一阿司匹林中特殊杂质检查

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。

2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。

3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。

实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。

在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。

根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。

实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。

实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。

（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。

立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深。

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。

2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。

3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。

实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。

在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。

根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。

实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。

实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。

（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。

立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深。

第五章芳酸类非甾体抗炎药物的分析姓名：一、选择题[A型题]1．阿司匹林中检查的特殊杂质是。

A.水杨醛B.砷盐C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是。

A.水杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚3．阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。

其中溶液的澄清度检查是利用。

A.药物与杂质溶解行为的差异B.药物与杂质旋光性的差异C.药物与杂质颜色的差异D.药物与杂质嗅味及挥发性的差异E.药物与杂质对光吸收性质的差异[B型题]A.FeCl3反应B.水解后FeCl3反应C. AgNO3反应D.重氮化-偶合反应E. 麦芽酚反应1. 阿斯匹林2. 水杨酸3. SMZ4. 苯甲酸钠A. 直接酸碱滴定法B. 两步酸碱滴定法C. 亚硝酸钠溶液滴定法D. HPLC法E. 双相滴定法5. 苯甲酸钠6. 阿斯匹林7. 阿斯匹林栓剂 8. 对氨基水杨酸钠。

[X型题]1. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有。

A. 水杨酸B. 盐酸普鲁卡因C. 对氨基水杨酸钠D. 对氨基酚E. 阿斯匹林2. 能发生重氮化-偶合反应的药物有。

A. 水杨酸B. 阿斯匹林C. 对氨基水杨酸钠D. 对氨基酚E. 盐酸普鲁卡因二、填空题1．具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与反应，生成色配位化合物。

反应适宜的pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。

2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括、以及检查。

3．阿司匹林的含量测定方法主要有、、。

6．阿司匹林(ASA)易水解产生。

7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为，第二步。

三、是非题()1．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于水。

所以以水作为滴定介质。

()2．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。

()3．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。

()4．乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCl3比色法。

()5．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。

阿司匹林肠溶片的质量检查姓名： @@@@@@@@@班级： @@@@@@@@@2学号：@@@@@@阿司匹林肠溶片质量标准[摘要] 目的：掌握阿司匹林肠溶片质量检查的方法步骤。

方法：通过两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法及高效液相色谱这四种方法来建立阿司匹林肠溶片的质量标准。

[关键词]两步滴定法紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法乙酰水杨酸[1]（Asprin）,俗名阿司匹林，又称醋柳酸。

分子量为180.16，白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。

mp:135-138度，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，溶于乙醇，乙醚，氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。

可由水杨酸和醋酸作用制得。

具有解热镇痛及溶血作用。

为了探究复方乙酰水杨酸片的质量标准，我分别通过两步滴定法，紫外分光光度法，薄层色谱法及高效液相色谱法进行了考察，并对方法学的部分内容进行了验证。

分子结构式为：C9H8O4 分子相对质量：180.16<B 分子结构式：1仪器与试剂1.1试剂阿司匹林肠溶片；阿司匹林对照品；水杨酸对照品；95%乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：090403）；酚酞试剂；硫酸（分析纯，乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司，批号：070128）；中性乙醇（自制）；甲醇（分析纯，天津市光复科技有限公司，批号：090112）；0.1mol/L氢氧化钠溶液（自制）；冰醋酸（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：081213）；1.2仪器容量瓶；高效液相仪器（苏制05000111号）；滤纸有机膜（上海兴亚净化材料厂，规格Ø50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）；针头滤品（孔径 0.22μm，规格Ø13mm，上海兴亚净化材料厂，批号：080805）；紫外分光光度仪（上海棱光技术有限公司，沪制00000208）；石英比色皿（宜兴市晶科光学仪器有限公司）；硅胶板（规格50*150mm，厚度 0.20-0.25mm，青岛海洋化工厂分厂，批号：080902）；展开槽；紫外线分析仪（ZF-I型三用紫外分析仪，上海顾材电光仪器厂，批号：031230）；电子天平（BS110S Max110ｇ d=0.1㎎,北京赛多利斯天平有限公司，量制京字00000249号）；2【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴．即显紫堇色。

实验一 TLC法进行药物中特殊杂质的检查实验二 TLC法进行药物中特殊杂质的检查一、目的要求1、掌握阿司匹林片、盐酸哌唑嗪中特殊杂质检查的基本原理和方法。

2、掌握薄层色谱在药物杂质检查中的应用。

3、掌握薄层色谱法的基本操作。

二、乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查取本品0.1克，加乙醇1mL溶解后，加冷水适量使成50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取盐酸溶液（9→100mL）1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL）1mL，摇匀，30秒钟内，如显色。

与对照液（精密称取水杨酸0.1克，加水溶解后，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水使成1000mL，摇匀。

精密量取1mL，加乙醇1mL，水48mL，与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀）比较。

不得更深（0.1%）。

三、盐酸哌唑嗪中有关物质检查 1.薄层板的制备取硅胶GF254硅胶4g，加水约12mL，（1份固定相和3份水）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为 0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃活化 30 分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。

使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。

2.盐酸哌唑嗪中有关物质检查取本品，加三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10�U10�U1）溶液制成每1mL中含5.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶液稀释成每1mL中含50μg的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-二乙胺（95�U5)为展开剂；展开，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。

供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

四、注意事项1.点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始点样，应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。

药物分析试题及答案(二)答：氧瓶燃烧法是一种常用于破坏有机药物进行成分分析的方法。

实验过程包括：将待分析的药物样品加入燃烧瓶中，加入氧气使其完全燃烧，将产生的气体通过吸收液收集，然后用分光光度法测定吸收液中药物的含量。

在燃烧过程中，为避免燃烧瓶爆炸，塞底部需要熔封铂丝以增强其耐热性。

同时，在破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中需加入还原剂以将Br2或I2还原成离子。

仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞底部溶封铂丝一根。

样品称取后，置于无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。

接着，在燃烧瓶内加入规定吸收液，小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部，迅速吸收液中，放置。

选择合适的吸收液可使燃烧分解的待测吸收转变成便于测定的价态。

色谱系统适用性试验包括以下几个方面：首先，要计算色谱柱的理论塔板数n，其中n=5.54×(tR/W1/2)2.其次，要计算分离度R，其中R=2(tR1-tR2)/(W1+W2)，且R应大于1.5.然后，进行重复性对照液的连续进样5次，确保RSD≤2.0％。

最后，要计算拖尾因子T，其中T=峰至峰前沿之间的距离，且T应在0.95～1.05之间。

巴比妥类药物的鉴别中，碱性条件下加热水解可使红色石蕊试纸变蓝的药物为巴比妥类。

非水液中滴定巴比妥类药物的目的是使其Ka值增大，酸性增强。

药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为电位滴定法。

在非水介质中酸性增强的巴比妥类药物测定含量时，常用的指示剂为甲基红-溴甲酚绿。

在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物为巴比妥类。

6.药典规定测定巴比妥类药物含量的银量法所采用的指示终点方法不是永停滴定法、加淀粉-KI指示剂法或外指示剂法，也不是加结晶紫指示终点法。

7.巴比妥类药物的酸碱滴定法介质为水-乙醇。

8.司可巴比妥与碘试液反应，使碘试液颜色消失的原因是由于结构中含有不饱和取代基。

2021执业药师《药物分析》章节复习:第八章自己整理的2021执业药师《药物分析》章节复习:第八章相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！第八章芳香酸及其酯的分析第一节阿司匹林及其制剂的分析一、阿司匹林的分析(1)识别1.氯化铁反应这些药物水解后能产生酚羟基，在中性或弱酸性条件下能与氯化铁试液反应生成紫铁配位化合物。

适宜的pH值应为4 ~ 6，配位化合物应在强酸性溶液中分解。

这种反应极其敏感，只需稀释溶液即可检测。

如果取样量大，颜色太暗，可以用水稀释观察。

2.水解反应将阿司匹林和碳酸钠测试溶液加热并水解，得到水杨酸钠和乙酸钠。

用过量稀硫酸酸化后，白色水杨酸沉淀，出现乙酸气味。

3.红外吸收光谱法用波数(cm-1)对振动类型进行分类3300~2300 OH羟基1760，1695 C=O羰基1610，1580 C=C苯环1310，1190碳氧酯基(2)特殊杂质的检查1.溶液的澄清度：利用溶出行为的差异来检查碳酸钠试液在原料药中的不溶物。

阿司匹林溶于碳酸钠试液，杂质不溶。

不溶杂质：未完全反应的苯酚，或水杨酸在过高温度下精制时产生脱羧副反应的苯酚，以及合成过程中副反应产生的乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。

2.水杨酸：由生产过程中的不完全乙酰化或储存过程中的水解产生。

水杨酸对人体有毒性，分子中的酚羟基在空气中逐渐氧化成一系列醌类有色物质，如淡黄色、红棕色甚至深棕色，使阿司匹林产品变色。

检验原理：阿司匹林结构中没有酚羟基，所以不能与高铁酸盐反应，而水杨酸可以与高铁酸盐反应产生紫色，不能比一定量的水杨酸对照溶液产生的颜色更深。

限值为0.1%。

3.易碳化：检查被硫酸碳化着色的微量有机杂质。

(3)含量测定：酸碱滴定阿司匹林结构中游离羧基的直接滴定可用碱滴定溶液进行。

用于阿司匹林的测定。

方法：取本品约0.4g，准确称量，加入20毫升中性乙醇(中性至酚酞指示剂)，溶解，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定溶液(0.1毫升/升)滴定。

阿司匹林阿司匹林的鉴别: ①加碳酸钠试液，加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出水杨酸白色沉淀,并产生醋酸臭气。

②三氯化铁反应：中性或弱酸性（pH4-6），分子中的酯键受热水解，显紫堇色。

这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。

特殊杂质检查项目与方法：游离水杨酸检查：采用百分之一冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液（10mg/ml）以防阿司匹林水解，同时采用高效液相色谱法检查。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）为流动相，检测波长为303mm，按外标法以峰面积计算游离水杨酸不得超过0.1%。

含量测定方法：1.直接滴定法：取阿司匹林0.4g精密称定，加中性乙醇20ml，溶解后加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠（0.1mol/l）滴定，每一毫升氢氧化钠溶液相当于18.02Mg的阿司匹林。

2.水解后剩余量滴定法：取本品1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）50毫升，混合，缓缓煮沸十分钟，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)相当于45.04mg的阿司匹林。

盐酸普鲁卡因鉴别：1.重氮化偶和反应：取供试品约50Mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加1mol/l 亚硝酸钠滴定液数滴，滴加碱性β萘酚试液数滴视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。

2.水解产物反应：取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸汽能使湿润的红色石蕊试纸变成蓝色，热至油状物消失后放冷加盐酸酸化，即析出白色沉淀此沉淀能溶于过量的盐酸。

特殊杂质及其检测方法：对氨基苯甲酸：用水溶解成0.2mg/ml的供试品溶液，以ODS为填充剂，以含0.1%庚烷磺酸钠0.05mol/l磷酸二氢钾（用磷酸调节PH至 3.0）-甲醇（68:32）为流动相，检测波长为279nm，以外标法计算，要求对氨基苯磺酸小于等于0.5%含量测定：亚硝酸钠滴定法：取本品0.6g，精密称定，照永停滴定法，在15度到25度，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l)滴定。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的分析方法，包括鉴别和含量测定。

2. 熟悉阿司匹林原料药及肠溶片的质量分析原理与操作。

3. 了解阿司匹林的特殊杂质检查方法。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集作用。

本实验采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林进行含量测定，并对其原料药和肠溶片进行质量分析。

三、实验材料1. 阿司匹林原料药2. 阿司匹林肠溶片3. 甲醇、乙醇、盐酸、硫酸等试剂4. 紫外可见分光光度计5. 高效液相色谱仪6. 其他实验器材四、实验方法1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量- 原理：阿司匹林在酸性条件下与三氯化铁反应生成红色络合物，于510nm波长处测定吸光度，根据标准曲线计算阿司匹林含量。

- 步骤：1. 配制阿司匹林标准溶液；2. 配制样品溶液；3. 在510nm波长处测定样品溶液的吸光度；4. 根据标准曲线计算阿司匹林含量。

2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量- 原理：利用高效液相色谱仪对阿司匹林进行分离和定量分析。

- 步骤：1. 配制阿司匹林标准溶液；2. 配制样品溶液；3. 样品溶液和标准溶液分别进行高效液相色谱分析；4. 根据峰面积计算阿司匹林含量。

3. 阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析- 鉴别：采用紫外光谱法、红外光谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行鉴别。

- 含量测定：采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行含量测定。

- 特殊杂质检查：根据《中国药典》规定，对阿司匹林原料药和肠溶片进行特殊杂质检查，如游离水杨酸、重金属等。

五、实验结果与分析1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量标准曲线线性范围为0.2-2.0mg/mL，相关系数为0.999。

样品溶液的吸光度与阿司匹林含量呈良好线性关系。

2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量样品溶液和标准溶液在相同色谱条件下，阿司匹林峰面积与浓度呈良好线性关系。

实验四阿司匹林片的分析【实验目的】⒈了解溶出度测定的方法与原理；⒉熟悉片剂分析的项目与方法;⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。

【实验原理】1.药物O HOOO CH3本品为白色片；遇湿气易变质。

本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。

阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。

②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。

⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。

b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。

⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。

第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHOCOCH3NaOHCOONaOCOCH3H2O第二步水解后剩余滴定COONaOCOCH3NaOHCOONaOHCH COONa32NaOH H SO24Na SO242H O2【实验仪器与试剂】㈠仪器试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。

㈡试剂1.酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，既得。

变色范围：pH8.3~10.0〔无色→红色〕。

典型药物的常见特殊杂质检查项目与方法药物名称特殊杂质检查项目检查方法1、阿司匹林游离水杨酸 HPLC法外标；纳氏比色管比色法2、布洛芬有关物质 TLC,自身稀释对照法3、苯巴比妥中性或碱性物质重量分析法,碱性条件下用乙醚提取后4、司可巴比妥钠中性或碱性物质重量分析法,碱性条件下用乙醚提取后5、丙磺舒有关物质 HPLC不加校正自身对照；TLC,自身稀释对照法6、盐酸普鲁卡因注射液对氨基苯甲酸 HPLC外标；TLC,杂质对照品法7、对乙酰氨基酚有关物质 HPLC HPLC外标(对氨基酚)法8、对氨基酚纳氏比色管比色法9、肾上腺素酮体 UV,310nm测定吸光度值10异烟肼游离肼 TLC,杂质对照品（硫酸肼）法11、硝苯地平有关物质 HPLC，外标法12、左氧氟沙星有关物质 HPLC，外标法；光学异构体用HPLC外标法(手动相)13、盐酸氯丙嗪有关物质 TLC，自身稀释对照法14、地西泮及其注射液有关物质 HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法15、奥沙西泮有关物质HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法16、硫酸阿托品①莨菪碱旋光法；②有关物质HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法③其他生物碱比浊法17、盐酸吗啡阿扑吗啡比色法罂粟酸比色法其他生物碱HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法18、硫酸奎宁三氯甲烷-乙醇中的不溶物重量分析法其它金鸡纳碱 TLC，自身稀释对照法19、硝酸士的宁马钱子碱硝化反应后观察颜色，不得显红色或红棕色20、醋酸地塞米松有关物质 HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法硒 UV，氧瓶燃烧破坏后测定吸光度值21、维生素B1 总氯量容量分析法，银量法有关物质 HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法22、维生素C 铁盐和铜盐 AAS原子吸叫分光光度法23、维生素E 生育酚容量分析法，铈量法有关物质 GC，不加校正因子的主成分自身对照法残留溶剂 GC，FID检测器，外标法24、维生素K1 甲萘醌比色法顺式异构体 HPLC,面积归一化法25、青霉素钠（钾）吸光度 UV有关物质 HPLC，梯度洗脱青霉素聚合物分子排助HPLC，葡萄糖凝胶柱，UV检测器26、阿莫西林①有关物质 HPLC，梯度洗脱②阿莫西林聚合物分子排阻HPLC，葡聚糖凝胶柱，UV检测器27、头孢羟氨苄有关物质 HPLC28、硫酸庆大霉素 G组分 HPLC，蒸发光散射检测器29、盐酸四环素有关物质 HPLC，加校正因子的主成分对照法30、葡萄糖①亚硫酸盐与可溶性淀粉加碘试液反应应，应即显黄色②蛋白质与磺基水杨酸反应，不得产生沉淀31、右旋糖酐40 分子量与分子量分布分子排阻HPLC，示差折光检测器。