聚合硫酸铁全铁含量测定重铬酸钾法(仲裁法)

水处理剂聚合硫酸铁铝检测标准
聚合硫酸铁的标准为国家推荐标准GB/T1xxxx-20xx《水处理剂聚合硫酸铁》。

GB/T1xxxx-20xx将聚合硫酸铁分为合格品和一等品两个等级。

外观要求成红褐色液体或者浅黄色至黄褐固体。

聚合硫酸铁具体检测项目有全铁含量、还原性物质含量、盐基度、pH值、密度、不溶物含量、砷含量、铅含量、镉含量、汞含量、铬含量、锌含量等。

聚合硫酸铁的检测方法有重铬酸钾法、三氯化钛法、高锰酸钾溶液滴定法、原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银光度法、原子吸收光谱法、冷原子吸收法。

所以，聚合硫酸铁三方检测机构，一定根据标准中规定的检测项目，有针对性选择检测方法，从而保证数据的准确性、有效性
检测方法
试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯和符合GB6xx中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GBxx、GB6xx、GB6xx之规定制备。

实验报告姓名班级教师成绩重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量实验目的1.学习用酸分解铁矿石的方法2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法实验原理本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。

随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。

仪器和试剂滴定管，锥形瓶，分析天平0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。

实验步骤1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。

2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。

3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。

用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。

4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。

再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。

实验数据及结果数据处理已知7226/1C O Cr K =0.1000mol/L铁含量计算ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题1. 还原时，为什么要使用两种还原剂？可否只使用一种？3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响？ 讨论：。

第47卷第3期2020年9月有色金属设计Nonferrous Metals DesignVol.47No.3Sep.2020重锯酸钾容量法测定硫铁矿中全铁含量唐晓玲(贵州省地质矿产勘查开发局106地质大队，贵州遵义563000)摘要：矿业开采中测定相应金属成分含量是重要■工作内容之一，而要■提升测定效率和准确性，确保矿产工作有效进行，则需要■采取有效的测定方法，掌握测定方法的应用流程。

就硫铁矿的开采工作来看，全铁含量的快速测定是提升矿产开采工作效率的关键，能够有效降低测定成本，满足测定工作要■求。

关键词：重辂酸钾容量法；测定；硫铁矿；全铁含量中图分类号：TF041文献标识码：A文章编号：1004-2660(2020)03-0032-02Determination of Total Iron Content in Pyrite by PotassiumDichromate Volumetric MethodTang Xiaoling(106Geological Brigade,Bureau oO Geology and MineraS Exploration and Development Guizhou Province,Zunyi563000,China) Abstract:The determination of the correspondiny meta.content in mining is one of the impoiant tasks.To Om-prove the efficienco and accuracy of the detemiination and ensure the eeective prooress of the mineraS work,ii is neoesaaytoadopteteotieedeteamination methodsand masteatheappoioation paooesotthedeteamination meth-ods.Feom the pe espe oti ee o tpyeite minin iwo ek，eapid deteemination ottotaoieon oontentisthekeytoimpeoeini the efficiency of mineraS mining,which con efectiveSy reduce the measurement cost and meet the requirements ot4hemeasueemen4woek.Keywords:Potassium dichromate volumetrio methodo引言在针对含硫铁矿全铁含量的测定方法中，重'酸钾容量法是常用的测定方法之一，能够实现对硫铁矿中的全铁含量进行有效测定，将这一方法应用到硫铁矿的全铁含量检测中，需要注意相关的测定过程，才能确保测定结果准确性。

聚合硫酸铁的铁含量简介聚合硫酸铁是一种常用的铁源，被广泛应用于工业生产、农业和医学领域。

了解聚合硫酸铁的铁含量对于合理使用和评估其效果具有重要意义。

本文将介绍聚合硫酸铁的铁含量的测定方法、影响因素以及应用领域。

一、聚合硫酸铁的铁含量测定方法聚合硫酸铁的铁含量可以通过多种方法进行测定，常用的方法包括原子吸收光谱法、比色法和电化学法等。

1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定金属离子含量的方法，它利用金属离子对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。

对于聚合硫酸铁，可以选择合适的波长进行测定，通过与标准曲线对比计算得到铁含量。

2. 比色法比色法是一种简单、快速的测定方法，它通过溶液中金属离子与某种试剂反应产生有色物质，并利用比色计或分光光度计测定溶液的吸光度，从而确定金属离子的含量。

聚合硫酸铁的铁含量可以通过与适当试剂反应后的溶液吸光度进行测定。

3. 电化学法电化学法是一种利用电化学原理进行测定的方法，常用的有电位滴定法和电化学溶液分析法。

聚合硫酸铁的铁含量可以通过电位滴定法测定。

二、聚合硫酸铁铁含量的影响因素聚合硫酸铁的铁含量受多种因素的影响，主要包括原料质量、生产工艺和储存条件等。

1. 原料质量聚合硫酸铁的铁含量与原料质量有着密切的关系。

原料中铁的含量越高，制得的聚合硫酸铁铁含量也会相应增加。

因此，在生产过程中需要选择优质的原料，确保铁含量的稳定性。

2. 生产工艺生产工艺对聚合硫酸铁的铁含量有着重要的影响。

不同的生产工艺可能会导致铁含量的差异。

因此，在生产过程中需要控制好各个环节，确保产品的质量稳定。

3. 储存条件聚合硫酸铁的铁含量在储存过程中也可能发生变化。

储存条件不当会导致铁含量的降低，影响产品的质量。

因此，在储存过程中需要注意温度、湿度等因素，确保产品的稳定性。

三、聚合硫酸铁的应用领域聚合硫酸铁的铁含量决定了其在不同领域的应用效果。

下面将介绍聚合硫酸铁在工业生产、农业和医学领域的应用。

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。

铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。

样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当方法。

对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。

而在酸分解试样中，可以利用二氯化锡和三氯化钛来对三价铁进行还原。

而全铁含量可以利用重铬酸钾滴定来进行测定。

而在利用重铬酸钾容量法测定铁矿石全铁含量的方法中，通常还会加入浓硝酸来对样品进行溶解，这样可以有效的加快溶解的温度，使之能够更完全的进行溶解，可以对其分析结果的精确度得到有效的提高，确保了测定结果的满意度。

标签：容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛近几年我国城市化建设进程的加快，使建筑行业得以快速的发展，而在建筑工程中对钢铁的需求量不断增加，这就对我国钢铁工业提出了更高的要求。

钢铁企业为了更好的满足社会的需求，需要不断的加大自身的生产能力，而铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对铁矿石的需求不断增加。

目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。

随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检测技术也得到了较大的提高。

特别是在当前口岸检查及铁矿石生产过程中其检测技术已得到了较快的发展，而且对元素检测的准确性也得到了较大的提各。

当前在铁矿石的检测技术中，利用矿物分析技术监控铁矿石的品具有非常重要的地位。

由于当前不仅口岸及生产过程中需要对铁矿石进行检测，而且在地质勘探及矿石选冶过程也需要对铁的含量进行明确，因此当前我国对于铁矿石全铁的检测方法较多。

而在近几年对铁矿石的测定中，就用最广泛和最普遍的分析方法即是重铬酸钾容量法，此种方法不仅从原理上更易于理解，而且操作上也较为简便，只是操作条件存在着掌握困难的情况，很容易由于操作条件掌握不好而导致系统偏差问题的发生。

聚合硫酸铁全铁含量聚合硫酸铁（Polyferric Sulfate，简称PFS）是一种重要的无机高分子凝聚剂，被广泛应用于水处理领域。

其全铁含量是衡量聚合硫酸铁产品质量的重要指标之一。

全铁含量是指聚合硫酸铁中铁元素的总含量，通常以质量百分比（%）表示。

聚合硫酸铁的制备过程中，一般采用硫酸与铁盐反应生成的混合物，通过调节反应条件和控制配比来获得理想的全铁含量。

根据不同的生产工艺和要求，聚合硫酸铁的全铁含量可以在10%到30%之间变化。

聚合硫酸铁的全铁含量对其应用性能具有重要影响。

高全铁含量的聚合硫酸铁具有较强的絮凝和沉淀能力，适用于处理高浊度水源。

而低全铁含量的聚合硫酸铁则适用于处理低浊度水源或对水源中微量杂质要求较高的场合。

为了确保聚合硫酸铁的全铁含量达到预期要求，生产过程中需要严格控制原材料的质量和配比，并采取合适的工艺条件进行反应。

同时，对生产过程中产生的废水和废渣也需要进行处理，以减少对环境的影响。

在水处理领域，聚合硫酸铁的应用范围广泛。

它可以用于工业废水和生活污水的处理，能够有效去除水中的悬浮物、胶体物质和重金属离子等，从而达到净化水质的目的。

此外，聚合硫酸铁还可以用于污水厂的除磷和除氮处理，提高废水处理效果。

除了水处理领域，聚合硫酸铁还可以应用于其他领域。

例如，在纸浆和造纸工业中，它可以作为纸浆的絮凝剂，提高纸浆的过滤性能和纸张的质量。

在染料和颜料工业中，聚合硫酸铁可以作为催化剂和氧化剂，参与染料的合成和颜料的制备过程。

聚合硫酸铁的全铁含量是衡量其产品质量的重要指标，对其应用性能具有重要影响。

通过控制原材料的质量和配比，合理调节反应条件，可以获得满足需求的聚合硫酸铁产品。

其在水处理和其他领域的广泛应用，为环境保护和产业发展做出了积极贡献。

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。

本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。

一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。

其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。

然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。

该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。

但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。

二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。

首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。

接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。

此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。

然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。

三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。

然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。

EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。

但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。

重铬酸钾容量法测定全铁含量1、方法提要试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。

测定范围10％以上。

2、试剂除说明外，皆为分析纯2.1 硫磷混酸：将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中，再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。

2.2 盐酸(1+1)。

2.3 氯化亚锡(10％)：称取10g氯化亚锡，溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中，用水稀释到100ml，加入数粒锡粒，混匀。

2.4 钨酸钠溶液(25％)：称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml，混匀。

2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(15％～20％)10ml，用(1+4)盐酸稀释到100ml，混匀。

2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5％)。

2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)＝0.008333mol/L：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。

3、分析步骤称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中，加入15ml硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷，加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10％SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至1OOml左右；加15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。

4、分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量TFe％＝×0.0027925Vm×100式中：V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)；O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁量(g)；m——试样量(g)。

聚合硫酸铁全铁含量的测定聚合硫酸铁是一种重要的化学物质，广泛应用于工业生产和科学研究中。

测定聚合硫酸铁中的全铁含量是一项关键的分析工作，对于确保产品质量和实验结果的准确性具有重要意义。

本文将介绍聚合硫酸铁全铁含量测定的方法和步骤。

我们需要准备一定量的聚合硫酸铁样品。

样品的含量应当适量，既能够满足测定的需要，又能够保证实验结果的准确性。

同时，样品的保存和处理应当符合实验室标准，避免外界因素对样品的影响。

我们可以选择合适的测定方法来测定聚合硫酸铁的全铁含量。

常用的方法包括重量法、容量法和光谱法等。

重量法是通过样品的质量变化来测定全铁含量，容量法是通过滴定法来测定全铁含量，光谱法是通过样品的吸光度来测定全铁含量。

根据实际需要和实验条件，选择适合的测定方法进行分析。

接下来，我们需要按照测定方法的要求进行实验操作。

在进行实验操作之前，应当仔细阅读测定方法的说明，了解实验步骤和操作要点。

在实验过程中，要注意操作的准确性和规范性，避免操作失误对实验结果的影响。

在实验操作完成后，我们需要对实验结果进行处理和分析。

根据实验数据和测定方法的计算公式，可以得到聚合硫酸铁的全铁含量。

在进行数据处理和分析时，要注意计算的准确性和结果的合理性，避免计算错误和结果偏差。

我们需要对实验结果进行总结和讨论。

根据实验结果，可以评估聚合硫酸铁的质量和纯度，并对实验方法的准确性和可行性进行评价。

在总结和讨论中，要客观地分析实验结果的优缺点，并提出改进和进一步研究的建议。

测定聚合硫酸铁的全铁含量是一项重要的分析工作。

通过选择合适的测定方法、进行准确的实验操作、正确处理和分析实验结果，可以得到准确的全铁含量数据。

这对于保证产品质量和实验结果的准确性具有重要意义，同时也为进一步研究和应用聚合硫酸铁提供了基础。

聚合硫酸铁全铁测定方法的改进
陈石
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2010(037)002
【摘要】对重铬酸钾法测定水处理剂--聚合硫酸铁全铁含量的方法进行了研究改进,采用甲基橙代替氯化汞,重铬酸钾滴定测定全铁的方法.经与国标重铬酸钾法对比,方法的相对标准偏差<0.24%.
【总页数】2页(P74-75)
【作者】陈石
【作者单位】云南省化工研究院,云南,昆明,650228
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
【相关文献】
1.铁矿石中全铁含量测定方法比较 [J], 宋秀丽
2.含硫铁矿石中全铁含量测定方法的改进研究 [J], 刘晓辰;韩汝超;王莉芃;金宇峰
3.含硫铁矿石中全铁含量测定方法的改进研究 [J], 王越蕾
4.含硫铁矿石中全铁含量测定方法的改进研究 [J], 王越蕾
5.高硅低铁铁矿石样品中全铁测定方法的改进 [J], 肖星;谭卉;赵小元
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锡为还原剂的重铬酸钾滴定法 。该法 比较方便 ， 过
称 取样 品 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ 于２ ５ ０ ｍ Ｌ锥 形 瓶 中 ， 加 １ ： ｌ
磷混 酸 １ ０ ｍＬ于 高 温 电 炉 上 ， 近 沸 时 滴 加 硝 酸 量的氯化亚锡很容易除去 ， 重铬酸钾滴液 比较稳定 ， 硫一 可直接作为标准溶液 ， 在盐 酸溶液 中以二苯胺磺 酸 １ ｍ Ｌ ， 产生 的 Ｓ Ｏ ， 白烟 至锥 形瓶 的 ２ ／ ３ 处 时取下 ， 冷 却 。加 入 １ ： １ 盐 酸 ３ ０ ｍＬ ， 摇 匀 。将 锥 形 瓶放 在 小 电 钠作为指示剂 ， 滴定终点变化很 明显 ， 受温度影响较 小， 因此 测定 的结 果 准确 － ， 叫 。
用铁 矿石标 准物质 为样 品 ， 准确称 取 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ Ｔ Ｆ ｅ —ｌ ａ 、 Ｔ Ｆ ｅ 一 ３ 、 Ｔ Ｆ ｅ 一 ５ 、 Ｔ Ｆ ｅ 一 ９样 品 三 份 ， 按 测 试 条 件， 测试 试样 中铁 的含 量见 表 １ 。
表 １分 析 结 果对 照
由表 １ 可知 ， 对 铁矿 石 标 准样 品 ． ２ 注 意事项
摘 要 矿石 中铁 含量的测定是 分析化学实验 的重要内容 ， 对 矿石的分类及鉴定 有着重要 的意义。 国家标准对 矿石中全铁含量 的
测定 ， 方法与过程 比较麻烦 ， 且需 要价格昂贵的铂坩埚 。本方法所用 时间短 、 耗 费小 、 使 用广泛 。本文介绍 了用重铬酸钾滴定法测定 矿样 中铁 的含量 ， 探讨 了过程中的注意事项 ， 以及杂质元素 、 还原时 间对测定结果 的影响 。
式中： Ｔ为 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 对 铁 的滴 定 度 （ ｍ Ｌ ） ； Ｖ为 重 铬 酸 钾 的消 耗 量 （ ｍＬ ） ； ｍ为 称 取 试 样 重

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、原则：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10ml，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mgl-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和edta法等。

本法是新重铬酸钾法。

新的重铬酸钾法是在经典的重铬酸钾汞法的基础上发展起来的。

去除氯化汞试剂，并使用钨酸钠作为试剂3＋2＋指示器指示还原铁的方法。

样品经硫磷混合酸溶剂处理后，大部分Fe3+被氯化亚锡还原，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的fe3，当fe3定量还原成fe2之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式更为复杂。

磷钨酸还原为钨蓝可表示为：pw12o403＋3-+e--e-pw12o404-+e--e-钨蓝pw12o405-定量还原fe时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原w(ⅵ)＋＋为w(v)，故溶液无明显颜色变化。

采用sncl2-ticl3联合还原fe3为fe2，过量一滴ticl3与na2wo4作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用ticl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

在无汞测定铁实验中常用sncl2-ticl3联合还原，反应式如下：12磷钨酸根离子2fe3++sncl42-+2Cl-=2fe2++sncl62-fe3??ti3??h2o?fe2??tio2??2h?试验溶液中的Fe3已还原为Fe2。

加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。

重铬酸钾容量法快速测定铁矿⽯中全铁的含量2019-04-06摘要:采⽤浓盐酸和氢氟酸分解试样,在酸性介质中,⽤氯化亚锡将⼤部分三价铁还原成⼆价铁,过量的氯化亚锡⽤⾼锰酸钾氧化,然后以钨酸钠为指⽰剂,⽤三氯化钛还原剩余的三价铁并⽣成“钨蓝”,再⽤重铬酸钾氧化⾄蓝⾊消失,加⼊硫磷混酸,以⼆苯胺磺酸钠为指⽰剂,⽤重铬酸钾标准溶液滴定⾄终点,借此测定全铁的含量。

本⽅法加快了溶解的速度,分析精确度⾼,结果满意。

关键词:容量法铁矿⽯全铁的含量近些年对铁矿⽯中全铁含量的测定普遍采⽤能够进⾏快速分析的重铬酸钾容量法。

该⽅法具有简单、快速、准确等优点,在原理上很容易理解,但是具体的操作条件却不容易掌握,在操作过程中特别容易造成操作误差。

本⽅法是在吸取原有各种⽅法的基础上对溶解试样的试剂做了⼀定改进,使试样溶解的更完全,溶解的速度更快,节省了时间和试剂,提⾼了分析的精确度。

1、实验部分1.1 试剂浓盐酸(ρ:1.19g/mL)氢氟酸(ρ:5.23g/mL)氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡倒⼊10mL浓盐酸中,加热溶解后,⽤蒸馏⽔稀释⾄100mL,混匀(⽤前现配)。

[1]⾼锰酸钾溶液(0.6%):称取0.6g⾼锰酸钾溶解于100mL蒸馏⽔中。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶解于适量蒸馏⽔中,加10mL磷酸(ρ:1.70g/mL),⽤蒸馏⽔稀释⾄100mL,混匀。

三氯化钛(1+19):量取三氯化钛溶液(15%―20%)5mL,倒⼊95mL盐酸(1+18)⾥,混匀(⽤前现配)。

重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘⼲1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于蒸馏⽔⾥,移⼊1000mL容量瓶中,⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度,混匀。

硫磷混酸:将150mL浓硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注⼊500mL蒸馏⽔中,冷却后再加⼊150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),⽤蒸馏⽔稀释⾄1000mL,混匀。

重铬酸钾法测定铁概述重铬酸钾法是一种测定铁含量的化学分析方法。

该方法是利用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为氧化剂，将铁（Fe）氧化成三价铁离子（Fe3+），然后再利用一种称为亚甲基蓝（methylene blue）的指示剂测定铁离子的浓度。

原理在重铬酸钾法中，铁先被氧化成三价铁离子。

由于三价铁离子与重铬酸钾反应，使得重铬酸钾还原成铬离子（Cr3+）。

当所有的铁都被氧化成三价铁离子后，进一步的重铬酸钾消耗将被亚甲基蓝吸收。

因此，通过测定亚甲基蓝吸收的光密度，可以计算铁离子的浓度。

操作步骤1.样品的准备：必要的样品准备包括样品浓缩和稀释。

对于土壤和固体样品等，先进行样品平衡和提取，得到稳定的铁离子溶液。

对于液体样品等，直接稀释以得到合适的铁离子浓度。

2.重铬酸钾的配制：将适量的重铬酸钾加入去离子水中，直到完全溶解为止。

将其保存在明亮干燥处，并尽量避免温度的变化。

3.指示剂的溶解：将适量的亚甲基蓝加入去离子水中，直到完全溶解为止。

请注意，亚甲基蓝的浓度必须高于铁的最高浓度。

4.反应：加入已稀释的铁离子溶液，使其浓度在0.05-5.0mg/L之间。

然后向其中滴加重铬酸钾溶液，并通过磁子搅拌在室温下搅拌10-15分钟，将其完全氧化为三价铁离子。

此时，溶液呈现出橙黄色或橙色，取决于铁离子的浓度。

5.吸收测量：向反应体系中滴加10-15滴指示剂，并继续搅拌，直到溶液变成蓝色。

此时，吸收测量即可开始。

通过分光光度计或其他光学测量设备测定亚甲基蓝吸收的光密度，并利用标准曲线计算铁离子的浓度。

注意事项- 反应溶液中铁的浓度范围应该在最佳范围内，否则会产生测量误差。

- 指示剂的浓度必须高于反应体系中铁的浓度，否则会出现指示剂失效。

- 测定过程中应该严格控制溶液中重铬酸钾的用量，以避免此反应过程的错误。

- 为了保证测量结果的准确性，并且防止污染，应确保使用中途不受到外部影响，如光线、氧气等影响。

总结重铬酸钾法是一种测定铁含量的标准方法。

聚合硫酸铁液体含量
对于聚合硫酸铁液体的含量，一般可以通过以下几种方法进行测定：
1. 比重法：通过比重计或密度计测定液体的比重或密度，再根据聚合硫酸铁液体的密度-浓度曲线或经验数据进行换算，从
而得出含量。

2. 滴定法：将聚合硫酸铁液体与一定体积的标准溶液进行滴定，根据酸碱反应的等当点来确定聚合硫酸铁的含量。

3. 光谱法：通过红外、紫外、核磁共振等光谱技术对聚合硫酸铁液体进行分析，从而得到含量信息。

4. 化学分析法：根据聚合硫酸铁和其他化学物质如氨合物等之间的化学反应进行定量分析，从而得出含量。

需要注意的是，不同的方法适用于不同的情况，选择合适的方法需要考虑到实际条件和需求。

同时，为了精确测定聚合硫酸铁液体的含量，可以采取重复测量和使用多种方法相互验证的方式。

另外，聚合硫酸铁在储存和使用过程中可能会发生分解、氧化等变化，因此在测定含量时应尽量控制实验条件，减少因外界影响而导致的变化。

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量1引言铁是自然界一种常见元素，而铁离子含量的测定是分析化学试验中必须做的实验之一，测定的方法主要有重铬酸钾滴定法、EDTA滴定法和紫外分光光度法等，本实验采用的是重铬酸钾滴定法，过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确，是地质行业较为通用的检测方法。

2实验部分2.1药品试剂（1）硫磷混合酸：15%+15%+70%将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，搅匀。

（2）重铬酸钾标准溶液称取1.9559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容；（3）氯化亚锡溶液：10%；（4）氯化高汞饱和溶液：5%；（5）二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%；（6）氟化钠。

2.2分析步骤准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。

加入10mL硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。

在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3～5min，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。

在水槽中冷却，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2～3 min，加水至100mL左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

滴定中颜色变化为无色→浅绿→深绿→绿→紫，滴定突跃范围为0.93～1.34V；二苯胺磺酸钠指示剂它的条件电位为0.85V；同时进行空白试验。

2.3结果计算分析结果表示到小数点后二位。

3注意事项（1）氯化亚锡还原要求在热盐酸溶液中进行，反应快，若温度低则反应慢，氯化亚锡易过量，不好判断过量多少。

还要求逐滴加入亚锡，边加边摇，便于观察还原时三价铁的颜色消失现象，黄色消失后，只能过量2-3滴，过量太多，后面会生成大量氯化亚汞沉淀，它也会被重铬酸钾缓慢氧化，使结果偏高。

铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl 62―+ Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O 计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。

一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。

称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。

③ 氯化亚锡溶液：10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。

④ 氯化高汞饱和溶液：5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤：准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。

加入10mL （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。

在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。

在水槽中冷却，加入10mL 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。

与试样分析的同时进行空白试验。