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沉积物中重金属形态分析方法研究进展冯素萍;鞠莉;沈永;裘娜;李鑫;祝培明;王伟【摘要】介绍近年来国内外对沉积物中重金属的研究概况,以及重金属形态分离方法和监测方法的最新进展,对国内外常用的沉积物中重金属的形态分析提取方法如Tessier法、Forstner法和BCR法进行了比较,概述了重金属形态分离检测方法.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)004【总页数】3页(P72-74)【关键词】沉积物;重金属;形态分析【作者】冯素萍;鞠莉;沈永;裘娜;李鑫;祝培明;王伟【作者单位】山东大学环境学院,济南,250100;山东大学环境学院,济南,250100;山东大学环境学院,济南,250100;山东大学环境学院,济南,250100;山东大学环境学院,济南,250100;山东大学环境学院,济南,250100;枣庄市环境监测站,枣庄,277101【正文语种】中文【中图分类】O6近年来随着工农业的发展，各种工业废液排入水体，使水体中重金属的含量越来越高，严重影响着人类及其它生物的健康与生存。
20世纪 5 0年代日本发生的由汞污染引起的“水俣病”事件和由镉污染引起的“骨痛病”事件，以及在欧洲某些国家陆续发生的由重金属污染而导致的一系列严重生态后果，引起了人们对重金属污染的重视。
重金属污染物具有较为复杂的化学性质和极强致毒性。
自20世纪70年代以来，重金属污染与防治的研究工作备受关注[1]。
目前，重金属污染物已被众多国家列为环境优先污染物。
我国列入环境优先污染物黑名单的重金属有As、Be、Cd、Cr、Cu、Pb、Hg、Ni和Ti[2]。
重金属污染物的化学行为和生态效应复杂，对环境存在着难于治理的潜在危害，其物化行为多具有可逆性，同时在适宜条件下，又具有相对稳定性。
大多数重金属化合物为非降解型有毒物质，生态效应的浓缩和累积作用使微量重金属产生生物毒性，沿食物链被动植物所吸收、富集，最终成为生命体积累和慢性中毒的源场。
土壤中锑及其存在形态的研究进展摘要随着锑和它的化合物被广泛的用于各种产品的生产，环境中锑的污染在不断加重。
锑已被证明对生物体及人类具有毒性和致癌性。
但是目前国内对锑污染的研究还较少。
本文主要综述了国内外的一些研究成果，就土壤中锑的存在形态及其生物有效性做了总结。
土壤中锑主要以五价化合物存在，且移动性较低，生物可利用性较低。
生物体内的锑含量与土壤中的可移动性锑含量有关。
关键词土壤锑形态生物有效性锑是土壤中广泛分布的一种有毒重金属，在周期表中与砷同族，所以在化学和毒物学性质上存在许多相同之处(Lintschinger et al.，1998a；Gebel，1997)。
世界锑储量大约4.5—6百万吨，中国大约占3.0—3.5百万吨(何孟常，2004)。
中国、玻利维亚、俄罗斯、南非和塔吉克斯坦是主要的锑生产国，2005年和2006年世界锑矿产量分别为1.37和1.31百万吨，而中国就分别占1.2和1.1吨(U.S. Geological Survey，2007)。
世界主要国家的锑用量均较大，美国是最大的消费国，其次是中国。
美国在2006年消费的锑中，70%的金属锑和46%的氧化态锑是从中国进口的(U.S. Geological Survey，2007)。
锑被广泛的用于刹车垫、防寄生虫药、子弹、阻燃剂以及作为轮胎硫化过程的添加剂等的生产。
许多研究已经证明锑对人体及生物具有毒性及致癌性，其毒性与存在形态有关(Lintschinger et al., 1998a; Gebel, 1997)。
锑被很多国家都列为优先污染物。
中国的锑矿储量和锑的生产量为世界之最，而对环境中锑污染的报道却很少。
锑在土壤中的存在形态决定了锑的毒性效应、迁移转化能力和生物有效性，从而关系到向人体的转移。
本文综述了国内外有关锑的研究文献，对锑在土壤中的含量、存在形态及转化和生物有效性进行了总结，为我国土壤锑污染的研究和防治提供参考。
一土壤中的锑1 土壤锑的背景值地壳中锑的平均丰度值是0.2mg/kg(季海冰等，2003)，世界土壤中锑的含量范围是0.2—10mg/kg，土壤锑的背景浓度范围为0.05—4.0mg/kg，通常<1mg/kg，我国土壤锑的背景浓度为0.38—2.98mg/kg(何孟常等，2004)。
1概述本文主要介绍了土壤中重金属的形态。
重金属是指原子序数大于20的元素，在自然界丰富存在，最常见的有铅、镉、铬、锌、铁、锡等，任何环境都可能出现其中某种类型的重金属元素。
重金属(大多为有毒元素)有4种形态：溶解态、游离态、无机化合物态和有机物态。
溶解态是指重金属溶于水中的形态，它们可以在溶液中易于移动，容易进入生物体，并可能造成轻微的有毒作用，而且对生物致病性也很强。
而游离态是指重金属被释放到气体当中，在空气中可以流动，也会影响生物体的生长和发育。
无机化合物态是重金属与其他元素化合，形成了无机复合物，它们比溶解态和游离态要稳定，不易进入生物体，也不易对生物产生有毒影响。
有机物态是将重金属与有机物结合在一起，它们比溶解态的毒性要弱，但有时会因其它物质的作用而发挥毒性作用。
2实验目的本实验的目的是分析土壤中重金属的形态，以便更好地控制重金属的污染。
此外，本实验也旨在更好地了解重金属的形态具有怎样的毒性，以准确分析重金属对生物的有毒作用。
3实验方法本实验以土壤为样品，使用X射线荧光表征法（XRF）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAS）测定其中重金属各形态分布及比例，以及各重金属单位磷酸盐形态汞浓度，以百分比表示。
由于XRF测试只能测量有机物形态的重金属，GFAS测试只能测量无机物形态的重金属，因此XRF和GFAS结合使用，以及结合样品的化学分析结果，更准确地测定土壤中重金属的分布及比例。
4实验结果经上述实验测试，研究人员得出结论，土壤中各重金属的比例如下：铅：溶解态48.8%；无机化合物态28.2%；有机物态14.5%；游离态8.5%。
镉：溶解态41.2%；无机化合物态27.5%；有机物态48.3%；游离态3.0%。
铬：溶解态20.2%；无机化合物态30.7%；有机物态37.7%；游离态11.4%。
锌：溶解态15.3%；无机化合物态31.6%；有机物态41.2%；游离态12.0%。
铁：溶解态26.7%；无机化合物态39.3%；有机物态27.2%；游离态7.0%。
BCR连续提取法分析土壤中重金属的形态⏹1、重金属形态⏹2、重金属形态研究方法及发展历程⏹3、本实验的目的⏹4、实验原理⏹5、实验步骤⏹6、数据处理1.重金属形态⏹重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态、和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。
⏹重金属进入土壤后，通过溶解、沉淀、凝聚、络合吸附等各种作用，形成不同的化学形态，并表现出不同的活性。
⏹元素活动性、迁移路径、生物有效性及毒性等主要取决于其形态,而不是总量。
故形态分析是上述研究及污染防治等的关键2、重金属形态研究方法及发展历程⏹自Chester 等(1967)和Tessier 等(1979)的开创性研究以来,元素形态一直是地球和环境科学研究的一大热点。
⏹在研究过程中,建立了矿物相分析、数理统计、物理分级和化学物相分析等形态分析方法。
⏹由于自然体系的复杂性,目前对元素形态进行精确研究是很困难,甚至是不可能的。
⏹在诸多方法中,化学物相分析中的连续提取(或逐级提取）(Sequential extraction) 技术具操作简便、适用性强、蕴涵信息丰富等优点，得到了广泛应用。
逐级提取(SEE) 技术的发展历程⏹60～70年代（酝酿期）⏹以Chester 和Hughes(1967) 为代表的一些海洋化学家尝试用一种或几种化学试剂溶蚀海洋沉积物,将其分成可溶态和残留态两部分,进而达到研究微量元素存在形态的目的。
⏹70 年代末（形成期）⏹在前人研究的基础上,Tessier et al. (1979) 用不同溶蚀能力的化学试剂,对海洋沉积物进行连续溶蚀和分离操作,将其分成若干个“操作上”定义的地球化学相,建立了Tessier 流程。
⏹80 年代(发展期)⏹不同学者在对Tessier 流程改进的基础上,先后提出了20 多种逐级提取流程。
其中,影响较大的逐级提取流程有Salomons 流程(1984) 、Forstner 流程(1985) 、Rauret et al流程(1989) 等。
铅的作物效应研究进展土壤的重金属污染是当今一个全球性环境问题。
重金属在环境中积累的初期不易被人们所觉察，但当其毒害作用比较明显地表现出来时，就很难被消除。
铅是污染物中毒性较大的一种重金属元素，对植物和动物都会产生很大的毒害作用，对植物的形态生长和光合作用产生不利影响。
当铅被动进入植物的根、茎或叶后，就会积累在里面，影响植物的生长发育。
通常，在高浓度和长时间胁迫时，铅对植物的伤害作用显著，而在低浓度时，对植物的代谢过程或酶的活性具有一定的促进作用。
Pb是重要的环境污染物,它们进入土壤后会引起土壤理化性能的改变，从而造成土壤质地的降低；还会在一定的浓度范围内引起植物中毒，导致植株形态、结构的变化；并通过植株的吸收和食物链进入人体而对人类的健康产生危害。
土壤中所含的重金属可通过食物链被植物、动物数十倍的富集。
1 铅的存在形态土壤中重金属的赋存形态决定其在土壤中的迁移性、生物可利用性以及毒性。
大多数研究工作者在进行土壤中重金属形态分析时，仍以TeSSier的划分方法应用最多， Tessier等认为可用化学试剂分步提取法来研究重金属形态，分为以下五种: 水溶态、可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机态和残渣态。
由于水溶态的金属浓度常低于仪器的检出限，普遍将水溶态和可交换态和起来计算，也叫水溶态和可交换态。
水溶态和可交换态的铅对土壤环境的变化最敏感也最易被作物吸收，因而对作物的危害最大。
碳酸盐结合态铅对土壤环境条件，尤其是pH最敏感，随着土壤pH的降低，离子态重金属可大幅度重新释放而被作物吸收。
所以，这部分铅在不同pH条件下能够发生移动，也可能造成对环境的二次污染。
铁锰氧化物结合态铅属于较强的离子键结合的化学形态，所以不易释放。
但土壤环境条件的改变，也可使其部分被重新释放，对农作物存在潜在的危害。
有机态铅较为稳定，一般不易被作物所吸收利用。
但当土壤氧化电位发生变化时，有机质会发生氧化作用而分解，导致少量该形态铅溶出，而对作物产生危害。
植株中重金属含量测定方法的研究现状摘要：综述了目前测定植株中重金属含量的4种主要方法，包括原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
分析了不同方法测定植株中重金属含量的原理、适用条件和研究现状，总结了其优缺点。
得出电感耦合等离子体质谱法因其性能较强、实用性好的特点而在植株中的重金属含量测定方面具有明显的优势。
同时展望了植株中重金属含量测定方法的发展前景。
关键词：植株；重金属含量；测定方法；原理；研究现状随着现代科学技术及工业的发展，环境问题越来越突出，各种污染问题越来越严重，而重金属污染也是危害最大的污染问题之一。
重金属具有毒性大、在环境中不易被清除、易被生物富集并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，而且严重威胁人类和水生生物的生存。
目前，人们对重金属污染问题已有相对深入的研究，同时采取了多种方法对重金属废水和被污染的水体进行处理和修复。
如今，水体重金属污染已成为全球性的环境污染问题，并且严重影响着儿童和成人的身体健康乃至生命安全，儿童铅中毒、重金属致胎儿畸形、砷中毒等事件也常有发生，使重金属污染成为关系到人类健康和生命的重大环境问题。
本文介绍了现今植株中重金属含量的几种测定方法，主要有原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
由于不同重金属适用的测定方法不同，所以植株中重金属测定机理的研究对重金属在植物中的迁移和转化、植物的修复以及寻找合理的方法处理重金属污染废水具有重大意义。
1 测定方法1.1 原子荧光光谱法（AFS）AFS是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。
此方法测量植株中重金属含量有较高的效率。
植物经过消解，在一定条件下被还原剂还原成含某种待测重金属的挥发组分，用激发光源照射一定浓度待测元素的原子蒸气，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，经8～10 s又跃迁至基态或低能态，同时以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，测得原子荧光即可求得待测样品中该元素的含量。
甘肃农业２０１１年第０２期（总２９５期）GansuNongye摘要：列举了重金属形态分析的技术手段，论述了重金属的形态分析在水、空气、土壤和生物样品中的应用方法及取得的研究成果，并对这个领域的未来发展进行了预测。
关键词：重金属；形态分析；分析方法自２０世纪７０年代以来重金属污染与防治的研究工作备受关注，目前重金属污染物已被众多国家列为环境优先污染物。
重金属的总量往往很难表征其污染特性和危害，环境中重金属的迁移转化规律、毒性以及可能产生的环境危害更大程度上取决于其赋存形态［１］，不同的形态产生不同的环境效应。
目前对重金属的形态分析重点是着重确定重金属的活性形态及其影响，以建立更合理的标准。
一、重金属形态分析方法汤鸿霄［２］提出“所谓形态，实际上包括价态、化合态、结合态和结构态４个方面，有可能分别表现出不同的生物毒性和环境行为”。
由于目前缺乏快速可靠的分析手段来确定所有形态的浓度，在实际应用中，形态分析大多根据其不同行为特征进行［３］。
形态分析的主要目的是确定具有生物毒性的重金属含量，采用相关的测定方法检测实物是否与重金属生物效应或毒性一致，进而判定形态分析的目标能否实现。
比较常用的方法有阳极溶出伏安法（ＡＳＶ）、阴极溶出伏安法（ＣＳＶ）、变价离子溶出伏安法、化学修饰电极法、离子选择性电极法（ＩＳＥ）、化学分离－含量测定法，就是将化学分离与分析测试技术联用，可得到形态含量的信息。
目前联用技术以其特效及高灵敏度而在形态分析中得到广泛应用。
形态分布规律的数学计算方法，则通过建立在有关热力学数据基础上的平衡方程来计算。
目前数学计算模型已有不同的计算机软件，如ＲＥＤＥＱＬ、ＭＩ－ＣＲＯＱＬ、ＭＩＮＥＱＬ、ＷＡＴＥＱ、ＭＩＮＴＥＱ等系列。
二、应用领域及研究进展㈠天然水样测定天然水样（如江河湖泊水、地下水、雨水、污水、海水等）中某金属元素与生物生命有关元素的形态，主要测定天然水样中某金属元素的总自由金属离子和总有机金属化合物百分含量。
重金属检测方法研究进展作者：范新峰张飞刘海霞来源：《环境与发展》2014年第03期摘要由于重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒，因此成为环境检测的一项重要指标。
本文对重金属的检测方法及其特点进行了回顾和总结，并对这一领域的发展趋势予以展望，指出开发简便、快速、高效的分析仪器联用技术是未来发展的新趋势。
关键词重金属检测方法总结与展望中图分类号 X591文献标识码 A文章编号2095-672X（2014）03-0068-04Abstract： The accumulation of heavy metals in the body reaches a certain level can cause chronic poisoning so that it becomes an important norm of environmental testing. In this paper，determination methods of heavy metals and their characteristics are reviewed and summarized，prospects of development trends in this field， pointing out that the development of simple， rapid，efficient method for the determination of heavy metals and hyphenated techniques is the new trend in the future.Key words： Heavy metals； Determination method； Summary and Prospect前言由于重金属进入环境或生态系统后会存留、积累和迁移，再经过食物链的放大作用进入人体，在人体的某些器官中积蓄起来造成慢性中毒，危害身体健康[1-3]。
重金属元素形态分析的研究进展常家琪;梅光明;张小军;韩程程;刘文静;高学慧【摘要】重金属元素给环境和人体健康带来极大威胁.随着对重金属的研究发现大部分重金属的毒性不仅取决于元素含量,更与其形态息息相关,因此重金属元素形态分析及含量测定方法的研究已刻不容缓.文章综述了目前重金属形态分析及其含量测定的几种常用方法,并介绍了重金属形态分析技术在固态、液态、气态和生物体四种类型样品中的具体应用,对该领域的发展进行总结和展望.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)014【总页数】5页(P1-5)【关键词】重金属;形态分析;研究进展【作者】常家琪;梅光明;张小军;韩程程;刘文静;高学慧【作者单位】浙江海洋大学, 浙江舟山 316100;浙江省海洋水产研究所, 浙江舟山316100;浙江省海水增养殖重点实验室, 浙江舟山 316100;浙江省海洋水产研究所, 浙江舟山 316100;浙江省海水增养殖重点实验室, 浙江舟山 316100;浙江省海洋水产研究所, 浙江舟山 316100;浙江省海水增养殖重点实验室, 浙江舟山 316100;浙江海洋大学, 浙江舟山 316100;浙江省海洋水产研究所, 浙江舟山 316100;浙江海洋大学, 浙江舟山 316100;浙江省海洋水产研究所, 浙江舟山 316100;浙江海洋大学, 浙江舟山 316100;浙江省海洋水产研究所, 浙江舟山 316100【正文语种】中文【中图分类】TG115重金属主要是指汞、镉、铅、铬和金属砷等生物毒性较强的元素化合物和具有一定毒性的一般金属(如铜、铝等)。
大部分重金属如汞、镉对生物体完全无益，少部分重金属如铜、铬则是生物体必须的微量营养元素，在肌体代谢、维持肌体正常生理功能中起着重要的作用，但超过生物耐受限度时，则会引起中毒反应。
不同的重金属对生物体致毒靶位和致毒机制不一样，如汞主要破坏脑组织血管，引起中枢神经中毒；砷可与细胞中的酶结合，使酶失活，造成代谢障碍[1-5]。
重金属元素的毒性与其含量有关，更取决于该元素存在形态及迁移转化规律。
如有机汞毒性大于无机汞，以甲基汞毒性最强[6-8]；无机砷毒性大于有机砷，三价砷毒性大于五价砷[8-10]；三价铬是人体必需微量元素，参与脂类和糖代谢，而六价铬毒性高于三价铬数百倍[11-13]；有机硒对人体有益，但无机硒毒性较大[8,13]；其它重金属也存在形态特征与毒性密切相关的特点。
目前重金属元素含量检测大多是基于总量测定，缺乏相应的元素形态分析技术。
开展金属元素在环境及食品中的形态分析工作是科学合理评估重金属污染状况的基础。
近年来，元素形态分析技术引起了研究人员的关注，在食品安全[14-15]、环境科学[16]和生命科学[17]等领域都有越来越多的成果应用。
重金属的形态主要包括价态、结合态、化合态和结构态四个方面。
形态分析常采用的方法有电化学法、化学分离-含量测定法等。
电化学分析法通常包括溶出伏安法、离子选择性电极法、极谱法和电位溶出法。
溶出伏安法的基本原理是在测量体系中直接进行预浓缩，将被测物浓缩在指示电极上，然后使被测物从电极上溶出再进行测定。
经过预浓缩后，在电极相上存在的被测物浓度比原来溶液中的浓度提高了很多倍，从而大大提高测定灵敏度[18-19]。
根据溶出过程中的特性不同，溶出伏安法可分为阴极伏安溶出法、阳极伏安溶出法。
采用SV法可测定多种离子，既可测定重金属高价态或低价态阴离子，也可测定带特定官能团的有机物，因此该方法能广泛应用于食品、轻工业、环保、地质等系统的质量检测。
如朱浩嘉等在测定牛奶中镉、铅、铜中采用同位镀汞阳极溶出伏安法，镉、铅和铜的检测限分别为0.06、0.30、0.10 μg/L，加标平均回收率分别为99.57%、101.3%、98.0%，RSD小于5%[20]；臧树良等以银基汞膜电极为工作电极，用阴极溶出伏安法测定痕量硒(Ⅳ)，硒浓度在5～30 μg/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系[21]；范莉君等[22]用阴极溶出伏安法测定含铀废水中的痕量铀，方法的检出限为0.076 ng/mL，回收率为80%～105%，RSD为5.2%。
易颖等[23]采用阳极溶出伏安法快速测定水中的砷，方法检出限为0.007 mg/mL，测定范围为0.03～0.14 mg/L。
离子选择性电极是通过测量电极电位来测定离子活度，根据该离子选择性电极电位与溶液中对应离子活度的对数呈线性关系，对离子进行分析的一类电化学分析法。
该法能够直接对样品进行测定，仪器简单、便于操作，适用于现场测定，测定速度快且能反复测定。
但该法的灵敏度不高，待测样品浓度较低时不宜采用。
刘鹏等[24]用氟离子选择电极对食品添加剂硫酸钙中氟离子含量进行测定，线性范围为0.2～3.0 μg/mL，相对标准偏差为3.2%，加标回收率为97.8%～102.0%；黄芳等[25]以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极对食品中铝的含量进行了测定，铝离子浓度的线性范围为0.1 μg/mL，加标回收率为97.62%～101.19%。
极谱法是用滴汞电极电解被测溶液，根据电解过程中的电流-电压曲线进行分析的一类电化学法。
该方法仪器简单、分析速度较快且能够同时测定多种物质。
陈志慧等[26]以草酸-草酸铵加固体氢氧化钠为浸提剂，用硝酸-硫酸溶液破坏浸提液中的草酸盐及有机质，利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了对土壤标准物质中有效态钼的测定，方法检出限为0.0015 μg/g，精密度小于7%，测定范围为0.005～2.00 mg/kg；莫创荣等[27]用硝酸-超声波进行前处理提取，单扫描极谱法测定土壤中的游离铅；刘永帅等[28]以氨-氯化铵缓冲液、柠檬酸钠、丁二酮肟为底液，采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌过程溶液中镍的含量，镍浓度8.52×10-7～8.52×10-5 mol/L与峰电流有良好线性关系，方法检测限为1.7×10-7 mol/L，回收率为98.4%～102.2%。
1.1.4 电位溶出法电位溶出法是在一定条件下使待测物质富集在电极上，附加一个电流使待测物质发生氧化反应，通过记录溶出过程中的时间-电位特性来分析的方法。
该方法因测定范围宽、灵敏度高、分辨率高、仪器简单易得等优点发展迅速。
高云涛等[29]在测定食品中的铅和锌时，以镀铋膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，铅、锌检出限分别为0.02 μg/25 mL、0.03 μg/25 mL。
将化学分离与分析技术联用得到形态含量的相关信息已成为目前重金属形态分析中最常采用的方法。
该方法涉及到样品前处理技术、化学分离技术、样品检测技术以及数据分析技术等。
目前常用的样品前处理方法有微波消解法、湿法消解和干灰化法[29-30]。
微波消解法指采用密封装置，在样品中加入一定量的酸溶液，利用微波的穿透性和激活反应能力使样品温度升高，达到样品中有机物质分解的目的。
该方法具有快速高效、简单易行、消耗试剂量少、空白值低、分解彻底以及污染低等优点，并且能防止易挥发元素的损失；但该方法溶样量小，试样中重金属元素含量较低时，就不能使用此法[31]。
湿消解法，又称湿灰化法或湿氧化法，是指利用强氧化性酸的氧化性(如浓HNO3、HClO4和浓 H2SO4等)加热至一定温度使有机物质分解，进而溶解被测元素的一种方法；该法操作简单，具有被测元素不易流失的优点，因此适用于测定易挥发性元素，但消解时使用的硝酸、高氯酸、硫酸等试剂都具有腐蚀性，且产生大量有害气体，消解时间较长，试剂用量大，空白值可能偏高[32]。
干灰化法[33]是指在高温灼烧条件下使待测样品分解灰化，再将所剩残渣用溶剂溶解的过程；该法操作简单、消耗试剂少、污染小；但灰化所需时间长，被测元素可能会与容器发生反应降低回收率。
以上三种是常用的前处理方法，此外还有超声辅助提取、浊点萃取及固相微萃取[34-37]等方法也能对含重金属元素的样品前处理分析。
超声提取[38]利用超声波的空化效应、热效应以及机械效应等综合效应来缩短待测物有效成分进入溶剂的时间，提高提取率，有效避免了高温对有效成分的破坏；但超声过程中的超声频率接近人体听到的声音频率，对人体会造成一定程度的伤害。
浊点萃取[39-40]是利用表面活性剂的增溶和分相来实现溶质的富集和分离，该法具有操作简便、富集程度高、有机溶剂使用量小、成本低等优点。
固相微萃取[41-42]是根据有机物与溶剂间“相似相容”原理，利用固定相对待测组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来实现富集的目的，完成待测组分的前处理过程。
目前常用的重金属元素检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及多种技术联用法如液相色谱—原子荧光联用法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法等。
AAS法是根据蒸汽中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定样品中被测元素的含量。
该方法灵敏度高、特异性好、检出限低、适用范围广，但不能同时测定多种元素。
原子吸收光谱法已广泛应用于食品、药品以及环境等领域中Pb、Mn、Cu、As、Zn等多种重金属元素的测定[43-44]。
AFS法是通过测定待测元素的原子蒸气所产生的荧光强度来获得该元素含量的一种方法，AFS)常与氢化物发生(HG)结合形成HG-AFS检测法。
实用性强、检出限比AAS低、干扰少、能同时测定多种元素成为其优点；但该方法可检测的元素有限，仅适用于铅、锌、锡、汞、砷、锑、铋、硒、锗这几种元素含量的分析[45]。
ICP-AES法是根据各元素特征谱线的存在对待测样品中的金属元素进行定性、定量分析的一种方法。
该方法能实现多种元素同时检测、灵敏度高、分析速度快，基体效应小，但检出限没有ICP-MS法低。
现已在食品、医药以及地质等[46]多个领域得到广泛应用。
ICP-MS法[47-48]是利用电感耦合等离子体作为电离源使待测样品离子化后用质谱检测器测定离子的方法。
此法灵敏度高、精密度高、线性范围宽、检出限低、能对多种元素同时检测，是目前进行重金属分析的最理想工具。
但长时间使用可能会产生信号漂移、仪器价格昂贵等缺点限制了该法的广泛应用。
HPLC-AFS法[49]是我国开发出来的一种新的联用技术，它结合液相色谱高效分离的特点和AFS的高灵敏度优势，被广泛用于汞、砷和硒等元素形态分析研究。
因操作简单、灵敏度较高以及运行成本低等优点发展迅速。
梅光明等[50]利用高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定海产品中的汞形态含量和分布特征，结果表明水产品肌肉中甲基汞为主要存在形态，约占总汞质量分数的65.0%～95.2%，甲基汞的含量在食物链级别高的食肉鱼类中高于普通鱼类等。
