分离科学---第七章 制备色谱技术
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快速制备色谱
快速制备色谱是一种快速、灵活、有效的色谱分析方法,它可以在较短的时间内对物质的性质进行准确的测定和分析。
快速制备色谱技术的原理是将含有不同物质的样品分离成单个或多个具有明显不同颜色的溶液,然后将这些溶液涂在一张灰度色谱上,其中每一种物质都会呈现出不同的颜色,从而形成一条色谱线,通过对色谱线的分析就可以得出样品中不同物质的组成比例,从而快速准确测定样品中的物质。
快速制备色谱的步骤包括:
1. 样品准备:将样品精细剂量,加入适量的水,搅拌至样品完全溶解。
2. 颜料制备:将各种颜料按照需要的比例混合制备,如青色染料和红色染料。
3. 样品分离:将所制备的样品按照需要的比例混合,并用离心机进行分离,使各种物质分离成不同的溶液。
4. 制备色谱:将各种溶液涂在一张灰度色谱上,每种物质涂一种颜色,形成一条色谱线,从而可以快速准确地测定样品中的物质组成。
5. 解读:通过对色谱线的评价,可以准确地测定样品中不同物质的含量,从而获得样品的性质信息。
快速制备色谱技术具有快速、灵活、有效的特点,可以快速准确地测定物质的性质,因此在化学、生物、食品分析等领域都有广泛的应用。
此外,由于快速制备色谱技术的操作简便,耗时短,所以也被广泛应用于实验室的日常工作中。
制备色谱技术与操作及实验经验1 制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。
制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。
为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。
然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。
制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。
从经济上来说。
制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。
(2)样品的前处理:制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。
萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。
(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点。
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。
当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。
在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。
如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。
有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。
(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。
有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。
(5)装柱方法的选择根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。