稀硝酸过程分析检验规程
1 范围
本标准适用于我公司稀硝酸生产过程控制分析检验。本标准规定了稀硝酸过程检验的技术要求，试验方法、检验规则。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
Q/KC 01-2016稀硝酸
GB/T 337.2工业硝酸稀硝酸
GB/T 337.1工业硝酸浓硝酸
GB 13271-2014 锅炉大气污染物排放标准
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
GB/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式：HNO3
相对分子质量：63.00（2011年国际相对原子质量）
4 技术要求
稀硝酸过程分析检验项目应符合表1技术要求
表1 技术要求
5 试验方法
5.1 一般规定
本部分所用的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均GB/T 3696.1、GB/T 3696.3的规定制备。
5.2 外观检验
按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.2方法检验。
5.3 稀硝酸含量的测定
按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.3.2比重法检验。
5.4 亚硝酸含量的测定
按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.4方法检验。
5.5 冷凝酸（HNO3）浓度的测定
5.6 冷凝酸中铵盐（NH 4+）含量的测定 5.
6.1 原理
在中性溶液中，中性甲醛与铵盐反应生成六次甲基四胺，一摩尔铵盐生成一摩尔酸。
O H HNO N CH HCHO NO NH 234623464)(64++→+
该反应生成的酸可以用酚酞作指示剂，通过碱标准溶液滴定来测定。 5.6.2 试剂和材料
5.6.2.1 硫酸标准溶液：L mol c /1000.01=； 5.6.2.2 氢氧化钠标准溶液：L mol c /1000.02=； 5.6.2.3 20%氢氧化钠溶液；
5.6.2.4 酚酞指示剂：10g/L （以乙醇为溶剂）；
5.6.2.5 25%甲醛溶液：量取40%甲醛溶液250mL ，加入150mL 水，使用0.1mol/L 硫酸或0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节至溶液刚出现粉红色。 5.6.3 仪器
通常实验室用仪器。 5.6.4 分析步骤
在500mL 锥形瓶中注入蒸馏水100mL ，移取试样溶液25.00mL ，摇匀后滴入6滴酚酞指示剂。逐滴加入20%氢氧化钠溶液进行中和，用0.1mol/L 硫酸或0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节至溶液刚出现粉红色。加入10mL25%中性甲醛，若溶液呈粉红色即+
4NH 未检出，若溶液呈黄色或无色则用0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 5.6.5 结果计算
冷凝酸中的铵盐含量为：
100000
.251000
018.0)/(24????=
+
V C L mg NH
式中：V ：滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； C ：氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； 25.00：样品溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
0.018：与1.00mL0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液相当的+
4NH 质量，单位为克（g ）。 5.7 塔板酸（HNO 3）浓度的测定
5.8 氯离子含量的测定 5.8.1 原理
试样在微酸性溶液中，加入定量的稀硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的稀硝酸银。 5.8.2 试剂和材料
5.8.2.1 0.01 mol/L 稀硝酸银； 5.8.2.2 80g/L 硫酸铁铵； 5.8.2.3 0.05 mol/L 硫氰酸铵； 5.8.2.4 1+4硫酸。 5.8.3 仪器
通常实验室用仪器。 5.8.4 分析步骤
移取试样10mL 置于锥形瓶中，加入40mL 蒸馏水，加10ml 稀硝酸银，加2ml 硫酸铁铵，用硫氰酸铵滴定至出现浅橙色或砖红色为止。在测定的同时，除试样溶液更改为1+4硫酸10ml 外，按相同的操作步骤，同样试剂、溶剂和用量，进行空白试验。 5.8.5 结果计算
样
样）（）氯离子（V V V 1000
5.35-c ppm 0???=
式中：
0V ：空白滴定耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为（mL ）；
C ：硫氰酸铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；
样V ：样品体积，单位为毫升mL ；
5.9 氨空比的测定 5.9.1 原理
以定量的硫酸标准溶液吸收混合气中的氨，过量的H 2SO 4用NaOH 标液滴定，由标液的耗量求得混合气中的氨含量，其反应式为：
44423)(SO NH SO H NH =+
O H SO Na NaOH SO H 24242+=+
5.9.2 试剂和材料
5.9.2.1 甲基红指示剂：1.0g/L 的95%（V/V ）乙醇溶液； 5.9.2.2 C(H 2SO 4)=0.1mol/L 的硫酸标液； 5.9.2.3 C(NaOH)=0.100mol/L 的氢氧化钠标液； 5.9.2.4 考克油（或凡士林）。 5.9.3 仪器
5.9.3.1 分析天平（精确至0.1mg ）； 5.9.3.2 500mL 真空瓶； 5.9.3.3 真空泵
5.9.3.4 通常实验室用仪器 5.9.4 分析步骤
取一干净的真空瓶（用中性蒸馏水洗刷2-3次）用滴管加30ml 0.1mol/L 的硫酸标液于真空瓶中，再加2-3滴甲基红于其中，然后用蒸馏水冲洗瓶口。用滤纸将瓶塞、瓶口上的水滴擦净，在瓶塞上涂一薄层考克油。用真空泵抽真空，真空度至750mm 汞柱（或瓶内溶液出现沸腾状），关闭考克，检查真空是否漏气，若漏气需重新涂考克油。用毛巾（或纸捻）将真空瓶的外部和进气管的内外部彻底擦拭干净，置于分析天平上称量，称准至0.0001g 记下质量m1。打开取样阀，置换取样管2-3分钟，调好流速，接上真空瓶倒立取样，取样质量约0.3-0.5g （时间约为2秒）停止取样并摇动真空瓶，待真空瓶恢复至空温再称量，称准至约0.0001g ，记下质量m2。从进气管吸入少量蒸馏水，充分振荡，以便吸收完全打开考克，仔细用蒸镏水洗涤考克，洗涤液并入真空瓶，最后用C （NaOH ）=0.100mol/L 标液滴定至溶液呈黄色为终点，记下消耗数V 。 5.9.5 结果计算
1001000
)(17
]C -[%12NaOH 2
1
34
24
2??-???=
m m V C V NH NaOH SO H SO H
式中：
4
22
1
SO H C ：硫酸标液的当量单位的物质的量的浓度，单位为摩尔/升（mol/L ）；
NaOH C ：氢氧化钠标准溶液的当量单位的物质的量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；：
4
22
1
SO H V ：预加的H 2SO 4标液的体积数，单位为毫升（mL ）；
NaOH V ：NaOH 标液消耗的体积数，单位为毫升（mL ）；
1m ，2m ：取样前后真空瓶的质量，单位为（g ）；
17：氨的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）。 结果一般要报体积百分比，其换算公式为：
100293
.110003.1709.221709
.22%4?-+
??=q
q q NH
式中：
q ：氨的质量百分比；
22.09：氨的摩尔体积，单位为摩尔每升（mol/L ）； 1.293：空气密度，单位为毫克每立方厘米（mg/cm 3）。 结果体积百分比可由附表中查出。 5.9.6 注意事项
5.9.
6.1 取样时要戴好防护用具。
5.9.
6.2 真空瓶的考克要配套，抽真空后的真空瓶不得长时间放置，以防考克打不开或结果不准确。
5.9.
6.3 取样置换时，要站在上风口，以防氨中毒。
5.9.
6.4 取样时和取样后要用手指顶住考克，以防因瓶中的压力过大而顶出考克。 5.10 尾气中氮氧化物的测定 5.10.1 原理
氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等，气体中的一氧化氮等低价氧化物被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后生成亚硝酸和稀硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合呈枚红色，格局颜色深浅用分光光度计测定。 5.10.2 试剂和材料
5.10.2.1 对氨基苯磺酸吸收贮备液：称取5.0g 对氨基苯磺酸于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水，盖塞振摇使其溶解，再加入0.05g 盐酸萘乙二胺，用水稀释至刻度，贮于棕色瓶中，在冰箱中可保存两个月。
5.10.2.2 吸收使用液：按4份贮备液和1份水的比例混合。
5.10.2.3 亚硝酸钠标准贮备液)(2-
NO C =100μg/mL ，称取0.1500g 预先于105℃干燥2小时的亚硝酸钠溶于水，移入1L 容量瓶中，定容，贮于棕色瓶中保存于冰箱，可稳定三个月。 5.10.2.4 标准使用液：)(2-NO C =10μg/mL 。 5.10.2.5 标准曲线的绘制
按下表在25ml 比色管中制备标准色列
以上各管混匀后，避开阳光，放置15分钟，在ibochang540nm 处用1cm 比色皿，以水为参比测A 。 5.10.3 仪器 5.10.3.1 真空泵。 5.8.3.2 100mL 针筒。 5.10.3.3 真空瓶：250mL 。 5.10.4 分析步骤
吸取50mL 贮备液，抽真空至沸腾，换气三次用针筒取60mL 放置真空瓶中，用紫外分光光度计在540nm 处用贮备液调100％，测得吸光度。 5.10.5 结果计算
06.048
.039.150ppm ????=
A K 氮氧化物
式中：
A ：测得的吸光度。 5.10.6 注意事项
5.10.
6.1 取样时严防滴状冷凝液带入瓶内，否则结果偏高； 5.10.6.2 取样后充分振荡，是吸收完全，否则结果偏低。 5.11 尾气中氧含量的测定
5.11.1 方法提要
利用测氧仪直接进行测量，仪器传感器为电化学极谱法隔膜式氧电极。它采用铂阴极，银-氯化银阳极，氯化钾作电解液隔膜材料为聚四氟乙丙烯膜，此膜选择的透气氧。电极反应如下：
-
O4
4
2
H
O
→
+
+OH
e
2
2
↓
→
Ag+
+-
Cl
e
AgCl
5.11.2 仪器
CY-7B型测氧仪
5.11.3 分析步骤
将开关旋至50档位置。稳定3分钟左右（刚开机数字由大到小下降，下降是电极的平衡过程，属正常现象）。捏动吸气球2～3次，吸入新鲜空气，调21%旋扭，使屏幕显示21.0。上述工作完成后，仪器可进行现场检测。把取样装置一端与被测气体出口连接，另一端连接吸气球，捏动吸气球3～4次待读数稳定后即可得到被测气体中的氧含量。如测定值高于50%将开关旋至100%。低于5%时将开关旋至5%档，以提高数据精度，检测结束后将开关旋至OFF位置。
5.11.4 结果计算
直接读取结果。
5.11.5 注意事项
5.11.5.1 在使用时，随着使用时间延长，仪器灵敏度有明显下降，这是因被测气体中有机物和灰尘污沾引起的。如在取样时将气体处理干净，即可解决，这是延长电极寿命的关键。5.11.5.2 测试时，仪器反应迟钝，定标后有明显漂移。原因是电极头部有水蒸汽或灰尘，请用药棉轻轻的沾去水球及灰尘即可排除。
5.11.5.3 无法测定时，原因是隔膜沾污使透气率下降；有风力物划破隔膜，电极老化；此时需寄回厂家修理。
5.11.5.4 若在有上角LOBAT指示灯亮，表示电池电压不足，应打开后盖更换新电池。注：仪器长期不使用时，请将电池取出。
6 检验规则
6.1 检验采用过程检验。
6.2 稀硝酸、冷凝酸、塔板酸均在稀硝酸生产区吸收塔下的酸综合取样口取样；氨空比在二楼氧化炉旁的取样口取样；尾气则在四合一机组的尾气管道附近的取样口取样。
6.3 稀硝酸、冷凝酸、塔板酸均为强腐蚀性物质，且具有挥发性，取样时必须穿戴橡胶手套、口罩、防喷溅面罩等防护用具。
6.4 检验结果如有指标不符合表1中指要求，应重新取两倍量的试样进行复检，复检结果不合格及时通知班组。
6.5 分析检验员要认真负责，严格执行检验规程的要求，确保分析数据的准确性，出具检测报告单，并将分析检验结果及时发送至硝酸硝铵生产微信群中。
产品检验规程 1、目的 为确保产品的符合性，满足顾客对产品质量要求，特制定本检验规程，对产品的检验实施有效控制。 2、适用范围 本规程适用于采购产品，在制品和成品的检验。 3、职责 3.1技质部为产品检验的归口管理部门，其他部门配合。 3.2技术厂长为产品检验的主管领导。 3.3产品检验由兼职质检员进行，并对检验结果负法律责任。 4、控制规程 4.1本规程依据国家标准，企业标准和产品特点制定。 4.2技质部负责制定本公司主要采购产品的验证规范、在制品检验规范、最终产 品检验规范； 4.3进货检验：依据“采购产品验证与确认规程”进行严整； 4.4过程检验 根据在制品的重要程度和加工的难易程度，过程检验采用：产品工序流程纪录卡、自/互检、巡检、首件检验方式； 4.4.1“产品工序流程纪录卡”随在制品流程，每道工序完成后，由此工序责 任人于“纪录卡”上标印。任务单下达后，确立关键工序，流程时下道工序人员对上道工序进行例行检验，并将结果纪录于“纪录卡”上： 4.4.2每道工序的操作人员，都必须对生产的半成品进行自检。下道工序人员， 对上道工序的在制品进行常规检查，如发现轻微质量问题，报请所在部门处理； 4.4.3巡检方式是质检员按《工艺手册》、“图纸”不定时的对每道工序进行例行 检验，及对发现的重大问题进行处理。对确认不合格的在制品，出具“不合格通知单”。送责任部门、技质部： 4.4.4产品数量大于50樘：或结构过于复杂（技质部视情形而定），投入批量生 产前，应进行首件检验，检验人员按《工艺手册》、《钢质防火门检验标准》规程进行，检验后填写《产品首件检验纪录单》； 4.4.5对例行检验不合格的在制品，按《不合格品控制程序》处理；
质量部检验人员安全操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
质量部检验人员安全操作规程示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 为确保人身安全和工作顺利，检验员必须遵守公司 《一般安全操作规程》，同时应严格执行本规程： 一、一般规程 1、检验室应保持清洁整齐，仪器设备和化验药品及工 具等要放置在安全固定部位。 2、检验员须熟悉自己从事检验、分析工作的操作程 序。 3、严格按规定正确使用劳动保护用品。 4、严禁用湿手接触电器开关。 5、经常检查电器设备的电源导线接头处是否妥当和良 好，导线有无被腐蚀损坏，仪器设备接地是否可靠，禁止 使用插头和电源线绝缘层已损坏的电器设备。
6、当电器设备漏电或发生故障时，应立即停止使用，并标上明显标记，请电工进行修理，非电气工作人员不准擅自修理。 7、遇停水、停电时，必须关闭水龙头和电器开关，但可留照明灯一盏不关，以免来水来电后发生不必要的安全事故。 8、工作完毕应随手关闭电器设备的电源，长日班检验员下班前，必须仔细检查自己使用过的水、电开关是否关好，若电烘箱要继续使用，调温装置必须良好。在无人工作时，仍然保持所需温度，不致突然升高引发事故；如晚上无人值班时，应切断电烘箱电源。 9、严格执行电烘箱安全操作规程。电热烘箱各层隔板禁止垫纸，各层隔板要刷洗干净，但要注意保护好高温油漆层，烘纸张、纸浆水分时要按规定摺好(如荷花形)立放；烘纸浆时要用表面皿或用称量瓶装好，放于烘箱内。
《浙江大学优秀实习总结汇编》 工业分析与检验岗位工作实习期总结 转眼之间，两个月的实习期即将结束，回顾这两个月的实习工作，感触很深，收获颇丰。这两个月，在领导和同事们的悉心关怀和指导下，通过我自身的不懈努力，我学到了人生难得的工作经验和社会见识。我将从以下几个方面总结工业分析与检验岗位工作实习这段时间自己体会和心得： 一、努力学习，理论结合实践，不断提高自身工作能力。 在工业分析与检验岗位工作的实习过程中，我始终把学习作为获得新知识、掌握方法、提高能力、解决问题的一条重要途径和方法，切实做到用理论武装头脑、指导实践、推动工作。思想上积极进取，积极的把自己现有的知识用于社会实践中，在实践中也才能检验知识的有用性。在这两个月的实习工作中给我最大的感触就是：我们在学校学到了很多的理论知识，但很少用于社会实践中，这样理论和实践就大大的脱节了，以至于在以后的学习和生活中找不到方向，无法学以致用。同时，在工作中不断的学习也是弥补自己的不足的有效方式。信息时代，瞬息万变，社会在变化，人也在变化，所以你一天不学习，你就会落伍。通过这两个月的实习，并结合工业分析与检验岗位工作的实际情况，认真学习的工业分析与检验岗位工作各项政策制度、管理制度和工作条例，使工作中的困难有了最有力地解决武器。通过这些工作条例的学习使我进一步加深了对各项工作的理解，可以求真务实的开展各项工作。 二、围绕工作，突出重点，尽心尽力履行职责。 在工业分析与检验岗位工作中我都本着认真负责的态度去对待每项工作。虽然开始由于经验不足和认识不够，觉得在工业分析与检验岗位工作中找不到事情做，不能得到锻炼的目的，但我迅速从自身出发寻找原因，和同事交流，认识到自己的不足，以至于迅速的转变自己的角色和工作定位。为使自己尽快熟悉工作，进入角色，我一方面抓紧时间查看相关资料，熟悉自己的工作职责，另一方面我虚心向领导、同事请教使自己对工业分析与检验岗位工作的情况有了一个比较系统、全面的认知和了解。根据工业分析与检验岗位工作的实际情况，结合自身的
产品质量检验制度 一、总则； 1、为加强公司产品质量保证工作，明确质量检验工作任务、范围、职责， 由品质管理部在公司范围内负责对此制度的监督及执行。 2、本制度包含：产品质量检验制度及控制程序、计量管理制度，各种标 识的用途和定义以及对不良品德管理制度。 二、产品质量检验制度及控制程序 1、品质管理不的基本职责： a/ 负责对原材料、外协件（外协加工件、外协毛坯件）、毛坯、半成品、制成品，直至成品出厂整个过程的质量检验工作。 b/ 执行不良品不流出之原则，保证出货产品符合规定的标准、技术要求。c/ 负责各种量、检具、仪器的校正及管理。 d/ 负责客户之抱怨、不良反馈等情况的分析处理。 e/ 负责统计技术只运用及各类检验报告的整理。 f/ 负责员工对产品品质的教育规划与培训。 g/ 制定各类产品检验标准。 h/ 对各类进料制程的品质保证、检验执行以及理化分析记录。 2、检验工作应严格贯彻质量标准、严格执行检验制度，检验人员应按产 品图纸，技术文件要求进行检验，作出正确判断，做好不良品的管理工作。 3、检验工作应做到“预防为主”坚持首件检验，重视制程检验，严格完 工检验，机加操作人员须做到“三字”。（即：看、做、量；a/上机之前
先看一下代加工件有无不良；b/确认后再上机；c/下机后测量一下是否符合要求。）加强关键工序、关键零件、关键产品的质量检验，并须建立质量记录存档。 4、检验人员要努力做好“三员”（质量检验员、质量宣传员、质量分析员） 检查工艺操作规程，贯彻执行情况，遇到违规操作情况应及时劝阻，必要时向该部门负责人反映，迅速采取措施。 5、不定期组织抽查库存、合格半成品、成品，考核检验工作的质量。 6、做好计量理化工作、严格量检具，周期检定维护。 7、生产过程的质量检验； a/ 各环节检验人员，应按产品图纸，技术标准和工艺规程的要求进行检验，合格产品，由检验人员签字后随《产品QC工程表》流入下道工序，不良品应开具《不良品通知单》交品管部办理手续处理。检验员在检验前，须先做到了解产品，了解工序，确定责任区内的检验量，灵活检验方式。 b/ 各生产环节的检验，均须强调“首检”，加强“巡检”，严格“终检”，操作者“自检”。 （1）、首检：凡设计变更、量产、试做的首件均须进行检查，首件检查应有操作者自检合格后交首检，首检合格后，检验员在《产品QC工程表》及《检验日报表》上签字并加盖产品专属章，以此方准成批加工生产，检验员应对首检后的产品负责。 （2）、巡检：在生产过程中反复进行，检验员2小时/次,做好巡检记录，并对巡检的产品负责。原则上，批量产品实行抽检，比率不少于10%，
检验员操作规程 一、产品制造过程检验项目由加工工艺规定。 二、过程检验由检验人员负责，按工艺要求的外观质量（表面 质量）、检测项目全项检验。 三、首件检验： 1、换活、换人、换工装（包括工装修理）换设备时必须进 行首件检验。 2、首件是指每道工序批量投入正常生产前加工的3—10 件产品，每个班次投入正常生产前加工的3—5件产品。 冲压件测量尺寸一般在冲裁面处。 3、首件检验合格后，填写好“首件检验记录卡”，经校核 确认无误方可投入正常生产。检验人员做好首件检验记 录。 4、“首件检验记录卡”和首件检验合格样品（不少于1件） 要保持到该产品本工序加工完。 四、巡回检验： 1、检验人员在生产现场对加工产品各工序的巡回抽样检 验：频次每班每工序不少于6次，每次抽样样本不少于 3件。抽样样本包括刚加工完的和前几分钟加工完的产 品。 2、发现不合格品时应停止继续生产，及时采取措施纠正，
直至检验全项合格后方可继续生产。检验人员做好抽检 记录。 3、每批产品生产完工后，由检验人员监督处理首件，并按 年月日保存好首件记录卡。 五、完工检验： 检验人员对所在工序当班全部加工结束的产品检验，合格品、不合格、待检产品要区分标识，区分存放。对废品在做好记录后，及时进行破坏或标识处理（涂有黄色产品即为废品）。 六、过程检验实行“三检”、“三自一控”制度，防止批量性不 合格品出现。 1、“三检”：操作工的自检、操作工对上道工序质量检验、 检验人员的专检。 2、“三自一控”：操作工按规定要求对自己加工工序产品 进行自检，把所检的合格品、不合格品自分，并自作标 识区别，并在检验人员的配合下控制自检正确率。 七、不合格品、待检产品不能投入生产。只有授权“紧急放行”、 “例处放行”或“让步放行”后才能进行生产加工。检验人员对放行的产品做好标识，记录，以便达到可追溯性控制的目的。 八、成品检验（终检）： 1、外观质量应100%进行检查。 2、检验人员做好批次检验记录。
2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报书 赛项名称：工业分析与检验 赛项类别：常规赛项√行业特色赛项□ 赛项组别：中职组□ 高职组√ 涉及的专业大类/类：生物和化工大类/化工技术类方案设计专家组组长： 手机号码： 方案申报单位（盖章）：全国石油和化工职业教育 教学指导委员会 方案申报负责人： 方案申报单位联络人： 联络人手机号码： 电子邮箱： 通讯地址： 邮政编码： 申报日期：2017年8月15日
2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报方案 一、赛项名称 （一）赛项名称 工业分析与检验 （二）压题彩照 （三）赛项归属产业类型 石油和化工 （四）赛项归属专业大类/类 生物与化工大类/化工技术类/工业分析技术 570207 二、赛项申报专家组 三、赛项目的 工业分析检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业 教学改革与发展的需要，培养学生职业能力，提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。通过理论与仿真考核、化学与仪器分析操作考核，考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。 四、赛项设计原则
工业分析检验技能竞赛自2006年开办，一直秉承公开、公平、公正、科学的办赛原则。 该赛项关联的职业岗位涉及石油、化工、医药、生物、农业、林业、卫生和防疫等领域，是目前涉及行业最多的赛项。赛项培养的人才能够广泛服务于现代服务业发展。工业分析检验人才需求很大，目前全国开办工业分析检验专业的高职和中职学校达500余家。 本赛项在进行竞赛内容设计中紧密围绕工业分析技术专业 人才培养目标，设置了理论及仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元，从化学分析、仪器分析、实验室管理等方面进行知识考核；从化学分析实践测试、仪器分析实践测试考核学生分析检测的技能、产品分析的技能；从大型分析仪器的仿真操作考核学生大型分析仪器使用及微量物质的检测能力，全面体现了专业人才培养目标要求。 工业分析检验（高职组）赛项使用紫外分光光度计、电子天平等均为通用检测设备，具有一定的先进性；仿真软件能够定性定量进行虚拟样品测定，为目前高校通用的虚拟测试系统。 工业分析检验的竞赛经过十几年的磨砺，经过专家和同仁的努力，从方案设计到竞赛实施，已经非常成熟。 五、赛项方案的特色与创新点 （一）团队合作意识。项目设定的考核内容，既考核选手个人能力，也考核选手的团队协作能力和团体整体实力。 （二）核心技能与专项技能相结合。在竞赛内容侧重点的设计上，赛项以职业核心技能考核为主。在专项比赛内容设计上，
产品质量检验规范 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期：
1．目的：规定与产品有关的采购物资（如原材料、包材、外加工品、采购物品等）进货检验的方式和标准，确保产品质量达到预期要求。 2．适用范围：适用于对外购、外协的原材料、辅助物料、包材及外加工品、表面处理、热处理件等的检验过程。 3．职责：采购人员提供到货清单及有关质量证明资料（说明书、合格证、材质报告、热处理报告、型式试验报告、图纸及合同约定的文件）。仓管员依据采购计划对供方来料的规格，数量等进行接收，做好待检标识，并按规定填好《产品报检单》附带有关质量证明资料进行送检。 进货检检员（IQC）：根据仓管员的报检信息，对照《国家、行业标准》、《检验作业指导书》、技术图纸和相关附表进行验收作业。 4．缺陷定义： A类为致命缺陷：预计能引起产品功能丧失的或会造成安全事故的，顾客会索赔的。如：功能性能，抗拉强度不良，化学成份不达标、错装，漏装等。 B类为严重缺陷：可能严重影响产品功能或引起产品局部功能失效。如：特殊特性，主要尺寸不良等。 C类轻微缺陷：符合产品标准，不影响产品的使用功能，但不符合产品特性内控标准，影响产品外观或整体观赏。如：外观不良、产品标识不良、包装不良等。 5. 操作流程：
6.进货检验不合格处理流程：
7．验收原则：进货检验员接仓管员的《产品报检单》应对待检物料及时进行检验。（1）正常情况，接报检通知后1小时至3个工作日内应完成检验。（除相关试验有时间规定以外） （2）紧急情况，进货到货后质量部应首先安排急需物料的检验。 （3）异常情况，不超过7个工作日应完成验证工作。（除相关试验有时间规定以外） （4）特殊情况下，如：晚班无检验员或检验条件不具备等，可由生产部以《紧急放行申请单》提出，经上报批准后先上线试用，试用不合格退回仓库，通知质量部按不良品处理。 8.外协配件原材料检验和试验： （1）对原材料的性能试验按《检验作业指导书》、《国家、行业标准》，且要求原材料供方在每批交货中提供对应的检测报告及材质证明书，检验员对照产品原材料的标准核查各项实测结果及有效性。对金属配件每年至少两次对原材料机械性能及化学成份进行抽查（公司不能检测时可委外），试棒至少3根，按AC=0接收准则。 （2）对配件的毛坯件抽样按GB/T-2828.II正常检查一次抽样方案,见附表。 （3）对外购、外协加工件的相关尺寸检测按《检验作业指导书》、技术图纸执行，抽样标准GB/T-2828.II正常检查一次抽样方案见附表。 （4）表面热处理工序的测试抽样判定：按附表1中接收执行。 （5）抽检的结果记录按5.3执行。 9.相关文件： 《国家、行业标准》《检验作业指导书》《控制计划》《设备操作规程》 《生产作业指导书》《产品质量检验规范》《包装规范》《不合格品控制程序》10.相关表单：
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
4.1.2 过程检验 过程检验流程如下： a）质量部巡检员需按照产品生产工序、图纸的相关要求对每个正在作业的工位进行巡检，每班3次。过程检验需关注的内容主要包括：产品参数、工艺参数、操作规范性等方面。 b) 对特定岗位（关键工序或需重点控制岗位），质量部巡检员需对经该岗位加工后的半成品进行抽验。抽检对象为即将转移到下道工序的半成品，抽检水平为特殊抽样水平S-4，每班3次。 c）如巡检结果符合图纸及作业的要求，则生产线可继续生产。若过程检验结果不符合图纸及作业的要求则按照4.2.2执行。 d）质量部巡检员需将当日巡检发现的不符合项作整理并汇总，第二日将质量巡检记录提交给对口的质量负责人，质量负责人将当日巡检过程的不符合项整理归类，形成日报发给各部门相关负责人，并组织讨论和建立纠正预防措施及跟踪其实施的有效性。 e）质量记录：质量部巡检员需将每次巡检结果如实记录在相应的巡检记录表格中（附件二）；过程检验中发现的不符合项汇总记录到《过程质量控制巡检、抽验异常反馈表》（附件三）。 4.2 不合格处置 4.2.1 首件检验不合格处置 a）若首件检验不合格，不得进行批量生产，立即通知生产工艺或相关人员进行现场分析评审。 b）相关评审人员需作出评审结论，对该批产品立即整改或换规格生产、放指标生产，并签字确认。 c）生产线人员和质量部巡检员需对纠正措施进行复检，并重新制作首件直至合格后方可进行批量生产。 4.2.2 过程检验不合格处置 a）过程检验中发现不符合时，质量部巡检员需及时向班长或相关人员反馈，要求操作工现场纠正，并对纠正后的结果进行跟踪。 b）过程抽验中发现轻微缺陷时，质量部巡检员在做好记录后，需通知生产班长或作业员立即修复。 c）过程抽验中严重或致命缺陷时，质量部巡检员在做好记录后，还立即通知相关人员，现场评审，或组织将已生产的产品进行全数返工检验，及时遏制不良品流入下道工序，并对改善措施进行持续跟踪。 4.3 质量记录保存 保存期限一年。 5 附件 5.1抽样检查表
工业分析与检验专业培养计划 专业代码： 一、专业培养目标 工业分析与检验专业培养德、智、体、美全面发展，具有良好的职业道德，牢固掌握专业必备的基础理论和专门知识，能熟练地运用化学分析及仪器分析等分析检验技术对生产原料、中间产品及成品等进行质量检验及监控，能熟练地维护及使用现代分析仪器，能进行化验室的组织与管理，具有较强的综合职业能力的高素质技能型专门人才。 二、专业培养规格及培养要求： 知识要求： 本专业要求牢固掌握专业必备的基础理论和专门知识，能熟练地运用化学分析及仪器分析等分析检验技术对生产原料、中间产品及成品等进行质量检验及监控，能熟练地维护及使用现代分析仪器，能进行化验室的组织与管理。 能力要求： 1、培养从事工业分析与检验的工作能力 2、具备与同事合作共事、依靠团队力量达成工作目标的能力 3、能比较熟练地应用计算机进行数据处理、文献检索、信息收集与整理能力。素质要求： 1、具有较强的科学文化素质。 2、具有扎实的专业素质。 3、具有爱国主义、集体主义思想，良好的思想品德。 4、具有敬业、创业精神，良好的职业道德和健康的体魄。 5、具有良好的心理素质。 就业方向： 1、化工、医药、轻工、环保及相关领域从事工业分析技术应用 2、产品分析检验 三、学制、学历及总学时：三年制、大专学历、2426学时
四、主干课程、课程简介、教材选用原则、实验实训条件 主干课程：无机化学、有机化学、分析化学、物理化学、化工原理、化工工艺学、工业分析、化工仪表及自动化、仪器分析、化验室组织与管理等。 课程简介： 1、无机化学（代码：0210015、0210001） 课程内容有物质的聚集状态、化学反应速率、化学平衡（含电离平衡、沉淀—溶解平衡、配位平衡）、氧化还原和电化学、配位化合物、酸碱理论及原子结构和分子结构。通过本课程的学习，使学生更系统地掌握无机化学的基础理论和基本知识，进一步感受化学的分析方法和思维方式，为后续课程的学习打下坚实的基础。 建议使用教材： 《无机化学》主编：高职高专化学教材编写组高等教育出版社 《无机化学》主编：袁亚莉华中科技大学出版社 2、有机化学（代码：0210016、0210100） 课程内容：有机化学是研究有机物的组成、结构、性质、合成、应用，以及有关问题的学科。工科类有机化学(包含有机化学实验)是化工、轻工类各专业必修的一门专业基础课。通过本课程的学习，使学生对有机化学内容有比较系统和比较全面的了解，为后继课程的学习和进一步掌握新的科学技术成就打下必要的基础。 建议使用教材： 《有机化学》主编：高职高专化学教材编写组高等教育出版社 《有机化学》主编：袁红兰化学工业出版社 3．分析化学（代码：0210017） 分析化学是环境与化工制药类、轻化类、无机非金属材料工程、生物技术等各专业的一门学科基础必修课程。通过本课程的学习，使学生掌握定量化学分析中的基本原理、基础知识和基本技能，培养学生严谨的科学态度和分析问题、解决问题的能力。为后续课程和将来从事科研、生产活动打下坚实基础。课程内容是研究物质化学组成、含量和结构等信息的获得方法及其理论的一门科学。 建议使用教材： 《分析化学》主编：高职高专化学教材编写组高等教育出版社 《分析化学》主编：陶仙水化学工业出版社 4．物理化学（代码：0210020、0210002）
库存产品检验规范
修订履历
一、目的： 有效控制库存产品的质量，以防止因库存时间过长发生外观或超过保存年限对产品造成的诸多不良因素，而影响生产或出货产品的品质。 二、范围： 适用于本公司仓库所有灯具类及模组类所有成品。 三、定义： 库存产品是指已经完成全部生产过程并已验收入库，可以作为商品直接对外出售的产品或外部购入直接出售的产品。 四、权责： 仓库：提供入库产品的制令号、型号、规格、数量、入库日期、存放地点等。 品保部：负责对库存产品的检验 制造部：负责对不合格库存品的重工。 五、抽样标准： 汽车产品：依据C=0抽样，判定标准为AQL=1； 非汽车产品：依据MIL-STD-105E正常单次抽样，采用特殊检查水平S-3进行，CR（致命缺陷）：AQL=0； MA（主要缺陷）：AQL=； MI（次要缺陷）：AQL= 六、检验内容： 检验项目：
检验流程图： 流程图 责任单位 仓库 仓库/品保部 品保部 品保部/仓库/制造部 七、检验方法： OK
仓库人员将待检验产品之库存盘点表送至OQC，等待OQC进行库存产品检验。 品保部依据库存盘点表对库存品进行抽检，并将检验之结果记录于库存品检验报告中。 OQC依据检验结果判定产品合格允收或不合格。若判定产品合格则填写定期库存检验标签，将定期库存检验标签贴于产品外箱上；若判定产品不合格，检验人员按不合格品控制程序进行标识，生管负责安排对不合格品重工。 八、注意事项： 若在检验过程中遇到任何疑问，立即通知相关人员。 检验人员必须将检验的结果如实认真清楚地填入相关的表单中。 请注意汽车产品与一般产品抽样允收水准的差异。 如检验规范中设定的规格与零件承认书或对应产品检验规范相冲突时，请依零件承认书为准。
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 质量部检验人员安全操作 规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-9488-83 质量部检验人员安全操作规程(正 式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 为确保人身安全和工作顺利，检验员必须遵守公司《一般安全操作规程》，同时应严格执行本规程： 一、一般规程 1、检验室应保持清洁整齐，仪器设备和化验药品及工具等要放置在安全固定部位。 2、检验员须熟悉自己从事检验、分析工作的操作程序。 3、严格按规定正确使用劳动保护用品。 4、严禁用湿手接触电器开关。 5、经常检查电器设备的电源导线接头处是否妥当和良好，导线有无被腐蚀损坏，仪器设备接地是否可靠，禁止使用插头和电源线绝缘层已损坏的电器设备。 6、当电器设备漏电或发生故障时，应立即停止使
用，并标上明显标记，请电工进行修理，非电气工作人员不准擅自修理。 7、遇停水、停电时，必须关闭水龙头和电器开关，但可留照明灯一盏不关，以免来水来电后发生不必要的安全事故。 8、工作完毕应随手关闭电器设备的电源，长日班检验员下班前，必须仔细检查自己使用过的水、电开关是否关好，若电烘箱要继续使用，调温装置必须良好。在无人工作时，仍然保持所需温度，不致突然升高引发事故；如晚上无人值班时，应切断电烘箱电源。 9、严格执行电烘箱安全操作规程。电热烘箱各层隔板禁止垫纸，各层隔板要刷洗干净，但要注意保护好高温油漆层，烘纸张、纸浆水分时要按规定摺好(如荷花形)立放；烘纸浆时要用表面皿或用称量瓶装好，放于烘箱内。 10、在检验工作间隙阶段须注意通风，以便更换室内空气，改善工作条件，工作服要保持整洁，不要附有油污和有机药品，以免着火。
工业分析与检验专业 毕 业 实 习 报 姓名：杜宗飞 学号：2011090118 专业：工业分析与检验 班级：工业分析与检验01班 指导教师：赵建明 实习时间：XXXX-X-X—XXXX-X-X 20XX年1月9日
目录 目录 (2) 前言 (3) 一、实习目的及任务 (3) 1.1实习目的 (3) 1.2实习任务要求 (4) 二、实习单位及岗位简介 (4) 2.1实习单位简介 (4) 2.2实习岗位简介（概况） (5) 三、实习内容（过程） (5) 3.1举行计算科学与技术专业岗位上岗培训。 (5) 3.2适应工业分析与检验专业岗位工作。 (5) 3.3学习岗位所需的知识。 (6) 四、实习心得体会 (6) 4.1人生角色的转变 (6) 4.2虚心请教，不断学习。 (7) 4.3摆着心态，快乐工作 (7) 五、实习总结 (8) 5.1打好基础是关键 (8) 5.2实习中积累经验 (8) 5.3专业知识掌握的不够全面。 (8) 5.4专业实践阅历远不够丰富。 (8) 本文共计5000字，是一篇各专业通用的毕业实习报告范文，属于作者原创，绝非简单复制粘贴。欢迎同学们下载，助你毕业一臂之力。
前言 随着社会的快速发展，用人单位对大学生的要求越来越高，对于即将毕业的工业分析与检验专业在校生而言，为了能更好的适应严峻的就业形势，毕业后能够尽快的融入到社会，同时能够为自己步入社会打下坚实的基础，毕业实习是必不可少的阶段。毕业实习能够使我们在实践中了解社会，让我们学到了很多在工业分析与检验专业课堂上根本就学不到的知识，受益匪浅，也打开了视野，增长了见识，使我认识到将所学的知识具体应用到工作中去，为以后进一步走向社会打下坚实的基础，只有在实习期间尽快调整好自己的学习方式，适应社会，才能被这个社会所接纳，进而生存发展。 刚进入实习单位的时候我有些担心，在大学学习工业分析与检验专业知识与实习岗位所需的知识有些脱节，但在经历了几天的适应过程之后，我慢慢调整观念，正确认识了实习单位和个人的岗位以及发展方向。我相信只要我们立足于现实，改变和调整看问题的角度，锐意进取，在成才的道路上不断攀登，有朝一日，那些成才的机遇就会纷至沓来，促使我们成为工业分析与检验专业公认的人才。我坚信“实践是检验真理的唯一标准”，只有把从书本上学到的工业分析与检验专业理论知识应用于实践中，才能真正掌握这门知识。因此，我作为一名工业分析与检验专业的学生，有幸参加了为期近三个月的毕业实习。 一、实习目的及任务 经过了大学四年工业分析与检验专业的理论进修，使我们工业分析与检验专业的基础知识有了根本掌握。我们即将离开大学校园，作为大学毕业生，心中想得更多的是如何去做好自己专业发展、如何更好的去完成以后工作中每一个任务。本次实习的目的及任务要求： 1.1实习目的 ①为了将自己所学工业分析与检验专业知识运用在社会实践中，在实践中巩固自己的理论知识，将学习的理论知识运用于实践当中，反过来检验书本上理论的正确性，锻炼自己的动手能力，培养实际工作能力和分析能力，以达到学以致用的目的。通过工业分析与检验的专业实习，深化已经学过的理论知识，提高综合运用所学过的知识，并且培养自己发现问题、解决问题的能力 ②通过工业分析与检验专业岗位实习，更广泛的直接接触社会，了解社会需要，加深对
目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)
第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的： 建立电子分析天平操作规程。 2.范围： 本规程适用于电子分析天平。 3.责任：检验人员、质检负责人。 4.操作规程： 4.1调水平：调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机：接通点源，按开关键直至全屏自检； 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态； 4.4校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束； 4.5称量:使用除皮键，除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态，不使用时将开关键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命； 5.维护保养规程： 5.1天平室必须保持整洁，不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质；
5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养，使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作； 5.3天平内应放干燥剂保持，干燥剂应及时更换； 5.4天平不得随意移动和调节，电子天平的电源应保持长期接通的状态； 5.5天平内外要保持清洁，如有被称物撒落，要及时处理干净； 5.6称量前或称量过程中，如遇故障，应及时与保管员联系，按有关规定进行维修，不得随意拆卸，修理后应作好检修记录，大修后应写好维修报告，并归档； 5.7天平每年进行一次周期计量检定，计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成，箱体各部用键纹烘漆，隔热用玻璃纤维，使箱内温度不散发，箱内胆场喷高温银浆，既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温，通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧，有活络门可卸，以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤，以利冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响，此现象
目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进
行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙
过程检验作业指导书 1.目的 为了加强产品生产现场品质的管控，有效的控制和降低潜在的质量风险，确保生产过程中产品品质处于受控状态。 2.适用范围 适用本公司所有产品的从领料生产到包装完成各工序的检验。 3.检验依据 产品图纸、检验指导书、样品、装配工艺等产品资料文件。 4.检验程序 4.1.物料入场检验 1.1人员及职责 装配线设置物料专员，负责从仓库领取当天装配水炮所用物料，分配不同物料给不同工位装配人员。 1.2具体工作内容 1.2.1从仓库领取装配所需的物料。 1.2.2清点物料数量，分配物料给各个工位。 1.2.3检查物料的质量，包括规格型号、外观、一致性、性能等，检验无误后，开始组装。 2.部件组装检验 2.1自检 装配人员每装配完成第一个部件后，进行自检合格后在装配剩余部分，整批装配完成后逐个进行自我检验，全部无误后，才能流到下一工序。 如果组装的部件有一部分部件组成，则装配人员需要对上一工序的部
件进行检验，合格后方能使用。 2.2互检 装配人员在一批部件自检完成后，要求相邻工序装配人员或下一工序装配人员给做互检，互检完成后，检验人签字确认。 2.3巡检 4巡检是生产过程中，检验员对生产出的产品进行巡回检验，质检员对产品进行抽样家宴，目的是为了防止成批不合格品的发生或工艺发生异常。 检验员对个生产工序产品品质状况进行巡回检查，在巡检过程中需特别注意物料加工的工位、常换人、有新人上岗的工位以及关键工位，如有发现异常及时通知生产管理负责人进行改善。 巡检过程中同时注意操作人员是否按照《作业指导书》进行操作，如发现操纵人未按照作业指导书进行操作，应立即要求作业人员改善。检验员有权对不符合规定的操作，现场易引发质量问题和生产效率的操作，要求进行整改。 5.不合格的处理方法 5.1由自检、互检发现的由装配人员引起的不合格品，由装配人员自行返工维修，返工后的产品需要重新检验。返工返修仍然不能解决的，可以做报废处理。 5.2巡检发现不合格品，必须标识隔离单独存放，进行集中统一处理。并调查原因，改进装配流程、方法。 6.出现以下情况，检验员可以拒检 6.1 使用未按周期检定或校准的仪器、设备生产出来的产品
工业分析与检验专业优势及特色 2009年3月，枣庄市被国务院列为全国第二批资源枯竭型城市，对此，市委、市政府提出了城市转型战略，大力发展壮大煤化工产业。枣庄职业学院领导积极配合市委市政府大力发展煤化工产业政策，职业学院创办伊始就设立化工系，开设应用（煤）化工技术专业，专业当年招生106人。为构建适应性与超前性相统一的优势专业群，枣庄职业学院于2009年7月申报了工业分析与检验专业，该专业2010年开始招生。目前，化工系的应用化工技术专业和工业分析与检验专业已可以为枣庄煤化工企业培养从技术到设备，从生产到检验的多方位应用型高技能人才。 一、工业分析与检验专业的行业背景优势 近几年来，枣庄工业生产持续平稳运行。全市规模以上工业增加值594.65亿元，增长16.3%。煤炭、非金属矿物制品、化工、农副食品加工、纺织等行业增长势头迅猛。尤其是煤化工和水泥行业，据统计我市已建和在建的煤化工项目总投资170.4亿元，枣庄已成为我国最有潜力、最具竞争力的煤化工基地之一。 2011年我市将加快重点项目建设，积极推进新能凤凰能源二期、兖矿国泰三期、兖矿鲁化醋酐和甲酸多联产、葡诚水泥、丰源轮胎、昂立光伏太阳能等12个过10亿元的重大项目，加快179个过亿元的重点项目建设。围绕重大民生工
程、基础设施、结构调整、生态建设等方面，筛选申报一批项目，积极争取立项，加大项目引进力度。引进一批以内需市场为主的投资项目，承接产业转移，转化项目成果，这样就需要大批高素质高技能的分析检验人才为其产品质量保驾护航。特别是近年来随着我市产业结构调整和发展，更需要工业分析人员为其提供真实可靠的分析资料。 二、工业分析与检验专业建设优势及特色 为服务枣庄区域经济，服务本地煤化工企业，高起点高标准地建设具有区域特色的枣庄职业学院化工系，在化工系筹建初期学院就设立专业建设指导委员会，聘请重点大学化工专家、教授担任专业建设指导顾问，和有专业造诣及丰富教学经验的教授担任化工系系主任进行专业建设。 专业建设指导委员会本着服务枣庄煤化工产业的办学宗旨，结合枣庄煤化工企业现状，在工业分析与检验专业人才的培养规格、校内实验实训室建设、校外实训基地共建、定向培养与就业等方面进行定位和规划，提出了“重基本技能训练、重技术技能训练、重综合技能训练”的三重培养方案，制定了针对企业需求的教学计划和课程体系。 （一）以先进的职业教育理念、先进的“工业分析专业”人才培养模式，培养优秀学生 我们一直不断学习吸收一些国家示范性高职院校的先进经验。依据“工作过程系统化”为导向的人才培养模式设计，对分析与检验、化验室管理、环境保护与监测及化工操