钢中夹杂物的透射电镜研究

钢中大尺寸稀土夹杂物的金相和透射电镜观察分析牟红霞 Mu Hongxia1, 2, Jiang Jiang1*, Zhao Xiaodong1, Wei Yanfang1 （1 School of Material Science and Engineering, Shandong University, Jinan 250061;2 Jinan Railway Polytechnic Academy, Jinan 250012;3 Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071 4 Graduate School of the Chinese Academy of Sciences, Beijing 100039 [文章摘要] 本文以添加稀土等微合金化元素的5CrNiMo钢为例，通过金相显微镜和透射电镜等手段探讨了大尺寸稀土夹杂物的形成机理。

研究表明：大尺寸稀土夹杂物是以两个或多个夹杂物独立形核，长成0.3~0.5μm的夹杂物，由于稀土夹杂物的高吸附性，最终相互吸引合并为1~5μm的大尺寸稀土夹杂物。

所形成的稀土夹杂物尽管尺寸具有数量级的差别，但形态呈球状或者近球状及椭圆状，没有尖角，稀土元素起到了对夹杂物的变质作用。

关键词：独立形核-合并长大；大尺寸夹杂物；变质；稀土 Studing of Big-Dimension RE（RareEarth）Inclusion in Steels by Metalloscope and TEM(Transmission Electron Microscope Abstract: Mechanism of formation of the large-dimension rare-earth inclusion in steel 5CrNiMo was studied by Metalloscope and Transmission Electron Microscope (TEM.The study shows the two or several large-dimension RE inclusions came out independent nucleation which grew up to 0.3~0.5μm in length.Because of high adsorbability of RE inclusions, they could adsorb each other and merge into a large-dimension of 1~5 μm in length. As the dimension difference between the RE inclusions is magaitude, the shape was spherical or approximately spherical or elliptic, and there were no sharp horns on them. The study shows that the RE element promoted the inclusion shape to variation through modification. Key words: nucleate separately-merge and grow; large-dimension inclusion; modification;RE稀土是我国的富有资源，大量的研究证实[1-5]，稀土具有净化钢液，脱氧、脱硫等特点，以稀土碱土元素为主，对钢冶炼工艺进行一定的改造，可达到或接近炉外精炼的技术指标，而目前这一应用的最大阻碍在于钢中加入稀土后形成的大尺寸稀土夹杂物尺寸超过了行业标准。

一、实验目的本次实验旨在通过对不同材料中的夹杂物进行观察和分析，了解夹杂物在材料中的形态、分布及对材料性能的影响。

通过对实验数据的分析，为材料的质量控制和性能改进提供依据。

二、实验原理夹杂物是指材料中非金属或金属的微小颗粒、液滴或气泡等杂质。

夹杂物在材料中会对材料的力学性能、耐腐蚀性能、电学性能等产生不良影响。

本实验采用扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）对材料中的夹杂物进行观察和分析。

三、实验材料与方法1. 实验材料：本次实验选取了三种不同类型的材料，分别为A356铝合金、20MnCr5齿轮钢和60Si2Mn-Cr弹簧钢。

2. 实验方法：（1）样品制备：将实验材料制成金相试样，经镶嵌、抛光、腐蚀等工艺处理后，用于夹杂物观察。

（2）夹杂物观察：采用扫描电子显微镜（SEM）观察材料中的夹杂物形态、分布及大小。

（3）夹杂物成分分析：采用能谱仪（EDS）对夹杂物进行成分分析。

四、实验结果与分析1. A356铝合金夹杂物分析通过SEM观察，发现A356铝合金中的夹杂物主要为块状、针状和片状。

EDS分析结果显示，夹杂物主要成分为Al2O3、MnS和MgO等。

2. 20MnCr5齿轮钢夹杂物分析通过SEM观察，发现20MnCr5齿轮钢中的夹杂物主要为Al2O3-MnS复合夹杂物、MnS夹杂物和镁铝尖晶石等。

EDS分析结果显示，夹杂物主要成分为Al2O3、MnS、MgO和CaO等。

3. 60Si2Mn-Cr弹簧钢夹杂物分析通过SEM观察，发现60Si2Mn-Cr弹簧钢中的夹杂物主要为MgO-Al2O3尖晶石、CaS 和硫化钙等。

EDS分析结果显示，夹杂物主要成分为MgO、Al2O3、CaS和S等。

五、结论1. 夹杂物在A356铝合金、20MnCr5齿轮钢和60Si2Mn-Cr弹簧钢中均存在，且形态和成分有所不同。

2. 夹杂物对材料的力学性能、耐腐蚀性能和电学性能等产生不良影响。

3. 通过控制材料的生产工艺，如控制合金元素含量、优化熔炼工艺等，可以有效降低夹杂物含量，提高材料质量。

钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法1范围1.1本文件介绍了利用扫描电镜（SEM）对钢中非金属夹杂物进行尺寸分布统计、化学分类及评级的程序。

扫描电镜配置X射线能谱分析和自动图像分析功能。

1.2本文件推荐了三种检验方法。

方法一主要依据形态对夹杂物进行分类，方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类。

方法一和二适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中2μm以上非金属夹杂物的显微评定。

方法三用来确定某类夹杂物的具体细节，如体积分数、数量分数等体视学参数，适用于各种铸坯或钢材中所有尺寸（包括2μm以下）夹杂物的统计分类。

1.3本文件只是一种推荐的非金属夹杂物检验方法，不对任何钢的验收合格级别进行规定。

1.4本文件并未说明与应用有关的安全事项。

使用者有责任建立正确的安全与健康条例，并在应用本文件前确定条例规定的适用性。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定—标准评级图显微检验法（GB/T10561-2005，ISO4967：1998，IDT）GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分:钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定GB/T18876.2-2006应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定GB/T17359-2012微束分析能谱法定量分析（ISO22309:2006，IDT）GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则（GB/T27788-2011，ISO16700:2004，IDT）GB/T30067金相学术语3术语GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

2008年第2期宝　钢　技　术综述钢中非金属夹杂物的分析研究进展张　毅,邬君飞,缪乐德(宝钢研究院　分析测试研究中心,上海　201900) 摘要:综合论述了钢中非金属夹杂物分析时所采用的定性和定量分析方法,有金相法、岩相法、X-射线粉末衍射法、电子探针法、透射电镜法、扫描电镜法、离子探针法以及Mossbauer光谱法。

重点介绍钢中氧化物夹杂、氮化物夹杂、硫化物夹杂和稀土氧化物夹杂的化学分离和定量分析技术,并针对夹杂物的大小、分布、数量和结构等方面对不同分析技术的用途和优、缺点进行了简要的归纳。

随着氧化物冶金工艺和纯净钢产品的开发,非金属夹杂物的分析将面临着新任务。

关键词:非金属夹杂物;化学分析;物理分析中图分类号:TG115.21+3.3　文献标识码:B　文章编号:1008-0716(2008)02-0035-06Research Progress i n Ana lysis of Non2m et a lli c I nclusi on s i n SteelZhang Yi,W u J unfei,M iao L ede(Testi n g Cen ter,Baosteel Research I n stitute,Shangha i201900,Ch i n a) Abstract:The qualitative and quantitative analysis methods used t o analyze non2metallic inclusi ons in steel are discussed,including metall ographic and lithofacies analysis,X2ray powder diffracti on,electr on p r obe m icr oanalyser XRD,TE M,scanning electr on m icr oscope,i onic p r obe and Mossbauer s pectru m.Technol ogies of the chem ical sepa2 rati on and quantitative analysis are f ocused,such as inclusi ons of oxide,nitride,sul phide and rare earth oxide.The uses,t ogether with str ong and weak points of different analysical technol ogies are su mmarized based on the inclusi on’s size,distributi on,a mount and structure.W ith the devel opment of the oxide metallurgical technol ogy and pure steel p r oducts,the analysis of non2metallic inclusi ons will be facing ne w challenges.Key words:non2metallic inclusi ons;che m ical analysis;physical analysis0　前言钢中非金属夹杂物是指钢中不具有金属性质的氧化物、硫化物、硅酸盐或氮化物。

第23卷第2期2005年3月物理测试P hysics Examination and T estingV ol.23,No.2M ar.2005作者简介:邓照军(1975-),男,硕士生; E -mail:dengzjun@; 修订日期:2005-02-05透射电镜对细小夹杂物的分析方法及应用邓照军1,2, 李平和1(1.武汉钢铁(集团)公司技术中心,湖北武汉430080; 2.武汉科技大学材料与冶金学院,湖北武汉430081)摘 要:介绍了透射电子显微镜对钢中细小夹杂物的三种分析方法,即分散晶体法、萃取复型法和金属薄膜法。

讨论了三种分析方法的特点和各自的适用范围。

试验表明:分散晶体法适合于对夹杂物的形态、尺寸的统计分析。

萃取复型法适用于夹杂物的形态、尺寸、在钢中的析出位置及与钢的微观组织关系的研究。

金属薄膜法适合于研究夹杂物的形成过程、复合夹杂物的结构类型及其与基体的取向关系。

利用萃取复型法对武钢取向硅钢热轧板中第二相的尺寸分析,推断热轧板的加热温度。

用薄膜法结合能谱分析,得出不同夹杂物形成的温度,并发现低温夹杂物以高温夹杂物为核心长大。

通过热加工前及热加工后夹杂物变形状态的分析,确定复合夹杂物中高温塑性夹杂物是降低钢的性能的重要原因之一。

关键词:夹杂物;分散晶体法;萃取复型法;金属薄膜法中图分类号:T G115 2 文献标识码:B 文章编号:1001-0777(2005)02-0039-06Analysis Methods of TEM on Tiny Inclusions and Its ApplicationDENG Zhao -jun 1,2, LI Ping -he 1(1.N ET C o f Wuhan Steel,Wuhan 430080,China; 2.Wuhan U niver sity of Science and T echnolog y,Wuhan 430081,China)Abstract:T he character istics and applicatio n o f three analysis methods co nnecting w ith T EM on tiny inclusions,i.e.scatter ing cry stals,replication and metallic thin film,wer e discussed.T he result sho ws that scatt er cr ystals are suit for ana lyzing t he shape and size of inclusions;r eplicatio n is suit fo r researching the shape,size,sit e o f inclu -sions and the relat ionship betw een inclusions and micro st ructur e;metallic thin film is suit fo r investig ating t he fo rming o f the inclusions,t he structur e t ypes of mix ed inclusions and miso rientatio n between the inclusions and matr ix.W ith the metho d of replication,the heating temper ature o f hot ro lled slab was deduced by analyzing t he size of the precipitates.W ith the appro ach o f metallic thin film and EDS,it is fo und that differ ent inclusions had different for ming temperatur es,and the low er temperature inclusions co uld be fo rmed and g ro w on the hig her tem -per ature inclusions.By analy zing the defo rmatio n o f the inclusions aft er hot r olling ,it is determined that the high temperature plastic inclusio ns w ere the main reason that decr ease the mechanical pr operties in steel.Key words:inclusion;scatter ing cr ystal;replicat ion;metallic t hin film钢中夹杂物是影响钢性能的重要原因之一。

钢中显微夹杂物研究现状与进展（一）钢中非金属夹杂物(简称夹杂物)按其尺寸大小可分为显微夹杂物和大颗粒夹杂物两种。

显微夹杂物指尺寸小于50μm，且在金相显微镜下可以观察到的夹杂物。

这类夹杂物对于高强度钢的疲劳性能和韧性都有很大影响。

虽然现有的各种精炼手段可使夹杂物碰撞、聚集、长大和上浮而被熔渣吸收，但要去除颗粒尺寸小于20-30μm的显微夹杂物仍然十分困难。

由于使用环境特殊，弹簧钢以及管线钢等特殊钢种对钢中显微夹杂物要求严格。

粒径大于10μm的脆性夹杂物对高应力弹簧钢的疲劳性能影响很大。

对于碳含量(质量分数)为0.80%-0.85%的高强度钢丝，皮拉利标准要求钢中夹杂物最大尺寸不超过15μm，且细钢丝中夹杂物直径必须小于钢丝直径的2%。

本文总结了钢中显微夹杂物的种类、来源、粒度分布和数量变化等方面的研究结果，并认为对于钢中显微夹杂物的生成、行为及去除等方面尚需进行深人系统的理论研究。

1 钢中显微夹杂物的种类及其来源钢中非金属夹杂物主要是某些元素在钢中形成的氧化物和硫化物。

文献研究结果表明：显微夹杂物种类主要包括硅酸盐、硅铝酸盐、简单氧化物、镁铝尖晶石、硫化物、钙铝酸盐、硅钙酸盐以及氮化物。

虽然钢中显微夹杂的种类与普通夹杂物种类相似，但其来源却有所差别。

热力学分析表明，SiO2、MnO等常见的普通夹杂在钢水精炼过程中难以形成。

钢中存在的硅酸盐和硅铝酸盐是钢水初脱氧过程中形成的粒径微小而在精炼过程中难以去除的脱氧产物与新生成氧化物的结合产物。

镁铝尖晶石是钢水精炼过程中镁铝合金深脱氧产物。

含钙夹杂物多为钙改性氧化铝夹杂生成的复合夹杂物。

在钢水冷却和凝固过程中，Al作为强脱氧剂对钢水进行二次及三次脱氧，生成的氧化铝粒径较小且没有足够时间长大，是显微夹杂物的重要组成部分。

钢中存在的氮化物多为粒径较小的显微夹杂。

热力学分析表明：在钢水精炼和冷却过程中，钢中溶质元素浓度不能满足形成氮化物夹杂的条件要求。

钢中存在的氮化物夹杂为钢水凝固产物。

透射电镜在钢铁中的应用（部分）钢中典型组织的薄膜观察1.珠光体。

2.上贝氏体。

3.下贝氏体。

4.板条马氏体。

5.片状马氏体。

亚结构的观察1.双相不锈钢双相不锈钢经固溶处理后为铁素体，奥氏体两相，晶体内部存在着许多缺陷，如位错、层错等。

在这块样品上可以看到位错、层错、等厚条纹、等倾条纹等许多衬度特征，以及电子衍射图样（单晶、多晶）和菊池线等。

分述如下：（1）位错晶体中位错的存在，使局部区域晶格发生崎变。

当某一组晶面与布拉格条件的偏离参量为S。

时位错线引起晶面畸变造成额外的附加偏差S',从而造成其衬度，在明场象中，位错象为暗线（图5-26）；在暗场象中，位错象为亮线。

位错象与其在晶体中的实际位置有所偏离，而且有一定的宽度，随着位错的性质、它在晶体中位置及取向等的不同，位错象出现线状、点状和锯齿状等特征。

（2）层错图5-26 材料：双相不锈钢，固溶处理层错是最简单的平面型缺陷，它发生在确定50000X,位错的平面上，层错的两边是一对不全位错。

在电镜中看到的层错象是平行的、笔直的、明暗相间的条纹。

在明场象中，条纹有对称性，边上的黑线为不全位错；在暗场象中条纹是不对称的（图5-27）。

倾斜样品台时象衬度发生变化，两个层错重叠时，若恰好使某一段层错的衬度相互抵消，出现断续的层错象，当层错满足不可见性条件时，层错象消失。

利用这一性质，可以区分出层错象和楔形晶体的等厚条纹。

明场图暗场图图5—27 不锈钢，固溶处理，层错，等厚条纹，150000X（3）等厚条纹在薄膜样品的楔形边缘处出现厚度消光条纹，它是大体上平行于薄膜边缘亮暗条纹，同一亮线或暗线所对应的样品位置具有相同的厚度，因此称为等厚条纹。

在倾斜晶界处，也会出现厚度消光条纹。

明场象暗场象中等卑条纹具有互补性。

（4）等倾条纹具有弹性形变的薄膜晶体发生弯曲，如果某一弯曲面恰好满足布拉格条件，出现衍射极大值，电镜明场象中为暗线，由于有同一晶带的许多晶面组发生较强的衍射，相应的等倾条纹呈明显的对称分布。

冶金分析,２０１８,３８(８):１Ｇ１０M e t a l l u r g i c a lA n a l ys i s ,２０１８,３８(８):１Ｇ１０D O I :１０．１３２２８/j ．b o yu a n ．i s s n １０００Ｇ７５７１．０１０２８２钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨严春莲,尹立新,任㊀群,孟㊀杨,其其格,崔桂彬(首钢集团有限公司技术研究院检测中心,北京１０００４３)摘㊀要:以管线钢㊁车轮钢㊁易切削钢为研究对象,考察了利用扫描电镜(S E M )对钢中非金属夹杂物进行自动统计分析时,放大倍数㊁图像分辨率㊁采集时间及保护区设置对夹杂物分析结果的影响,并比较了不同的聚焦状态㊁电子束状态㊁衬度设置㊁灰度阈值时夹杂物分析结果的差异,旨在优化选择各种设备参数,提高夹杂物自动统计分析的准确度.分析结果表明:放大倍数从１００㊁２００增大到５００倍,所检测到的夹杂物数量相应增加,小于２μm 的夹杂物增加量占８０％以上,５００倍时夹杂物增加量接近２００倍时的２倍,而测试时间大幅延长至２００倍时的５ ６倍;图像分辨率从５１２㊁１０２４增大到２０４８,所检测到的夹杂物数量成倍增加,小于２μm 的夹杂物增加量占６０％左右,而测试时间延长幅度不大;采集时间延长㊁设置保护区㊁聚集好㊁束流定时补偿均有助于获得更准确的夹杂物分析结果,衬度设置一般推荐A l Ｇ４０㊁F e Ｇ２００,钢中含稀土夹杂物时采用双阈值设置.关键词:扫描电镜;分析参数;非金属夹杂物;自动统计分析;钢中图分类号:T F ０３＋１;T G １１５ ２１＋３㊀㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀㊀文章编号:１０００Ｇ７５７１(２０１８)０８Ｇ０００１Ｇ１０收稿日期:２０１８Ｇ０１Ｇ１０作者简介:严春莲(１９８０－),女,高级工程师,硕士,研究方向为电子显微分析;E Ｇm a i l :l o t u s l i a n ＠s i n a ．c o m㊀㊀自国家标准G B /T３０８３４ ２０１４«钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法»[１]颁布以来,越来越多的冶金工作者开展了钢中非金属夹杂物的扫描电镜自动统计分析工作[２Ｇ９],获取大量的夹杂物统计数据以掌握所测试钢中夹杂物的形态㊁尺寸㊁成分㊁分布等情况,可用于控制冶炼工艺㊁改善产品质量.譬如,采用夹杂物自动统计分析的方法,秦颐鸣等[１０]研究了无间隙原子钢(I F 钢)中A l ２O ３ＧT i x O 夹杂物的成分转变,解释了水口结瘤的机理问题;杨光维等[１１]发现轴承钢中钙铝酸盐和镁铝尖晶石与钢基体间存在空隙和应力集中点,并有长达两三百微米的条串状夹杂物,对疲劳性能危害很大;沈昶等[１２]定量研究了超低碳钢坯中夹杂物的尺寸分布,切头和尾坯因存在少量大于１００μm 的簇状夹杂物不符合冷轧板表面质量的要求;曾建华等[１３]发现低碳铝镇静钢中夹杂物数量较大以及大于２０μm 的钠盐类夹杂较多是引起冷轧起皮的主要原因,并通过工业保护渣优化减少了冷轧起皮缺陷.然而,很少有研究文献关注设备参数对夹杂物统计结果的影响.G B /T３０８３４ ２０１４国家标准提供了参数设置的流程,但是如何进行具体的参数设置,以及不同的参数设置对分析结果有多大的影响几乎没有涉及.国外B r u n aG o u l a r tB a r t o s i a k i 等[１４]评价了钢中夹杂物自动统计分析的优缺点,S u s a n n eK等[１５]完成了试样测试面积的代表性研究,M a r k u sN u s pl 等[１６]介绍了夹杂物自动分析的检测参数㊁分析原理及分析结果,但是均没有提供可借鉴的参数设置建议.㊀㊀为此,本文研究了利用扫描电镜(S E M )对钢中夹杂物进行自动统计分析时,放大倍数㊁图像分辨率㊁衬度设置等关键参数设置对分析结果的影响,旨在为分析人员设置检测参数提供参考,从而获得更准确的夹杂物分析结果.１㊀实验部分１ １㊀实验材料与方法㊀㊀以管线钢㊁车轮钢㊁易切削钢为研究对象,完成钢中夹杂物的扫描电镜自动统计分析系列实验,考察放大倍数㊁图像分辨率㊁采集时间及保护区设置对夹杂物分析结果的影响,并比较了不同的聚焦状态㊁电子束状态㊁衬度设置㊁灰度阈值时夹杂物分析结果的差异.本文所检测的钢铁试样均经过磨制㊁抛光１Y A NC h u nＧl i a n,Y I NL iＧx i n,R E N Q u n,e t a l．D i s c u s s i o no n i n f l u e n c i n g f a c t o r s i na u t o m a t i c s t a t i s t i c a l a n a l y s i s o fi n c l u s i o n s i n s t e e l b y s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p e．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(８):１Ｇ１０处理,检测面平整.１ ２㊀实验设备㊀㊀实验设备为SＧ３４００N型钨灯丝扫描电镜(日本日立公司),附件为XＧM a x型能谱仪(牛津仪器公司),能谱仪配置I N C A F e a t u r e夹杂物自动分析软件.扫描电镜图像分辨率３ ０n m(３０k V),能谱仪晶体采集面积１５０mm２.２㊀实验结果与分析２ １㊀放大倍数对分析结果的影响㊀㊀在管线钢试样的同一检测区域,取不同放大倍数(１００㊁２００㊁５００倍)分别进行系列实验,获得不同放大倍数下夹杂物的统计结果(表１).设备其他分析参数均相同,其中加速电压１５k V,死时间３０％,表１㊀不同放大倍数下的夹杂物统计结果T a b l e１㊀S t a t i s t i c a l r e s u l t s o f i n c l u s i o n s a t d i f f e r e n tm a g n i f i c a t i o n s放大倍数M a g n i f i c a t i o n测试时间R u n t i m e/m i n视场数量F i e l dn u m b e r夹杂物数量I n c l u s i o nn u m b e r最小夹杂物尺寸M i n i m u ms i z e o fi n c l u s i o n s/μm单位面积夹杂物数量I n c l u s i o nn u m b e rp e r a r e a夹杂物类型I n c l u s i o n t y p e铝氧化物A l u m i n a o x i d e s硫化物S u l f i d e s１００１９１２２３９０．７１１７１８５５４２００８２６３９９００．３６５５６０８３８２５００４６１４１８１６５１０．１４８６９０２７４９背散射电子模式下衬度设置为参比材料铝４０㊁试样２００,图像分辨率２０４８ˑ１４０８,能谱采集时间２s.㊀㊀由表１可见,随着放大倍数从１００㊁２００增大到５００倍,检测到的夹杂物数量从２３９个㊁９９０个增加至１６５１个,单位面积的夹杂物数量从１７个㊁５５个增大至８６个,相应的测试时间从１９m i n㊁８２m i n延长至４６１m i n,即５００倍时测试时间超过７ ５h.试样中的夹杂物主要是铝氧化物,其次是硫化物,并且随着放大倍数的增大,硫化物数量的增加尤为显著.㊀㊀在表１统计数据的基础上,本文对１００倍㊁２００倍及５００倍下不同等效圆尺寸的夹杂物做了具体分析,将不同等效圆直径(E C D)的夹杂物分３类: E C D＜２μm,２ɤE C D＜５μm,E C Dȡ５μm,分别统计了不同尺寸夹杂物的个数㊁增加量以及增加量所占比例(表２).由表２可见,与１００倍相比,放大倍数为２００倍㊁５００倍时检测到的夹杂物数量分别增加了７５１个㊁１４１２个,５００倍时增加的夹杂物数量接近２００倍时的２倍.随着放大倍数增大,不同尺寸的夹杂物数量均增加,但尺寸越小,夹杂物的增加量越多.２００倍时,从小到大３种尺寸的夹杂物增加量分别为６３７㊁１０８㊁６个,E C D＜２μm的夹杂物增加量所占比例为８４ ８％,２ɤE C D＜５μm的夹杂物增加量所占比例为１４ ４％,而E C Dȡ５μm的夹杂物增加量仅为０ ８％;５００倍时,从小到大３种尺寸的夹杂物增加量分别为１１８２㊁２１３㊁１７个,增加量是２００倍时相应尺寸夹杂物的２倍左右,不同尺寸夹杂物增加量所占比例分别为８３ ７％㊁１５ １％㊁１ ２％,与２００倍时接近.表２㊀不同尺寸夹杂物的个数统计T a b l e２㊀S t a t i s t i c a l r e s u l t s o f i n c l u s i o n s a t d i f f e r e n t s i z e s放大倍数M a g n i f i c a t i o n 夹杂物增加量I n c r e a s e dn u m b e r o fi n c l u s i o n sE C D＜２μm２ɤE C D＜５μm E C Dȡ５μm个数N u m b e r增加量I n c r e a s e dn u m b e r增加量所占比例I n c r e a s e dn u m b e r/％个数N u m b e r增加量I n c r e a s e dn u m b e r增加量所占比例I n c r e a s e dn u m b e r/％个数N u m b e r增加量I n c r e a s e dn u m b e r增加量所占比例I n c r e a s e dn u m b e r/％１００１３３９３１３２００７５１７７０６３７８４．８２０１１０８１４．４１９６０．８５００１４１２１３１５１１８２８３．７３０６２１３１５．１３０１７１．２㊀㊀分析结果显示:随着放大倍数增大,小于２μm 的夹杂物增加量最多,占８０％以上;２~４ ９μm的夹杂物增加量次之,大于５μm的夹杂物增加量最少.１００倍时,单个视场横向尺寸为１２７０μm,图像分辨率为２０４８像素,可计算单个像素的尺寸为１２７０/２０４８＝０ ６２μm.同理,可计算２００倍㊁５００倍时单个像素的尺寸分别为０ ３１μm㊁０ １２μm.单个像素的尺寸决定了软件所能检测的夹杂物最小尺寸,单２严春莲,尹立新,任群,等．钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨．冶金分析,２０１８,３８(８):１Ｇ１０个像素的计算结果与表１中不同倍数的最小夹杂物尺寸相一致.因此,放大倍数增大,由于软件所能鉴别的夹杂物最小尺寸减小,计算机的分辨能力增强,更多的细小夹杂物被识别,导致检测到的夹杂物数量大幅增加.㊀㊀实际分析时,检测人员应根据试样的具体情况选择恰当的放大倍数,如果关注较大尺寸的夹杂物(如２μm以上),那么分析时可选用１００倍左右的放大倍数,分析时间较短;如果关注细小尺寸的夹杂物,那么需要采用较高的放大倍数,如２００倍以上,以提高软件对夹杂物的识别能力;放大倍数提高到５００倍以上,分析时间会大幅延长,故检测人员应综合考虑夹杂物识别能力和可接受的分析时间.２ ２㊀图像分辨率对分析结果的影响㊀㊀在３８０C L车轮钢试样的同一检测区域,取不同图像分辨率(５１２ˑ３５２㊁１０２４ˑ７０４㊁２０４８ˑ１４０８)分别进行系列实验,获得不同像素大小时夹杂物的统计结果(表３).设备其他分析参数均相同,其中加速电压１５k V,放大倍数２００倍,能谱采集时间０ ５s,检测面积２２ ８mm２.表３㊀不同图像分辨率时的夹杂物统计结果T a b l e３㊀S t a t i s t i c a l r e s u l t s o f i n c l u s i o n s a t d i f f e r e n t i m a g e r e s o l u t i o n s图像分辨率I m a g e r e s o l u t i o n测试时间R u n t i m e/m i n夹杂物数量I n c l u s i o nn u m b e r夹杂物增加量I n c r e a s e dn u m b e rE C D＜２μm２ɤE C D＜５μm E C Dȡ５μm最小夹杂物尺寸M i n i m u ms i z e o fi n c l u s i o n s/μm５１２ˑ３５２１２１００７３２．０１１０２４ˑ７０４１６２４１４８１２４０．７１２０４８ˑ１４０８３３７４６４３９２４１１０．３６㊀㊀由表３可见,在同样的放大倍数下,采用不同的图像分辨率,软件所识别的夹杂物数量是不同的.图像分辨率越高,检测到的夹杂物数量越多,图像分辨率从５１２ˑ３５２增大到１０２４ˑ７０４,夹杂物数量增加了１倍,图像分辨率从１０２４ˑ７０４增大到２０４８ˑ１４０８,夹杂物数量增加了２倍,相应的测试时间延长,但延长幅度不大.对不同等效圆尺寸的夹杂物进一步分析发现:随着图像分辨率提高,各个尺寸的夹杂物数量均有所增加,夹杂物尺寸越大,增加的数量越少,图像分辨率２０４８ˑ１４０８时夹杂物的增加量最为显著;夹杂物数量的增加主要集中在小于２μm 的夹杂物,１０２４ˑ７０４时小于２μm的夹杂物增加了８个,占总增加量的５７ １％,２０４８ˑ１４０８时小于２μm的夹杂物增加了３９个,占总增加量的６０ ９％.㊀㊀由于放大倍数２００倍下视场的横向尺寸为６３４μm,故５１２像素对应的视场单像素尺寸为６３４/５１２＝１ ２４μm,１０２４像素和２０４８像素分别对应的视场单像素尺寸为０ ６２㊁０ ３１μm,这与本文试样５１２㊁１０２４㊁２０４８像素时检测到的最小夹杂物尺寸２ ０１㊁０ ７１㊁０ ３６μm相一致.因此,图像分辨率提高,单个像素的尺寸减小,软件对夹杂物尤其是细小夹杂物的识别能力增强,这样大量小尺寸的夹杂物被识别,并且较大尺寸的夹杂物也有一定程度的增加.实际分析中,综合考虑试样的夹杂物分布状况㊁测试时间及软件对夹杂物的识别能力等,建议尽量选择较高的图像分辨率.２ ３㊀采集时间对成分分析的影响㊀㊀在管线钢试样的同一检测区域,取不同的能谱采集时间(０ ２㊁１㊁２s)分别进行系列实验,获得不同采集时间时夹杂物的统计结果(表４).设备其他分析参数均相同,其中加速电压１５k V,图像分辨率２０４８ˑ１４０８,放大倍数５００倍,检测３０个视场.㊀㊀表４中出现了 未分类 的夹杂物项目,这里 未分类 是指由于与基体存在灰度差异而被软件判别为夹杂物,但是成分分析却未发现有效夹杂物元素的颗粒.由表４可见,不同采集时间下,夹杂物总数表４㊀不同采集时间的夹杂物未分类结果T a b l e４㊀S t a t i s t i c a l r e s u l t s o f u n c l a s s i f i e d i n c l u s i o n s a t d i f f e r e n t d w e l l t i m e s采集时间D w e l l t i m e/s夹杂物数量I n c l u s i o nn u m b e r未分类N u m b e r o f u n c l a s s i f i e d i n c l u s i o n s氧化铝N u m b e r o f a l u m i n u mo x i d e硫化钙N u m b e r o f c a l c i u ms u l f i d e ２８９６６３２０１８９７６２２００．２８９９６０２０３Y A NC h u nＧl i a n,Y I NL iＧx i n,R E N Q u n,e t a l．D i s c u s s i o no n i n f l u e n c i n g f a c t o r s i na u t o m a t i c s t a t i s t i c a l a n a l y s i s o fi n c l u s i o n s i n s t e e l b y s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p e．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(８):１Ｇ１０均为８９个,但是未分类的夹杂物数量不同,采集时间从０ ２s㊁１s延长到２s,未分类的夹杂物数量减少,被识别的氧化铝夹杂数量增多.㊀㊀图１是采集时间１s和０．２s时对同一夹杂物的成分分析,该夹杂物是第３个视场第１１个夹杂物,１s时可采集到A l元素的谱图信息,０ ２s时并未检测到明显的A l元素谱峰.㊀㊀能谱采集时间越长,对夹杂物收集的计数越多,对于含量较低的元素或者尺寸较小的夹杂物,足够长的采集时间是非常必要的,因此,建议在分析时间允许的前提下,应尽量延长每个采集点的分析时间,以便提高夹杂物识别的准确度.(a)采集时间１s;(b)采集时间０ ２s.图１㊀采集时间１s和０ ２s时同一夹杂物的分析F i g １㊀A n a l y s i s o f t h e s a m e i n c l u s i o na t t w od w e l l t i m e s o f１s a n d０ ２s２ ４㊀保护区设置对分析结果的影响㊀㊀对于跨视场的夹杂物(图２),夹杂物可能会被重复分析,且两次分析的夹杂物尺寸不同.为了防止重复计数㊁错误分析,通常采用 去除边缘接触 的方式,将这些跨视场的夹杂物忽略掉,不做分析.本文以易切削钢为研究对象,摸索了 保护区 功能,即在每个视场右㊁下侧设置一定范围的保护区(图３),穿过保护区线的夹杂物被计入统计,处于保护区内的夹杂物不计入该视场统计,下一个视场从保护区线开始分析,即视场扫描是有重叠部分的(图４),这(a)视场１;(b)视场２.图２㊀视场１和２两次重复分析的夹杂物F i g ２㊀T h e i n c l u s i o na n a l y z e d t w i c e a c r o s s F i e l d１a n dF i e l d２４严春莲,尹立新,任群,等．钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨．冶金分析,２０１８,３８(８):１Ｇ１０(a)有保护区;(b)无保护区.图３㊀有保护区与无保护区的取图差别F i g ３㊀I m a g e s e l e c t i o nw i t ha n dw i t h o u t g u a r d z o n e(a),(b),(c)有保护区;(d),(e),(f)无保护区.图４㊀有㊁无保护区时连续３个视场的夹杂物分布F i g ４㊀I n c l u s i o n s d i s t r i b u t i o no f s u c c e s s i v e t h r e e f i e l d sw i t ha n dw i t h o u t g u a r d z o n e样因在保护区内未被检测的夹杂物在下一个视场得到分析,可避免不设保护区时夹杂物的重复错误计数,又可避免 去除边缘接触 方式时夹杂物的漏计数.㊀㊀图３显示了有㊁无保护区时软件对夹杂物的识别结果,当设置保护区时,跨视场的夹杂物㊁处于保护区内的夹杂物均不被检测(保持灰色),保护区外的夹杂物被识别(彩色显示)并分析;当无保护区设置时,所有符合条件的夹杂物均被识别并分析.图４显示了有保护区与无保护区时连续３个视场的实际夹杂物分布,可见设置保护区时相邻的两个视场夹杂物是有重复出现的,即相邻视场是在保护区重叠的,但是夹杂物仅被分析１次;无保护区设置时相邻的两个视场夹杂物是相接的,而非重复出现的.设置保护区时因视场重叠,同一分析区域总体的检测面积比无保护区时要大,表５提供了有㊁无保护区表５㊀有㊁无保护区的夹杂物统计结果T a b l e５㊀S t a t i s t i c a l r e s u l t s o f i n c l u s i o n sw i t ha n dw i t h o u t g u a r d z o n e保护区G u a r d z o n e 单一视场夹杂物数量I n c l u s i o nn u m b e ro f s i n g l e f i e l d夹杂物总数T o t a l i n c l u s i o nn u m b e r视场数F i e l dn u m b e r平均每个视场的夹杂物数量A v e r a g e i n c l u s i o nn u m b e r p e r f i e l d检测时间R u n t i m e/m i n检测面积T e s t i n g a r e a/mm２有５５５５２２４２３３６０．８９６无６６４４２１５２９２８０．６８５５Y A NC h u nＧl i a n,Y I NL iＧx i n,R E N Q u n,e t a l．D i s c u s s i o no n i n f l u e n c i n g f a c t o r s i na u t o m a t i c s t a t i s t i c a l a n a l y s i s o fi n c l u s i o n s i n s t e e l b y s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p e．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(８):１Ｇ１０时的易切削钢夹杂物统计结果,其中分析参数均相同,加速电压１５k V,死时间３０％,背散射电子模式下衬度设置为参比材料铝４０㊁试样２００,放大倍数５００倍,图像分辨率２０４８,检测２４个视场.㊀㊀由表５可见,设置保护区后某个单一视场的夹杂物数量减少１１个,而对同一区域进行自动统计分析时由于视场重叠,检测视场增加９个,分析面积增大０ ２１１mm２,分析时间延长８m i n,夹杂物的总数量增加了１１０个,但平均每个视场的夹杂物数量仍然是少于无保护区的.设置保护区时分析面积更趋近于设定的区域面积,且跨界的夹杂物仅在一个视场分析,而无保护区时跨界的夹杂物会在相邻的两个视场重复分析,带来错误的夹杂物计数增多.㊀㊀若检测时选择 去除边缘接触 的处理方式,即所有接触到边界的夹杂物会被去除不予分析,则分析区域内夹杂物的统计总数会有所损失,然而设置保护区可避免夹杂物的计数损失,更接近真实的夹杂物分布状态.㊀㊀需要注意的是,保护区设置时需要根据试样中夹杂物的尺寸大小来确定,若保护区设置过小,大尺寸夹杂物可能跨过保护区并延伸到下一个视场,跨过保护区的部分被检测分析,而延伸到下一个视场的部分因跨边界而不做分析,从而导致夹杂物尺寸及成分分析的不准确.２ ５㊀聚焦状态等参数对分析结果的影响２ ５ １㊀聚焦状态㊀㊀当样品不够平整㊁或者聚焦不好时,扫描过程中会发生焦点偏离,影响夹杂物识别.如图５所示,图５(a)聚焦差导致夹杂物识别的数量明显减少,仅有３个夹杂物被识别,且识别的夹杂物面积变小;而图５(b)聚焦较好,有７个夹杂物被识别,且识别的较为准确.因此,当检测过程中发生聚焦差的情况时,要停止检测,重新制备试样,或者重新聚焦,确保夹杂物识别的准确性.(a)聚焦差;(b)聚焦好.图５㊀不同聚焦状态的夹杂物检测F i g ５㊀I n c l u s i o nd e t e c t i o na t d i f f e r e n t f o c u s s t a t u s２ ５ ２㊀电子束状态㊀㊀如果扫描电镜灯丝不对中或合轴不好,导致偏光,可能造成检测过程中夹杂物识别出现异常,或者许多夹杂物没有被检测到(见图６(a)),使得检测到(a)夹杂物检测数量减少;(b)夹杂物检测数量增加.图６㊀不同电子束状态的夹杂物检测F i g ６㊀I n c l u s i o nd e t e c t i o na t d i f f e r e n t e l e c t r o nb e a ms t a t u s６严春莲,尹立新,任群,等．钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨．冶金分析,２０１８,３８(８):１Ｇ１０的夹杂物数量大大减少,或者大量基体铁颗粒被错误识别为夹杂物(见图６(b)),使得分析时间大幅延长.另外,检测过程中若电子束流不稳定,也会造成图像灰度变化,影响夹杂物的识别,这时可设定 参照位置 定时检测束流并予以补偿.２ ５ ３㊀衬度㊀㊀衬度设置是通过调节扫描电镜的亮度和对比度参数,设定背散射电子信号的上㊁下限灰度值,使得处于该衬度范围的夹杂物被有效地检测,而衬度范围外的颗粒不予考虑.如图７所示,以铝片为参考(a)４０~２００;(b)４０~１３３.图７㊀不同衬度设置的夹杂物检测F i g ７㊀I n c l u s i o nd e t e c t i o na t d i f f e r e n t c o n t r a s t s e t t i n g s材料,试样为易切削钢,图７(a)中设置衬度A l为４０, F e为２００,而图７(b)中设置A l为４０,F e为１３３.㊀㊀由表６和表７检测结果可知:两种设置后,检测到的夹杂物数量和组成相同,均为６个M n S夹杂,但是检测到的夹杂物形态细节有所不同,表６中６个夹杂物的平均等效直径为２ １７μm,面积５ ６２μm２,而表７中６个夹杂物的平均等效直径为１ ４２μm,面积２ ０３μm２,即F e衬度设置为１３３后检测到的夹杂物尺寸变小,这是由于F e衬度设置由２００降低为１３３,而A l衬度不变时两种元素的衬度差变小,使得表６㊀衬度设置为４０~２００时的夹杂物分析结果T a b l e６㊀A n a l y s i s r e s u l t s o f i n c l u s i o n s a t t h e c o n t r a s t r a n g e o f４０Ｇ２００夹杂物序号I n c l u s i o nN o．等效圆直径E q u i v a l e n t c i r c l e d i a m e t e r(E C D)/μm长度L e n g t h/μm纵横比A s p e c t r a t i o宽度B r e a d t h/μm面积A r e a/μm２w(S)/％w(M n)/％１２．４０５．６３４．５４１．２４４．５４３４．６６６５．３４２１．３２３．７１６．８６０．５４１．３６３３．２７６６．７３３０．８２１．６２３．３９０．４８０．５３３２．１０６７．９０４５．４８１７．０１６．２８２．７１２３．５７３５．３２６４．６８５１．８１４．８９５．９６０．８２２．５８３１．４０６３．３３６１．２０３．５８６．８４０．５２１．１４３４．４３６５．５７平均值A v e r a g e２．１７６．０７５．６４１．０５５．６２３３．５３６５．５９表７㊀衬度设置为４０~１３３时的夹杂物分析结果T a b l e７㊀A n a l y s i s r e s u l t s o f i n c l u s i o n s a t t h e c o n t r a s t r a n g e o f４０Ｇ１３３夹杂物序号I n c l u s i o nN o．等效圆直径E C D/μm长度L e n g t h/μm纵横比A s p e c t r a t i o宽度B r e a d t h/μm面积A r e a/μm２w(S)/％w(M n)/％１１．５９５．０４４．８７１．０４１．９８３４．１７６５．８３２１．０４３．４４７．７４０．４４０．８４３０．１１６９．８９３０．６１１．３５３．６５０．３７０．２９３１．６２６８．３８４２．９２１６．６１１０．３７１．６０６．７０３２．６８６７．３２５１．５０４．７３６．８６０．６９１．７７３２．３５６７．６５６０．８８２．８９６．８１０．４３０．６１３２．０７６７．９３平均值A v e r a g e１．４２５．６８６．７２０．７６２．０３３２．１７６７．８３７Y A NC h u nＧl i a n,Y I NL iＧx i n,R E N Q u n,e t a l．D i s c u s s i o no n i n f l u e n c i n g f a c t o r s i na u t o m a t i c s t a t i s t i c a l a n a l y s i s o fi n c l u s i o n s i n s t e e l b y s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p e．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(８):１Ｇ１０软件识别夹杂物的能力减弱,导致识别的夹杂物面积减小.对于钢铁样品,设置A l为４０㊁F e为２００的衬度较为合适,分析人员可根据样品的实际情况自行设置恰当的衬度范围.２ ５ ４㊀灰度阈值２ ５ ４ １㊀阈值范围㊀㊀灰度值反映了背散射电子信号的强度,灰度阈值设置是影响夹杂物识别的关键参数.如图８所示,在同一视场,当灰度阈值设为４~１４０时,软件可检测到夹杂物数量１５个,当灰度阈值设为４~１０１时,软件仅可检测到夹杂物数量８个,因此,阈值范围改变对分析结果有较大影响.分析人员在实际检测中,可将阈值图像放大,检查不同灰度水平的夹杂物是否均被选择,或者查看夹杂物的边缘是否选择(a)４~１４０;(b)４~１０１.图８㊀不同灰度阈值设置的夹杂物检测F i g ８㊀I n c l u s i o nd e t e c t i o na t d i f f e r e n t g r e y t h r e s h o l d s e t t i n g s恰当,并对阈值范围做适当调整.２ ５ ４ ２㊀阈值数量㊀㊀钢中非金属夹杂物一般是氧化物㊁硫化物㊁氮化物和硅酸盐等,如A l２O３㊁M n S㊁T i N,在扫描电镜背散射模式下,这些夹杂物因比F e元素轻而在图像中显示的灰度比铁基体深,若F e基体灰度取２００,夹杂物的灰度阈值在０~２００内选取合适的范围即可满足夹杂物识别的要求.有些情况下钢中会添加一些原子序数比F e重的元素,譬如添加L a㊁C e稀土元素改变夹杂物形态㊁提高钢板冲击韧性[１７],添加P b㊁B i元素提高易切削性能[１８]等,这些重元素所形成的夹杂物灰度比F e基体浅,按照图８中的阈值设置并不能将这些夹杂物识别出来.这时,可采用双阈值法将常规轻元素夹杂物和特殊重元素夹杂物同时识别并分析,从而获得所有夹杂物的形态㊁尺寸㊁成分及分布信息.㊀㊀图９是３８０C L车轮钢中夹杂物的背散射电子形貌,表８是对夹杂物的能谱成分分析.可见,位置１的白亮块状物是镧铈硫化物,位置２的浅灰色条状物为锰硫化物,位置３的黑色细小颗粒是镁铝氧化物.㊀㊀图１０是对该夹杂物的双阈值设置,即常规硫化物和氧化物夹杂取０~１７４,稀土夹杂物取２１９~２５１,图９㊀３８０C L钢中夹杂物的背散射电子形貌F i g ９㊀B a c k s c a t t e r e d e l e c t r o n i m a g e o fi n c l u s i o n s i n３８０C Ls t e e l表８㊀３８０C L钢中夹杂物的成分分析T a b l e８㊀C o m p o s i t i o na n a l y s i s o f i n c l u s i o n s i n３８０C Ls t e e l位置P o s i t i o n含量C o n t e n t w/％O M g A l S C a M n F e L a C e T o t a l１２．３７０．４６２３．７９０．５４１．０７４．６７２６．１５４０．９４１００２５．１５１５．６９１８．３７６０．７９１００３７．０４０．２８０．７１６．３１１．２５６７．１２６．６２１０．６７１００８严春莲,尹立新,任群,等．钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨．冶金分析,２０１８,３８(８):１Ｇ１０图１０㊀夹杂物检测的双阈值设置F i g １０㊀T w o g r e y t h r e s h o l d s e t t i n g s f o ri n c l u s i o nd e t e c t i o n这样两个阈值范围的设置可确保钢中所有夹杂物被软件自动统计和分析.３㊀结语㊀㊀本文通过对管线钢㊁车轮钢等具体钢种的一系列实验,较为全面地阐明了放大倍数㊁图像分辨率等关键参数对夹杂物自动统计分析的影响.放大倍数㊁图像分辨率增大,软件对夹杂物的识别能力均增强,但放大倍数增大会显著延长分析时间.分析人员应针对样品情况,适当选择㊁合理设置相关参数,确保获得准确可靠的夹杂物统计分析结果.参考文献:[１]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会．G B/T３０８３４ ２０１４钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法[S]．北京:中国标准出版社,２０１４．[２]马超,罗海文．扫描电镜和电解萃取法用于超洁净钢中夹杂物的表征[J]．冶金分析,２０１７,３７(８):１Ｇ８．MA C h a o,L U O H a iＧw e n．I n c l u s i o n p a r t i c l e so fs u p e rＧc l e a ns t e e le x a m i n e d b y b o t hs c a n n i n g e l e c t r o n m i c r oＧs c o p e a n de l e c t r o l y t i c e x t r a c t i o n[J]．M e t a l l u r g i c a lA n a l yＧs i s,２０１７,３７(８):１Ｇ８．[３]陈焕德,张建春,麻晗．弹簧钢５５S i C r A组织及夹杂物分析[C]ʊ全国金属制品信息网第２４届年会论文集．常州:中国金属学会,２０１６:２３１Ｇ２３６．[４]洪巨锋,刘俊亮,庞厚君,等．夹杂物及组织对F B７８０高扩孔钢扩孔性能的影响[J]．冶金分析,２０１６,３６(１):２９Ｇ３５．HO N GJ uＧf e n g,L I UJ u nＧl i a n g,P A N G H o uＧj u n,e t a l．I nＧf l u e n c eo f i n c l u s i o na n d m i c r o s t r u c t u r eo nt h eh o l eＧe xＧp a n s i o n p r o p e r t y o fF B７８０h i g hh o l eＧe x p a n s i o ns t e e l[J]．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１６,３６(１):２９Ｇ３５．[５]姚利丽,朱晨露,华欣,等．国内外超高强度钢帘线用盘条微观组织研究[J]．金属制品,２０１６,４２(６):４１Ｇ４７．Y A O L iＧl i,Z HU C h e nＧl u,HU A X i n,e t a l．S t u d y o n m iＧc r o s t r u c t u r e o fd o m e s t i ca n di m p o r t e d w i r er o d s f o ru lＧt r a h i g hs t r e n g t hs t e e l c o r d[J]．M e t a lP r o d u c t s,２０１６,４２(６):４１Ｇ４７．[６]王昆鹏,姜敏,赵昊乾,等．切割丝用盘条非金属夹杂物对比分析[J]．钢铁,２０１６,５１(１):３３Ｇ３８．WA N G K u nＧp e n g,J I A N G M i n,Z HA O H a oＧq i a n,e ta l．C o n t r a s t o nn o nＧm e t a l l i c i n c l u s i o n sc o n t r o l i n w i r er o d s f o r s a w w i r e[J]．I r o n&S t e e l,２０１６,５１(１):３３Ｇ３８．[７]于会香,邵肖静,张静,等．采用A S P E X扫描电镜研究钢中总氧和非金属夹杂物的定量关系[J]．工程科学学报,２０１５,３７(５):３５Ｇ４４．Y U H u iＧx i a n g,S HA O X i a oＧj i n g,Z HA N G J i n g,e ta l．S t u d y o n t h e q u a n t i t a t i v e r e l a t i o n s h i p b e t w e e n t o t a l o x yＧg e nc o n t e n ta n dn o n m e t a l l i c i n c l u s i o ni ns t e e lw i t h A SＧP E XS E M[J]．C h i n e s eJ o u r n a lo fE n g i n e e r i n g,２０１５,３７(５):３５Ｇ４４．[８]杨光维,王新华．２２０tB O FＧL FＧV DＧ板坯C C流程管线钢精炼和连铸过程钢液洁净度的演变[J]．特殊钢,２０１７,３８(２):６０Ｇ６３．Y A N G G u a n gＧw e i,WA N G X i nＧh u a．E v o l u t i o no fl i q u i d c l e a n l i n e s s o f p i p e l i n e s t e e l i n r e f i n i n g a n d c a s t i n g p r o c e s s o f２２０t B O FＧL FＧV DＧS l a bC C f l o ws h e e t[J]．S p eＧc i a l S t e e l,２０１７,３８(２):６０Ｇ６３．[９]赵海,陈讲彪．A S P E X定量分析C L６０车轮非金属夹杂物的研究[J]．安徽冶金,２０１６(３):３０Ｇ３２．Z HA O H a i,C H E N J i a n gＧb i a o．Q u a n t i t a t i v ea n a l y s i so f n o nＧm e t a l l i c i n c l u s i o n s i nC L６０w h e e l sw i t hA S P E X[J]．A n h u iM e t a l l u r g y,２０１６(３):３０Ｇ３２．[１０]秦颐鸣,王新华,黄福祥,等．I F钢生产过程非金属夹杂物行为研究[J]．东北大学学报:自然科学版,２０１５,３６(１１):１６１４Ｇ１６１８．Q I N Y iＧm i n g,WA N G X i nＧh u a,HU A N G F uＧx i a n g,e t a l．B e h a v i o ro fn o nＧm e t a l l i c i n c l u s i o n so f i f s t e e ld u r i n g p r o d u c t i o n p r o c e s s[J]．J o u r n a l o fN o r t h e a s t e r nU n i v e rＧs i t y:N a t u r a l S c i e n c e,２０１５,３６(１１):１６１４Ｇ１６１８．[１１]杨光维,王新华．１００tE A FＧL FＧV DＧC C流程G C r l５轴承钢铸坯和圆钢夹杂物分析[J]．特殊钢,２０１７,３８(１):５４Ｇ５８．Y A N G G u a n gＧw e i,WA N G X i nＧh u a．A n a l y s i so ni n c l uＧs i o n si nc a s t i n g b l o o m a n dr o u n db a ro fb e a r i n g s t e e lG C r l５b y１００tE A FＧL FＧV DＧC Cf l o ws h e e t[J]．S p e c i a l S t e e l,２０１７,３８(１):５４Ｇ５８．[１２]沈昶,舒宏富,赵沛,等．超低碳钢板坯夹杂物的量化分析[J]．炼钢,２０１４,３０(６):５４Ｇ５６．S H E N C h a n g,S HU H o n gＧf u,Z HA O P e i,e ta l．T h e q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f i n c l u s i o n s i nU L Cs t e e l s l a b[J]．S t e e l m a k i n g,２０１４,３０(６):５４Ｇ５６．[１３]曾建华,马晓涛,吴国荣,等．低碳铝镇静钢冷轧起皮缺９Y A NC h u nＧl i a n,Y I NL iＧx i n,R E N Q u n,e t a l．D i s c u s s i o no n i n f l u e n c i n g f a c t o r s i na u t o m a t i c s t a t i s t i c a l a n a l y s i s o fi n c l u s i o n s i n s t e e l b y s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p e．M e t a l l u r g i c a lA n a l y s i s,２０１８,３８(８):１Ｇ１０陷成因与保护渣优化[J]．炼钢,２０１７,３３(３):６８Ｇ７３．Z E N GJ i a nＧh u a,MA X i a oＧt a o,WU G u oＧr o n g,e ta l．AＧn a l y s i s t h es u r f a c e p e e l i n g o fc o l dＧr o l l e da n do p t i m i z aＧt i o n s l a g o f l o wc a r b o na l u m i n u m k i l l e ds t e e l[J]．S t e e lＧm a k i n g,２０１７,３３(３):６８Ｇ７３．[１４]B r u n aG o u l a r tB a r t o s i a k i,J u l i oA níb a lM o r a l e sP e r e i r a, W a g n e rV i a n aB i e l e f e l d t,e ta l．A s s e s s m e n to f i n c l u s i o n a n a l y s i s v i am a n u a l a n da u t o m a t e dS E M a n dt o t a l o x yＧg e n c o n t e n t o f s t e e l[J]．J o u r n a lo f M a t e r i a l sR e s e a r c hＧa n dT e c h n o l o g y,２０１５,１５０:１Ｇ５．[１５]S u s a n n eK M i c h e l i c,G e r h a r d W i e s e r,C h r i s t i a nB e r n h a r d．O n t h e r e p r e s e n t a t i v e n e s s o f a u t o m a t e dS E M/E D S a n aＧl y s e s f o r i n c l u s i o n c h a r a c t e r i z a t i o nw i t h s p e c i a l r e g a r d t o t h em e a s u r e ds a m p l ea r e a[J]．I S I J I n t e r n a t i o n a l,２０１１,５１(５):７６９Ｇ７７５．[１６]M a r k u sN u s p l,W o l f h a r dW e g s c h e i d e r,J o h a n nA n g e l i,e ta l．Q u a l i t a t i v ea n d q u a n t i t a t i v ed e t e r m i n a t i o no f m i c r oＧi n c l u s i o n sb y a u t o m a t e dS E M/E D X a n a l y s i s[J]．A n a l．B i o a n a l C h e m．,２００４,３７９(４):６４０Ｇ６４５．[１７]陈本文,苏春霞,赵刚,等．板坯结晶器喂稀土对３０C r M n M o钢夹杂物和低温韧性的影响[J]．特殊钢,２０１７,３８(５):６５Ｇ６７．C H E NB e nＧw e n,S UC h u nＧx i a,Z H A OG a n g,e t a l．E f f e c t o f s l a bm o l d f e e d i n g R Eo n i n c l u s i o n s a n d l o wt e m p e r a t u r e t o u g h n e s s o f s t e e l３０C r M n M o[J]．S p e c i a l S t e e l,２０１７,３８(５):６５Ｇ６７．[１８]张文基,李国忠,张剑锋．环保型含B i低碳高硫易切削钢的开发[J]．特殊钢,２００９,３０(６):２３Ｇ２５．Z HA N G W e nＧj i,L IG u oＧz h o n g,Z HA N GJ i a nＧf e n g．D eＧv e l o p m e n to fe n v i r o n m e n tＧf r i e n d l y c o n t a i n i n g B il o wＧc a r b o nh i g hＧs u l f u rf r e eＧc u t t i n g s t e e l[J]．S p e c i a lS t e e l,２００９,３０(６):２３Ｇ２５．D i s c u s s i o no n i n f l u e n c i n g f a c t o r s i na u t o m a t i c s t a t i s t i c a l a n a l y s i s o fi n c l u s i o n s i n s t e e l b y s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p eY A NC h u nＧl i a n,Y I NL iＧx i n,R E N Q u n,M E N G Y a n g,Q IQ iＧg e,C U IG u iＧb i n (T e s t i n g&A n a l y s i sC e n t e r,R e s e a r c h I n s t i t u t e o fT e c h n o l o g y S h o u g a n g G r o u p C o．,L t d．,B e i j i n g１０００４３,C h i n a) A b s t r a c t:T h e p i p e l i n e s t e e l,w h e e l s t e e l a n d e a s yＧc u t t i n g s t e e lw e r e u s e d a s r e s e a r c ho b j e c t i v e s．T h e e f f e c t o fm a g n i f i c a t i o n,i m a g e r e s o l u t i o n,a c q u i s i t i o n t i m e a n d g u a r d z o n e s e t t i n g o n t h e a n a l y s i s r e s u l t s o f n o nＧm e t a l l i c i n c l u s i o n s i n s t e e l w a s s t u d i e d d u r i n g t h e a u t o m a t i c s t a t i s t i c a l a n a l y s i s b y s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r oＧs c o p e(S E M)．T h e d i f f e r e n c e o f a n a l y t i c a l r e s u l t s o f i n c l u s i o n sw a s c o m p a r e d u n d e r d i f f e r e n t c o n d i t i o n s i nＧc l u d i n g f o c u s i n g s t a t u s,e l e c t r i c b e a ms t a t u s,c a l i b r a t i o n l e v e l a n d g r e y t h r e s h o l d．T h e a i m w a s t o o p t i m i z e t h e i n s t r u m e n t a l p a r a m e t e r s a n d i m p r o v e t h ea c c u r a c y o f a u t o m a t i c s t a t i s t i c a l a n a l y s i so f i n c l u s i o n s．T h e r e s u l t s s h o w e dt h a t t h en u m b e ro fd e t e c t e di n c l u s i o n s i n c r e a s e da c c o r d i n g l y w h e nt h e m a g n i f i c a t i o ni nＧc r e a s e d f r o m１００a n d２００t o５００．T h e i n c r e m e n t o f i n c l u s i o n s l e s s t h a n２μmo c c u p i e d f o r o v e r８０％．T h e n u m b e r o f i n c l u s i o n s a tm a g n i f i c a t i o n o f５００w a s a b o u t t w i c e o f t h a t a tm a g n i f i c a t i o n o f２００．H o w e v e r,t h e t e s t i n g t i m e g r e a t l y i n c r e a s e db y５ ６t i m e sw h e nt h em a g n i f i c a t i o n i n c r e a s e d f r o m２００t o５００．W h e nt h e i m a g e r e s o l u t i o n i n c r e a s e d f r o m５１２a n d１０２４t o２０４８,t h e n u m b e r o f d e t e c t e d i n c l u s i o n s i n c r e a s e d f o r s e vＧe r a l t i m e s．T h e i n c r e m e n to f i n c l u s i o n s l e s s t h a n２μm o c c u p i e df o ra b o u t６０％．M e a n w h i l e,t h et e s t i n g t i m ew a s p r o l o n g e di n s i g n i f i c a n t l y．I tw a s f o u n dt h a t t h e p r o l o n g i n g o fa c q u i s i t i o nt i m e,t h es e t t i n g o f g u a r d z o n e,g o o d f o c u s s t a t u s a n db e a mc u r r e n t c o m p e n s a t i o n a t r e g u l a r t i m e i n t e r v a l sw e r e a d v a n t a g e o u s t o i m p r o v i n g t h e a c c u r a c y o f a n a l y t i c a l r e s u l t s o f i n c l u s i o n s．T h e c a l i b r a t i o n l e v e l o fA lＧ４０a n dF eＧ２００w a s r e c o mm e n d e d f o r c o mm o n s t e e l s．T w o g r e y t h r e s h o l d s c o u l d b e a d o p t e d f o r t h e s t e e l s c o n t a i n i n g r a r e e a r t h i n c l u s i o n s．K e y w o r d s:s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p y(S E M);a n a l y s i s p a r a m e t e r;n o nＧm e t a l l i c i n c l u s i o n;a u t o m a t i c s t a t i s t i c a l a n a l y s i s;s t e e l０１。

钢中细小夹杂物的研究方法探讨齐江华;吴杰;索进平;薛正良;付兵;田青【摘要】以氧化物冶金领域中研究最为广泛的钛脱氧产物为例,通过扫描电镜(SEM)对金相试样和电解夹杂物的观察,大样电解萃取夹杂物后X射线衍射(XRD)分析,金属薄膜法制样的透射电镜(TEM)分析,采用离子减薄技术后的电子背散射衍射(EBSD)分析和通过采用RTO法制样的透射电镜分析,对细小夹杂物的研究方法尤其是内部结构和物相组成的研究进行了探讨.实践表明,小样电解是提取钢中细小夹杂物的最好方法,而大样电解可能对夹杂物造成损害.微米级夹杂物采用金属薄膜法制样比较困难,但采用离子减薄后,在SEM下可清晰的观察夹杂物的内部结构并采用EBSD分析其相组成.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)010【总页数】5页(P1-5)【关键词】扫描电镜;透射电镜;离子减薄;细小夹杂物;物相【作者】齐江华;吴杰;索进平;薛正良;付兵;田青【作者单位】武汉钢铁(集团)公司研究院,湖北武汉,430080;华中科技大学,湖北武汉,430074;武汉钢铁(集团)公司研究院,湖北武汉,430080;华中科技大学,湖北武汉,430074;武汉科技大学,湖北武汉,430081;武汉科技大学,湖北武汉,430081;武汉钢铁(集团)公司研究院,湖北武汉,430080【正文语种】中文【中图分类】TG142.13钢中夹杂物的类型、形态、尺寸和分布对钢材性能有着重要的影响,夹杂物的控制技术越来越受到了冶金和材料界的高度重视。

随着冶金技术的不断提高,传统的有害夹杂物(如粗大的MnS、A l2 O3等)已经能够得到有效控制。

但近年来,随着氧化物冶金技术的提出和大量功能钢铁材料的出现,钢中细小的有利夹杂物成为了夹杂物研究领域的重点[1-6]。

为了弄清这些夹杂物的形核过程和功能机制,更好的利用夹杂物,首先必须对夹杂物进行全面认识,尤其需要对夹杂物的内部结构和物相组成进行研究,但目前对细小夹杂物(尺寸为1～3μm左右)的具体研究方法或研究细节的报道很少。

夹杂物的研究方法归纳夹杂物鉴定技术，可分为两类。

第一类是在位鉴定检查。

在位鉴定检查是在夹杂物和钢的基体不分离的情况下进行检查，它可分为宏观在位检查和微观在位检查。

宏观在位检查有：低倍酸浸、硫印、X光透射、超声波检查等。

这些方法可以确定夹杂物（或缺陷）在钢材或工件中的位置、尺寸和分布。

根据这些检查的结果可以评价工艺因素对钢清洁度的影响，可以发现肉眼难于发现的夹杂物缺陷，避免继续加工或投入使用，造成不应有的损害和损失。

但是宏观在位检查往往不能确定夹杂物的类型和组成。

微观在位检查弥补了这方面的不足。

微观在位检查是用显微镜鉴定钢中的缺陷或夹杂物。

显微镜鉴定法已有很长的历史，用显微镜可检查夹杂物的光学特征，如透明度、色泽、偏光效应、耐磨性和耐侵蚀性等。

人们根据这些特征来推断夹杂物的类型和组成。

但是，由于它不是直接分析，即使是有经验的内行也难免有时误判。

近些年来随着X光显微镜分析技术的发展，使微观在位分析产生了飞跃。

只要镜下观察到的夹杂物，就比较容易确定其元素组成，根据元素组成又可推断夹杂物的矿物结构。

另一类鉴定方法是移位检查鉴定。

在位检查鉴定有很多优点，生产上应用很广，但在位鉴定不能确定夹杂物的平均组成。

夹杂物的移位鉴定弥补了这方面的不足。

常用的移位分析法有酸法、卤素法、电解法等，其中尤其是以电解法最为安全方便，便于分析夹杂物类型、粒度和组成。

移位鉴定分析可以避免基体对分析的干扰；但处理不当时，会损害夹杂物形貌。

下面就夹杂物的检测方法作以介绍。

1.金相观察金相显微镜是研究钢中非金属夹杂物的重要工具，是发展历史最长，应用最广的一种检测方法。

在20世纪50、60年代已经发表过专著[16]。

近几十年来，虽然现代物理冶金的研究工具有了飞跃的发展，但由于金相显微镜具有操作简便、造价低廉、功能多等特点，它不仅能够鉴别夹杂物的类型、形状、大小和分布，并可研究夹杂物与材料性能之间的定量关系，所以传统的金相技术至今仍被广泛应用。

钢中夹杂物分析方法探讨钢中夹杂物主要以非金属化合态存在，如氧化物、硫化物、氮化物等，造成钢的组织不均匀。

夹杂物的几何形状、化学成分、物理性能等不仅影响钢的冷热加工性能和理化性能，而且影响钢的力学性能和疲劳性能。

随着产品对夹杂物的分析提出更高的要求，需要建立适合生产现场的快速检测钢中夹杂的分析方法，以便降低钢中的夹杂含量，因此，对各种夹杂分析方法进行调研，并从单一和综合两方面进行分析。

单一方法(1)金相显微镜观测法(MMO)。

金相显微镜观测法是一种传统的方法，用光学显微镜检测二维钢样薄片，并且用肉眼定量。

通过观察夹杂物的形状、光学特征或用化学法辅助，可以测定夹杂物类型，直接观测夹杂物的尺寸与分布情况，判断夹杂物的生成。

(2)图像扫描法(IA)。

采用高速计算机显微镜扫描图像，根据灰度的断续分辨明暗区，比肉眼观测的MMO法大有改进，容易测定较大面积和较多数量的夹杂物，自动化程度高，可获得体积分数、粒度分布直方图、定量等信息，但有时易将非金属夹杂物引起的划痕、麻点和凹坑分析错，且易受尘埃干扰，细小夹杂可能从磨面脱落。

(3)硫印法。

通过对富硫区进行腐蚀，区分宏观夹杂和裂纹。

(4)电解(蚀)法。

该方法精确度高但费时，以钢样作为电解池的阳极，电解槽为阴极，通电后钢的基体呈离子状态进入溶液溶解，非金属夹杂物不被电解呈固相保留。

较大的钢样(2～3kg)被电解，然后对电解泥淘洗、磁选、氢气还原分离铁，最后称量分级；较小的钢样(50～120g)被电解或稀酸溶解，将残渣经碳化物处理、过滤、灼烧，得到氧化物总量。

马钢钢研所和北京科技大学成人教育学院运用大样电解法对钢样进行测定，并得到夹杂物不同粒度分布的百分含量。

(5)电子束熔炼法(EB)。

在真空条件下，用电子束熔化钢样，夹杂物上浮到钢水表面。

通常电子束熔炼查找的是上浮夹杂物特定区域。

电子束熔炼的升级法(EB-EV)用来评估夹杂物尺寸分布，根据测定区域的上浮夹杂物尺寸，推断所有夹杂物的上浮结果，从而计算夹杂物尺寸分布指数。

透射电镜在钢铁中的应用（部分）钢中典型组织的薄膜观察1．珠光体。

2．上贝氏体。

3．下贝氏体。

4．板条马氏体。

5．片状马氏体。

亚结构的观察1．双相不锈钢双相不锈钢经固溶处理后为铁素体，奥氏体两相，晶体内部存在着许多缺陷，如位错、层错等。

在这块样品上可以看到位错、层错、等厚条纹、等倾条纹等许多衬度特征，以及电子衍射图样（单晶、多晶）和菊池线等。

分述如下：（1）位错晶体中位错的存在，使局部区域晶格发生崎变。

当某一组晶面与布拉格条件的偏离参量为S。

时位错线引起晶面畸变造成额外的附加偏差S′，从而造成其衬度，在明场象中，位错象为暗线（图5—26）；在暗场象中，位错象为亮线。

位错象与其在晶体中的实际位置有所偏离，而且有一定的宽度，随着位错的性质、它在晶体中位置及取向等的不同，位错象出现线状、点状和锯齿状等特征。

（2）层错图5-26 材料：双相不锈钢，固溶处理层错是最简单的平面型缺陷，它发生在确定50000×，位错的平面上，层错的两边是一对不全位错。

在电镜中看到的层错象是平行的、笔直的、明暗相间的条纹。

在明场象中，条纹有对称性，边上的黑线为不全位错；在暗场象中条纹是不对称的（图5—27）。

倾斜样品台时象衬度发生变化，两个层错重叠时，若恰好使某一段层错的衬度相互抵消，出现断续的层错象，当层错满足不可见性条件时，层错象消失。

利用这一性质，可以区分出层错象和楔形晶体的等厚条纹。

明场图暗场图图5—27 不锈钢，固溶处理，层错，等厚条纹，150000×（3）等厚条纹在薄膜样品的楔形边缘处出现厚度消光条纹，它是大体上平行于薄膜边缘亮暗条纹，同一亮线或暗线所对应的样品位置具有相同的厚度，因此称为等厚条纹。

在倾斜晶界处，也会出现厚度消光条纹。

明场象暗场象中等厚条纹具有互补性。

（4）等倾条纹具有弹性形变的薄膜晶体发生弯曲，如果某一弯曲面恰好满足布拉格条件，出现衍射极大值，电镜明场象中为暗线，由于有同一晶带的许多晶面组发生较强的衍射，相应的等倾条纹呈明显的对称分布。

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