银纳米粒子的合成
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新型银纳米颗粒材料的制备与应用银纳米颗粒是一种新型纳米粒子材料,受到了广泛的关注。
因为它的物理和化学性质的优良,因此被广泛地应用于各个领域,包括医学、化学、生物、环境和能源等方面。
这篇文章将介绍新型银纳米颗粒材料的制备方法和应用现状。
一、银纳米颗粒的制备方法银纳米颗粒的制备方法通常可以分为化学还原法、物理方法和生物合成法三种。
化学还原法是制备银纳米颗粒的主要方法之一。
其基本原理是通过金属银离子与还原剂反应得到银原子,并形成颗粒状或簇状的银纳米颗粒。
此方法可以控制颗粒的大小、形状和分散性,但具有一定的毒性和化学污染。
物理方法是通过物理手段得到银纳米颗粒,主要有蒸气凝聚法、溅射法和激光法等。
物理方法具有制备高纯度、多样性、可控性和动态性等优点,但成本较高,产出量相对较少。
生物合成法是一种新型的制备银纳米粒子的方法,其基本原理是用生物体代替还原剂,通过核酸、蛋白质和褐藻等生物物质作为还原剂,制备出颗粒形态多样、结构可控、绿色环保和生物相容性良好的银纳米颗粒。
二、银纳米颗粒的应用1. 医学方面银纳米颗粒在医学领域中有着广泛的应用。
在纳米粒子的尺寸范围内,银纳米颗粒具有卓越的抗菌性和杀菌性。
其与金属材料相比,具有更好的生物相容性和生物安全性,能够用于治疗感染、上呼吸道感染、手术伤口感染等方面。
同时,银纳米颗粒还有按需释放药物作用,可以作为药物载体,用于癌症和心血管疾病治疗等方面。
2. 材料科学银纳米颗粒在材料科学领域中也有广泛的应用。
它们可以作为催化剂,用于制备羧酸、羧酸酐和芳香族化合物等。
此外,在染料敏化太阳能电池、显示技术、传感器技术和智能涂层等方面也有着广泛的应用。
3. 环境保护银纳米颗粒在污水处理、环境保护和气体净化等方面有应用潜力。
例如,它们可以作为吸附剂,用于有机污染物的去除和杀灭细菌。
4. 能源领域银纳米颗粒在能源领域中也有着重要的应用。
例如,银纳米颗粒可以作为阳极催化剂用于燃料电池和金属空气电池中。
银纳米粒子的合成及其光学性质近年来,纳米技术的快速发展促进了科技领域的进步。
纳米粒子作为纳米技术研究的重点之一,具有体积小、比表面积大、量子效应强等特点,已经在医学、环保、新能源、生物化学和光电技术中得到了广泛的应用。
其中银纳米粒子因其独特的光学性质引起了广泛的关注,银纳米粒子具有强烈的吸收和散射性能,可用作分子生物学、成像、传感、热疗、生物标记等领域的研究和应用。
接下来将介绍银纳米粒子的合成及其光学性质。
一、银纳米粒子合成银纳米粒子的制备方法通常有化学还原法、微乳液法、有机溶剂法、溶胶-凝胶法等多种,本文主要介绍化学还原法。
化学还原法是最常用的合成银纳米粒子的方法之一。
通常是将一定量的还原剂(如:硼氢化钠、氢氨水、乙二醛等)和银盐(如硝酸银、氟化银等)在适当条件下反应制备银纳米晶体。
常用的条件有反应温度、pH值、摇床速率和加入稳定剂等。
以硼氢化银为例,其一般反应方程为:Ag+ + BH4- → Ag^0 + 1/2H2↑ +H2B4O7^2-在银离子溶液中加入硼氢化钠时,硼氢化钠逐渐分解,释放出氢气并将Ag+还原成Ag粒子,从而形成银纳米粒子。
所得到的银纳米粒子直径大小约为1-100纳米不等,具有广泛的应用价值。
二、银纳米粒子光学性质银纳米粒子在可见光和紫外光区域的吸收和散射性能是其最重要的光学性质。
随着银纳米颗粒的尺寸减小,其光学性质也发生显著的变化。
当粒径小于10nm时,银粒子的表面吸收和散射多样性显著,而当粒径大于10nm时,吸收和散射的强度将随着粒子直径增加而线性增加。
1.表面等离子体共振吸收性质银纳米粒子表面存在的等离子体共振(SPR)现象是一种独特的光学现象。
在SPR区域,银纳米颗粒表面产生共振,其中某种频率的光被吸收,而另外一部分则被反射回来。
SPR区域的波长取决于银纳米粒子的直径和形状,且具有极强的吸收能力。
2.散射光性质银纳米粒子还具有非常强的散射光性质。
当银颗粒受到光的照射时,光子的能量会被吸收并激发颗粒表面自由电子的振动,在这个过程中发生能量交换,将能量以散射光子的形式重新释放出来,并具有灵敏的极化性质。
纳米粒子制备实验:合成银纳米粒子实验目的:通过化学还原法制备银纳米粒子,并观察纳米粒子的颜色变化,探究还原剂浓度对纳米粒子制备的影响。
实验步骤:1.在实验室通风橱中,将50 mL的水和50 mL的乙醇加入到100 mL的锥形瓶中,制备好表面活性剂(十二烷基硫酸钠)的溶液。
2.将100 mL的水加入到另一个锥形瓶中,作为还原剂的稀释液。
3.在实验室通风橱中,将5 mL的10 mM AgNO3 溶液加入到50 mL的表面活性剂溶液中,并用磁力搅拌器将其充分混合。
4.在混合物中滴加稀释液,控制还原剂的浓度为0.1 mM、0.2 mM、0.3 mM、0.4 mM和0.5 mM,同时用一份只加水的样品作为对照组。
5.将锥形瓶放入水浴中,用温度控制器将温度控制在60°C,反应30分钟。
6.用紫外-可见吸收光谱法测定反应液的吸收光谱,观察纳米粒子溶液的颜色变化。
7.记录纳米粒子溶液的颜色、浓度和吸收峰波长等数据。
实验结果:根据实验数据,不同还原剂浓度下,制备得到的银纳米粒子的颜色、浓度和吸收峰波长等数据如下:实验结论:根据实验结果,还原剂浓度对银纳米粒子的制备有较大影响,当还原剂浓度较低时,制备得到的银纳米实验名称:电解质溶液电导率实验实验目的:通过比较不同浓度电解质溶液的电导率差异,了解电解质的导电性质。
实验原理:电解质溶液中存在着带电粒子,称为离子,这些离子在外加电场作用下移动形成电流,导致电解质溶液的电导率。
电解质溶液的电导率与离子浓度、离子的电荷数、离子的大小等因素有关。
实验器材:•电导仪•导电池•量筒•烧杯•滴定管•电解质溶液:NaCl、KCl、CaCl2等实验步骤:1.取不同浓度的电解质溶液,如0.1mol/L、0.05mol/L、0.01mol/L等。
2.用量筒量取一定体积的电解质溶液,记录下体积和浓度。
3.将导电池插入电导仪中,待电导仪稳定后,将导电池放入电解质溶液中,记录下电导仪的示数。
银纳米粒子制备银纳米粒子是一种具有纳米级尺寸的银颗粒,其尺寸通常在1到100纳米之间。
由于其独特的物理和化学特性,银纳米粒子在科学研究和工业应用中具有广泛的应用前景。
本文将介绍银纳米粒子的制备方法和一些相关的应用。
一、化学合成法化学合成法是制备银纳米粒子最常用的方法之一。
在该方法中,常用的还原剂包括氢气、氢氟酸和柠檬酸等。
一般情况下,可以使用这些还原剂将银离子还原成银原子,并在适当的条件下形成银纳米粒子。
此外,还可以通过控制反应条件(如温度、浓度、pH值等)来调控银纳米粒子的尺寸和形貌。
二、物理方法物理方法是另一种制备银纳米粒子的常用方法。
其中,电化学沉积法和蒸发凝聚法是较为常见的物理方法。
电化学沉积法是利用电解质溶液中的电流将银沉积在电极上,并在适当的条件下形成银纳米粒子。
蒸发凝聚法则是通过控制银蒸气的冷凝过程,使其形成纳米级银颗粒。
三、生物法生物法是一种绿色环保的制备银纳米粒子的方法。
该方法利用生物体内的细菌、真菌、植物等作为还原剂和模板来制备银纳米粒子。
以细菌为例,其表面的细胞壳可作为模板,通过控制反应条件和添加适当的银盐溶液,可以实现银纳米粒子的制备。
银纳米粒子具有许多独特的物理和化学特性,使其在许多领域具有广泛的应用潜力。
一、生物医学应用银纳米粒子在生物医学领域有很多应用。
例如,其具有良好的抗菌性能,可以应用于医疗器械的消毒和杀菌。
此外,银纳米粒子还可以被用作药物传递系统的载体,通过控制其尺寸和形貌,可以实现对药物的控释,提高药物的治疗效果。
二、传感器和光电器件银纳米粒子具有优异的光学性能,可以应用于传感器和光电器件中。
例如,将银纳米粒子修饰在传感器表面,可以增强传感器的灵敏度和选择性,实现对目标物质的高效检测。
此外,银纳米粒子还可以作为光电器件的电极材料,提高器件的光电转换效率。
三、催化剂和表面增强拉曼光谱银纳米粒子可以作为催化剂应用于化学反应中。
其高比表面积和活性表面位点使其具有优异的催化性能,可以加速反应速率和提高反应选择性。
银纳米粒子的制备及其在生物检测中的应用银纳米粒子是一种近年来被广泛应用于生物检测领域的新材料。
它具有良好的稳定性、高度的生物相容性和光学性能,因而被广泛应用于生物分析、免疫分析等生物检测领域。
本文将探讨银纳米粒子的制备方法和其在生物检测领域中的应用。
一、银纳米粒子的制备方法1、物理方法物理方法是通过物理手段形成银纳米粒子。
常见的物理方法有机械法、气相法、光化学法等。
相比于化学合成方法,物理方法因其操作简单,反应条件容易控制等因素而得到广泛的应用。
2、化学合成方法化学合成方法是通过化学反应来制备银纳米粒子。
常用的化学合成方法有还原法、微乳法、光化学还原法等方法。
化学合成方法制备的银纳米粒子具有尺寸分布均匀、形态规则、精确可控等优点,因而成为目前银纳米粒子制备方法中的主流方法。
3、生物制备法生物制备法是利用某些生物体或其提取物对银离子进行还原得到银纳米粒子。
常见的生物制备方法有微生物法、植物提取物法等。
相比于化学合成方法,生物制备法具有无毒无害、环保、易于规模化等优点,因而成为银纳米粒子制备新兴方法。
二、银纳米粒子在生物检测中的应用1、生物分析银纳米粒子在生物分析领域中的应用得到了广泛关注。
其具有良好的生物相容性、高度的稳定性和较强的增强作用。
如将银纳米粒子与DNA探针结合,能够形成“探针--银纳米粒子复合体”,通过测量银纳米粒子的表面等离子体共振信号,可以获得高灵敏度的DNA检测结果。
2、免疫分析银纳米粒子被广泛应用于免疫分析领域,其主要应用于荧光免疫检测、电化学免疫分析等技术中。
如将银纳米粒子与抗体结合形成免疫复合物,利用其高灵敏度的表面等离子体共振效应,可以提高免疫分析技术的敏感度和特异性。
3、细胞成像银纳米粒子具有较强的光学性质,可以用于细胞成像。
如将银纳米粒子与荧光染料结合,可以制备出基于银纳米粒子的细胞成像探针,并通过其高度的增强效应获得高质量的细胞图像。
三、结论综上所述,银纳米粒子因其良好的生物相容性、高度的稳定性和灵敏度得到了广泛的应用。
银纳米粒子的制备与表征随着纳米技术的逐渐成熟,纳米材料作为一种具有特殊物理和化学性质的新型材料,已经逐渐应用于生物医学、环境保护、电子、光电、催化、能源等许多领域。
而银纳米粒子作为一种应用广泛的材料,其制备和表征技术也已逐渐成为重要的研究领域。
一、银纳米粒子的制备目前,银纳米粒子的制备方法主要有物理法、化学法、生物法等。
物理法:如光还原法、研磨法等。
光还原法是利用激光或紫外线等能量较强的光对氯化银水溶液进行加热处理,从而实现银的还原过程,生成纳米银颗粒;研磨法是将银片或银粉与研磨介质一起裂解、磨碎,使其颗粒度降至纳米尺度。
化学法:如还原法、碳化法、水热法等。
还原法是利用还原剂如硼氢化钠、乙醇、电解法等对银离子进行还原,生成银纳米颗粒;碳化法则是利用高温还原与碳化作用,生成纳米银颗粒;水热法是利用高温、高压等条件,将银离子在水介质中还原生成纳米银颗粒。
生物法:利用植物、动物或微生物等进行合成,是一种相对环保的方法。
如在植物中分离出含有还原银离子的叶绿体,再将还原后的银离子形成银纳米颗粒。
二、银纳米粒子的表征银纳米粒子的表征是对其形态、尺寸、分散性、稳定性、表面性质等进行分析。
主要的表征方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射仪(DLS)、紫外吸收光谱、拉曼光谱等。
TEM是目前使用最广泛的表征方法之一,其能够提供纳米颗粒的直接形貌信息,并测量其粒子的大小、形状、分布等。
SEM也可以提供颗粒表面形态信息。
DLS则是可以用于测定颗粒的大小、分散性以及稳定性等物理性质。
紫外吸收光谱和拉曼光谱则可以检测颗粒表面的等离子共振吸收峰和化学成分信息。
此外,X-射线衍射仪(XRD)和能量散射谱(EDS)也可以对样品的晶体结构和元素组成进行分析。
总之,银纳米粒子的制备和表征是探讨其特殊物理和化学性质的重要前奏,而随着纳米技术的不断进步,银纳米粒子将会在更广泛的领域中得到更广泛的应用。
银纳米粒子的制备与表征银纳米粒子的制备与表征一、引言银纳米粒子因其独特的物理化学性质,如高比表面积、优良的导电性和催化性能,在众多领域具有广泛的应用前景。
例如,它们在电子设备、光学、医疗和催化领域都有重要的应用。
因此,制备出粒径均一、稳定性好的银纳米粒子显得尤为重要。
本文将介绍几种制备银纳米粒子常用的方法,并对它们的优缺点进行比较,同时对制备出的银纳米粒子进行表征。
二、制备方法1.化学还原法:此方法常用还原剂如抗坏血酸、硼氢化钠等还原硝酸银。
优点是操作简单,对设备要求较低,适用于大规模生产。
但缺点是使用的还原剂可能导致环境污染,而且制备出的银纳米粒子粒径不均一。
2.物理气相沉积:该方法是通过蒸发、凝结和固化来制备银纳米粒子。
优点是制备出的粒子具有高结晶度和良好的稳定性,适用于要求较高的应用领域。
但缺点是设备成本高,产量较低。
3.激光脉冲法:利用激光脉冲辐射溶液中的前驱体,使其迅速蒸发并形成纳米粒子。
优点是反应速度快,制备的银纳米粒子尺寸小且分布窄。
然而,该方法对设备要求较高,成本较大。
三、表征方法1.紫外-可见光谱法:此方法通过测量银纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱,了解其光学性质。
优点是操作简便,可以提供关于粒子大小和粒径分布的信息。
但这种方法只能间接推断粒子的形貌和结构。
2.X射线衍射:通过X射线衍射可以了解银纳米粒子的晶体结构、晶格参数等信息。
优点是准确性高,可以提供关于粒子结构和结晶度的信息。
但设备成本较高,操作较复杂。
3.透射电子显微镜:可以直接观察银纳米粒子的形貌、粒径和粒径分布。
优点是可以直接观察到粒子的微观结构。
但需要样品制备,对样品的尺寸和稳定性有一定要求。
4.扫描电子显微镜:可以观察较大范围的样品区域,得到粒子的宏观分布信息。
优点是可以观察到粒子在载体或环境中的分布情况。
但同样需要样品制备,对样品的导电性有一定要求。
5.原子力显微镜:可以用于研究纳米粒子的形貌和表面粗糙度。
优点是对样品的稳定性要求较低,可以在液相环境中进行观察。
纳米银颗粒的制备及其生物应用第一章纳米银颗粒的制备近年来,纳米技术的快速发展为制备纳米材料提供了新的思路和手段。
纳米银颗粒是一种重要的纳米材料,具有优异的物理化学性质和广泛的生物应用价值。
本章将介绍几种常见的纳米银颗粒制备方法。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备纳米银颗粒的一种常用方法。
其基本原理是在水相中加入氢氧化钠、硝酸银等化学试剂,调节溶液的pH值和温度,使之发生聚合反应,最终制得纳米银颗粒。
2. 化学还原法化学还原法是制备纳米银颗粒的常见方法之一。
该方法基于还原剂对银离子的还原作用,使银离子逐渐为金属银还原成纳米银颗粒。
3. 光化学法光化学法是使用光去还原银离子制备纳米银颗粒的方法。
其具体原理是利用光照后的电子能量使得还原剂对银离子进行还原,形成纳米银颗粒。
第二章纳米银颗粒的生物应用纳米银颗粒具有优异的物理化学性质和生物学特性,已被广泛应用于医学领域、生物成像、抗菌材料等领域。
1.抗菌作用纳米银颗粒具有较强的抗菌作用,对多种细菌、真菌和病毒等有杀灭作用。
其抗菌机制主要是通过破坏细胞膜和细胞壁、电子转移和氧化应激等方式实现。
2.生物成像纳米银颗粒在生物成像中表现出较好的成像效果。
其主要原因是纳米银颗粒表面的等离子体共振(SPR)效应,使得其在近红外区域具有强烈的吸收和散射光信号,因此在纳米粒子标记的生物体内成像效果非常突出。
3.治疗肿瘤近年来,纳米银颗粒因其优异的物理化学性质和生物学特性被广泛应用于肿瘤治疗。
研究表明,纳米银颗粒可以抑制肿瘤细胞增殖,并对肿瘤组织产生热效应,从而达到治疗作用。
第三章纳米银颗粒的应用前景随着纳米技术的不断发展,纳米银颗粒在医学、生物学、环境保护等领域有着广阔的应用前景。
纳米银颗粒在医药领域可以应用于抗菌材料、诊断成像和疾病治疗等方面,同时也可作为环境净化材料、电子材料、植物保护等领域的新兴应用。
总之,纳米银颗粒作为一种重要的纳米材料,在生物医学应用、环境治理等领域有着广泛的应用前景。
银纳米粒子的制备及其在生物医学中的应用银纳米粒子(AgNPs)是一种直径小于100纳米的银颗粒,由于其特殊的物理、化学特性,在生物医学领域中引起了广泛的关注。
本文主要介绍银纳米粒子的制备方法及其在生物医学中的应用。
一、银纳米粒子的制备目前,制备银纳米粒子的方法主要有两种:物理法和化学法。
其中,化学还分为初级合成法和微波合成法。
1.物理法物理法指的是通过物理手段制备银纳米粒子,如水热法、电化学法、蒸汽冷凝法等。
(1)水热法水热法是用高温高压反应器在水热条件下制备银纳米粒子。
该方法具有反应条件温和、反应时间短等优点,但是目前生产成本较高。
(2)电化学法电化学法指的是通过电极电解或电化学还原的方法来制备银纳米粒子。
该方法银离子的还原程度高,纯度高,但需要一定的设备和工艺条件。
(3)蒸汽冷凝法蒸汽冷凝法是将银热化后让其冷凝在冷表面上,使其形成纳米颗粒。
该方法成本较低,但产品纯度较低,且容易受到外界影响。
2.初级合成法初级合成法是利用化学反应来制备银纳米粒子,常见的方法有还原法、化学沉淀法、水相法等。
(1)还原法还原法是利用还原剂将银离子还原成银原子,生成银纳米粒子。
该法操作简单、纯度高,但有毒性较大的还原剂参与还原反应。
(2)化学沉淀法化学沉淀法通过一些沉淀剂将银离子还原成银原子,此法只能得到均匀且质量较差的银纳米颗粒,且反应后的溶液总体积较大。
(3)水相法水相法是指在水相中直接通过化学反应形成银纳米粒子,具有简单、操作方便、安全等特点,但是制备出的银纳米粒子分散性较差。
3.微波合成法微波合成法是在介电性物质中加入还原性物质,并在微波辐射下制备银纳米粒子。
该方法反应快速,生成的纳米颗粒均匀,但设备较为昂贵。
二、银纳米粒子在生物医学中的应用银纳米粒子由于具有独特的生物反应性和特殊的电子性质,在生物医学中有较广泛的应用,主要表现在以下几个方面。
1.肿瘤治疗银纳米粒子能够透过细胞膜,进入到肿瘤细胞,使细胞内的积极物质受到破坏,达到杀灭肿瘤细胞的作用。
银纳米颗粒的制备及其应用研究随着纳米科技的不断发展,银纳米颗粒作为一种重要的材料在科技领域中得到了广泛的应用研究。
银纳米颗粒可以应用于染料敏化太阳能电池、医学检测、化学催化、生物传感器等领域,其制备技术也相继得到了不断的完善和发展。
一、银纳米颗粒的制备技术银纳米颗粒的制备方法主要包括化学合成法、物理方法和生物合成法三种。
化学合成法是目前应用最广泛的银纳米颗粒制备方法,通过控制反应条件如反应时间、反应温度、反应物的浓度、添加剂等来控制银离子的还原形成银纳米颗粒。
同时,在制备过程中还可以添加表面活性剂、助剂等,用以稳定纳米颗粒的形态和大小。
化学合成法制备的银纳米颗粒粒径常在10-100 nm之间(一纳米等于十亿分之一米),其形状多变,如球形、六边形、十二面体等。
物理方法通过激光蒸发法、脉冲激光法等物理方法,在高温高压下使银金属蒸发,使其在凝结后形成可控大小的纳米颗粒。
但是,物理方法由于设备成本高、工艺复杂,且只能制备较小数量的银纳米颗粒,在应用领域中应用有限。
生物合成法最大的特点是制备过程环境友好,无环境污染。
生物合成法利用生物体中天然存在的代谢物质与金属离子直接还原产生纳米颗粒,同时还能够得到具有优异性质的银纳米颗粒,具备高纯度、单粒子分布均匀等优点。
二、银纳米颗粒在染料敏化太阳能电池中的应用染料敏化太阳能电池(DSSC)是一种新型的太阳能电池,其采用染料吸附于纳米晶体表面形成的“染料-半导体”复合物来吸收太阳能,并通过光电转换将其转化为电能。
目前,银纳米颗粒为DSSC中作为光散射剂和感光层材料的主控制体。
在DSSC中,银纳米颗粒作为光散射剂可带来强光散射效应,使得阳极吸收光强度增加,电子传递效率提高,因而起到提高DSSC光电转化效率的作用。
三、银纳米颗粒在医学检测方面的应用银纳米颗粒的应用不仅限于科技领域,同时其在医学检测中也有广泛的应用。
在医学检测过程中,由于银纳米颗粒具有特殊的表面物理化学性质,如极高的比表面积、独特的表面纳米结构和活性等,因此银纳米颗粒很容易与一些生物分子(如DNA)和细胞膜蛋白结合形成膜层,同时由于纳米粒子表面极电性,因此颗粒表面易于覆盖金属化络合物,从而形成了被称为表面增强拉曼散射(SERS)的检测技术。
银纳米粒子的合成及其表征
一、实验目的:
1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。
2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构
造。
3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。
二、实验原理:
纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级(1~100nm)的超细材料。
由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等,使其拥有完全不同于常规材料的光学性能,力学性能,热学性能,磁学性能,化学性能,催化性能,生物活性等,从而引起了科技工作者的极大兴趣,并成为材料领域研究的热点。
成为21世纪最有前途的材料。
银纳米粒子,因其独特的光学电学性能,得到人们的关注。
常用的制备方法分为物理法和化学法。
化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。
本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。
银纳米粒子引起尺寸的不同,表现出不同的颜色。
由黄溶胶和灰溶胶两种。
可用紫外可见光谱表征。
根据朗伯-比耳定律:A=εb c,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
据此,可绘制校准曲线。
并对样品进行测定。
本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶,并对其进行表征。
三、试剂和仪器
TU-1901紫外-可见分光光度计,比色管
(1.5mmol/L),王水
硝酸银(1mmol/L),NaBH
4
四、实验步骤:
1、化学还原法制备纳米银:
2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑
(反应开始后BH4-由于水解而大量消耗:BH4-+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑)
还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高,而且由于相互间表面作用能较大,生成的银微粒之间易团聚,所以制得的银粒径一般较大,分布很宽。
2、银纳米粒子的合成
1)制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡,最后用去离子水洗涤几次。
(M=37.85)溶液。
2)配制50 mL 1.5mmol/L的NaBH
4
溶液置于冰浴中,在剧烈搅拌下,逐滴加入2.5 3)取15mL 1.5 mmol/L的NaBH
4
mL 1mmol/L的AgNO
溶液,继续搅拌30 min,制得黄色的银纳米粒子溶胶。
3
3、银纳米粒子的表征和测量
1)紫外可见光谱的表征
1. 启动计算机,打开主机电源开关,启动工作站并初始化仪器。
2. 在工作界面上选择测量项目(光谱扫描,光度测量),设置测量条件(测量波长等)。
3. 将空白放入测量池中,点击基线,进行基线校正。
4. 将合成的银纳米粒子放入样品池,点击开始,进行扫描。
确定最大吸收波长。
5. 校准曲线的绘制
配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液(1,2,4,5倍),放入样品池,进行
光谱或光度(最大吸收波长下)测量。
记录吸光度。
绘制稀释倍数与吸光度的曲线。
五、数据处理
1 紫外可见光谱吸收曲线
以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的最适宜波长条件。
所以,银纳米粒子的最长波长是392nm
2 、绘制稀释倍数与吸光度
以稀释倍数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制稀释倍数与吸光度的校准曲线移液管分别移取2mL、2.5mL、5mL银纳米粒子溶液于3支10mL比色管中,用蒸馏水稀释定容至刻度线,摇匀。
分别测其吸光度并记录,得表2 编号稀释倍数浓度Abs
1520.814
24 2.50.754
325 1.41
4110 2.392
六、TEM制样,将产品附着在具碳支持膜的铜网上,观摩实验周TEM测定产品的形貌和粒径
七、实验结果分析与反思
这次的实验总体来说是比较简单的,由于准备工作做得不足,导致实验过程中出了比较严重的问题:原液不够用。
由于实验室人比较多,实验一开始场面比较混乱,大家都挤到铬酸洗液那里洗容器,当我们组准备去洗移液管的时候,发现我们的移液管被别人拿走了,最后慌忙之中,只用铬酸洗液洗了反应用的小烧杯,比色皿,滴管,移液管都没有用铬酸洗液洗,只是简单的用去离子水洗了一下,这就导致了我们制得的银纳米粒子颜色偏深,不过还好,原液能用,当我们开始稀释原液时,先吸取了10mL的原液让另外两个人去测最大波长,我和剩下的人一起稀释溶液,结果后面的原液不够用,最后稀释5倍的溶液配不成,而他们两个把拿去测最大波长的原液全部用完了,这个时候我们四个人就全乱了,因为我们是第一组,没有前车之鉴给我参考,我们出现的问题就给后面的小组提了个醒,要注意原液的体积比较少,不要浪费。
最后解决原液不够的方法只有把测完的原液从比色皿中倒出来,拿去稀释5倍,再最后取2.5mL的时候,问题又出现了,这次问题出在我的身上,由于前
面出现了比较严重的问题,心里比较紧张,时间又比较紧迫,用差量法放2.5mL 原液时,读数没有看好,可能多放了零点几毫升,最后测定吸光度时比稀释4倍的吸光度还大一点,看线性的时候,由于最后一个数据的失误,R2只有两个9,。
总之,这次的考试实验我们四个人都有错,并不是某个人自己的错,事先没有注意到体积的问题,出现问题时不够冷静,处理得不够漂亮。
现在回想,我觉得老师说的实验步骤也有点问题,我觉得不应该溶液制好后立刻拿原液去测最大吸收波长,这样虽然节省时间,但是容易出现我们组出现的原液不够的问题,我觉得应该先稀释那个5倍的,稀释好了拿着个溶液去测最大吸收波长,然后接着测稀释5倍的吸光度,剩下的两个人继续稀释4倍,2倍,最后剩下的原液拿去测吸光度,因为浓度比较大,润洗比色皿的时候可以少润洗一次,节省原液,这样可以避免原液不够的问题。