高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中4种农药残留

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高效液相色谱串联质谱法测定韭菜中16种有机磷农药残留

作者：招钰娟 邓晓华 甘沛明 梁雪琪 黎小鹏

来源：《农业与技术》2016年第21期

摘 要：建立了韭菜中16种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱的分析方法，本实验对2种前处理方法进行考察，线性范围在 0.5～20 ng/mL，线性相关系数 0.991～0.999 之间。使用

Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒以及 NY/T761-2008的前处理方法分别对韭菜进行前处理，QuEChERS 方法回收率在 71.23%～100.37% 之间，国标前处理方法回收率在 70.49%～108.32%。结果表明，QuEChERS 方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。

关键词：有机磷；液质联用；韭菜；QuEChERS

中图分类号：O657.7 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20161017001

1 前言

食品的质量安全近年来在我国引起了高度重视，随着有机磷杀虫剂的品种日益争夺，造成了该农药在环境、农作物中的残留。蔬菜中基质复杂，农药残留量低，干扰因素多，主要残留成分不易分离、富集和纯化，因而相关农药检测不准确。[1、2]样品前处理中目标物的提取、基质净化方法的选择与优化成为农药多残留检测的关键。NY/T761-2008[3]的前处理方法是一个成熟的方法，但是前处理耗时长。而QuEChERS[4.5]（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）方法是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品农药残留检测的快速样品前处理技术，此方法快捷简便。因此本次实验采用基质复杂的韭菜为样品以NY/T761-2008和QuEChERS的前处理方法进行比对，液相色谱串联质谱快速检测韭菜中有机磷农药残留。

液相色谱—串联质谱法测定大白菜中15种农药残留

作者：王缇

来源：《农业科技与装备》2020年第03期

摘要：采用液相色谱—串联质谱联用（LC-MS-MS）技术，建立大白菜中15种农药残留的测定方法。样品通过乙腈提取，经改良的QuEChERS方法净化后上机检测，结果表明：在0.05～0.20 mg/L范围内，15种目标物的线性系数>0.99，回收率为77.4%～95.2%，方法精密度为2.5%～9.6%。该方法简单、灵敏、迅速，可满足日常农产品农药监测检测工作的需要。

关键词：农药残留;大白菜;液相色谱—串联质谱;检测

中图分类号：S481.8; ; 文献标识码：A; ; 文章编号：1674-1161（2020）03-0030-04

大白菜是我国原产蔬菜，其营养丰富、味道鲜美，耐贮藏、易种植，在我国农产品市场中占有重要地位。在高温季节种植大白菜，容易引发病虫害，造成产量减少和品质下降，菜农往往通过施用大量农药和化肥来解决此问题，从而导致大白菜农药残留超标。大白菜在生长过程中至少要施用两种以上农药，一是打在根部避免地蛆啃食，二是打在叶子上防止病虫害，可见仅仅清洗大白菜的外表是不能够去除农药残留的。因此，建立一种分析大白菜中多种农药残留的方法十分重要。

目前农产品中多种农药残留检测方法主要有速测法、高效液相色谱法、气质联用法等。随着科技发展进步，液质联用技术逐渐被应用于蔬菜、花卉和茶叶的农药残留检测中，而被检测的农药种类也越来越多、越来越广泛。本课题将样品通过乙腈提取，经改良的QuEChERS方法净化，采用液相色谱—串联质谱方法，对大白菜中15种农药残留进行检测。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 农药标准物质 啶虫脒、涕灭威、阿维菌素、嘧菌酯、多菌灵、克百威、氯虫苯甲酰胺、灭幼脲、烯酰吗啉、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡虫啉、甲霜灵、辛硫磷、霜霉威、虫酰肼：农业农村部环境监测总站。

枸杞子中4种类胡萝卜素成分含量测定一测多评法的建立

作者：陈欢 马玲 苏晓娟 李艳婷 马霞 马学琴

来源：《中国药房》2022年第08期

中圖分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）08-0957-05

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.08.09

摘 要 目的 建立同时测定枸杞子中玉米黄质、β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯含量的方法。方法 枸杞子药材经正己烷-无水乙醇-丙酮-甲苯（10 ∶ 6 ∶ 7 ∶ 7，V/V/V/V）超声提取后，采用高效液相色谱法进行测定。以YMC C30为色谱柱，以甲醇-乙腈-水（81 ∶ 14 ∶ 5，V/V/V）为流动相A、二氯甲烷为流动相B进行梯度洗脱，柱温为20 ℃，流速为1.0 mL/min，检测波长为450 nm，进样量为20 μL。以玉米黄质为参照物，计算β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯的相对校正因子，再以此计算上述成分的含量，并与外标法测定结果进行比较。结果 玉米黄质、β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯检测质量浓度的线性范围分别为0.119 4～2.983 8、0.121 7～1.521 6、0.285 9～5.718 8、8.460 5～211.513 3 μg/mL（R2均大于0.999）;精密度、重复性、稳定性（16 h）试验的RSD均小于4%;平均加样回收率分别为103.34%、107.37%、105.64%、96.16%（RSD

关键词 枸杞子;高效液相色谱法;一测多评法;玉米黄质;β-胡萝卜素;β-隐黄素棕榈酸酯;玉米黄素双棕榈酸酯

Establishment of quantitative analysis of multi-components by singer marker for content

230科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯2020 NO.03SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION学 术 论 坛DOI：10.16661/ki.1672-3791.2020.03.230

高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中

4种药物残留的方法及其确认①

夏玲玲(南京市高淳区综合检验检测中心 江苏南京 211300)

摘 要：目的 研究与分析高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认情况。方法 采取高效液相色谱-串联质谱分析方法来同时建立测定肌肉组织中新霉素、多黏菌素B、灰黄霉素、喹乙醇以及其代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸，同时采取外标法定量。结果 在质量浓度1.0~200.0g/L范围内，4种药物均表现出良好的线性关系，且R2均超过0.9980。喹乙醇及MQCA的方法检出限为0.5g/kg，灰黄霉素、新霉素以及多黏菌素B的方法检出限为5.0g/kg，4种药物在阴性样品中的加标回收率为82.1%~98.5%。结论 采取高效液相色谱-串联质谱法来进行处理，操作简单便捷，对结果干扰性较小，可以加以广泛应用。关键词：高效液相色谱-串联质谱法 肌肉组织 药物残留中图分类号：X824 文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2020)01(c)-0230-02

随着药物的滥用，在动物肌肉组织中会残留很多药物，目前已经有部分报道了灰黄霉素、喹乙醇、黏菌素以及新霉素等药物的检测方法，很多法律法规也对各类药物的检测方法进行了规定[1]。该文对高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定肌肉组织中4种药物残留的方法及其确认情况进行研究与分析，现报道如下。1. 材料与方法1.1 材料和试剂试验样品选取购买自市场的8份猪肉，4份兔肉以及8份鸡肉。试剂选取德国Dr.Ehrenstorfe公司生产的纯度＞99.0%的MQCA、纯度＞99.0%的喹乙醇、纯度＞84.0%的硫酸多黏菌素B、纯度＞98.0%的灰黄霉素、纯度＞90.0%的硫酸新霉素标准品。德国Merck公司生产的乙腈以及甲醇。此次试验均为超纯水，同时该实验使用甲酸为上海安谱实验科技股份有限公司生产，分析纯为广州化学试剂厂生产。1.2 仪器与设备德国CNW公司生产的200mg、6mL HLB固相萃取小柱，德国IKA公司生产的T18高速均质机以及MS3 Basic漩涡振荡器，美国Agilent公司生产的6490串联三重四极杆质谱仪以及1260超高效液相色谱仪，昆山市超声仪器有限公司生产的250W KQ-250DV超声波清洗仪，美国Millipore公司生产的Milli-Q纯水仪，KDC-1044离心机采用由北京中科佳仪科技有限公司生产的仪器。1.3 方法1.3.1 配制标准溶液准确称取10.0mg5种标准品，放置于100mL的棕色容量瓶中，溶解标准品采用50∶50，V/V10mL乙腈-1%甲酸水溶液，采用乙腈进行定容处理，将5种单标储备液分别吸取1.0mL，随后定容至100mL，随后得到混合标准溶液。在-18℃条件下保存标准溶液。1.3.2 样品处理（1）提取。首先切碎肌肉组织，随后将其打碎，混合均匀，将均质后的5.00g样品放置在塑料离心管（50mL）内，向其内加入提取溶剂10mL，随后进行涡旋，涡旋时间为1min，在超声提取10min，离心速度为4000r/min，离心时间为3min，向25mL比色管中加入上清液，随后进行重复提取，合并2次对上清液进行提取，使用提取溶剂进行定容，需要定容至25.0mL，随后进行摇匀，待净化[2-3]。（2）净化。预先将HLB固相萃取柱进行活化，活化采取超纯水10mL，甲醇5mL，待完全流出液体后，对固相萃取柱采用5mL超纯水淋洗，随后进行减压抽干处理，目标化合物采用10mL净化洗脱液进行洗脱，洗脱完毕后将其放置于15mL离心管内，将洗脱液用氮气在50℃条件下浓缩至近干。采用1.0mL初始流动相溶解浓缩物，采取0.22m滤膜来进行过滤处理，测定采用HPLC-MS/MS[4-5]。50℃条件下将洗脱液用氮气浓缩至近干。浓缩物采用1.0mL初始流动相溶解，过滤采取0.22m滤膜，最后采用HPLC-MS/MS进行测定[4-5]。2 结果2.1 样品提取和净化条件的选择很多脂溶性的内源性物质存在于动物肌肉组织内，在检