量值溯源程序及量值溯源图
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文件制修订记录1. 目的规范质量检验部测量仪器设备和标准物质、标准菌种的量值溯源工作,确保检验结果/量值溯源到国际单位制(SI)。
2. 范围适用于测量仪器设备、量具、标准物质、标准菌种的量值溯源管理工作。
3. 定义无4. 责任4.1部长:批准《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《标准物质量值溯源及确认总体计划》及《标准菌种量值溯源及确认总体计划》。
4.2技术负责人:审核《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《标准物质量值溯源及确认总体计划》及《标准菌种量值溯源及确认总体计划》;批准《仪器设备周期检定计划》。
4.3综合管理室负责人:审核《仪器设备周期检定计划》。
4.4设备员:编制《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《仪器设备周期检定计划》并按计划实施、编制主要仪器的量值溯源图。
4.5标准物质(溶液)管理员:编制《标准物质量值溯源及确认总体计划》、编制标准物质的量值溯源图。
4.6生物安全责任人:编制《标准菌种量值溯源及确认总体计划》、编制标准菌种的量值溯源图。
5. 内容5.1量值溯源要求5.1.1 溯源机构的选择在选择外部校准服务时,设备员需要按照《实验室服务和供应品采购程序》的要求对校准机构的资质和能力进行评价,确保能够证明其资格、测量能力和溯源性。
一般选择国家法定计量校准单位或通过国家认可的校准分析检验室。
5.1.2 溯源对象的选择5.1.2.1 测量设备溯源:对检验结果能产生直接的和重要影响的测量设备和量具,进行严格校准。
当测量设备校准所带来的贡献对扩展不确定度几乎没有影响时,可以不校准。
5.1.2.2 标准物质、标准菌种溯源:要求向有资质的机构选购有证标准物质和标准菌种以确保溯源性。
5.2量值溯源工作的实施5.2.1 仪器设备、器具的量值溯源设备员于每年初制定《仪器设备周期检定计划》(包括量具),明确本年度各类仪器设备检定校准的计划时间,该计划综合管理室负责人审核、技术负责人批准后实施。
根据《仪器设备周期检定计划》,设备员与校准单位保存长期稳定联系,确保仪器设备能够在检定/校准有效期前实施检定或校准。
测量设备溯源程序(ISO9001:2015)l 目的为了使本公司检测仪器设备的量值能溯源到国家计量基准、标准,确保检测数据准确可靠且具有可比性,特制定本程序。
2 范围适用于本公司新购置的、在用的、改装或修理后的、自制的、停用时间超过校准周期的、安全与环境监控所用的仪器设备、标准物质的量值溯源。
3 职责3.1 质量负责人的职责负责审核检定/校准溯源计划和验证年度计划,批准仪器设备的溯源、验证结果,维护本程序的有效性。
3.2 质检部(化验室)负责人的职责负责制定仪器设备检定/校准年度计划,协助完成送检/校准工作,组织实施仪器设备的验证。
3.3 仪器设备管理员的职责3.3.1负责确定仪器设备的量值溯源方式,组织编制仪器设备《监视与测量装置台账》,制定周期检定、校准计划升组织、监督执行。
3.3.2 负责每月制定仪器设备检定/校准、验证计划,实施检定/校准工作和仪器设备的验证,张贴检定/校准的标识,保存仪器设备溯源、验证结果。
4 工作程序4.1 测量值溯源要求4.1.1 用于检测的所有设备其量值溯源应符合国家计量检定系统的要求。
4.1.2 检定/校准服务机构应是能出具其资格,测量能力和溯源性证明的法定计量检定机构或授权机构,对检定/校准服务机构的能力与要求参见《服务和供应品的采购程序》。
4.1.3 所有量值应通过社会公用计量标准溯源至国家计量基准,并以此确定量值溯源关系。
4.2 仪器设备的检定/校准4.2.l 仪器设备检定/校准的类别4.2.1.1 购置检定/校准:新购仪器设备到货,经开箱验收和调试后,设备管理员负责其送检/校准,检定、校准合格后,纳入《监视与测量装置台帐》。
4.2.1.2 周期检定/校准:按《监视与测量装置台帐》到期送检或校准。
4.2.1.3 临时检定/校准:仪器设备出现了影响量值不确定度的故障,经调试修理后,必须检定/校准。
4.2.2 检定/校准计划4.2.2.1 仪器设备管理员按照量值溯源关系,依据《监视与测量装置台账》或各检测室提出的校准申请,汇总制定本中心年度检定/校准计划。
量值溯源管理程序1 目的通过规定和实施对检测结果有关的所有仪器设备、计量器具的检定或校准控制要求,以确保检测量值的准确可靠,提供相关满意的证据,并保证所有的仪器设备、计量器具在有效期内使用,量值能溯源到国家基准。
2 范围适用于使用标准物质及检测仪器设备的检定、校准和比对等环节管理。
3 职责3.1 设备管理员负责编制仪器设备的周期检定/校准计划,经完整性所负责人、技术负责人审核批准后实施。
3.2 检测部负责组织实施周期检定/校准计划并监督执行。
3.3 技术负责人负责量值溯源工作的监督,防止检定/校准不合格或未经检定,或超过检定周期的计算器具投入使用。
4 程序4.1 量值溯源的要求4.1.1 用于检测工作的所有检测设备,其量值溯源应符合国家量值传递鉴定系统表的要求。
4.1.2 所有与检测结果有关的计量器具,在投入使用前都应经过检定或校准,合格后方可投入使用。
4.1.3 对国家计量检定规程,测试机构不能检定的仪器设备,由技术负责人组织有关人员编制自校规程或对比计划,经技术负责人批准后,设备管理员和完整性所实施。
4.1.4 外部检定服务的机构应是能出具其资格、测量能力和溯源性证明的法定计量检定机构或授权机构。
4.1.5 所有量值应通过社会公用计量标准溯源到国家计量基准,并以此确定量值溯源关系。
4.1.6 两次检定/校准之间,尚不能对检测仪器设备的量值准确性保持信心的仪器设备,应按《期间核查程序》要求进行期间核查。
4.1.7 应使用有关部门批准的,给出了约定真值及不确定度的有证标准物质,在有效期内使用并合理地贮存保管。
4.2 检定4.2.1对列入《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》的检测仪器设备和计量器具,设备管理员按照量值溯源关系(见图1),每年初应定期编制年度“仪器设备检定校准计划”,报技术负责人批准后,完整性所按计划组织送检。
图1 仪器设备量值溯源图4.2.2 周期检定计划内容包括:a.计量器具名称、型号、器号、准确度等级、测量范围;b. 原检定证书编号、有效期;c. 使用部门;d. 定点检定机构名称;e. 检定时间。
量值溯源程序机构概况1总则1.1溯源性总体要求实验室应分析测量设备的技术指标,明确设备的量值溯源需求,制定量值溯源总体要求,以便对检测结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备,在投入使用前都进行校准,确保检测结果能够溯源到国际单位制(SI)。
3.中心对那些对检测结果的准确性产生影响的检测仪器,在使用之前都按相关的技术规范或标准进行检定或校验,确保结果的准确性。
4.参考标准的校准, 必须按预先制订好的计划和程序进行,必须在由经过国家授权的、能提供对国家测量基准溯源的机构完成。
实验室建立的所有参考标准, 只能用作校验之用, 不能作为其他用途。
对于能够证明用于其他用途而不会对作为参考标准带来不利影响者除外。
参考标准在任何调整之前或之后都必须进行校验。
5.中心要求各有关仪器尽可能使用有证标准物质(参考物质)。
特殊情况下需要使用其他标准物质时,要求能溯源到SI单位或有证标准物质。
中心将对内部标准物质进行核查。
6.中心制订了参考标准、标准物质(参考物质)进行期间核查的程序,核查由各室主任及参考标准、标准物质(参考物质)保管人组织实施,以确保其校准状态的置信度(详见DURCAM-200-23《参考标准和标准物质(参考物质)的管理程序》)。
7.中心制定明确的管理程序,以保证安全处置、存储和使用参考标准和标准物质(参考标准),防止其在此过程中受到污染或损坏,并确保其完整性(详见DURCAM-200-23《参考标准和标准物质(参考物质)的管理程序》)1.2量值溯源程序检测中心编制了《量值溯源程序》,对各类测量设备的量值溯源工作进行规范性管理和控制。
1.3校准计划设备管理员负责制定设备和量具的周期校准计划,定期对检测中心的测量仪器设备和量具进行送检。
1.4 校准结果的计量确认设备管理员应会同技术主管共同确定检测中心检测工作对各类测量设备的技术要求,在设备校准结束后,设备管理员应对照该要求对设备校准证书和校准结果是否满足要求进行确认,填写在《设备校准结果确认记录》中。
检验量值溯源图
目的:对检验仪器设备、计量器具的溯源性进行有效控制,保证能溯源到国家计量基准,从而保证其量值准确、统一,确保检测结果的
可靠性、可比性。
适用范围:适用于检验所用仪器设备。
职责:QC负责检验仪器的量值溯源。
内容:
1.检验量值溯源示意图
第 1 页共20 页
BSA224S-CW型电子天平量值溯源图
BT125D型电子天平
量值溯源图
第 3 页共20 页
Agilent 1120一体式液相色谱仪
量值溯源图
WGX-4型目视旋光仪
量值溯源图
第 5 页共20 页
TU-1900紫外可见分光光度计量值溯源图
PHS-3C型pH计
量值溯源图
第7 页共20 页
SX2-2.5-10型箱式节能电阻炉量值溯源图
GZX-9070MBE型电热恒温鼓风干燥箱
量值溯源图
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DZF-6020型真空干燥箱量值溯源图
ZB-2型智能崩解仪
量值溯源图
第11 页共20 页
RCZ-8A药物溶出仪量值溯源图
WRS-1型数字熔点仪
量值溯源图
第13 页共20 页
ZDX-35BI型座式自动电热压力蒸汽灭菌器
量值溯源图
2WAJ型阿贝折射仪
量值溯源图
第15 页共20 页
FSC-1浮游细菌采样仪量值溯源图
SPX-250型智能生化培养箱
量值溯源图
第17 页共20 页
SW-CJ-1FD型净化工作台量值溯源图
SH10A型水分快速仪
量值溯源图
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PZ-D-5型液体相对密度天平量值溯源图。
环境监测仪器量值溯源的途径与方法
环境监测仪器按其使用范围大体分为实验室通用仪器、现场监测仪器、自动监测仪器、污染源连续在线监测仪器和应急监测仪器五类。
环境监测仪器量值溯源的方式包括检定、校准和对比三种。
1实验室通用仪器实验室通用仪器包括天平、pH(酸度)计、电导率仪、测汞仪、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、可见/紫外/红外及荧光分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用或液质联用仪等。
这类仪器都有计量检定规程,其中天平、酸度计、测汞仪、原子吸收分光光度计和可见、紫外、红外及荧光分光光度计等均被列入强检范围,需通过检定来实现量值溯源,其余仪器原则上可以检定,也可以校准。
环境监测日常使用的红外测油仪、测硫仪、电热恒温干燥箱、水浴锅等,可以采取自校准方式实现量值溯源。
仪器的检定和校准大致分为以下5种情况:⑴对于有检定规程、被列入强检范围,且当地计量部门有检定资质的,应当送检。
转速计|水份计|水份仪|分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计⑵对于有检定规程、被列入强检范围,当地计量部门没有检定资质的,原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定,但由于实际操作上的困难,有的单位常采用外校准或自校准。
⑶对于有检定规程,当地计量部门没有检定资质的,可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核,经考核合格并授权后开展自检。
⑷对于有检定规程,未被列入强检范围的仪器,可以送检、自检(需被授权)、外校准或自校准。
⑸对于没有检定规程的仪器,可以外校准或自校准。
2现场监测仪器现场监测仪器包括DO 测定仪、便携式酸度计、水质综合分析仪、汽车排放气体测试仪、滤纸式烟度计、透射式烟度计、TSP采样器、大气采样器、烟尘测定仪、SO2分析仪、甲醛气体监测仪和声级计等。
这类仪器一般都有计量检定规程,其中DO测定仪、水质综合分析仪、烟尘测定仪、SO2分析仪和声级计等已被列入强检范围,原则上应送检,其余仪器可送检也可自校准。
对这类仪器中的个别仪器,有的监测站经当地质量技术监督部门的计量标准考核和授权,已开展了自检工作。
3自动监测仪器自动监测仪器包括空气质量自动监测系统及水质自动监测系统。
空气质量自动监测系统包括SO2、NO2、O3和CO自动监测仪(按仪器原理分为紫外荧光仪测定SO2、化学发光仪测定NO、NO2、NOx,紫外光度仪测定O3、气体滤波相关红外吸收仪测定CO、长光程差分吸收光谱仪测定SO2、NO2及O3)、β射线法PM10
自动监测仪或振荡微天平法PM10自动监测仪。
水质自动监测系统主要包括pH、电导率、浊度、溶解氧、高猛酸盐指数和氨氮水质自动监测仪等。
目前我国还没有建立这类仪器的检定规程,可以采取校准或比对的方式实现量值溯源。
空气质量自动监测系统应按照《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ/T193-2005)进行日常校准,其中用于量值传递的质量流量计和湿式流量计等必须送检,同时购买有资质单位生产的渗透管及钢瓶标准气等用于量值传递。
为了使校准工作规范、有序地开展,使用单位应参照《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ/T193-2005)及仪器使用说明书制定相应的校准规程或方法,例如北京市环境监测中心针对空气质量自动监测系统制定了SO2、NOx、CO、O3和大流量采样器的自校规程;上海市环境监测中心制定了微量振荡天平法测定PM10的校准规范,并在上海市质量技术监督局登记备案。
水质自动监测系统的量值溯源依据中国环境监测总站印发的《国控地表水自动监测质量管理规定(暂行)》(总站综字[2007]44号)进行。
规范要求每周用标准样品进行检查,每月进行比对试验。
4污染源连续在线监测仪器污染源连续在线监测仪器包括COD等水质在线自动监测仪、烟气连续监测系统(简称CEMS)等。
根据国务院2003年颁布的《排污费征收使用管理条例》第十条规定:"排污者使用国家规定强制检定的污染物排放自动监控仪器对污染物排放节能型监测的,其监测数据作为核定污染物排放种类、数量的依据。
排污者安装的污染物排放自动监控仪器,应当依法定期进行校验。
"和原国家环保总局制定的《污染源自动监控管理办法》中规定,环境监测部门要"对自动监控设备进行定期比对监测"。
因此,为使污染源连续在线监测数据更好地为环境管理服务,对在线监测仪器通过检定、校准或定期比对的方式实现量值溯源是必不可少的程序,而目前这类仪器只有COD在线自动监测仪有检定规程。
据了解,国家质量技术监督部门正在着手制定《固定污染源烟气排放连续监测系统装置(CEMS)校准规范》。
如何加强对污染源在线监测仪器的量值溯源管理,做好定期检定或校准工作,确保其数据准确可靠,是目前亟需探索及解决的问题。
《化学需氧量(COD)在线自动监测仪计量检定规程》(JJG1012-2006)规定的检定项目包括外观、零点漂移、示值稳定性、示值误差和绝缘电阻等5项,检定周期为1年。
目前对COD在线监测仪溯源方式有两种做法:一种是由计量部门检定,另一种是自校准。
因为COD在线自动监测仪是近年新发展起来的仪器,未列入计量
部门强检范围,所以,目前这两种做法都是可行的。
CEMS可以用标准气体传递及通过与经典方法比对等方式来保证监测数据的准确、可靠。
如原国家环保总局于2007年发布的《固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行)》(HJ/T75-2007)明确规定当地环保技术主管部门每年不定期地对CEMS技术性能指标与经典方法至少进行一次比对监测。
监测颗粒物、流速、烟温等样品数量至少3对,抽检气态污染物样品数量至少6对。
5应急监测仪器应急监测仪器包括便携式气相色谱仪、便携式分光光度计、便携式傅立叶红外气体检测仪和便携式水质快速测定仪等。
这类仪器多数采取校准或比对的方式实现量值溯源。
应急监测仪器用于突发性污染事故等特殊场合,出具的数据是提供给管理部门决策所用,因此其数据的准确性事关重大,应给予足够的重视。
对这类仪器,实验室可采取相同准确度等级的工作测量器具之间进行量值比较,来证明测量结果的一致性。
量值比对是在缺乏高一级测量标准的情况下进行的,但是参与比对的测量仪器应是具有相同准确度等级的同类测量仪器。
仪器比对可参见《测量仪器比对规范》(JJF1117-2004),该规范要求比对的实施需有比对组织者、主导实验室、参比实验室,需制定比对技术方案,需对比对结果进行评价。