环氧乙烷分析检验操作规程
- 格式:doc
- 大小:355.04 KB
- 文档页数:14
化验室环氧乙烷中二氧化碳含量测定操作规程一、实验目的测定环氧乙烷样品中二氧化碳的含量。
二、实验仪器与试剂1.仪器:气相色谱仪、热导检测器。
2.试剂:纯净环氧乙烷样品、无水乙醇。
三、实验步骤与操作要点1.样品处理(1)从原料中取样,保持样品完整性,避免样品中二氧化碳损失。
(2)将样品放入密封容器中,注意密封性能,防止二氧化碳泄漏。
(3)在样品容器中加入足够的无水乙醇,使样品完全溶解。
(4)容器密封,轻轻摇匀样品,使样品充分混合。
2.样品检测(1)打开气相色谱仪,确保仪器温度稳定在50℃。
根据实验需要,调整分离柱和检测器的温度。
(2)吸取样品并将其注入进样口,等待几秒钟,使样品完全进入进样孔。
(3)启动气相色谱仪,记录样品在热导检测器中得到的峰值。
根据峰面积计算样品中二氧化碳的含量。
3.计算二氧化碳含量根据峰面积计算样品中二氧化碳的含量。
使用已知浓度的环氧乙烷样品进行标准曲线的构建,根据峰面积比较,计算未知样品中二氧化碳的含量。
四、安全注意事项1.化学品的储存与操作应符合安全要求,避免火源和强氧化剂的接触。
2.避免长时间暴露在环氧乙烷中,该物质具有剧毒性和易引发爆炸的性质。
3.仪器的操作应按照仪器说明书上的要求进行,避免使用不合适的参数,以免引起危险。
五、实验结果的处理根据实验数据计算出样品中二氧化碳的含量,并进行统计分析,计算出平均值和标准差等参数。
六、实验中可能遇到的问题与解决方法1.样品中二氧化碳含量过低或过高,无法测定。
解决方法:重新获取样品,并提前进行稀释或浓缩处理,以便在可测范围内进行测定。
2.仪器出现故障或异常结果。
七、实验记录要求2.实验过程中的关键步骤和各项参数的记录。
3.实验结果的数据记录和分析结果。
八、实验结果分析与讨论根据实验结果进行数据分析和结果讨论,比较各组数据的差异性和一致性,分析产生差异的原因,并讨论实验方法的优缺点。
九、实验总结总结实验中的经验、教训和不足之处,并提出对实验方法和操作流程的改进意见。
环氧乙烷残留量检测操作规程一、适用范围:经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测二、检测依据:GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008三、四、1.样品处理:将产品透析包装打开,选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位,剪取1.0g样品2份,放入20ml顶空进样瓶,加纯水5ml,密封,1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时;另1份样品放入-20℃冰箱中保存,备用。
2.标准品制备:2.1标准品储备液制备:取50ml容量瓶,内部装入20~30ml纯化水,称量。
吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中,称量,加纯化水至刻度处摇匀,4℃以下保存。
根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量,除以50ml,计算出储备液浓度。
2.2标准品工作液制备:吸取标准储备液1ml,加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中,用纯水补至刻度处。
计算工作液浓度。
2.3实验用标准品制备:将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度,密封,备用。
3.气相色谱操作:3.1将氮氢空一体机打开电源,将右侧氮气放气阀打开至少30min,闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
3.2打开气相色谱仪电源和工作站软件,待气压和流速平衡后,点击点火按钮,观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
3.3参数设定:3.4将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中,平衡至少40min。
3.5用注射器从样品中抽取1ml气体,插入毛细管柱进样口,进样,然后点击操作面板上的“确定”按键。
进样时应注意进样速度,防止气体逸散及回退。
3.6选择标准品图谱,校正标准曲线。
将样品图谱代入标准曲线,计算出样品中环氧乙烷相对含量。
3.8样品与纯水稀释比例为1:5,计算样品环氧乙烷相对含量。
六、注意事项:1.气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路,然后关闭空气通路。
2.气相色谱仪在关机前,应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。
1.目的规范检验员环氧乙烷残留量检测操作,确保检测结果准确。
2.适用范围适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3.职责质量部检验员负责EO残留量检测。
4.操作规程4.1环氧乙烷标准贮备液制备取外部干燥的50ml容量瓶,加水约30ml,加瓶塞,称重,精确到0.1mg。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液,作为标准贮备液。
4.2供试液准备4.2.1抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样,一般情况下,每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位(与人体直接接触部位优先),截成5mm长碎块或10mm2片状块,取1.0g样品放入20ml顶空瓶中,精密加水5ml,密封。
4.3绘制标准曲线用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5ml,置于20ml顶空瓶中,密封。
将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中(气相色谱仪参数设置如下表,样品类型选择为“标样”),自动进样,依次进行气相色谱检测,并使用气相色谱软件中的“校正”功能,依次添加六个系列浓度标准溶液的数据,绘制出标准曲线(X 轴:EO浓度,μg/ml,Y轴:EO峰面积)。
4.4样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中(气相色谱仪参数设置如上表,样品类型选择为“试样”),自动进样,依次进行气相色谱检测,记录供试液EO峰面积。
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。
4.5环氧乙烷残留量(相对含量)计算=5C/m计算公式:CEO式中:C:产品中环氧乙烷残留量(相对含量),μg/g;EO5:量取的浸提液体积,mL;C:标准曲线上找出的供试液相应的浓度,μg/mL;m :称样量,g。
4.6注意事项1)使用环氧乙烷时,应在通风良好的环境下进行,环氧乙烷的瓶子及移取器具应于冰水浴中降温;2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用,存放时,储存容器宜倒置存放;3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准,若偏差较大,应重新绘制标准曲线;4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内,应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1.0 目的连同生物试验一起,证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用2.0 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3.0检测依据GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO 灭菌残留量4.0 规程4.1 使用仪器4.2 操作过程4.2.1样品处理:将样品透析包装打开,选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位,将样品剪成5mm长碎块,取1.0g样品1份,放入20mL顶空进样瓶,加纯水5mL,密封,放入恒温60 C±「C水浴中浸提40min 。
4.2.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下,每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.2.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶,加水20〜30 mL ,加瓶塞,称重,精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度,4C 以下保存备用。
4.2.4标准工作液制备各取1mL 贮备液分别配制1 x i0-3g/L、2 x i0-3g/L、4 x i0-3g/L、6 x i0-3g/L、8 x i0-3g/L、l X l0-2g/L六个系列浓度的标准溶液。
密封,备用。
各取5mL按4.1方法处理。
4.5 气相色谱仪操作4.5.1将氮氢空一体机打开电源,将右侧氮气放气阀打开至少30min,闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa 。
4.5.2将气体净化阀打开。
4.5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件,待气压和流速平衡后,按点火按钮,观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
4.5.4参数设定4.5.5 将样品与实验用标准品放置于60 C±「C水浴中,平衡至少40min 。
4.5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体,插入毛细管柱进样口,进样,然后点击操作面板上的“确定”按键(进样时应注意进样速度,防止气体逸散及回退)。
30环氧乙烷残留检验操作规程一、检验目的本操作规程旨在规范环氧乙烷残留检验的操作步骤,确保环氧乙烷产品符合相关标准和要求。
二、适用范围本操作规程适用于环氧乙烷的生产和质检过程中对其残留量进行检验。
三、设备和试剂1.环氧乙烷残留检验仪器:气相色谱仪、样品瓶、移液器等。
2.试剂:二氯甲烷、丙酮、乙醇。
四、操作步骤1.样品制备(1)取适量环氧乙烷样品,将其转移到样品瓶中。
(2)将样品瓶密封并进行标记,确保样品不会泄漏或混入其他物质。
2.样品提取(1)在实验室条件下,使用合适的提取方法将环氧乙烷样品中的残留物提取出来。
可以使用溶剂提取法或固相萃取法等。
(2)将提取的残留物转移到样品瓶中,确保样品不会泄漏或混入其他物质。
3.样品预处理(1)将样品瓶中的残留物与二氯甲烷进行适量的稀释。
稀释倍数视实际样品情况而定,一般为1:10或1:100。
(2)使用适量的丙酮进行洗涤,以去除残留物中的杂质。
(3)使用适量的乙醇进行再次洗涤,以去除残留物中的残留丙酮。
(4)将预处理后的样品置于离心管中进行离心分离。
4.气相色谱检测(1)将分离后的样品取出,使用移液器等装置将其转移到气相色谱仪中。
(2)设置气相色谱仪的相关参数,如进样模式、流速、温度等,确保检测精度和准确性。
(3)进行样品的气相色谱检测,并记录检测结果。
五、质量控制1.每批次检验前,应进行仪器的校验和调试,确保检测结果准确可靠。
2.每个样品的提取和处理过程应进行严格控制,避免样品污染和误差。
3.定期参与相关质量控制方案,与其他实验室比对检测结果,确保测试结果的一致性和可靠性。
六、数据处理和结果评定1.将检测到的环氧乙烷残留浓度与相关标准比较,判断样品是否符合要求。
2.统计和记录检验结果,并进行结果分析和评价。
3.根据结果评价,及时采取相应的措施进行调整和改进。
七、安全注意事项1.在操作过程中,严格遵守实验室安全操作规程,保持良好的实验操作习惯。
2.使用有害溶剂时,应戴好防护手套、护目镜等个人防护装备,避免溶剂对身体的伤害。
环氧乙烷检测气相色谱法环氧乙烷(Ethylene Oxide, EO)是一种常用的化工原料,然而它具有较高的毒性和爆炸性。
因此,对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析方法,通过将样品中的化合物分离成不同的组分,再利用检测器进行定量或定性分析。
下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤:1. 样品制备:将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。
2. 气相色谱仪条件设置:选择适当的色谱柱和检测器。
常用的柱材为具有极性的化合物,例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。
色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。
3. 样品注射:将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。
常用的注射方式有进样器注射和头空注射。
4. 待测物分离:样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。
分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。
5. 检测器检测:利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector, FID)和电子捕获检测器(Electron Capture Detector, ECD)。
6. 定量分析:通过校正曲线或内标法,确定环氧乙烷的浓度。
需要注意的是,气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低,通常需要将样品进行预处理,例如通过气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)来提高检测灵敏度和精确度。
此外,环氧乙烷是一种危险化学品,操作人员需要遵守安全操作规程,并在合适的实验室条件下进行分析。
环氧乙烷残留量检测操作规程1. 检测依据:——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2. 适用范围本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。
3. 仪器、器具准备:气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。
4. 测定方法:外标法5. 实验操作:色谱条件:色谱柱检测器:FID检测器注样室温度:200℃;注室温度:110℃;氢焰室温度:200℃环氧乙烷溶液:5mg/ml5.1、对照品溶液制备:在20ml的顶空中先加入5ml的水,用微量注射器精密吸取对照储备液10ul,注入顶空瓶中,加5ml的水,密封。
5.2、样品制备:将样品取样后立即制备,将样品截为5mm的碎片,取1.0g 放入20ml的顶空瓶中,加5ml的水,密封。
5.3、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中,平衡20分钟,进样器预热至相同的温度,分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中,记录色谱图,比较峰面积,用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。
5.4、处理结果根据以下公式计算AX含量(CX)=CR------------ARCX ----------所测物质含量;AX-----------供试品峰面积;AR-----------对照品峰面积;CR-----------对照品浓度。
环氧乙烷残留量检测报告产品名称产品批号产品编号灭菌日期检测日期报告日期1、检测依据:——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2、标准要求:≤10ug/g3、检测环境:温度:湿度:4、数据记录:5、结果计算:6、结果判定:检验人员:复核:。
环氧乙烷残留量检测操
作规程
公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
环氧乙烷残留量检测操作规程
1.检测依据:
——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》
2.适用范围
本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。
3.仪器、器具准备:
气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。
4.测定方法:外标法
5.实验操作:
色谱条件:色谱柱
检测器:FID检测器
注样室温度:200℃;注室温度:110℃;氢焰室温度:200℃
环氧乙烷溶液:5mg/ml
、对照品溶液制备:在20ml的顶空中先加入5ml的水,用微量注射器精密吸取对照储备液10ul,注入顶空瓶中,加5ml的水,密封。
、样品制备:将样品取样后立即制备,将样品截为5mm的碎片,取放入20ml的顶空瓶中,加5ml的水,密封。
、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中,平衡20分钟,进样器预热至相同的温度,分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中,记录色谱图,比较峰面积,用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。
、处理结果
根据以下公式计算
A
X
含量(C
X )=C
R
------------
A
R
C
X
----------所测物质含量;
A
X
-----------供试品峰面积;
A
R
-----------对照品峰面积;
C
R
-----------对照品浓度。
环氧乙烷残留量检测报告。
环氧乙烷原料检验操作规程XXX公司二零二零年二月分发号:受控状态:环氧乙烷分析检验操作规程编号:版次:编制:质检部审核:审批:发布日期:实施日期:目录健康安全环保 (1)1、安全 (1)2、特殊的个人防护装备 (1)第一章技术指标 (2)第二章、具体操作步骤 (3)1、色度的测定 (3)1.1 检验依据 (3)1.2方法概要 (3)1.3准备工作 (3)1.4 结果报告 (4)1.5 注意事项 (4)2、环氧乙烷含量的测定 (4)2.1 检验依据 (4)2.2 方法提要 (4)2.3 结果计算 (5)3、水含量的测定 (5)3.1 检验依据 (5)3.2 方法原理 (5)3.3试剂和材料 (5)3.4仪器 (5)3.5 操作步骤 (5)3.6注意事项 (5)4、酸(以乙酸计)含量的测定 (6)4.1 检验依据: (6)4.2方法原理 (6)4.3仪器与溶液 (6)4.4测定方法 (6)4.5结果计算 (7)4.6 注意事项 (7)5、总醛(以乙醛计)含量的测定 (7)5.1检验依据 (7)5.2方法原理 (8)5.3试剂和溶液 (8)5.4仪器 (8)5.5测定步骤 (8)5.6结果计算 (8)6、二氧化碳含量的测定 (9)6.1 检验依据 (9)6.2 方法提要 (9)6.3 试剂 (9)6.4 色谱条件 (9)6.5 分析步骤 (10)6.6精密度 (10)6.7 注意事项 (10)健康安全环保1、安全1.1 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。
1.2 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。
1.3 氢氧化钠:具有强烈刺激和腐蚀性,粉尘刺激眼和呼吸道;皮肤和眼直接接触可引起灼伤;误服可造成消化道灼伤,粘膜糜烂、出血和休克。
皮肤接触时,应立即脱去被污染的衣物,用大量流动清水冲洗至少15分钟;眼睛接触时,应立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗;食入时,用水漱口,饮牛奶或蛋清解毒。
1.4 卡尔费休试剂:对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。
操作时佩戴防护眼镜与乳胶手套,避免与皮肤和眼睛接触,一旦接触应用大量流动清水冲洗,严重者应立即就医。
1.5 环氧乙烷:低温下为无色透明液体,该品易燃,有毒,为致癌物,具刺激性和致敏性。
环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物。
急性中毒时患者有剧烈的搏动性头痛、头晕、恶心和呕吐、流泪、呛咳、胸闷、呼吸困难。
液体溅入眼内,可致角膜灼伤。
1.6 其他关于设备的安全应参照设备的手册执行。
2、特殊的个人防护装备实验过程必须佩戴实验专用手套、护目镜。
第一章技术指标环氧乙烷应符合表 1 所示的技术指标。
表 1 技术指标第二章、具体操作步骤1、色度的测定1.1 检验依据:GB/T 3143—1982《液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)》1.2方法概要试样的颜色与标准铂-钴比色液颜色目测比较,并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。
Hazen(铂-钴)颜色单位即:每升溶液含1毫克铂(以氯铂酸计)及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。
1.3准备工作1.3.1 标准比色母液的制备(500Hazen单位)在1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和相当于1.05克的氯铂酸或1.245克的氯铂酸钾于水中,加入100毫升盐酸溶液,稀释到刻线,并混合均匀。
注:标准比色母液可以用分光光度计以1厘米的比色皿按下列波长进行检查,其消光范围是:1.3.2 标准铂-钴对比溶液的配制在10个500毫升及14个250毫升的两组容量瓶中,分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数,用蒸馏水稀释到刻线并混匀。
1.3.3 贮存标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中,置于暗处,标准比色母液可以保存1年,稀释溶液可以保存1个月,但最好应用新鲜配制的。
1.3.4 试验步骤在冷却至0℃~4℃的50ml比色管中加入实验室样品至刻度。
用吸水纸擦干比色管外壁的冷凝水,迅速按照GB/T3143的规定进行测定。
分析完色度后,将样品倒入废液缸中,将比色管洗净后待用。
1.4 结果报告试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen(铂-钴)颜色单位表示。
如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合,则根据可能估计一个接近的铂-钴色号,并描述观察到的颜色。
1.5 注意事项纳氏比色管使用前必须洁净、干燥。
使用后洗净,并用去离子水冲洗干净备用。
2、环氧乙烷含量的测定2.1 检验依据:GB/T 13098—2006《工业用环氧乙烷》2.2 方法提要用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和,计算得到环氧乙烷的质量分数。
2.3 结果计算环氧乙烷含量的质量分数w,数值以%表示,按下式计算:∑-=i w00.100w式中:∑wi—环氧乙烷中各种杂质(总醛、水、酸、二氧化碳)质量分数的总和,分别按以下规程3、4、5、6测定。
3、水含量的测定3.1 检验依据:GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)》3.2 方法原理按卡尔·费休法(容量法)进行测定。
原理:存在于样品中的水分与已知水分当量的卡尔·费休试剂进行定量反应。
卡尔·费休法使用碘、二氧化硫和一种碱作为缓冲物质的甲醇溶液。
当滴定含水样品时,将发生多项反应,可概括为下列化学总式:H2O+I2+SO2+3C5H5N →2C5H5N•HI+C5H5HNSO4CH3I 2按上述方程式与 H2O 定量起反应。
该化学方程式奠定了水分测定的基础。
3.3试剂和材料卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)3.4仪器915卡尔·费休水分仪3.5 操作步骤见915卡尔·费休水分仪操作规程取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果,两次测定结果的绝对差值,当水分在0.01%以下时不大于0.001%;当水分在0.01%以上时不大于0.003%。
3.6注意事项a) 更换电解液时应在通风橱内进行,以减少试剂对人体的侵害。
b) 仪器的工作存放环境不能有腐蚀性气体,要避免阳光直射。
c) 注意分析过程中的样品及试剂的毒性,作好个人防护。
4、酸(以乙酸计)含量的测定4.1 检验依据:GB/T 13098-2006《工业用环氧乙烷》4.2方法原理样品经过适当处理,使存在于其中的酸转移到水或水与有机溶剂的混合液中,在合适的指示剂存在下,用规定浓度的碱标准滴定溶液滴定,就可测出样品的酸度。
OH++OH-=H24.3仪器与溶液锥形瓶:250ml。
量筒:50ml或100ml。
微量滴定管:2ml或5ml,分度0.02ml。
移液管:50ml。
氢氧化钠标准滴定溶液:分析纯,溶液浓度c(NaOH)=0.01mol/L。
配制方法:称取110g氢氧化钠固体,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。
按表1先配置好浓度为0.1mol/l的氢氧化钠标准溶液。
从该溶液中取出10ml,用无二氧化碳的水稀释至100ml,摇匀,得到浓度为0.01mol/l的氢氧化钠标准滴定溶液。
表1酚酞:10g/l。
蒸馏水:煮沸除去二氧化碳。
4.4测定方法于冷却至0℃~4℃的100ml量筒中加入70ml实验室样品,并放置使其挥发至50ml,以释放可能存在的二氧化碳。
向在冰浴上冷却至0℃~4℃的,盛有40ml水的锥形瓶中加入0.2ml酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持15s不褪色,不计读数。
将上述挥发至50ml 的试样倒入该锥形瓶中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持15s不褪色为终点。
4.5结果计算试样的酸度以乙酸的质量分数w计,数值以%表示,按下式计算:式中:w—试样中酸的质量分数的数值,数值以%表示;V1—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V—实验室样品的体积的数值,单位为毫升(ml)(V=70);c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);M—乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);ρ4—4℃时环氧乙烷的密度的数值,单位为克每毫升,(g/ml)(ρ4=0.891)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10%。
4.6 注意事项a)滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。
管中注入水后,一手拿住滴定管上端无刻度的地方,一手拿住橡皮管上方无刻度的地方,边转动滴定管边向管口倾斜,使水浸湿全管。
然后直立滴定管,打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。
滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。
b)装标准溶液前应先用用标准液涮洗滴定管2~3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。
装液时要将标准溶液摇匀,然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。
c)滴定管必须固定在滴定管架上使用。
读取滴定管的读数时,要使滴定管垂直,视线应与凹液面最低处保持水平,要在装液或放液后1~2分钟进行。
每次滴定时均应记录开始刻度。
5、总醛(以乙醛计)含量的测定5.1检验依据:GB/T 13098-2006《工业用环氧乙烷》5.2方法原理当溶液的pH值为3~4时,亚硫酸氢钠与醛反应生成α-羟基磺酸,用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。
加入碳酸氢钠,改变溶液的pH值,使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来,再用碘标准溶液滴定释放出来的亚硫酸氢根,计算试样中以乙醛计的总醛的含量。
5.3试剂和溶液碳酸氢钠。
无水乙醇。
硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.5mol/l。
亚硫酸氢钠标准溶液:c(1/2NaHSO3)=0.10mol/l。
称取5g亚硫酸氢钠,精确至0.1g,溶于少量水中,加50ml无水乙醇并移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至刻度。
用硫酸溶液调节其pH至3.5(用pH计测定)。
此溶液每次使用前须进行pH值测定,若溶液的pH值低于3.0,则此溶液不能使用,应重新配制。
亚硫酸氢钠标准溶液:c(1/2NaHSO3)=0.02mol/l。
用上述亚硫酸氢钠溶液于使用前稀释,并调节pH值至3.5。
碘标准滴定溶液:c(1/2I2)=0.1mol/l。
碘标准滴定溶液:c(1/2I2)=0.01mol/l。
淀粉指示液;5g/l。
5.4仪器一般实验室仪器。
微量滴定管:分刻度0.02ml。
5.5测定步骤用移液管吸取25.0ml亚硫酸氢钠标准溶液,置于内盛50ml水的具塞磨口瓶中,置于冰浴中冷却至0℃—4℃,用夹套移液管取5.0ml实验室样品置于磨口瓶中,盖紧瓶塞,摇匀,于冰浴中放置30min,加入淀粉指示液1ml,用碘标准滴定溶液滴定至呈蓝色,保持30s不褪色,不计读数。