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1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。
但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。
当熔剂量加至大于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
ICP对未知样品分析的四个过程1、思维分析（分析样品大概含有什么元素）2、样品处理（试用各种溶样方法，找到适合自己样品的分析方法）3、定性分析（通过来图谱判定）4、定量分析大家使用ICP或多或少可能都要接触一些从没有分析过的样品（不明样品），我把我分析过程记录下来与大家一起交流！从我们前几天接到的样品开始，首先接到样品要问清楚样品来源与出处，然后推断样品可能含有什么元素，这样就要用ICP做定性分析，我们是瓦里安的ICP有定性半定量分析方法（设备自带的），直接掉出来使用，然后根据数据来选择要测的元素和含量。
1、思维分析根据我们的样品来源，可以推断出样品含量Ca、Mg、Zn等元素。
2、样品处理样品见下图（一）首先想办法溶解样品，考虑样品性质，我决定用盐酸溶解。
称量0.1g样品通过定性半定量分析谱线，可以看出样品中含量Ca、Mg、P、Mn、Fe、Zn、K、Na、等一些元素，从峰高来看Ca、P、Zn、含量是最高的（根据平时峰高判断）定性分析完毕。
配制标准溶液配制混合标准溶液，要根本混标是否有干扰配制混合标准溶液，由于时间问题，只配制了一个比样品含量稍高的混标。
这是配制混标工具，有1ml、2ml、5ml、10ml大肚移液管4、定量分析建立分析方法做标准曲线，分析样品最后分析结束，这就是我的一次未知样的分析过程，希望大家多多指教！最后分析结果：Ca元素18%、P元素11.8%，Zn元素5.56%、Fe元素0.66%、Mg元素含量0.65%，K元素0.015%、Mn元素0.057%其余很小量的没做分析要求[2010-7-22 13:37:05 Last edit by lilongfei14]。
分析样品预处理ICP-AES分析的样品预处理Ⅰ概述随着技术的发展ICP-AES分析仪器的普及，商品仪器引进了多种高新技术成果，使ICP仪器向功能更优化、更自动化以及结构紧凑型方向发展，特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展。
原子发射光谱仪器给人们的印象，已从上世纪中期的“庞然大物的大型仪器，发展成小型实用的常规仪器。
从而使ICP-AES分析技术作为理想的元素分析手段，其易用性和通用性表现得更为突出，已成为元素分析的常规手段，检测实验室的必备仪器。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性：⑴ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
ICP样品前处理⽅法1、测定铁矿⽯硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已⼲燥并磨细的试样于⼲净、已铺有0.8 g混合熔剂（按⽆⽔碳酸钠：硼酸=2：1的⽐例，分别粉碎后拌匀，存放于⼲燥器内）的铂⾦坩埚内，⽤玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放⼈250 ml⾼型烧杯(内装80 ml热⽔)内，边摇动边加⼈20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热⾄熔块全部溶解后，取下冷却，⽤⽔洗出铂⾦坩埚，溶液移⼈200 ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。
溶液引⼊ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿⽯的化学分析，原已具备较完善的溶样⽅法，⽤原化学溶样⽅法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引⼊ICP光谱仪测定，结果是五个元素的⼯作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使⽤⼀周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度⽆法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离⼦浓度稍⼤的元素，其分析精确度有所提⾼，但离⼦浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并⽆改观。
初步证明原化学溶样⽅法不能⽤于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加⼈的碱性熔剂量过⼤造成的。
碱熔法溶解样品，分解能⼒强，熔融物浸出⽐较⽅便，速度也较快，加⼤熔剂的⽤量可加速样品的溶解，对化学分析影响不⼤。
但导⼈ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过⽑细管般的雾化器，碱熔后钠离⼦浓度较⼤时，钠盐容易析出⽽将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加⼊量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量⼩于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量⿊⾊或灰⾊沉积物。
当熔剂量加⾄⼤于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
HNO3-H2O2微波消煮－ICP测定植物样品微量元素含量的操作方法及注意事项（中国农业大学植物微量元素营养与人体健康研究小组）一、植物样品的前处理1.植物样品的洗涤从田间或是其它地方取回的实验材料，首先要进行清洗，目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质，保证试验结果的真实性。
洗涤步骤：用自来水快速洗2-3次后，用去离子水快速冲洗2-3次至干净。
注意事项：（1）快速冲洗，避免长时间浸泡在水中；（2）样品尽量完整，避免过多切口而造成污染和养分流失；（3）所有样品清洗的时间和步骤尽量一致；（4）对于籽粒样品，应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗；（5）特别注意去掉杂质（非样品物质）。
2.植物样品的烘干清洗完毕后，甩干水后将实验材料装进信封内，放入烘箱进行烘干。
温度为65－70℃，连续烘48小时。
如果是鲜样，应在105℃下杀青30min，然后再按上面的条件进行烘干。
经检查样品烘干后，关掉烘箱，待温度降到室温后，再称取干重，并将样品保持干燥状态。
注意事项：（1）信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等；（2）烘箱要开排风设置；（3）湿样和干样应分开烘；（4）如果要杀青，应事先将烘箱温度调到105℃；（5）烘箱中样品不要放得太满。
(6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。
3.植物样品的粉碎称取干重后，进行样品粉粹。
原则上应将采取的所有样品进行粉碎，混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。
注意事项：（1）如果样品较大，应先用剪刀剪粹后再进行粉粹；（2）如果样品较多，应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹；（3）用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样，避免用铁制品；（4）样品一定要磨细，保证样品的均一性；（5）避免交叉污染，及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具；（6）磨好的样品放在封口袋中，应保持干燥状态。
（7）样品必需烘干后再粉。
最好及时测定，如果要重新测定以前的样品，最好再烘干一下。
ICP测试样品处理及标准溶液配制1.Cu和Ag元素测试0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。
2.Zn元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。
3.Cd和Co元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。
4.K、Na、Si和Al元素测试5、Li，Ni和Mn元素测试疑问：1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。
3.K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？答复：1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。
对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。
所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。
当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。
样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。
2.多元素混标完全可以用，没有问题。
3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。
理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。
只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。
植物/土壤消解步骤(供ICP-OES、AAS等测试用)1. 用自来水洗净坩埚，用蒸馏水(或氧水)清洗，加入20％的HNO3溶液在微沸状态下泡煮5小时，备用。
2. 称样，精确到0.0001克(称量重量视样品情况而定，植物样品若用50ml容量瓶，一般称取1.2500克，若用10ml容量瓶，则称取0.2500克即可)，将样品完全加入到坩埚中。
3. 在坩埚中加入1.5ml HF和1.5ml超纯HNO3(注意：加入溶液体积不要超过坩埚容积的1/2)，沿坩埚内壁滴下，以便冲净坩埚内壁上沾有的样品。
4. 轻轻晃动坩埚，使坩埚内样品混合均匀。
盖上坩埚盖子，放入不锈钢套中，拧紧盖子。
5. 将坩埚放入烘箱，将烘箱温度调至190℃，持续加热48小时。
6. 等待坩埚冷却后，取出。
把坩埚放到电热板上，蒸干(注意控制温度，以免烧坏坩埚,注意：若用307实验室电热板，温度调到画线处即可)。
加入2ml超纯HNO3以赶走多余HF，把坩埚放到电热板上，蒸干。
再次加入2ml超纯HNO3，把坩埚放到电热板上，再次蒸干，以确保多余HF全部被赶尽(注意：此过程应注意坩埚和盖子始终一一对应)。
7. 赶尽HF之后，再加入2ml超纯HNO3，盖上盖子，放入密封罐中，拧紧，在烘箱中150℃下消解10小时。
8. 等待坩埚冷却后，取出。
把坩埚放到电热板上，蒸干。
加入蒸馏水(或氧水)，蒸干,再次加入蒸馏水(或氧水)，再蒸干。
再加入蒸馏水(或氧水)，稍冷后转移至50ml容量瓶中，反复冲洗几次，以确保坩埚中物质完全转入容量瓶中。
此时，再加入1.5ml HNO3以控制容量瓶中HNO3浓度在3％左右。
用超纯水(或氧水)定容至50ml，备用。
9. 做样品的同时，用上述步骤消解质量相同的国标样品4-5个并制备空白样2－3 个(空白样指不加样品，只加HNO3和蒸馏水(或氧水)，但要保证容量瓶中HNO3浓度在3％左右)，所有样品和空白定容至50ml备用。
10. 消解后的样品应无色透明，若有沉淀，则需要过滤，以免堵塞仪器。
第三部分ICP-AES中样品的分解、制备1.前言自上世纪60年代以来，由于ICP光源的无可比拟的优点，ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。
2.将样品引入ICP光源的方法1）液体样品引入ICP光源A)将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。
B)将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。
2）固体样品引入ICP光源A)电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。
B)将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。
C)激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入ICP光源。
D)将固体样品直接插入ICP光源。
E)其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法，如低带法，泥浆法等。
3）气体样品引入ICP光源A)气态样品直接引入ICP光源。
B)氢化物发生法。
C)GC—ICP联用。
3．样品引入ICP光源的通则虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。
很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。
但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。
从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。
液体引入ICP光源的优点：1)固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
2)在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1—1 g 固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。
3)液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。
4)由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。
ICP光谱分析中的样品处理技术————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ICP光谱分析中的样品处理技术6.1前言ICP光谱分析的样品处理是分析全过程的一个重要环节，对分析测试质量有重要影响，某些分析质量问题是产生在样品处理过程。
ICP光谱分析对样品处理的要求，除了一般分析技术对样品处理的要求外，还有其特特殊要求。
一般分析技术都要求样品处理需把待测物全部转化进入溶液，过程不得损失待测物质，也不得带进待测物质引起样品的污染，消解后的样品溶液应该较长时间内是稳定的。
对于ICP光谱分析（ICP质谱也是相同）除了上述三项外还应满足下述要求：（1）把样品转变成最佳分析状态；清亮透明；（2）不能存在粒径≥50μm的固形物，尽管这些固形物不含有待测元素，也不允许存在，微米级的固形物将堵塞进样系统的雾化器，造成谱线强度降低及精密度下降，甚至完全无法进样：因为ICP光谱仪器的通用同心雾化器的进样毛细管内径只有0.001mm左右。
（3）样品溶液不允许有膠体形态物存在，微克级的胶体物质用肉眼观察不到，但进样时很容易积累在雾化器毛细管喷口内，降低进样量，影响谱线强度；（4）要求样品溶液中的固形物（又称可溶性总固体）浓度≤10mg/ml，也就是要限制称样量，或者增加稀释倍数，是进样溶液含可溶性盐类不能过高，较高的可溶性盐类造成样品液粘度增加，影响进样，或者沉积在雾化器的喷口，造成喷雾不正常。
（5）不含能有腐蚀进样系统的物质存在，这里主要是指氢氟酸或氟离子，除了光谱仪配用是耐氟经验系统及耐氟炬管。
多数进样系统是玻璃或石英制品，不能抗氢氟酸腐蚀，石英炬管中心管也易被氢氟酸腐蚀。
（6）消解后的样品水溶液不宜含显著量的有机物质，有机物在等离子体中要影响等离子体稳定性，影响温度，从而影响谱线强度及光谱背景。
ICP光谱分析的样品处理方法常用的样品处理方法湿法处理：（1）湿法开放酸溶，湿法开放碱溶；（2）高压密闭酸溶（3）微波高压酸消解（4）微波高压碱溶高温熔融；高温灰化6.2湿法消解常用试剂湿法开发式酸消解是用酸或碱液在开口容器或密闭容器中分解固体样品，待消解液清亮后，低温蒸发近干，在用小量酸溶解，定容待测。
