用火焰原子分光光度法测定
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水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-19891 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样,最低检出浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 试剂本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。
2.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL。
2.3 硝酸溶液,1+99 (0.16mol/L):用硝酸(2.1)配制。
2.4 硝酸溶液,(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5 高氯酸(HClO4) ,ρ=1.54g/mL,优级纯。
2.6 镍标准贮备液:称取光谱纯金属镍1.0000g,准确到0.0001g,加硝酸(2.1)10mL,待完全溶解后,用去离子水稀释至1000mL,每毫升溶液含1.00mg 镍。
2.7 标准工作溶液:移取镍贮备液(2.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(2.4)稀释至标线,摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 镍空心阴极灯3.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器3.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置3.5 仪器参数:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可根据仪器说明书自行选择。
4 试样制备4.1 采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,再用(1+1)硝酸浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。
4.2 若需测定镍总量,样品采集后立即加入硝酸(2.1),使样品pH 为1~2。
4.3 测定可滤态镍时,采样后尽快通过0.45μm 滤膜过滤,并立即按(4.2)酸化。
5 操作步骤5.1 试料测定镍总量时,一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg )加5mL 硝酸(2.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(2.1)5mL ,重复上述操作一次,必要时再加入硝酸(2.1)或高氯酸,直到消解完全,等蒸至近干,加(1+99)硝酸溶解残渣,若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中,加(1+99)硝酸至标线,摇匀。
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟铬的测定--火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定,最低检出浓度为0.lmg/kg。
2 原理样品经消解处理后,使铬以离子状态存在于检液中,当检测液中铬离子被原子化后,基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铬含量成正比,根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
3 试剂 3.1 DDTC 溶液:取二乙氨基二硫代甲酸钠(sodium diethvldithiocarbamate,DDTC,[(C2H5)2NCS2Na·3H2O]2g 溶于水使成100ml。
3.2 10%过硫酸铵溶液。
3.3 1+1 氨水。
3.4 乙酸钠缓冲溶液:取59m1 1mo1/L 乙酸和141ml lmo1/L 乙酸钠混合,调节pH=5.0。
3.5 甲基异丁基铜一MIBK。
3.6 铬标准贮备溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.1)。
3.7 铬标准应用溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.2)。
4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2 分液漏斗:125ml 分液漏斗。
5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.l)。
5.1.2 干湿消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.2)。
5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中,加10%过硫酸铵5ml 后用l+1 氨水调节pH 为3.0~4.0。
加上表面皿,置沸腾水浴中加温15min。
冷却后移入125m1 分液漏斗中。
烧杯用纯水清洗3 次,每次用水15m1,洗液并入分液漏斗中。
另取铬标准应用液(10μg/ml)O.0,0.50,1.00,5.00,10.00,20.00ml,于分液漏斗中加纯水60ml,分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液,振摇,加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层,取MIBK 溶液于10ml 具塞比色管中,如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2~3min 使澄清后进行测定,以下按原子吸收分光光度法操作。
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法1. 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。
他适用于地面水和饮用水测定。
测定范围钾为0.05~4.00mg/L;钠为0.01~2.00mg/L。
对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。
2. 原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。
特别是钾在浓度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。
为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
3. 试剂除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水3.1 硝酸(HNO3),?=1.42g/mL。
3.2 硝酸溶液,1+1。
3.3 硝酸溶液,0.032mol/L:取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。
3.4 硝酸铯溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.5 标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h,并在干燥器内冷至室温。
3.5.1 钾标准贮备溶液,含钾1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCl),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 钠标准贮备溶液,含钠 1.000g/L:称取(2.5421±0.0003)g基准氯化钠(NaCl),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
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第三十一卷第二册2021年4月口腔护理用品工业O R A L C A R E I N D U S T R Y35火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量周康麦亨陈晓斌(好来化工(中山)有限公司,528400)摘要:目的:建立火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量的方法。
方法:采用浓硝酸湿法消解牙骨样品,火焰原子分光光度法测定牙膏样品中钾的含量。
结果:钾在100〜25(V g/m L浓度范围内浓度与吸光度线性方程为y =0.001lx + 0.0077,相关系数为0.9987(11 =4),特征浓度为15(^1111^回收率在99.97%~101.67%,平均回收率为101.0(n=9)。
结论:该方法可以准确测定功效牙膏中钾的含量,且操作简便。
关键词:火焰原子分光光度法;功效牙膏;钾中图分类号:TS文献标识码:A文章编号:2095 -3607 (2021 )02 -35 -03引言牙膏是常用的口腔护理产品,功效牙膏一般通 过添加功效成分来辅助预防或减轻某些口腔问题,促进口腔健康[u。
口腔健康流行病学调查显示牙J.Sm.的干燥根茎,归肝、肾经、具有疗伤止痛,补肾 强骨等作用,用于跌扑闪挫、筋骨折伤、肾虚腰痛、筋 骨痿软、耳鸣耳聋、牙齿松动等,作为处方的臣药;生 地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Li-bosch.的新鲜或干燥块根,归心、肝、肾经,具有清热 生津、凉血、止血等作用,可用于热病伤阴、舌绛烦渴、温毒发斑、吐血、衄血、咽喉肿痛等,为处方的佐 药之一;独活为伞形科植物重齿毛当归人叫61^3口11- bescens Maxim,f.biserrata Shan et Yuan 的干燥根,归 肾、膀胱经,具有祛风除湿、通痹止痛等作用,可用于 风寒湿痹、腰膝疼痛、风寒挟湿等,为处方的佐药之一[5.6]〇以上述中药组方,提取其中的有效成分,按一定 量添加到牙膏中进行药理实验。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,电热板三角锥瓶,具塞比色管,刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中,加两颗玻璃珠及混合消化液5ml,放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明,取下放冷,加5ml纯水,加热除去多余的酸,当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷,转移至10ml具塞管中,用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定Ρ(mg/g)=[CxXVx]/mΡ头发样品中锌的质量浓度,C标准曲线求得被测溶液锌质量浓度,单位ug/mlV消解样品后定容总体积,m称取头发样品质量澄清透明测定波长213.9灯电流5mA狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min混合消化液:HNO3-HClO4(4:1)湿法消化样品,消化的目的是去除样品中的有机物,用于分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成:光源,原化系子统,分光系统,检测系统,显示系统组成原子化器的作用:提供一定能量,使试样中的待测元素转变为基态原子蒸气,并使其进入光源的辐射光程。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法,它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中,样品被转化为气态原子或离子,通常需要先将样品蒸发,然后通过加热,将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素,在钠的原子吸收分光光度法中,以钠的D线(波长为589.0 nm)为测试波长。
样品经过气化,钠原子通过火焰,吸收D线波长的光,产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比,而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上,将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥,并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中,并用近似等量的二氧化硫(SO2)溶液溶解(浓度为0.2 mol/L),使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中,固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极(电极之间距离应为相等)分别固定在炉体左右两侧的电极夹上,并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮,将其转动到标定位置。
设置光强知反锁,使得其无法转动。
用钠标准溶液制备,以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮,使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度,使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液,转移进入测量瓶中,从样品溶液中读取吸收峰,并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度(mg / L)。
火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人:朱坤彦--10359013实验目的:1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品:塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤:(一)标准溶液的配制:铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg,溶于1:1的硝酸20ml中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含1mgCu(换算)。
吸取上述铜标准溶液10ml,置于250mL容量瓶中,加1:1硝酸ml,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含50微克Cu。
标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,置于50ml容量瓶中,用2%硝酸稀释至刻度,摇匀。
此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。
(二)配制样品溶液:准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中,用水润湿,加10滴硝酸,10毫升氢氟酸,于电热板上低温加热,经常摇动加速矿样分解,待坩埚内溶液清澈后(如有浑浊不清,可酌量补加氢氟酸),将溶液蒸至近干(湿盐状),加入10滴硝酸,将溶液蒸至干(赶氢氟酸)。
取下,加1毫升硝酸,然后将溶液转入烧杯,用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次,用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中,并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量,不要超过100毫升),再用蒸馏水稀释至刻度线(注意控制温度,要在室温下,不要在热液情况下定容),定容摇匀。
贴上标签。
(三)AAS法的操作步骤:实验数据记录和处理(含标准曲线图):结果与讨论:1.称量样品操作时应注意哪些问题?2.加10滴硝酸的目的是什么?3.氢氟酸的体积用什么量器来量取?4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么?5.两次加硝酸的目的是什么?6.塑料坩埚的使用温度是多少?7.定容操作需要注意什么?8.在酸分解过程中,如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理?9.在定容操作过程中若不小心操作,将溶液转移至容量瓶中,体积超过容量瓶刻度线,该怎么处理?10.酸溶分解试样的特点是什么(与熔融法比较)?实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制:铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg,溶于1:1的硝酸20ml 中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。