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高端应用型无卤阻燃导热有机硅灌封胶的制备研究及产业化分析摘要：有机硅灌封胶具有诸多优势，能够提升电子产品的使用性能，稳定电子元件参数。
在信息技术崛起和发展的背景下，由于电子元件、逻辑电路向着小型化、密集化的方向发展，电子产品单位面积热量有所增加，便对于有机硅灌封胶的导热、阻燃性能提出了更高的要求。
鉴于此，本文围绕有机硅灌封胶研发的实际情况，概述了灌封胶的概念与特性等，重点从两个角度出发，研究了高端应用型无卤阻燃导热有机硅灌封胶的制备，分析了该类型灌封胶产业化问题的三个方面。
关键词：高端应用型；无卤阻燃导热；有机硅灌封胶；制备研究；产业化引言：伴随微电子集成技术的发展，为了确保电子元件的可靠性、稳定性，通常要对电子设备开展灌封保护处理。
但典型的灌封材料导热率仅为大约0.2W/m·K，且导热性能不佳，阻燃性能较差，被点燃后容易完全燃烧，说明要制备出新型有机硅灌封胶，推动新型灌封胶材料的产业化发展。
1灌封胶的概述灌封胶或称电子胶，是一种在电子工业中具有广泛应用的材料，具有密封、粘接、灌封、涂覆保护电子元件的功效，是一种不可或缺的绝缘材料。
灌封胶主要可以划分为三种类型，即有机硅胶、环氧胶、聚氨酯胶，其中，有机硅灌封胶属于以有机聚硅氧烷为基础，添加催化剂、交联剂、填料等形成的灌封材料，具有较强的适用性，温度范围广泛，化学与热稳定性优良、带有一定的耐水性，还具备电绝缘性、耐紫外线性、耐气候性、绿色环保、易于成型等优势，使得有机硅灌封胶在诸多行业领域内应用频率较高。
按照灌封胶组成上的差异，有机硅灌封胶可划分为单组分、双组分两种。
单组分灌封胶可以直接使用，无需脱泡处理，操作相对便捷，而双组分灌封胶则要将液体基础胶和交联剂、催化剂混合，通常用于密闭减震材料、绝缘封装材料等。
按照固化机理的不同，有机硅灌封胶则可以划分为缩合型、加成型两种。
与缩合型相比，加成型灌封胶在固化时不存在附属产物，且粘附力高、收缩率小，能够在室温条件下固化，还可以加热快速固化等，在高性能电子灌封领域内受到了欢迎[1]。
单组分加成型导热硅橡胶的研究近年来，随着工业化进程的不断推进，导热硅橡胶作为一种新型高分子材料，已经被广泛应用于电子、航空、汽车等领域的产品中，以其优异的导热性能和耐高温、耐寒性能，成为了许多高要求的制造业领域的首选材料。
其中，单组分加成型导热硅橡胶由于其制备简单、工艺成熟、质量稳定等特点，目前在市场上的应用也越来越广泛。
本文主要介绍单组分加成型导热硅橡胶的研究进展及其在不同领域中的应用。
一、单组分加成型导热硅橡胶的制备方法单组分加成型导热硅橡胶的制备方法一般采用加成反应法，其基本原理是先将硅橡胶聚合物与导热填料加入反应釜中，经过高温高压加热，填料表面的活性基团与硅橡胶分子间的官能团相互反应，从而形成导热硅橡胶材料。
具体制备方法如下：1、选用适当的硅橡胶聚合物，并在其中添加适当比例的导热填料；2、将混合好的硅橡胶和填料加入反应釜中，并加入催化剂和助剂；3、通过高温高压反应，进行加成反应，形成导热硅橡胶材料；4、将反应得到的导热硅橡胶材料进行成型、分切、粘接等后续加工处理。
二、单组分加成型导热硅橡胶的性能特点1、优异的导热性能与普通硅橡胶相比，导热硅橡胶在导热性能方面表现出色。
导热硅橡胶中常用的导热填料有氧化铝、氧化锆、氧化硅等。
填料的添加提高了导热硅橡胶的导热系数，使其具有优异的导热性能。
2、良好的电绝缘性能导热硅橡胶材料具有优异的电绝缘性能，能够承受高电压和高电场强度，被广泛应用于电子电器行业中。
3、耐高温、耐寒性能导热硅橡胶材料具有优异的耐高温、耐寒性能，能够在极端温度条件下正常工作，被广泛应用于航空、汽车等领域的制造业。
4、优良的柔韧性和弹性导热硅橡胶材料具有良好的柔韧性和弹性，并且不易老化、劣化，被广泛应用于需要长期使用和良好柔性材料的行业。
三、单组分加成型导热硅橡胶的应用领域1、电子电器行业导热硅橡胶材料具有良好的电绝缘性能和导热性能，在电子电器行业中被广泛应用于散热器、LED照明、声音回音壁等相关产品中，能够有效降低产品温度，提高产品性能，提高使用寿命。
高性能有机硅灌封胶的制备与性能研究黄安民，朱伟，符玄，颜渊巍，娄建坤（株洲时代新材料科技股份有限公司，湖南株洲412007）摘要：以端乙烯基硅油（1 000 mPa·s）和侧乙烯基硅油（500 mPa·s）复配为基体树脂，含氢硅油为固化剂，乙烯基硅烷偶联剂为增黏剂，乙烯基MQ树脂和气相白炭黑为补强材料，氢氧化镁和硅系阻燃剂（FCA-107）为阻燃填料，成功制备了一款具有无卤阻燃特性及优异力学性能和电气绝缘性能的有机硅灌封胶，并研究了硅油复配比例、各填料添加量对有机硅灌封胶性能的影响。
结果表明：当端乙烯基硅油与侧乙烯基硅油的复配比例为5∶5，乙烯基硅烷偶联剂质量分数为3%，气相白炭黑质量分数为4%，乙烯基MQ树脂质量分数为30%，复配阻燃剂质量分数为20%时，有机硅灌封胶的综合性能达到最佳，其混合黏度为1 842 mPa·s，拉伸强度为2.83 MPa，断裂伸长率为51.3%，拉伸剪切强度为2.12 MPa，阻燃性能（UL 94）达到V-0级，电气强度达到24.3 kV/mm，体积电阻率为3.8×1015Ω·cm，制备的有机硅灌封胶可以满足电子元器件的发展要求。
关键词：有机硅灌封胶；低黏度；阻燃；力学性能；电气绝缘性能中图分类号：TM215 DOI:10.16790/ki.1009-9239.im.2024.04.008Preparation and properties of high-performance organsilicone encapsulant HUANG Anming, ZHU Wei, FU Xuan, YAN Yuanwei, LOU Jiankun(Zhuzhou Times New Material Technology Co., Ltd., Zhuzhou 412007, China)Abstract: A high-performance organsilicone encapsulant was prepared with vinyl silicone oil interchange as base polymer, hydrogen-containing silicone oil as crosslinker agent, fumed silica and MQ silicone resin as reinfocing materials, magnesium hydroxide and FCA107 as flame-retardant filler. The effects of the ratio of between Vi-PDMS and Vi-PMVS and filler content on the properties of organsilicone encapsulant were discussed. The results show that when the ratio of between Vi-PDMS and Vi-PMVS is 5:5, the mass fraction of vinyl silane coupling agent is 4%, the mass fraction of MQ silicone resin is 30%, the mass fraction of compound flame retardant is 20%, the organsilicone encapsulant has optimum comprehensive performance. The mixed viscosity is 1 842 mPa·s, the tensile strength is 2.83 MPa, the elongation at break is 51.3%, the shear strength is 2.12 MPa, the flammability rating is UL 94 V-0, the dielectric strength is 24.3 kV/mm, and the volume resistivity is 3.8×1015Ω·cm. The prepared organsilicone encapsulant could satisfy the development demands of electronic components.Key words: organsilicone encapsulant; low viscosity; flame retardant; mechanical properties; electrical insulation performance0 引言随着电子元器件向着高端化、精细化和智能化的方向发展，对有机硅灌封胶的阻燃性能、力学性能和电气绝缘等性能的要求不断提升。
有机硅导热灌封胶的研究进展
杨震;李玉洁;赵景铎;张震;杨潇珂;张燕红
【期刊名称】《粘接》
【年(卷),期】2024(51)1
【摘要】有机硅导热灌封胶作为一种性能优异的密封材料,在很多的工业领域都有应用,有机硅导热灌封胶凭借其良好的导热性,优异的防护性在电子元器件的灌封保护方面得到大量应用。
电子器件在使用过程中发热越来越多,进而对散热的要求越来越高,所以对灌封胶提出越来越多的要求。
对于高导热、低粘度、低密度、具有阻燃功能并且粘接可靠的导热灌封胶的需求是一个趋势,围绕导热灌封胶的性能改进,概述了有机硅导热灌封胶性能改进方面的研究工作,并对未来的发展方向做出了展望。
【总页数】3页(P61-63)
【作者】杨震;李玉洁;赵景铎;张震;杨潇珂;张燕红
【作者单位】郑州中原思蓝德高科股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ437.6
【相关文献】
1.氢氧化铝对导热加成型有机硅灌封胶性能的影响
2.电动汽车用室温硫化低密度导热阻燃有机硅灌封胶的研制
3.导热阻燃型有机硅灌封胶的制备与性能研究
4.低密度阻燃导热型有机硅灌封胶的研制
5.老旧小区改造中建筑结构加固设计探究
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加成型导热灌封胶可行性分析报告一、引言导热材料在电子元器件和电子设备中起着重要的作用，帮助散热并保持元件的稳定性。
导热灌封胶是一种常用的导热材料，用于填充电子元器件之间的空隙，并提高热量传导效率。
然而，传统的导热灌封胶在高温环境下可能发生膨胀或分解，导致性能下降。
加成型导热灌封胶被认为是解决这一问题的可行解决方案。
本报告旨在对加成型导热灌封胶的可行性进行分析，评估其在电子元器件中的应用潜力。
二、加成型导热灌封胶的概述加成型导热灌封胶是一种由导热填充材料和树脂基材组成的复合材料，通过加成反应固化形成。
相比传统的热固性导热灌封胶，加成型导热灌封胶具有更高的热导率、更好的耐高温性和尺寸稳定性。
此外，由于其可定制的性质，加成型导热灌封胶还可以满足不同电子元器件的特定需求。
三、加成型导热灌封胶的优势1. 高热导率：加成型导热灌封胶通常具有较高的热导率，可以有效地将热量从导热源传递到散热器，提高散热效率。
2. 耐高温性：加成型导热灌封胶通常具有较高的耐温性，能够在高温环境下保持稳定性并不发生膨胀或分解。
3. 尺寸稳定性：由于加成型导热灌封胶的固化过程是可控的，可以在不影响尺寸稳定性的情况下实现导热材料的灌封。
四、加成型导热灌封胶的应用1. 电子元器件：加成型导热灌封胶可用于填充电子元器件之间的空隙，提高热传导效率，并保护元件免受外界环境的影响。
2. 电动车电池组：电动车电池组在工作过程中会产生大量热量，使用加成型导热灌封胶可以提高散热效率，并延长电池组的寿命。
3. LED照明：LED灯具在工作过程中也会产生较大的热量，使用加成型导热灌封胶可以将热量有效地传导到散热器，提高灯具的发光效率和使用寿命。
五、可行性分析在加成型导热灌封胶的基础上，我们可以根据不同的应用需求进行定制化的设计。
通过选择合适的导热填充材料和树脂基材，可以实现不同温度范围内的稳定性和热导率要求。
此外，加成型导热灌封胶的生产工艺相对简单，可以实现批量生产，降低成本。
加成型有机硅导热灌封胶的制备与性能
研究
摘要:研究了常规氧化铝、球形氧化铝、氮化硼及其复配在加成型导热有机硅灌封胶中的应用。
结果表明：常规氧化铝的填充量较低，难以制备导热系数大于 1.1W/(M·K)的有机硅灌封胶；氮化硼与常规氧化铝配合使用可显著提高有机灌封胶的导热性能，但对胶液的流动性影响较大；球形氧化铝可有效提高填充量，不同粒径复配使用的效果更好。
以复配球形氧化铝作为导热填料，制备的有机硅灌封胶导热系数为2.08W/(M·K)且具有良好的工艺性能。
关键词:加成型；有机硅灌封胶；导热
引言
随着电子工业的快速发展，人们对灌封材料性能的要求也不断提高，不仅要有良好的流动性、电绝缘性能、力学性能、导热性能和耐候性，还要有优良的阻燃性能。
虽然有机硅灌封胶材料氧指数较高、燃烧时无滴落、热释放速率和火焰传播速率较低，但仍具有可燃的缺点，特别容易阴燃，存在较大的安全隐患，在一定程度上限制了其在电子电器、航空航天、光电通讯和汽车工业等领域的应用。
1.
实验
1.1主要原材料和设备
（1）氯铂酸、无水乙醇及碳酸氢钠：分析纯，上海化学试剂有限公司；乙烯基硅油（粘度 1 000 mPa·s，乙烯基含量0.2%）及含氢硅油（粘度300 mPa·s、含氢量0.2%）：工业级，中蓝晨光化工研究院；气相法白炭黑：型号A200，德国DEGUSSA公司；DG-2000高功率超声分散仪：无锡德嘉电子有限责任公司；DHG-9057A电热恒温鼓风干燥箱、DZF-6210真空干燥箱。
（2）在附有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入H2Pt-C16·6H20、2，4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷（V4）、C2H5OH及NaHCO 3，通入氮气，在60℃下加热搅拌回流 2 h，反应结束后，静置到室温，过滤，沉淀用乙醇洗涤，合并滤液及洗液，旋蒸去除溶剂后得铂-四甲基四乙烯基环四硅氧烷配合物催化剂。
1.2加成型有机硅灌封胶的制备
在乙烯基硅油中加入一定量的催化剂，搅拌均匀后再加入交联剂含氢硅油混合均匀，将该透明混合物注入自制模具中并放入真空干燥箱中抽真空一定时间，待气泡排尽，室温固化24h，即得加成型有机硅灌封胶。
1.3催化剂中的铂含量用原子吸收光谱测定仪测定。
1.4灌封胶的性能测试
交联密度采用平衡溶胀法测定，该方法是采用间接测定聚合物交联点间的有效链段平均分子量Mc的方法，其中Mc越小，交联密度越大；拉伸强度（TS）按照GB/T 528-2009用上海协强仪器制造有限公司CTM2200R型微机控制电子万能材料试验机进行测试；体积电阻率（ρv）按照GB/T1692-2008用北京冠测试验仪器有限公司GEST-121电阻测定仪进行测试；击穿电压用桂林电科院HT-50型击穿电压测试机测试。
1.
结果与讨论
2.1铂催化加成产物的红外分析
在产物加成型硅橡胶的红外图谱中，2 152 cm-1处Si－H和1 410 cm-1处Si-Vi（Vi代表乙烯基）的吸收峰明显减弱或消失，这是由于含氢硅油中的Si-H 和乙烯基硅油中的Si-Vi在铂配合物的催化作用下发生硅氢加成反应生成了 1 258 cm-1处的Si-Et，从而交联生成具有网络结构的硅橡胶。
2.2催化剂用量对有机硅灌封胶固化时间的影响
考察了铂催化剂用量对乙烯基硅油和含氢硅油加成反应催化活性的影响，结果见表1。
铂催化剂在催化硅氢加成反应时的用量很少，参考文献中的用量。
随着催化剂用量的增加，乙烯基硅油和含氢硅油交联体系的固化时间缩短。
这是由于催化剂用量的增加，催化交联体系的反应速率加快，失粘时间减少。
表1催化剂用量对有机硅灌封胶固化时间的影响
2.3催化剂用量对有机硅灌封胶交联密度的影响
随着催化剂用量的增加，有机硅灌封胶相邻两个交联点之间的有效链平均分子量Mc呈先减小后基本保持不变的趋势，说明有机硅灌封胶的交联密度随着催化剂用量的增加先增加后保持不变。
这是因为交联体系中乙烯基硅油的乙烯基和含氢硅油的硅氢键的量是一定的，在铂配合物催化下固化形成的交联点数目也是一定的，所以继续增加催化剂的用量，有机硅灌封胶的交联密度不再改变。
2.4催化剂用量对有机硅灌封胶电性能的影响
随着催化剂用量的增加，有机硅灌封胶的击穿电压和体积电阻率先增加，然后趋于恒定值。
这是由于随着催化剂用量的增加，乙烯基硅油和含氢硅油交联体系的交联密度增大，有机硅灌封胶的击穿电压和体积电阻率随之增大，但当催化剂用量增加到一定量后，交联体系交联密度保持不变，所以有机硅灌封胶的击穿电压和体积电阻率也趋于恒定值。
2.5催化剂用量对有机硅灌封胶拉伸性能的影响
催化剂用量对有机硅灌封胶拉伸性能的影响，随着催化剂用量的增加，有机硅灌封胶的拉伸强度先增加后减小。
这可能是由于催化剂用量较低时，有机硅灌封胶交联不完全，交联密度低，导致有机硅灌封胶的拉伸强度低；随着催化剂用量的增加，有机硅灌封胶的交联密度增加，拉伸强度得到增强；但当催化剂用量较高时，交联反应速率加快，体系的交联程度不均匀，从而使得有机硅灌封胶的拉伸强度有所下降。
2.6填料对力学性能的影响
添加了导热填料和复合阻燃填料的有机硅胶粘剂，固化后的胶体力学性能相较于单纯的基胶，有了很大变化。
随着填料含量的增加，灌封胶的硬度逐渐变大。
这是由于无机填料本身的硬度很大，加入体系中改善了有机硅本身的硬度小的缺点；随着填料含量的增加，灌封胶的断裂强度呈现先增加后减小的趋势。
这是由于填料的加入一定程度上充当了体系增强剂的作用，添加量越大，这种作用愈发明显，当填料含量６０％的时候，断裂强度反而下降，是因为过大的添加量，使填料在体系中占据主导，有机硅橡胶本身的化学交联受到影响，填料之间的连接强度很低，因而体系强度下降；随着填料含量增加，灌封胶的断裂伸长率降低，这是由于，填料的加入使得体系的强度和硬度提高，但并没有改善韧性，相反影响了灌封胶的断裂伸长率。
1.
结论
随着催化剂用量的增加，乙烯基硅油和含氢硅油交联体系的反应速率加快，有机硅灌封胶的固化时间缩短；随着催化剂用量的增加，有机硅灌封胶固化后的交联密度、击穿电压和体积电阻率先增大后保持不变，拉伸强度先增大后减小；在使用催化剂制备加成型有机硅灌封胶时，催化剂的用量需适当：催化剂用量过少，固化时间过长，有机硅灌封胶的交联密度低，性能差；催化剂用量过多，固化时间过短，有机硅灌封胶加工时间受限，拉伸性能变差，且成本提高；所以催化剂的用量为20 ppm为宜。
1.
结束语
加成型有机硅灌封胶主要采用均相催化剂，它是氯铂酸与链烯烃、环烷烃、醇、醛、醚等形成的络合物。
铂均相催化剂的优点是它在有机硅灌封树脂中的溶解度好、催化效率高。
在Karstedt催化剂合成方法的基础上，制备出一种改良型均相铂配合物催化剂，研究其对硅氢加成反应的催化活性的影响，制备出具有优良工艺性能的室温固化加成型有机硅灌封胶，并讨论了催化剂用量对有机硅灌封胶交联密度、电学和力学性能的影响。
参考文献
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强制组装法制备碳系导热复合材料的研究[D]. 冯浩.北京化工大学2017
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新型加成型液体硅橡胶的合成及其性能研究[D]. 朱贵有.仲恺农业工程学院2017
3.
碳酸钙在液体硅橡胶中的分散方法研究[D]. 李冈效.北京化工大学2017
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电子封装用导热环氧树脂基复合材料的研究进展[J]. 谢宇宁,雷华,石倩. 工程塑料应用. 2018(12)
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不同填料对不饱和聚酯玻璃钢热性能的影响[J]. 鲁川杨,胡江华. 兵器装备工程学报. 2018(10)
6.
无卤阻燃柔性聚氨酯灌封胶配方研究和工艺优化[J]. 张大丽,刘宗旺,邹家桂,孙兆洋. 绝缘材料. 2018(08)。
