下载文档原格式
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称：Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm -1。
3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作（一）试样制备方法1、固体样品（1）压片法：取1～2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg ，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵 压片模具（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
（3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。
a ：镜片；b ：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d ：使用方法abcd2、液体样品（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品（1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
傅里叶变换红外光谱仪处理数据方法
傅里叶变换红外光谱仪是一种常用的分析仪器，它可以通过红外光谱技术来检测样品的结构和成分。
在使用傅里叶变换红外光谱仪时，需要对采集到的数据进行处理，以得到更加准确和可靠的分析结果。
处理数据的方法主要包括以下几个步骤：
1. 采集数据。
首先需要对待分析的样品进行采集，并通过傅里
叶变换红外光谱仪将其转化为数字信号。
2. 线性化处理。
由于光谱数据通常呈现非线性形式，需要进行
线性化处理。
常用的方法包括对数转换、一阶、二阶差分等。
3. 基线校正。
红外光谱仪采集到的数据中会包含基线干扰，需
要进行基线校正。
常用的方法包括多项式拟合、空白样品法等。
4. 傅里叶变换。
将处理后的数据进行傅里叶变换，将信号从时
间域转化为频率域。
5. 谱解析。
对傅里叶变换后得到的频谱进行解析，可以得到样
品的光谱特征和化学成分。
以上是傅里叶变换红外光谱仪处理数据的常用方法，通过对数据进行处理和分析，可以得到更加准确和可靠的分析结果，为科研和工业生产提供重要的支持。
- 1 -。
傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。
迈克耳逊干涉仪的光路如图所示，图中已调到M2与M1垂直。
∑是面光源（由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当），面上每一点都向各个方向射出光线，又称扩展光源，图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。
这条光线进入分束板G1后，在半透膜上被分成两条光线，反射光线①和透射光线②，分别射向M1和M2又被反射回来。
反射后，光线①再次进入G1并穿出，光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射，最后两条光线平行射向探测器的透镜E，会聚于焦平面上的一点，探测器也可以是观测者的眼睛。
由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光，故可产生干涉。
光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次，补偿了只有G1而产生的附加光程差。
M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象，在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行，在它们之间形成了一个空气薄膜。
移动M1即可改变空气膜的厚度，当M1接近M2′时厚度减小，直至二者重合时厚度为零，继续同向移动，M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。
最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。
如果是傅里叶变换红外光谱仪，那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。
二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么？比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。
○1. 朗伯定律当溶液浓度一定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。
人们定义：溶液对单色光的吸收程度为吸光度。
公式表示为A=Lg （I0/It）○2.比耳定律当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC，则透射光强度将减弱dI，-dI与入射光光强度I与dc的积成正比。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导―nicolet6700型.傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet6700型一、仪器简介1、型号名称：Nicolet 6700高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000?400 cm-1。
3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、基本操作（一）试样制备方法1、固体样品（1）压片法：取1?2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵压片模具(2)糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1?2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片；b :液体池部件(不含镜片)；c:装配图；d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大，沸点低(W 10@ )的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCI 3，非极性样品清洗剂一般用CCI 4。
样品池BaF 2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCI窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
傅里叶红外光谱仪一、产品简介傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR Spectrometer）,简称为傅里叶红外光谱仪。
它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
二、基本原理光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。
两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。
干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
三、主要特点1、信噪比高傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。
2、重现性好傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。
3、扫描速度快傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。
四、技术参数光谱范围： 4000--400cm-1或7800--350cm-1(中红外) /125000--350cm-1(近、中红外)最高分辨率：2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1信噪比： 15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)分束器：溴化钾镀锗/ 宽带溴化钾镀锗检测器： DTGS检测器 / DLATGS检测器光源：空冷陶瓷光源五、主流产品推荐天津港东生产的FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪、FTIR-850 傅里叶变换红外光谱仪；北京瑞利生产的WQF-510 付立叶变换红外光谱仪、WQF-520 付立叶变换红外光谱仪；美国Thermo Fisher 生产的Nicolet 6700、IS10、IS5 付立叶变换红外光谱仪；德国Bruker Optics 生产的Tensor 27、Tensor 37 傅立叶变换红外光谱仪；。
傅里叶变换红外光谱仪的操作流程傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR）是一种高精度的仪器，广泛应用于化学、材料科学、生物学等领域。
本文将介绍傅里叶变换红外光谱仪的详细操作流程，包括样品准备、仪器调试和数据处理等内容。
一、样品准备1. 样品选择：根据实验目的和要测定的物质类型选择合适的样品。
确保样品表面干净、平整，无粉尘、氧化物或其他杂质。
2. 样品制备：对于固体样品，可以将其研磨成细粉末或压制成片。
对于液体样品，应在无水环境下准备。
确保样品的浓度适中，以避免信号过强或过弱。
二、仪器调试1. 仪器开机：按照仪器说明书的要求，正确开启傅里叶变换红外光谱仪。
2. 仪器校准：进行仪器的校准操作，以确保仪器系统的准确性。
校准包括光源和检测器的校准，以及仪器零点和基线的校准。
3. 系统延迟时间测定：根据仪器要求进行系统延迟时间测定，以确定信号的起点和终点位置。
4. 谱图采集参数设置：根据样品的性质和实验需求，设置光谱仪的参数，包括扫描范围、扫描速度、采样点数等。
5. 程序选择：从傅里叶变换红外光谱仪的程序库中选择适当的实验程序，以获取所需的光谱信息。
三、样品测量1. 样品安装：将样品台放置在样品槽中，调整样品位置使其与红外光线垂直。
确保样品与红外光线之间没有干扰物。
2. 标样测量：先测量适当的标准样品，以校正仪器，并确保仪器正常工作。
3. 样品测量：将待测样品放置在样品台上，保持样品的稳定。
开始测量前，确保光谱仪已经稳定，信噪比符合要求。
4. 多次测量：根据需要，可以多次测量同一样品，以提高数据的可靠性和重复性。
四、数据处理与分析1. 光谱原始数据导出：将测得的原始数据导出到计算机中，保存为适当的格式，如txt或csv文件。
2. 背景扣除与基线校正：对原始数据进行背景扣除和基线校正操作，以消除仪器本底和噪音的影响。
3. 傅里叶变换：应用傅里叶变换算法，将时域信号转换为频域信号，并得到光谱图像。
傅里叶红外光谱仪的对无水液体制样方法
1.气相制样法。
气相制样法是将无水液体按照一定比例与惰性气体（如氮气、氩气等）混合，制成气相样品。
在执行红外光谱分析时，只需要将气相样品注入光
谱仪中即可。
这种方法非常适合研究非挥发性液体，同时也可以避免样品
在加热过程中的降解，确保测试结果的准确性。
2.固相制样法。
固相制样法是将无水液体与一种无机或有机固体吸附剂混合，制成固
相样品。
在执行红外光谱分析时，只需要将固相样品直接放入光谱仪中进
行测试。
固相制样法的优点是简单易行，而且不需要加热处理。
但缺点是
容易出现干扰峰，使测试结果不准确。
3.滴入式制样法。
滴入式制样法是将无水液体滴入到固体吸收剂中，制成滴入样品。
在
执行红外光谱分析时，只需要将滴入样品放入光谱仪中测试即可。
这种方
法适用于无法进行气相样品制备的液体，同时也可以避免固相制样法的干扰。
4.凝析法制样。
凝析法制样是将无水液体加入有机溶剂，在加热过程中进行凝固，将
凝固物制成凝析样品。
在执行红外光谱分析时，只需要将凝析样品放入光
谱仪中测试即可。
这种方法的优点是可以避免样品在加热过程中的降解，
而缺点是样品制备过程繁琐，且需要有机溶剂的帮助，可能会导致测试结
果的不准确。
以上是傅里叶红外光谱仪对无水液体制样方法的介绍，不同的方法适用于不同的液体样品，实验者可以根据自己的需要选择合适的方法进行样品制备。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet6700型一、仪器简介1、型号名称：Nicolet 6700高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000〜400 cm-1。
3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、基本操作（一）试样制备方法1、固体样品（1）压片法：取1〜2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵压片模具(2)糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1〜2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片；b :液体池部件(不含镜片)；c:装配图；d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大，沸点低(W 10@ )的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCI 3，非极性样品清洗剂一般用CCI 4。
样品池BaF 2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCI窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
使用傅里叶变换红外光谱仪进行分析的步骤红外光谱技术是一种常用的分析方法，可用于检测和识别物质的结构和成分。
其中，傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简称FT-IR）是一种应用广泛且非常有效的仪器。
本文将介绍使用FT-IR进行分析的主要步骤。
1、样品准备在进行红外光谱分析之前，首先要准备样品。
样品可以是液体、固体或气体，根据不同的样品性质和要求选择适当的采集方法。
对于固体样品，通常使用压片技术将其制成透明的样品片。
而对于液体样品，可以将其滴于红外透明的盘片上。
在样品制备时，需要注意样品的纯度和均匀性，确保获得可靠的实验结果。
2、仪器调试在开始实验之前，需要对FT-IR进行仪器调试。
主要包括光源的选择和调节、光路系统的校准和调整、检测器的校准等。
通过仪器调试，保证仪器的精确度和灵敏度，提高分析结果的准确性。
3、样品测量样品准备和仪器调试完成后，进入样品测量阶段。
首先，将制备好的样品片或盘片放置在样品台上，并固定好，保证光路不受干扰。
接下来，通过仪器控制系统选择合适的测量模式和参数。
常见的测量模式包括吸收光谱、透射光谱等。
根据具体的需求，可以调节不同的参数，如扫描范围、扫描速度等。
4、数据采集和傅里叶变换样品测量完成后，系统会自动采集红外光谱信号。
采集的数据是一个时间域上的信号，需要通过傅里叶变换将其转换为频域上的光谱图。
傅里叶变换的过程是将时间域上的信号分解为一系列不同频率的正弦函数和余弦函数的组合。
5、谱图解析与数据处理得到频域上的光谱图后，需要对其进行解析和分析。
利用谱图上吸光度的变化情况，可以得出样品中存在的化学键、官能团、分子结构等信息。
不同的峰值位置和强度反映了样品的不同性质。
通过与已知标准样品进行比对，可以进一步确定未知物质的成分和结构。
6、结果报告在分析结束后，需要将结果进行整理并撰写实验报告。
报告应包括样品的详细信息、红外光谱图、解析结果和结论等内容。
傅立叶红外光谱特殊样品的处理方法傅里叶红外光谱是一种常用的化学分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在进行傅立叶红外光谱分析时，有时会遇到一些特殊的样品，例如固态样品、液态样品、气态样品、非透明样品等，这些样品的处理方法可能会有所不同。
接下来，将介绍一些常见特殊样品的处理方法。
对于固态样品，常用的处理方法包括：1.粉碎样品：将固态样品进行粉碎，使其颗粒尺寸较小，有利于傅里叶红外光谱的测量。
2.压片法：将粉碎的样品与适量的KBr等透明无机盐混合，用冲击压机将混合物压制成薄片，然后测量薄片的光谱。
对于液态样品，常用的处理方法包括：1.萃取法：将液态样品中的目标成分提取出来，然后对提取物进行傅里叶红外光谱测量。
2.浓缩法：将液态样品通过蒸发等方法将其浓缩，浓缩后的样品适合进行傅里叶红外光谱测量。
对于气态样品，常用的处理方法包括：1.实时测量法：将气态样品直接通过傅里叶红外光谱仪，进行实时测量。
2.气体浓缩法：将气态样品通过柱塞或其他装置浓缩，然后将浓缩后的样品进行傅里叶红外光谱测量。
对于非透明样品，常用的处理方法包括：1.反射法：在非透明样品表面涂覆一层金属（如铝箔），然后通过反射法测量样品的傅里叶红外光谱。
2.转化法：将非透明样品进行化学反应或物理转化，使其变为透明样品，然后按照透明样品处理。
除了上述处理方法外1.稀释法：对于浓度较高的样品，可以通过适当稀释，使其适合于傅里叶红外光谱的测量。
2.清洁法：对于表面上有污垢或杂质的样品，需要进行清洁处理，以保证测量的准确性。
3.校正法：对于有基准样品的样品，可以通过与基准样品的比较，进行光谱校正。
4.温度控制法：对于易变性的样品，可以在特定的温度下进行傅里叶红外光谱的测量，以稳定样品的性质。
总之，在进行傅立叶红外光谱分析时，对于特殊样品的处理方法需要根据样品的性质和要求进行选择，以确保获得准确可靠的分析结果。
