纤维增强刚玉耐火材料制备及其显微结构

材料概论材料的组成、结构与性能各种材料金属、高分子和无机非金属不论其形状大小如何,其宏观性能都是由其化学组成和组织结构决定的。

材料的性能与化学组成、工艺、结构的关系如下：第二章材料的组成、结构与性能2.1 材料的组成2.2 材料的结构2.3 材料的性能只有从不同的微观层次上正确地了解材料的组成和组织结构特征与性能间的关系，才能有目的、有选择地制备和使用选用材料。

化学组成工艺过程本征性能显微结构材料性能2.1 材料的组成材料通常都是由原子or分子结合而成的，也可以说是由各种物质组成的，而物质是由≥1种元素组成的。

按原子or分子的结合与结构分布状态的不同，可分成3类：第二章材料的组成、结构与性能组元、相和组织固溶体聚集体复合体2.1.2 材料的化学组成2.1.1 材料组元的结合形式固溶体、聚集体和复合体第二章材料的组成、结构与性能材料的组元:金属材料多为纯元素，如普通碳钢? Fe&C；陶瓷材料多为化合物，如Y2O3?ZrO2 ?Y2O3&ZrO2组成材料最基本、独立的物质，或称组分。

可以是纯元素or稳定化合物。

相: 具有同一化学成分并且结构相同的均匀部分。

1?m图2-150%ZrO2/Al2O3复合材料的SEM照片* 相与相之间有明显的分界面，可用机械的方法将其分离开。

第二章材料的组成、结构与性能ZrO2Al2O3*各晶粒间有界面隔开，但它们是由成分、结构均相同的同种晶粒构成的材料，仍属于同一相。

*在相界面上，性质的改变是突变的。

*1个相必须在物理和化学性质上都是完全均匀的，但不一定只含有1种物质。

例如：纯金属是单相材料，钢非纯金属在室温下由铁素体含碳的??Fe和渗碳体Fe3C为化合物组成；普通陶瓷：由晶相1种/几种与非晶相玻璃相组成。

*由成分、结构都不同的几种晶粒构成的材料，则它们属于几种不同的相。

材料的组织第二章材料的组成、结构与性能材料内部的微观形貌。

实际上是指由各个晶粒or各种相所形成的图案。

第一章绪论1.定义。

耐火材料是耐火度不低于1580℃的无机非金属材料（传统）。

或耐火材料为物理与化学性质适宜于在高温下使用的非金属材料，但不排除某些产品可含有一定量的金属材料（国标）。

2.填空。

耐火材料按化学性质可分为酸性耐火材料、碱性耐火材料、中性耐火材料；按供给形态可分为定型耐火材料和不定型耐火材料；按耐火度可分为普通耐火材料、高级耐火材料、特级耐火材料、超级耐火材料；按加工制造工艺可分为烧成砖耐火材料、熔铸砖耐火材料、不烧砖耐火材料。

按化学矿物组成可分为硅质耐火材料、硅酸铝质耐火材料、镁质耐火材料、白云石质耐火材料、铬质耐火材料、锆质耐火材料、碳复合耐火材料、特种耐火材料。

（必考一种）3.不定型耐火材料的品种很多，主要有浇注料、可塑料、捣打料、干式料、喷射料、接缝料、挤压料、涂料、炮泥、泥浆等。

第二章耐火材料显微结构与性质一、耐火材料的显微结构1.填空。

耐火材料的性质包括：化学矿物组成、组织结构、力学性质、热学性质和高温使用性能。

或耐火材料的性质包括：物理性质、使用性能和工作性能。

2.物理性质是指材料本身固有的特性，包括导热系数、热膨胀系数、热容等热学性质；常温与高温下的耐压强度、抗折强度、弹性模量、泊松比、断裂韧性等力学性质以及真密度、体积密度、气孔率（开口气孔率（显气孔率）、闭气孔率、真气孔率（总气孔率））、吸水率、透气度等表示材料致密程度的性质等等。

3.耐火材料的使用性能多半是指在使用条件下抵抗损毁能力的性能。

包括抗渣性、抗热震性、耐火度、高温荷重软化温度、高温蠕变性、高温体积稳定性（重烧线变化）等。

耐火材料的使用性能对其使用寿命有很大影响。

除了耐火度外，它们决定于材料的物质组成和显微结构，而耐火度主要与其化学成分有关。

4.耐火材料的工作性能主要指的是其在制造和施工过程中表现出来的性质，如在压制过程中泥料的可压缩性，浇注料在施工过程中的流动性等。

它们不像使用性能那样受到显微结构的影响，而是反过来对耐火材料的显微结构产生影响。

耐火材料制备原理及工艺摘要耐火材料是一种耐火度不低于1580℃，有较好的抗热冲击和化学侵蚀的能力、导热系数低和膨胀系数低的无机非金属材料。

其主要是以铝矾土、硅石、菱镁矿、白云石等天然矿石为原料经加工后制造而成的。

其应用是用作高温窑、炉等热工设备的结构材料，以及工业用高温容器和部件的材料，并能承受相应的物理化学变化及机械作用。

主要是广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50％～60％。

耐火材料的发展在国民工业生产的应用中有着举足轻重的地位。

中国耐火材料的发展历史悠久，具有了较为完整的生产工艺，其当代的发展已经是能独立研发各种性能较为优越的耐火材料，但依然存在各种缺点和不足。

关键词耐火材料分类，原理工艺，前景前言耐火材料是耐火度不低于1580℃的材料。

一般是指主要由无机非金属材料构成的材料和制品，耐火度是指材料在高温作用下达到特定软化程度时的温度，它标志材料抵抗高温作用的性能，是高温技术的基础材料。

没有耐火材料就没有办法接受燃料或发热体散发的大量热，没有耐火材料制成的容器也没有办法使高温状态的物质保持一定时间。

随着现代工业技术的发展，不但对耐火材料质量要求越来越高，对耐火材料有特殊要求的品种越来越多，形状越来越复杂。

其成产流程大多如图1-1。

图1-1耐火材料的生产流程[1]1耐火材料的分类和性能要求1.1分类1.1.1按组成来分耐火材料可分为硅质制品、硅酸铝质制品、镁质制品、白云石制品、铬质制品、锆质制品、纯氧化制品及非纯氧化物制品等。

1.1.2按工艺方法来划分可分为泥浆浇注制品、可塑成形制品、半干压成形的制品、由粉末非可塑料捣固成形制品、由熔融料浇注的制品、经喷吹或拉丝成形的制品及由岩石锯成的天然制品等。

1.1.3根据耐火度来分可分为普通耐火材料制品，其耐火度为1580℃ ~1770℃；高级耐火材料制品，其耐火度为1770℃~2000℃；特级耐火材料制品。

刚玉莫来石耐火浇注料配方1.刚玉是耐火材料中的主要成分之一，它的主要成分是氧化铝(Al2O3)。

刚玉具有高硬度、高耐磨性和耐高温性能，是一种重要的高温材料。

刚玉可以通过熔炼氧化铝或通过高温反应合成得到。

2.莫来石是刚玉莫来石耐火浇注料中的另一个重要成分。

它主要由含镁的硅酸盐矿物组成，可以通过破碎、磨碎和筛分等工艺得到粉末状。

3.结合剂是将刚玉和莫来石等粉末状材料粘结在一起的物质，使得浇注料能够形成固态结构。

常用的结合剂包括黏土、石膏和高铝水泥等。

4.添加剂可以提高刚玉莫来石耐火浇注料的性能和使用寿命。

常见的添加剂有高温固化剂、抗火泡沫剂、防水剂和防裂剂等。

1.刚玉粉：60%2.莫来石粉：25%3.黏土：7%4.石膏：5%5.添加剂：3%具体配方可以根据不同厂家和不同工艺进行调整。

在具体制备过程中，可以按照以下步骤进行：1.将刚玉粉、莫来石粉、黏土和石膏按照配方比例混合均匀。

2.在混合的粉末中逐渐加入适量的结合剂，如高铝水泥，搅拌均匀。

3.根据具体需要，适当添加一定量的添加剂，如高温固化剂、抗火泡沫剂等。

4.继续搅拌并逐渐加入适量的清水，直到形成可塑性浇注料。

5.将浇注料倒入模具中，平整表面。

6.在室温下静置一段时间，使浇注料自然固化。

7.将固化的浇注料进行养护和烘烤，使其获得更好的耐火性能。

需要注意的是，在制备刚玉莫来石耐火浇注料时，应控制好配比、搅拌时间和养护条件，以确保其质量和性能符合要求。

此外，不同的配方和工艺也会对耐火浇注料的性能产生不同的影响，需要根据具体情况进行调整和优化。

1引言陶瓷用具作为辊道窑的关键部件，在辊道窑中起到重要作用。

刚玉-莫来石质陶瓷辊棒，在长期转动过程中要求具备抗高温蠕变的特性，是一种特殊的结构陶瓷。

随着陶瓷大板、岩板、薄板、厚板、发泡陶瓷等新型建筑材料的快速发展，陶瓷辊棒的使用要求越来越高。

刚玉-莫来石质陶瓷辊棒是陶瓷行业辊道窑最常用的材质，具有较高的机械强度、良好的抗热震性以及较低的高温蠕变，能较好的满足辊道窑稳定运转和烧成陶瓷制品的要求[1]。

本文设计了多种烧成制度，对比研究其对刚玉-莫来石陶瓷相含量、显微结构以及性能的影响。

2实验冯斌1,2;张军恒1,2;张脉官1;杨华亮1,2;王玉梅2;罗琼1,2;孔令锋1,2;严玉琳1,2;吴丹1,2（1.广东金刚新材料有限公司，佛山5280002.佛山市陶瓷研究所集团股份有限公司，佛山528000）研究烧成制度对刚玉-莫来石结构陶瓷微观结构、相变反应及性能的影响。

结果表明：当升温速率较快时，刚玉固溶和溶解速度较慢，残余刚玉量较高，生成玻璃相较少；随着温度升高，刚玉与莫来石的相对质量比越来越小，说明提高温度，加速了刚玉溶解，但是玻璃相/莫来石比值不同，更易受升温速率影响，快速升温时温度越高，比值越小，慢速升温时温度越高则比值越大；升温速率对莫来石、刚玉和玻璃相作用因子从大到小排列顺序是：玻璃相>刚玉>莫来石，快速升温时最高温度影响因子排列顺序是：玻璃相>莫来石>刚玉，慢速升温时最高温度影响因子是：玻璃相>刚玉>莫来石；1550℃以下烧成莫来石生长发育不良，晶体出现短柱状长径比较小，网状交叉分布数量明显减少，气孔较多，这是因为二次莫来石化未完全反应，未充分烧结；结构陶瓷热膨胀系数影响因子：刚玉与莫来石质量比、显气孔率、体积密度，其中刚玉与莫来石质量比是最主要影响因素，后两者影响作用比较接近，刚玉与莫来石质量比越大，陶瓷热膨胀系数则越大。

刚玉-莫来石；热膨胀系数；玻璃相研究与探讨Research&Discussion本次设计了1组目前比较常见的刚玉-莫来石结构陶瓷配方，见表1。

2020年12月耐火与石灰第45卷第6期烧成温度对刚玉-尖晶石浇注料性能与显微结构的影响谢国锋崔庆阳侯耀仲郭东方(洛阳利尔耐火材料有限公司,洛阳471000)摘要:以板状刚玉、白刚玉、烧结镁铝尖晶石、活性α-Al2O3微粉和铝酸钙水泥为主要原料,制备了刚玉-尖晶石浇注料,研究了不同烧成温度对刚玉-尖晶石浇注料物理性能与显微结构的影响。

结果表明:经1400℃烧成后,开始形成部分CA6晶体,随着烧成温度的升高,CA6晶体大量生成并发育长大,穿插在气孔中形成连续网络结构,试样结构逐渐变得致密,基质结合得以加强,试样的断裂方式逐渐由沿晶断裂转变为穿晶断裂,其常温强度与高温强度不断提高,热震稳定性得到改善。

1550℃烧后的试样其高温强度最高,热震稳定性最佳。

1400~1450℃以CA6晶体的生成为主,试样烧后表现为膨胀;1500~1550℃以烧结作用为主,试样烧后表现为收缩,1550℃烧后收缩率较大,达到0.25%。

关键词:刚玉-尖晶石浇注料;烧成温度;CA6晶体;物理性能中图分类号:TQ175.732文献标识码:A文章编号:1673-7792(2020)06-0001-04 Effect of firing temperature on properties and microstructureof corundum⁃spinel castableXie Guofeng Cui Qingyang Hou Yaozhong Guo Dongfang(LuoYang LIER Refractories Co.,Ltd.,Luoyang471000,China) Abstract:The corundum⁃spinel castable was prepared by using tabular alumina,white fused alumina,sintered magnesia⁃alumina spinel,activeα-Al2O3micropowder and calcium aluminate cement as main raw materials.The effects of different firing temperature on the physical properties and microstructure of corundum⁃spinel castable were studied.The results show that part of CA6 crystals begin to form after firing at1400℃.With the increase of firing temperature,a large number of CA6crystals form and grow up,interspersing in the pores to form a continuous network structure. The continuous network structure makes the sample become dense and strengthens the combination of the matrix,and makes the fracture mode of the sample gradually change from intergranular fracture to transgranular fracture,so that CMOR,HMOR and the thermal shock stability of the sample become continuously improved.After firing at1550℃,the HMOR of the sample is the highest and the thermal shock stability is the best.After firing at1400℃to1450℃,the formation of CA6crystal is dominant,and the sample shows expansion after firing;after firing at1500℃to1550℃,the sintering is dominant,and the sample shows shrinkage after firing.After firing at1550℃,the shrinkage of the sample reached0.25%.Key words:Corundum⁃spinel castable;Firing temperature;CA6crystal;Physical properties收稿日期:2020-04-23作者简介:谢国锋(1990-),男,硕士研究生REFRACTORIES&LIME Dec.2020Vol.45No.6石和六铝酸钙(CA6)3种高熔点物相,形成了优良的结合体系,从而使得刚玉-尖晶石浇注料具有良好的高温强度、抗侵蚀性能与热震稳定性,已被广泛应用于钢包内衬、透气元件、RH炉内衬等部位[1-3]。

是以高铝矾土、硅灰、聚苯乙烯球做原料，用凝胶注模工艺制备高强轻质莫来石-刚玉材料，确定最佳pH 值和分散剂用量，并研究了烧成后样品的强度、气孔率、热导率、物相组成和微观结构。

结果表明：最佳pH值为9，分散剂加入量为0.33%，当球料比为4:1（mL·g-1）时，1550℃烧结出的样品密度为0.37g/cm3，气孔率达87.37%，热导率仅0.22W （m·K），强度高达2.17MPa；材料主晶相为莫来石，并含有少量刚玉相，晶粒细小，气孔率分布均匀，孔壁薄而完整并有封闭小气孔。

莫来石刚玉材料强度高、抗热震性好、抗侵蚀能力强、髙温体积稳定性好，是理想的中高级耐火材料。

而轻质莫来石刚玉材料具有多孔或纤维状结构，通常导热系数小、保温和吸声效果好，被广泛用作钢铁、化工等行业窑炉的保温层和建筑行业耐火保温层及隔音层。

采用高铝矾土和冶金硅灰作原料，聚苯乙烯球作造孔剂，利用凝胶注模工艺制备出高强轻质莫来石-刚玉制品，主要研究料浆的最佳pH值和分散剂用量，测定了1550℃烧结样品的强度、气孔率、热导率、物相组成和微观结构，制备出的莫来石-刚玉材料体密0.37g/cm3，气孔率87.37%，强度高达2.17MPa，热导率仅为0.22W/（m.K）。

1实验本实验采用的主要原料为高铝矾土（Al203 94.55%，D50=44um）、硅灰（Si02 92.32%）和聚苯乙烯球（粒度<3 mm）。

结合剂采用聚丙烯酰胺凝胶体系溶液（实验室自制），分散剂选用柠檬酸三铵（分析纯），采用盐酸和氨水调节浆料pH值。

将75%高铝矾土和25%硅灰（质量分数，下同）混合均匀，加入分散剂及部分结合剂制成的预混液，搅拌1 h制成料浆，再用盐酸和氨水调节料浆的PH值。

加入造孔剂及剩余结合剂，搅拌0.5 h，制成注模用悬浮体。

注入模具，自然凝固12 h，脱模后在80℃下干燥12h，于1550℃保温5h烧结，即得到制品。