药学专业硕士研究生入学考试试题总结(分析化学)

硕士研究生入学考试试题药学专业《分析化学》经典习题总结目录第二章误差和分析数据处理 (1)第三章滴定分析法概论 (3)第四章酸碱滴定法 (5)第五章配位滴定法 (10)第六章氧化还原滴定法 (12)第七章沉淀滴定法和重量分析法 (15)第八章电位法和永停滴定法 (18)第九章光谱分析法概论 (19)第十章紫外-可见分光光度法 (20)第十二章红外吸收光谱法 (21)第十三章原子吸收分光光度法 (23)第十四章核磁共振波谱法 (24)第十五章质谱法 (33)第十六章色谱分析法概论 (39)第十七章气相色谱法 (41)第十八章高效液相色谱法 (42)第十九章平面色谱法 (43)第二十章毛细管电泳法 (46)第二章误差和分析数据处理1．标定浓度约为0.1mol·L-1的NaOH，欲消耗NaOH溶液20mL左右，应称取基准物质H2C2O4·2H2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0.1%？若不能，可用什么方法予以改善？解：根据方程2NaOH+H2C2O4·H2O==Na2C2O4+3H2O可知，需称取H2C2O４·H2O的质量m１为：则称量的相对误差大于0.1% ，不能用H2C2O４·H2O标定0.1mol·L-1的NaOH ，可以选用相对分子质量大的基准物进行标定。

若改用KHC8H4O4为基准物，则有：KHC8H4O4+ NaOH== KNaC8H4O4+H2O，需称取KHC8H4O4的质量为m2，则m2=0.1×0.020×204.22=0.41g由此可见，选用相对分子质量大的邻苯二甲酸氢钾标定NaOH，由于其称样量较大，称量的相对误差较小（＜0.1%），故测定的准确度较高。

2．用基准K2Cr2O7对Na2S2O3溶液浓度进行标定，平行测定六次，测得其浓度为0.1033、0.1060、0.1035、0.1031、0.1022和0.1037 mol/L，问上述六次测定值中，0.1060是否应舍弃？它们的平均值、标准偏差、置信度为95％和99％时的置信限及置信区间各为多少？解：（1）（2）（3）查G临界值表，当n＝6和置信度为95％时，G６,0.05＝1.89，即G﹤G６,0.05，故0.1060不应舍弃。

考研药学综合（分析化学）历年真题试卷汇编3(题后含答案及解析)题型有：1. 简答题 2. 多项选择题 3. 判断题请判断下列各题正误。

4. 计算题5. 单项选择题1．请设计一种氧化还原滴定分析方法测定CaO的含量，要求写出化学反应式、指示剂，确定终点方法及计算公式。

正确答案：首先应该进行定性分析，了解石灰石样品中的金属杂质是什么，按一般情况，即金属杂质主要是Mg2+和Fe3+来考虑。

(1)试样准备取m克的试样用盐酸溶解，加NaOH调pH=10，过滤并用冷水洗涤沉淀，滤液和洗出液收集在一起。

(2)测定将试样用盐酸或者硫酸酸化，加入过量的(NH4)2C2O4，然后用稀氨水中和至甲基橙显黄色，并陈化一段时间，过滤，用冷水按“少量多次”的方法洗涤沉淀。

将以上的沉淀溶于热的稀硫酸中(70～85℃)，用KMnO4标准溶液滴定。

有关反应为：Ca2++(NH4)2C2O4→CA,C2O4↓(白色)+2NH4+2MnO4- 5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 设KMnO4标准溶液的物质的量浓度为Cmol／L，用去体积Vml样品，Ca2+的物质的量为n，2MnO4-+5C2O4+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O n=5cV／2000mol 样品中CaO质量为n×56，钙含量(用CaO表示)为56n／m。

涉及知识点：分析化学多项选择题下列各题的备选答案中，至少有一个是符合题意的，请选出所有符合题意的备选答案。

2．在重量分析中，使用有机沉淀剂代替无机沉淀剂进行沉淀的优点是( )。

A．沉淀吸附杂质少，沉淀干净B．沉淀溶解度小，有利于被测组分沉淀完全C．可以避免局部过浓，生成大晶粒沉淀D．沉淀摩尔质量大，分析准确度高E．沉淀剂品种多，能与大多数离子起沉淀反应正确答案：A,B,D解析：在重量分析中，使用有机沉淀剂代替无机沉淀剂进行沉淀的优点是：①可选择的种类多，选择性高；②生成的沉淀溶解度小，沉淀完全；⑧吸附杂质少，沉淀纯净；④沉淀摩尔质量大，分析准确度高。

中药化学分析考研真题中药化学分析是药学专业中重要的学科之一，它涉及到中药的化学成分、分析方法和质量控制等多个方面。

每年的考研中药化学分析真题都是考生们备战考试的重要资料。

下面将通过对一道典型的中药化学分析考研真题进行分析，来帮助考生们更好地应对这一科目。

【题目】某研究人员选取了一批某中药材的不同部位（A、B、C），采用紫外光谱法研究了其主要有效成分的含量。

（一）在紫外光谱上，该中药材的主要有效成分表现为吸收峰X，其最大吸收波长为λA=280 nm。

（二）在实验条件下，将该中药材的不同部位（A、B、C）进行紫外光谱检测，发现它们的吸收峰X的吸光度值分别为Aa、Ab、Ac。

（三）某学生按下述步骤测定了该中药材中吸收峰X的含量：1.以纯净水制备中药材原液，使得样品浓度恒定；2.向原液中加入氨苯酸溶液，生成带有氨苯基发光团的化合物，并立即读取吸光度值，用于建立标准曲线；3.将带有氨苯基的化合物溶液加入样品溶液，反应生成具有发光性质的物质；4.读取反应溶液的吸光度值，并在标准曲线基础上计算出样品中吸收峰X的含量。

按照上述步骤，该学生测定了该中药材不同部位（A、B、C）中吸收峰X的含量，并得到了相应的吸光度值：Ca、Cb、Cc。

根据上述实验结果，回答以下问题：1.请根据紫外光谱的特点解释，为什么该中药材的主要有效成分在紫外光谱上呈现为吸收峰X。

2.请根据实验步骤解释，为什么要制备中药材原液并使样品浓度恒定。

3.请解释为什么需要加入氨苯酸溶液建立标准曲线，并说明标准曲线的作用。

4.从实验步骤中选择合适的荧光探针，解释该学生为什么选择氨苯酸作为荧光探针，以及该荧光探针的产物在实验中的作用。

5.根据实验步骤的要求，合适选用的标准曲线方程应为什么形式？6.请根据实验结果，计算并比较该中药材不同部位（A、B、C）中吸收峰X的含量。

【回答】1. 中药材的主要有效成分在紫外光谱上呈现为吸收峰X，是因为在紫外光区域，许多有机化合物（如含有芳香环结构、色素等）具有共轭体系，能够吸收特定波长的紫外光。

考研药学综合（分析化学）历年真题试卷汇编5(题后含答案及解析)题型有：1. 简答题 2. 综合题3. 名词解释题 4. 判断题请判断下列各题正误。

5. 多项选择题 6. 单项选择题1．请说明以下两个化合物：(1)IR光谱有何不同；(2)1H—NMR谱各有几组峰(并说出各组几重峰)，写出各结构的偶合系统。

正确答案：(1)A：酮类：由于C=O和C=C共轭而降低了40cm-1。

B：芳酮类：C=O，1700～1630很强的谱带，可能是VC=O与其他部分振动的耦合。

(2)A：三组峰(苯环5H单峰、亚甲基2H单峰、甲基3H单峰)，苯环上的H：A283耦合。

B：三组峰(苯环5H多重峰、亚甲基2H四重峰、甲基3H三重峰)。

涉及知识点：分析化学2．化合物C8H12O4的红外光谱中1700cm-1附近有一强吸收，其1H—NMR 谱如下，请推测该化合物的结构。

(积分高度a：b：c=3：2：1)正确答案：在1700cm-1附近有强吸收，含有羰基。

(1)不饱和度(2×8+2—12)／2=3，为脂肪族化合物。

(2)氢分布以c峰的积分高度为公约数，得氢分布比为a：b：c=3：2：1。

分子式含氢数为12H，则氢分布为6H：4H：2H。

说明未知物是具有对称结构的化合物。

(3)耦合系统a，b间△δ／J=(4．19—1．31)×60／7=24．7，为一级耦合A2X3系统。

根据氢分布，可知未知物含有两个化学环境完全一致的乙基(a：CH3，b：CH2)。

(4)δ=6．71ppm的质子是烯氢，由于是单峰，说明两个烯氢的化学环境完全一致，烯氢的基准值为5．25，说明烯氢与电负性较强的基团相邻。

(5)连接方式由分子式C6H12O6中减去2个乙基及1个乙烯基，余C2O4，说明有2个一COO一基团。

连接方式有两种可能。

①CH2与—COOR相连，计算δCH2=1．2+1．05=2．25ppm。

②CH2与一O一COR相连，计算δCH2=1．20+2．98=4．12ppm。

药学考研药物分析学典型试题全面解析药物分析学是药学考研中的一门重要科目，答题技巧和知识的掌握对于考生来说至关重要。

本文将对药物分析学典型试题进行全面解析，帮助考生更好地理解和应用相关知识。

1. 试题一：对于一种药物的控释制剂，其药物释放速率随着pH的变化而发生变化。

请问该制剂可能是下列哪种类型？解析：控释制剂是指在给药时药物能够按照预定的速率和时间释放。

根据试题描述，药物释放速率随着pH的变化而发生变化，可以判断该制剂是pH控释型控释制剂。

这种类型的制剂会利用胃肠道的pH变化，通过特定的配方和药物释放机制，达到控制药物释放速率的目的。

2. 试题二：对于一种药物的分析方法，样品的吸收波长为254 nm，该药物的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1，浓度范围为10-100 μg/mL。

请问该药物的检测限为多少？解析：检测限是指测定中能够被检测出的最低浓度。

根据波长和摩尔吸光系数的信息，可以使用比尔定律计算检测限。

比尔定律公式为A = εbc，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光程（单位为cm），c为浓度（单位为mol/L）。

由于题目中给出的浓度单位是μg/mL，需要先将其转化为mol/L。

摩尔质量（Molecular weight）可以用来进行转化，将μg/mL转化为mol/L的公式为：c(mol/L) = c(μg/mL) / M(g/mol)。

假设检测限为x μg/mL，则根据比尔定律可得：A = 1.2×10^4 × x ×1由于检测限是指吸光度的变化量，因此将A置为3倍的标准偏差（SD）。

则有：SD(A) = 3 × 1.2×10^4 × x × 1转化为浓度：SD(c) = 3 × 1.2×10^4 × x × 1 / M(g/mol)将SD(c)转化为μg/mL单位，并代入浓度范围10-100 μg/mL，可以解得x，即该药物的检测限。

药用分析化学试题及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1. 药用分析化学中，常用于测定药物含量的仪器是（）。

A. 紫外分光光度计B. 原子吸收分光光度计C. 红外分光光度计D. 核磁共振仪2. 下列哪种物质不属于药用辅料（）。

A. 淀粉B. 硬脂酸镁C. 盐酸D. 聚乙二醇3. 药物的鉴别试验中，最常用的方法是（）。

A. 色谱法B. 光谱法C. 化学显色反应D. 微生物法4. 在药物分析中，用于检测药物中重金属含量的方法是（）。

A. 高效液相色谱法B. 原子吸收光谱法C. 紫外分光光度法D. 比色法5. 药物的溶出度试验中，通常使用的溶剂是（）。

A. 纯水B. 乙醇C. 0.1mol/L盐酸D. 0.1mol/L氢氧化钠溶液6. 药物的稳定性试验中，加速试验的条件通常为（）。

A. 25℃，60%相对湿度B. 30℃，75%相对湿度C. 40℃，75%相对湿度D. 40℃，60%相对湿度7. 药物的定量分析中，常用的内标法是（）。

A. 外标法B. 内标法C. 标准曲线法D. 重量法8. 药物的生物等效性试验中，通常测定的是（）。

A. 药物的血药浓度B. 药物的尿药浓度C. 药物的唾液浓度D. 药物的组织浓度9. 药物的杂质检查中，常用的色谱法是（）。

A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 气相色谱法D. 离子色谱法10. 药物的热重分析中，用于测定药物热稳定性的方法是（）。

A. 差示扫描量热法B. 热重分析法C. 差热分析法D. 热膨胀分析法二、填空题（每空1分，共20分）1. 在药用分析化学中，药物的含量测定通常要求相对标准偏差不超过____%。

2. 药物的鉴别试验中，常用的化学显色反应包括____反应、____反应和____反应。

3. 药物的溶出度试验中，常用的溶出介质包括____、____和____。

4. 药物的稳定性试验中，加速试验的目的是模拟药物在____条件下的稳定性。

5. 药物的定量分析中，内标法的优点是可以消除____和____的影响。

中药专业硕士分析化学2(总分：64.00，做题时间：90分钟)一、{{B}}填空题{{/B}}(总题数：6，分数：6.00)1.滴定方式有直接滴定、{{U}} ① {{/U}}和{{U}} ② {{/U}}三种方式。

滴定终点是指{{U}} ③ {{/U}}。

（分数：1.00）填空项1:__________________ （正确答案：①回滴定，间接滴定(置换滴定) ②指示剂颜色变化，停止滴加滴定剂的位置）解析：2.影响氧化还原滴定突跃电位的主要因素有{{U}} ① {{/U}}和{{U}} ② {{/U}}；氧化还原指示剂的选择原则是{{U}} ③ {{/U}}。

（分数：1.00）填空项1:__________________ （正确答案：①两电对电位差②得失电子数③指示剂变色的电位范围部分或全部落在滴定突跃的电位变化范围之内）解析：3.在分光光度法测定中，被测物质浓度相对误差△c/c的大小与{{U}} ① {{/U}}成反比，与{{U}} ② {{/U}}成正比；一般透光率在{{U}} ③ {{/U}}范围内，才能使相对误差较小。

（分数：1.00）填空项1:__________________ （正确答案：①，TlogT ②△T ③15%～70%）解析：4.导数光谱法的三个重要参数是{{U}} ① {{/U}}、{{U}} ② {{/U}}和{{U}} ③ {{/U}}。

（分数：1.00）填空项1:__________________ （正确答案：①n(导数阶数) ②λ(中间波长) ③△λ(波长间隔)）解析：5.具有{{U}} ① {{/U}}结构的化合物可发生RDA开裂。

（分数：1.00）填空项1:__________________ （正确答案：①环己烯）解析：6.核磁共振仪的兆赫数越高，仪器的性能越好，主要表现在{{U}} ① {{/U}}与{{U}} ② {{/U}}。

（分数：1.00）填空项1:__________________ （正确答案：①简化谱图②提高测定灵敏度）解析：二、{{B}}简答题{{/B}}(总题数：4，分数：8.00)7.什么是吸收曲线，制作吸收曲线的目的是什么?（分数：2.00）__________________________________________________________________________________________ 正确答案：()解析：在不同波长下测定物质的吸光度或透光率，以波长为横坐标，吸光度或透光率为纵坐标所绘制的曲线称为吸收曲线，也称吸收光谱。

考研分析化学试题及答案一、选择题（每题2分，共10分）1. 分析化学中，用于检测和定量分析的仪器分析方法不包括以下哪一项？A. 紫外-可见光谱法B. 原子吸收光谱法C. 质谱法D. 热重分析法答案：D2. 在酸碱滴定中，指示剂的变色范围通常与哪种物质的浓度有关？A. 酸B. 碱C. 指示剂D. 缓冲溶液答案：C3. 下列哪种物质不是分析化学中常用的基准物质？A. 碳酸钠B. 硫酸钾C. 氢氧化钠D. 硫酸亚铁答案：D4. 采用电位滴定法测定溶液中氯离子含量时，通常使用的指示电极是？A. pH电极B. 铂电极C. 银-氯化银电极D. 玻璃电极答案：C5. 在气相色谱分析中，用于分离混合物的固定相是？A. 气体B. 液体C. 固体D. 离子交换树脂答案：B二、填空题（每题2分，共10分）1. 在原子吸收光谱法中，______是用于产生待测元素原子化的条件。

答案：火焰或电热2. 质谱分析中，______是用于将样品分子离子化的方法。

答案：电子轰击3. 热重分析法中，样品的质量变化与______成正比。

答案：温度4. 在酸碱滴定中，滴定终点的确定可以通过______来实现。

答案：指示剂或电位变化5. 气相色谱分析中，色谱柱的作用是______。

答案：分离混合物中的组分三、简答题（每题10分，共20分）1. 简述原子吸收光谱法的基本原理及其在分析化学中的应用。

答案：原子吸收光谱法的基本原理是利用待测元素的基态原子对特定波长的光有选择性吸收的特性，通过测量光的吸收强度来定量分析元素含量。

在分析化学中，原子吸收光谱法广泛应用于金属元素的定量分析，具有灵敏度高、选择性好、操作简单等优点。

2. 描述气相色谱分析中固定相和流动相的作用及其对分离效果的影响。

答案：在气相色谱分析中，固定相是涂布在色谱柱内壁上的液体或固体，流动相是载气，如氮气、氢气或氦气。

固定相的作用是为样品组分提供吸附或溶解的场所，而流动相则携带样品组分通过色谱柱。