ICP 样品全处理教学总结
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ICPMS电感耦合等离子体质谱基本原理总结ICP源(Inductively Coupled Plasma,电感耦合等离子体)是ICPMS中的关键部分,它通过电磁感应产生高温离子化等离子体。
其基本原理是,在高频电感耦合系统中,外部线圈通过高辐射频率的交变电磁场激发气体产生等离子体。
这种等离子体由阳离子、电子和中性粒子组成,具有高温、高电离度和极低的中性粒子浓度。
ICP源将样品溶解在溶剂中,然后通过喷雾器雾化成细小液滴,进入高温的ICP源中。
在高温下,溶剂被蒸发,留下固体样品颗粒进入等离子体。
进入等离子体的固体颗粒迅速被加热并切断成原子和离子。
这些离子和原子在高温等离子体中发生电离,形成正离子和电子。
这些离子通过群离子分析器,如四级杆质谱仪,进行分离和检测。
群离子分析器主要由四级杆构成。
这四个杆分别称为孤立杆、聚焦杆、偏角偏转杆和检测杆。
正离子进入群离子分析器后被加速并过滤,通过调节四级杆的直流电压,可以选择性地引导特定质荷比(m/z)的离子进入检测器。
这些离子打击在荧光屏上产生电流信号,信号强度与离子的相对丰度成正比。
通过测量不同m/z离子的信号强度,我们可以确定样品中各种元素的浓度。
ICPMS具有高灵敏度、高选择性、广泛元素分析范围和低检测限等优势。
其高灵敏度主要归功于高温等离子体中的高离子密度和低中性粒子浓度,以及质谱仪的高分辨能力。
高选择性得益于群离子分析器的能力分离不同的离子质荷比。
ICPMS可以分析从超痕量到大量的多种元素,并且可以同时测量多个元素。
此外,ICPMS具有较低的检测限,通常可以达到ppb到ppq的量级。
总结而言,ICPMS基于电感耦合等离子体和质谱技术,是一种高灵敏度、高选择性的元素分析方法。
它的基本原理是在高频交变电磁场的激励下产生高温的气体等离子体,然后利用群离子分析器分离和检测离子。
ICPMS广泛用于环境监测、食品质量控制、地质勘探、生物医学研究等领域。
ICP原理和样品溶解、制备1. ICP-AES(IRIS Intrepid II)培训一、ICP-AES原理培训:ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称,它是原子发射光谱分析的一种,主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子由激发态返回到基态时,辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。
等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP(direct-current plasma)直流等离子体、MWP (microwave plasma)微波等离子体。
原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关,一般位于紫外-可见光区,即200-850nm。
ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读,其理论为:众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成,外层电子围绕原子核在不同能级运行,一般情况下外层电子处于能量最低的基态,当基态外层电子受到外界能量(如电弧、电火花、高频电能等)作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态(激发态),处于激发态的电子并不稳定,大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级,并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。
这就是我们通常的原子发射的产生原理;原子发射光谱分析过程主要分三步,即激发、分光和检测。
第一步是利用激发光源将试样蒸发气化,离解或分解为原子状态,第二步原子也可能进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。
二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理:产生等离子体必须具备下四个条件:高频、高压、氩气、离子源。
首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电,电源通过仪器内部变压器和各种电源变为5V、12V、±15V、48V、110V、220V、3850V等不同电压分别控制不同的仪器元件。
如其中通过RF Source(高频源)产生27.14MHz、40MHz 的高频,向Driver(驱动放大器)输入0~3W功率,经Driver(驱动放大器)放大产生0~60W输入Power Amp(大功率管放大器)再次进行功率放大变为0~2000W提供给工作线圈;另外通过变压器和硅控滤波整流提供3800VDC左右的高压,同时加在大功率管上;高压、高频通过大功率管加在工作线圈上。
ICP对未知样品分析的四个过程1、思维分析(分析样品大概含有什么元素)2、样品处理(试用各种溶样方法,找到适合自己样品的分析方法)3、定性分析(通过来图谱判定)4、定量分析大家使用ICP或多或少可能都要接触一些从没有分析过的样品(不明样品),我把我分析过程记录下来与大家一起交流!从我们前几天接到的样品开始,首先接到样品要问清楚样品来源与出处,然后推断样品可能含有什么元素,这样就要用ICP做定性分析,我们是瓦里安的ICP有定性半定量分析方法(设备自带的),直接掉出来使用,然后根据数据来选择要测的元素和含量。
1、思维分析根据我们的样品来源,可以推断出样品含量Ca、Mg、Zn等元素。
2、样品处理样品见下图(一)首先想办法溶解样品,考虑样品性质,我决定用盐酸溶解。
称量0.1g样品通过定性半定量分析谱线,可以看出样品中含量Ca、Mg、P、Mn、Fe、Zn、K、Na、等一些元素,从峰高来看Ca、P、Zn、含量是最高的(根据平时峰高判断)定性分析完毕。
配制标准溶液配制混合标准溶液,要根本混标是否有干扰配制混合标准溶液,由于时间问题,只配制了一个比样品含量稍高的混标。
这是配制混标工具,有1ml、2ml、5ml、10ml大肚移液管4、定量分析建立分析方法做标准曲线,分析样品最后分析结束,这就是我的一次未知样的分析过程,希望大家多多指教!最后分析结果:Ca元素18%、P元素11.8%,Zn元素5.56%、Fe元素0.66%、Mg元素含量0.65%,K元素0.015%、Mn元素0.057%其余很小量的没做分析要求[2010-7-22 13:37:05 Last edit by lilongfei14]。
现代分析测试技术实验报告组别:第八组左瑾瑜2015000143等离子体发射光谱分析实验一、目的要求1.了解等离子体发射光谱仪的基本构造、原理与方法。
2.了解等离子体发射光谱分析过程的一般过程和主要操作步骤。
3.掌握等离子体发射光谱分析对样品的要求及制样方法。
4.掌握等离子体发射光谱仪定量分析与数据处理方法。
二、实验原理等离子体发射光谱分析是原子发射光谱分析的一种,主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发后,其外层电子由激发态返回到基态时,辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。
每一种元素被激发时,就产生自己特有的光谱,其中有一条或数条辐射的强度最强,最容易被检出,所以也常称作最灵敏线。
如果试样中有某种元素存在,那么只要在合适的激发条件下,样品就会辐射出这些元素的特征谱线。
一般根据元素灵敏线的出现与否就可以确定试样中是否有某种元素存在,这就是光谱定性分析的基本原理。
在一定的条件下,元素的特征谱线强度会随着元素在样品中含量或浓度的增大而增强。
利用这一性质来测定元素的含量便是光谱半定量分析及定量分析的依据。
三、实验内容与步骤1. 仪器与试剂Thermo fisher 科技公司iCAP6500型等离子体发射光谱仪。
iCAP6500型等离子体发射光谱仪主要参数:波长范围:166-847nm;光学分辨率:在200nm处光学分辨率<0.0007nm;CID检测器:制冷温度<-40℃;线性范围:105-106数量级,相关系数≥0.999;仪器稳定性:短期稳定性-用一标准溶液连续进行10次重复测试,RSD≤1%;长期稳定性-用一标准溶液每隔10分钟测量一次,共测试3-4小时,RSD≤2%。
2.实验步骤(1)标准溶液配制精确移取待测元素的标准溶液,配制0.0、0.1、1.0、μ的标准溶液。
10.0mlg/(2)建立分析方法,选择待测元素合适波长,在应用软件中输入相应标准溶液浓度。
现代分析测试技术实验报告组别:第八组左瑾瑜2015000143等离子体发射光谱分析实验一、目的要求1.了解等离子体发射光谱仪的基本构造、原理与方法。
2.了解等离子体发射光谱分析过程的一般过程和主要操作步骤。
3.掌握等离子体发射光谱分析对样品的要求及制样方法。
4.掌握等离子体发射光谱仪定量分析与数据处理方法。
二、实验原理等离子体发射光谱分析是原子发射光谱分析的一种,主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发后,其外层电子由激发态返回到基态时,辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。
每一种元素被激发时,就产生自己特有的光谱,其中有一条或数条辐射的强度最强,最容易被检出,所以也常称作最灵敏线。
如果试样中有某种元素存在,那么只要在合适的激发条件下,样品就会辐射出这些元素的特征谱线。
一般根据元素灵敏线的出现与否就可以确定试样中是否有某种元素存在,这就是光谱定性分析的基本原理。
在一定的条件下,元素的特征谱线强度会随着元素在样品中含量或浓度的增大而增强。
利用这一性质来测定元素的含量便是光谱半定量分析及定量分析的依据。
三、实验内容与步骤1. 仪器与试剂Thermo fisher 科技公司iCAP6500型等离子体发射光谱仪。
iCAP6500型等离子体发射光谱仪主要参数:波长范围:166-847nm;光学分辨率:在200nm处光学分辨率<0.0007nm;CID检测器:制冷温度<-40℃;线性范围:105-106数量级,相关系数≥0.999;仪器稳定性:短期稳定性-用一标准溶液连续进行10次重复测试,RSD≤1%;长期稳定性-用一标准溶液每隔10分钟测量一次,共测试3-4小时,RSD≤2%。
2.实验步骤(1)标准溶液配制精确移取待测元素的标准溶液,配制0.0、0.1、1.0、μ的标准溶液。
10.0mlg/(2)建立分析方法,选择待测元素合适波长,在应用软件中输入相应标准溶液浓度。
分析样品预处理ICP-AES分析的样品预处理Ⅰ概述随着技术的发展ICP-AES分析仪器的普及,商品仪器引进了多种高新技术成果,使ICP仪器向功能更优化、更自动化以及结构紧凑型方向发展,特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展。
原子发射光谱仪器给人们的印象,已从上世纪中期的“庞然大物的大型仪器,发展成小型实用的常规仪器。
从而使ICP-AES分析技术作为理想的元素分析手段,其易用性和通用性表现得更为突出,已成为元素分析的常规手段,检测实验室的必备仪器。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体(Plasma)在近代物理学中是一个很普通的概念,是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体(ICP)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电(等离子体焰炬),达到10000K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构,有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定;较低的载气流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使样品在中心通道停留时间达2~3ms,可完全蒸发、原子化;ICP环状结构的中心通道的高温,高于任何火焰或电弧火花的温度,是原子、离子的最佳激发温度,分析物在中心通道内被间接加热,对ICP放电性质影响小;ICP光源又是一种光薄的光源,自吸现象小,且系无电极放电,无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能,符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法,应该是:可以多组分同时测定;测定范要围宽(低含量与高含量成分能同测定);具有高的灵敏度和好的精确度;可以适用于不同状态的样品的分析;操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性:⑴ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法,可以多元素同时测定。
ICP样品前处理方法一、样品处理技术湿法消解、熔融、干法灰化、高压消解、微波消解二、样品分解制备的要求1、称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的2、样品中待测元素完全分解进入溶液3、无论是湿法或干法灰化,都要避免损失4、如使用分离富集,则要完全5、避免污染,包括实验室环境、试剂、器皿和水6、熔融时要考虑总固体溶解量,注意雾化器堵塞与背景问题三、对实验器皿及水、试剂的要求1、实验用器皿2、实验用水,国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。
(GB6682—86实验室用水规格)一级水:基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。
它可用二级水经过进一步处理而得,例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2m的过滤膜的方法,或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。
二级水:可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备三级水:适用于一般常规的分析工作。
它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。
3、实验用试剂优级纯(G.R.)、分析纯(A.R.)、化学纯(C.P.)4、高纯物质(基准试剂)四、湿法酸消解酸消解:HCl、HNO3、HClO4、HF、H2SO4、Aqua regia(王水)五、常用无机酸1、盐酸(HCl)-应估计到一些易挥发金属氯化物(As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg)潜在挥发损失。
2、硝酸(HNO3 )-通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质(如生物样品),是一种强氧化剂,注意钝化问题3、高氯酸(HCLO4)-HCLO4是已知的最强的无机酸之一,热的浓HCLO4是强氧化剂,它将和有机化合物发生强烈(爆炸)反应-经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF-在用HCLO4分解样品中,可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉4、氢氟酸(HF)-是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸,适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解-不能用玻璃器皿,常用是聚四氟乙烯(PTFE)为材料的烧杯、坩埚等器皿5、王水(Aqua-regia)-HCL+HNO3(3+1)-王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物(金、银、铂、钯)6、硫酸(H2SO4)及磷酸(H3PO4)-可消解多种矿石、合金(钨、钼等)-高粘度将对试液导入产生影响-一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差六、干法灰化1、灰化辅助剂:Mg(NO3)2、H2SO4、HNO3、2、有机样品:plant material、resins3、使用的容器-坩埚:ceramic、platinum4、灰化试剂等级:AnalaR(注意易挥发组份的损失)七、熔融1、熔剂:Na2CO3 sodium carbonate、Na2B4O7 sodium tetraborateLiBO2 lithium metaborate、Na2O2 sodium peroxide根据不同的试样而定2、地质/冶金样品3、使用的容器-坩埚:Platinum、Zirconium、Nickel4、熔剂等级:AnalaR5、高盐份八、加压消解1、湿法酸消化2、试样密封3、使用的容器-“压力溶弹”:teflon crucible interior、steel exterior4、各种试样:geological / organics5、快速的消解技术6、无易挥发组份的损失九、微波消解1、湿法酸消化2、试样密封3、使用的容器-微波消解罐:teflon interior、specialist design4、方法:high frequency microwaves、temperatures 100-250 OCincreased pressure5、较宽范围的样品6、速度快7、无损失十:生物和临床样品1、人体组织和体液中元素的分析研究,可为各种先天性和后天性新陈代谢紊乱的诊断和处理提供有价值的信息和依据,也是环境污染检测的重要组成部:①人体组织和体液的主要元素(钠、钾、钙、镁)②必须的微量元素(铁、铜、锌、锰、铬、硒、钴、钼、钒)③医疗用必需的元素(铝、金、铋、镓、锂、铂)④有毒微量元素(铅、镉、银、铍、镍、砷、碲、汞、锑、铊)2、样品大致可分为几类:①血液;(全血、血浆、血清)②尿液;③毛发、指甲;④胎盘、肝、肾等软组织;⑤骨、牙齿十一、生物和临床样品处理1、样品的稀释-以Triton X-100、正丁醇或丙醇稀释尿(1+4)、血浆、血清(1+9)以及全血(1+49)-石墨炉测定可加基体改进剂(硝酸、硝酸铵、磷酸氢铵、钯等)2、酸提取-用1M、2M的HCL或三氯乙酸等从样品中提取金属元素3、TMAH溶解-以25%四甲铵化氢氧乙醇(TMAH)溶液溶解骨、毛发、牙齿、软组织等样品,测定其中的镉、铜、锰、锌、铅。