其不会对测定元素谱线造成影响或对其影响较小，没有出现自吸现象的谱线，其待测元素能够选取一定数量的分析谱线，通常情况下为五条，依照光谱强度、灵活性，相关系数，重复性等特征，进一步明确所测元素的分析谱线，比如针对铝元素它的分析谱线为396.152 nm，394.401nm，308.215 nm，通过研究结果表明394.40 nm 的谱线存在一定程度的拖尾和干扰问题，230.215 nm 的谱线很容易受到锰因素干扰，308.205 nm 的谱线也存在一定干扰，且存在脱尾问题，其他两条分析谱线拖尾和干扰问题比较严重，而396.152 nm 分析谱线不会受到周边谱线的干扰，针微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷□ 魏晶晶 新疆地矿局第一区调大队 乌鲁木齐 830000锰矿作为冶金工业中的一种材料，其锰合金在钢铁工业的生产中有着重要地位，在分析煤矿中各成分对于实际生产来说起了十分重要的积极指导作用，目前国家标准中针对锰矿中的镁，铝，磷相关元素测定步骤比较繁琐，其试剂的用量较多，同时只能采用单元素测定的方式，测定的时间较长，而使用电感耦合等离子体原子发射光伏法的方式，该方法具有较强的灵活性，可实现多元素共同测定。
微波等离子体发射光谱法
微波等离子体发射光谱法（Microwave Induced Plasma Emission Spectroscopy，MIPES）是一种用于分析元素和化合物的光谱分析技术。
它利用微波能量将气体转变为等离子体，并通过激发和发射原子或离子的特征光谱线来确定样品中的元素成分。
MIPES的工作原理是在一个由微波能量产生的高温等离子体中进行光谱分析。
首先，气体样品被引入到一个微波感应器中，然后通过加热和电离过程将其转变为等离子体。
这个等离子体具有高温和高能量状态，使得其中的原子和离子能够被激发到激发态。
当原子或离子回到基态时，它们会通过发射特定波长的光子来释放能量。
通过收集并分析样品发射出的光谱线，可以确定样品中存在的元素以及其含量。
每个元素都有独特的光谱特征，即其特定的发射频率和强度。
通过与标准样品进行比较，可以准确地确定未知样品中元素的存在和浓度。
MIPES具有许多优点，包括高分析速度、无需昂贵的试剂和设备、对样品准备要求低以及对不同类型的样品具有广泛的适用性。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到广泛应用。
总之，微波等离子体发射光谱法是一种快速、灵敏和可靠的光谱分析
技术，可以用于确定样品中元素和化合物的成分。
微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定地质样品中的常量和微量元素Terrance Hettipathirana;Phil Lowenstern【摘要】建立了微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定地质样品中的常量和微量元素的方法,四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢佛酸)消解样品,得出了使用4200 MP-AES仪分析地化认证参考物质中常规金属元素(Ag,Cu,Ni,Pb和Zn)的结果,测定样品结果的相对标准偏差落在±10％范围内,另外,IEC和FLIC模型可成功校正光谱干扰.MP-AES仪无需使用乙炔等危险气体,极大提高了实验室安全性并显著降低了运行成本.MP-AES仪已成功应用于地化样品的分析中,结果准确可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)001【总页数】4页(P41-44)【关键词】4200 MP-AES;地化认证参考物质;常规金属元素检测【作者】Terrance Hettipathirana;Phil Lowenstern【作者单位】安捷伦科技公司,澳大利亚;安捷伦科技公司,澳大利亚【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11商业实验室在开发地化样品的原子光谱分析方法时遇到了很多困难。
地化分析的浓度范围可以从常量元素的百分含量水平到痕量元素的亚μg/g水平。
例如，Cu在目标钻井中的浓度可达到百分含量水平，勘探时的浓度为μg/g级，在选择性浸出中的浓度为亚μg/g级。
除了分析所需的宽工作范围外，高水平的总溶解态固体、谱线叠加引起的光谱干扰以及易电离元素（EIE）引起的非光谱干扰等，即使对经验丰富的分析化学家来说也是极大的挑战。
火焰原子吸收光谱仪（FAAS）一直以来都是地化分析的理想选择，但是现在人们更倾向于检测限更低、分析成本更低、使用更简便、更安全的仪器，Agilent 4200MP-AES正是FAAS的理想替代品［1－4］。
微波等离子体原子发射光谱法直接测定金属铜中微量硅一、导言介绍研究背景、意义和目的，简述微波等离子体原子发射光谱法的基本原理和优点。
二、实验设计2.1 样品制备2.2 实验仪器2.3 实验操作流程三、实验结果与分析3.1 样品的光谱谱图3.2 不同硅添加量下的铜样品光谱3.3 微波辐照时间对测量结果的影响3.4 投加标准物质实验验证结果的准确性四、影响因素分析4.1 微波等离子体原子发射光谱法的灵敏度探讨4.2 基体效应对测定结果的影响4.3 微波功率和辐照时间对样品的影响五、结论与展望5.1 实验结果总结5.2 强调该法的优点5.3 展望其在铜合金微量元素的测定中的应用前景第一章节：导言随着人们对环境质量的关注日益增强，绿色环保的理念已经成为了人们日常生活的重要组成部分。
在工业生产中，金属材料作为常用的结构材料和功能材料，其纯度和成分也成为了重要的技术指标。
然而，传统的分析方法需要消耗大量的试剂和能源，且操作繁琐，耗时长，对环境也造成了不小的影响，因此需要寻求更为高效、准确、环保的分析方法。
微波等离子体原子发射光谱法（Microwave Plasma Atomic Emission Spectrometry，MP-AES）其实便是一种近年来兴起的新型物质分析方法。
这种方法不仅可以有效地监测金属材料中微量元素的含量，还具有清洁、精确、快速的优点。
由于微波等离子体发生在大气压下，在实验操作上免去了常规工作中必须特别注意的低压环境要求。
因此，该技术不仅在科研领域被广泛应用，也在工业领域得到了广泛的推广和应用。
本文将研究微波等离子体原子发射光谱法在金属铜中微量硅的直接测定方法。
铜作为空间工程和汽车、电器等领域中常用的材料，在工业生产中用途十分广泛，因此对铜合金中微量元素含量的快速检测和测定具有重要意义。
利用微波等离子体原子发射光谱法，可以实现对铜中硅元素进行快速、准确的分析，为相关领域的工艺改进、生产质量控制提供有力的支持。
等离子发射光谱实验报告等离子发射光谱实验报告一实验目的1、理解仪器原理和应用2、了解仪器构成3、了解整个分析过程二实验仪器及其构成本实验所用仪器为：美国Varian ICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。
等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。
当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。
又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP 特点：a）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；b）“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
能有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）c）I CP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小d）Ar气体产生的背景干扰小e）无电极放电，无电极污染f）ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高仪器组成为：1、样品导入系统a）蠕动泵。
进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。
泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。
除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。
b）雾化器。
雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。
c）雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。
雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
d）炬管。
外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。
微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定果汁中的常量元素Phuong Truong;John Cauduro【摘要】介绍了使用配有Agilent 4107氮气发生器的Agilent 4200微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率在90％～110％,6h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4％.与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES 无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致.4200 MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)004【总页数】3页(P62-64)【关键词】MP-AES;果汁;常量元素【作者】Phuong Truong;John Cauduro【作者单位】安捷伦科技公司,澳大利亚;安捷伦科技公司,澳大利亚【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.110 前言钙、镁、钠和钾等常量元素是食品中的基本营养元素，对果汁中这些元素的含量进行常规监测是一种常用的质量控制手段。
火焰原子吸收光谱仪(FAAS)由于其采购成本较低且性能符合分析需求，是这一领域的常规分析仪器[1]。
安捷伦微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)的推出克服了使用FAAS分析果汁常量元素时面临的多个分析挑战，对于希望使用更强大、更安全的技术取代FAAS的实验室而言，MP-AES技术是理想的选择。
最新一代的Agilent 4200 MP-AES主要使用氮气运行，而氮气则由Agilent 4107氮气发生器供应(由空气压缩机提供的压缩空气进入氮气发生器进行制氮)[2-3]。
这样能够大大降低运行成本，同时避免了使用FAAS必需的乙炔和一氧化二氮等危险气体所带来的安全隐患。
微波等离子体发射光谱法-回复微波等离子体发射光谱法（Microwave Plasma Emission Spectroscopy，简称MPES）是一种利用微波辐射产生等离子体并通过光谱分析方法进行化学元素分析的技术。
本文将一步一步回答关于MPES的问题，包括其原理、仪器和方法、应用以及优缺点等。
第一步：原理介绍MPES的原理基于等离子体的激发和发射原子光谱。
当一个含有微波辐射的气体通过一定的条件存在下时，气体分子会发生激发和电离，形成等离子体态。
等离子体中的高能电子与化学元素的原子碰撞，使其电子跃迁到高能级，然后又以光子的形式发射出来。
利用光谱仪检测并分析这些发射光谱，可以获得化学元素的信息。
第二步：仪器和方法介绍MPES所需的仪器主要包括微波发生器、矩形谐振腔、气体供给系统、等离子体激发区、光谱仪和数据处理系统等。
微波发生器通过接收电源信号产生并调节微波辐射的频率和功率。
矩形谐振腔是等离子体激发的关键装置，通过将微波能量输送到气体中使其产生等离子体。
气体供给系统用于提供样品气体，可以控制气体的流量和压力。
光谱仪则是用于收集和分析发射光谱的仪器，包括光栅光谱仪、CCD等。
数据处理系统对收集到的光谱数据进行处理和分析。
第三步：应用介绍MPES在化学元素分析中具有很广泛的应用。
首先，MPES可用于环境监测领域，如水中重金属元素的检测和空气中有毒有害物质的监测等。
其次，MPES在冶金、石油、化工等行业的质量控制和生产过程中也具有重要的应用价值。
此外，MPES还可用于地球化学研究中，如研究岩石、土壤、矿石中元素的含量和分布等。
第四步：优缺点分析MPES作为一种化学分析技术，具有以下优点：首先，MPES操作简单、快速，可以同时检测多种元素，具有较高的分析速度和灵敏度。
其次，MPES对样品的前处理要求较低，适用于复杂和非均匀样品。
第三，MPES 采用非接触性分析方式，不会产生样品污染。
然而，MPES也存在一些缺点。
微波氢等离子体发射光谱分析
实验背景
等离子体是一种由大量离化的粒子组成并呈现电中性的热力学体系。
对等离子体性能的研究能够从纯科学的角度为研究自然空间和大气现象提供重要的依据，也为涉及等离子体发展应用中遇到的技术问题提供解答。
等离子体的诊断可以分为接触式和非接触式，接触式诊断方法主要包括Langmuir探针法、阻抗测量法等，一般用于大范围均匀分布等离子体的诊断；非接触式诊断方法主要包括微波透射法、光谱法等，一般用于小尺寸等离子体的诊断。
微波氢等离子体由于采用无极放电方式，在高质量光学金刚石膜、金刚石同质外延等方面有广泛的应用。
氢等离子体的原位在线检测对于研究等离子体中各基团的物理—化学过程、改进薄膜沉积工艺具有重要意义。
发射光谱诊断技术具有无干扰、灵敏度高等优点，其原理是基于电磁辐射与物质的相互作用，是研究等离子体状态和性能较为理想的诊断方法，如利用氢原子发射光谱的相对强度测量等离子体中的电子参数，利用氢原子发射光谱的展宽测量等离子体中的电场强度等。
在空间和实验室等离子体物理的研究中，氢等离子体Balmer线系是重要的研究对象。
在实验室条件下，Balmer线系主要研究Hα、Hβ和Hγ三条谱线，他们分别是主量子数n=3、4、5向n=2的跃迁，表1为上述三条谱线的相关参数。
表1 Balmer线系的常数
Balmer series Wavelength
(nm)
Transition
Coefficient(μs-1)
Weighing of
upper level
Excitation
energies(eV)
Hα(3→2)656.28 44.10 18 12.0875
Hβ(4→2) 486.13 8.419 32 12.7485
Hγ(5→2) 434.05 2.530 50 13.0545
本实验利用压缩波导反应腔结构和热辅助激发的方式产生了可稳定运行于接近一个大气压下的微波辉光氢等离子体，研究在可见光区范围内的氢等离子体发射光谱中氢原子的Balmer线系的谱线以及谱线随实验条件的变化。
一实验目的
1.理解微波氢等离子体的激发原理和原子发射光谱的形成过程。
2.掌握微波等离子体及光栅光谱仪的工作原理与使用方法。
3.掌握使用Origin软件对数据作图的基本方法。
二实验仪器及原材料
微波等离子体化学气相沉积装置一台、WDS-8A多功能光栅光谱仪一台、光缆1根、计算机一台、高纯氢气一瓶。
三实验原理
1. 多功能光栅光谱仪
1.1 WDS-8A多功能光栅光谱仪
图1 光栅光谱仪装置示意图
1.2 光栅光谱仪的工作原理
光栅光谱仪是指利用折射或衍射产生色散的一类光谱测量仪器。
光栅光谱仪是光谱测量中最常用的仪器，基本结构如图2所示。
它由入射狭缝S 1、准直球面反射镜M 1、光栅G 、聚焦球面反射镜M 2以及输出狭缝S 2构成。
图2 光栅光谱仪内部基本机构示意图
衍射光栅是光栅光谱仪的核心色散器件。
它是在一块平整的玻璃或金属材料表面（可以是平面或凹面）刻画出一系列平行、等距的刻线，然后在整个表面镀上高反射的金属膜或介质膜，就构成一块反射试验射光栅。
相邻刻线的间距d 称为光栅常数，通常刻线密度为每毫米数百至数十万条，刻线方向与光谱仪狭缝平行。
入射光经光栅衍射后，相邻刻线产生的光程差()βαsin sin ±=d s Δ，α为入射角，β为衍射角，则可导出光栅方程：
()λβαm d =±sin sin （1）
光栅方程将某波长的衍射角和入射角通过光栅常数d 联系起来，λ为入射光波长，m 为衍射级次，取
,2,1,0±±等整数。
式中的“±”号选取规则为：入射角和衍射角在光栅法线的同侧时取正号，在法线两侧
时取负号。
如果入射光为正入射α=0，光栅方程变为λβm d =sin 。
衍射角度随波长的变化关系，称为光栅的角色散特性，当入射角给定时，可以由光栅方程导出：
β
λ
β
c o s
d m d d =
（2）
复色入射光进入狭缝S 1后，经M 1变成复色平行光照射到光栅G 上，经光栅色散后，形成不同波长的平行光束并以不同的衍射角度出射，M 2将照射到它上面的某一波长的光聚焦在出射狭缝S 2上，再由S 2后面的电光探测器记录该波长的光强度。
光栅G 安装在一个转台上，当光栅旋转时，就将不同波长的光信号依次聚焦到出射狭缝上，光电探测器记录不同光栅旋转角度（不同的角度代表不同的波长）时的输出光信号强度，即记录了光谱。
这种光谱仪通过输出狭缝选择特定的波长进行记录，称为光栅单色仪。
在使用单色仪时，对波长进行扫描是通过旋转光栅来实现的。
通过光栅方程可以给出出射波长和光栅角度之间的关系（如图3所示）：
m
d ηψλsin cos 2=
（3）
其中，η为光栅的旋转角度，ψ为入射角和衍射角之和的一半，对给定的单色仪来说ψ为一常数。
2. 微波等离子体化学气相沉积装置
本实验采用微波等离子体化学气相沉积装置作为激发光源，具有设备简单、成本低、操作简便等优点。
装置示意图如图4所示：
图4 微波等离子体化学气相沉积装置示意图
等离子体发射光谱可以对等离子体进行诊断分析。
例如，通过实验测定出同种原子或离子的两条光谱线，在热力学平衡状态(TE)或局部热力学平衡状态(LTE)下，，同种原子的两条不同的谱线的强度满足以下的关系式：
⎥⎦⎤⎢⎣⎡-=
e 21
1222
112
1kT E -E exp g A g A I I λλ （1）
式中I 1和I 2分别代表两条谱线的发射光谱强度，A 1和A 2为跃迁几率，g 1和g 2为统计权重， λ1和λ2
为两条谱线的的中心波长，E 1和E 2为两条谱线的激发态能量，k 为Boltzmann 常数（=1.38×10-23J ·K -1），T e 等离子体的电子温度。
采用该种方法计算等离子体电子温度时，选择波长、强度和轮廓现状相似的谱线可以提高测量的精度。
四 实验内容
（一）光栅光谱仪
1、采用标准光谱灯进行波长校准
利用钠灯的两根谱线的波长值（标准值为589.0nm 和589.6nm ）来进行校准仪器。
2、实验步骤
（1）开机之前，请认真检查光栅光谱仪的各个部分连线是否正确，保证准确无误。
（2）在仪器系统复位完毕后，根据测试和实验的要求分别调节入射（出射）狭缝宽度到合适的宽度。
（3）打开电控箱开关，调节合适的负高压。
（二）微波等离子体化学气相沉积装置
1. 确认装置冷却水保护开启，波导、气路连接正常；
2. 开启总电源，开启磁控管灯丝电源，让磁控管灯丝预热3-5min；
3. 打开真空泵电源，打开隔膜阀抽真空。
当真空抽至一定程度时，关闭隔膜阀粗阀；
4. 开启总气源，通入氢气，然后通过气体浮子流量计控制气体流量；
5. 打开高压开关，调节高压输出旋钮，微波功率达到一定要求后调节短路活塞、三销钉阻抗匹配器，使等离子自激发并维持稳定工作；
6. 按照多功能光栅光谱仪的实验步骤开启光谱仪并设置好实验参数，然后在不同气压下进行氢原子的发射光谱测量；
7. 实验结束时，先关闭气体流量计；
8. 将高压输出调节至零点后关闭高压开关；
9. 打开隔膜阀粗阀抽真空；
10. 关闭真空泵电源，关闭总电源，关闭总气源，关闭冷却水，最后将真空放空。
（三）计算等离子体的电子温度
1. 根据所测量的氢原子的发射光谱计算等离子体的电子激发温度Te，
2. 改变实验条件（气压、功率、基片台高度、气体流量等），测量微波氢等离子体内部粒子的浓度的变化以及电子激发温度的变化。
五思考题
1、原子发射光谱并非严格单色的线状谱，具有一定宽度和轮廓，引起谱线变宽的原因主要有哪些形式？
2、等离子体光谱诊断的方法有哪些？简述一下这些方法的特点或优势。
