皂的检测
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手工皂的检测实施方案手工皂的检测实施方案一、目的和范围为了确保手工皂的质量和安全性,保障消费者的健康和权益,制定手工皂的检测实施方案。
本实施方案适用于市场上销售的手工皂。
二、检测项目和方法1. 外观检测外观检测主要针对手工皂的外部形态、颜色、纹理等进行检查。
检测方法包括目视检查、使用显微镜等。
2. 成分检测成分检测主要针对手工皂所含有的成分进行检查。
常用的成分检测方法包括质量分析法、红外光谱法、气相色谱法等。
3. pH值检测pH值检测主要针对手工皂的酸碱度进行检查。
检测方法包括电位法、指示剂法等。
4. 含水量检测含水量检测主要针对手工皂的水分含量进行检查。
常用的检测方法包括重量法、干燥法等。
5. 清洗能力检测清洗能力检测主要针对手工皂的清洗效果进行评估。
检测方法包括原理性实验法、实际清洗法等。
三、检测流程1. 样品采集从市场上购买不同品牌、不同类型的手工皂作为样品。
2. 样品准备将样品按照需要的检测项目进行处理,如取样、研磨、溶解等。
3. 检测操作按照各项检测项目的方法,对样品进行检测。
确保操作过程的准确和规范,遵守相关的检测标准。
4. 结果记录和分析将检测结果进行记录,包括样品信息、检测项目和结果等。
根据检测结果进行分析,评估手工皂的质量和合格程度。
5. 报告编制和出具根据检测结果,编制检测报告,明确手工皂的质量等级和安全性。
报告中应包括需要改进的地方和建议意见。
四、质控要求1. 实验室设备实验室应配备符合相关标准的检测设备和仪器,确保检测过程的准确和可靠。
2. 检测人员检测人员应具备相关的专业知识和技能,且具备检测项目的熟练操作能力。
3. 样品管理样品应按照规定进行标识、保存和管理,以防止污染和变质。
4. 检测环境检测环境应保持干净、整洁,避免干扰和污染。
五、结果判定和控制措施根据检测结果,判断手工皂是否符合相关标准和要求。
如果不合格,应采取相应的控制措施,如停产或改进产品工艺。
六、实施期限和责任本实施方案自发布之日起实施,负责执行和落实的部门应建立管理制度,确保检测的有效进行。
皂含量测定方法皂的含量测定还挺有趣的呢。
咱先来说说酸碱滴定法吧。
这就像是一场酸碱之间的小竞赛。
你得先把皂样处理一下,让它里面的有效成分能够乖乖地参与到反应里。
比如说把皂溶解在合适的溶剂里,这个溶剂就像一个小舞台,让皂里的成分都站好位置。
然后呢,用标准的酸溶液去滴定这个皂溶液。
酸溶液就像一个小侦探,一点点地去探寻皂里能和它反应的成分。
当达到反应终点的时候,就像游戏通关了一样,会有个小信号,可能是溶液颜色变了之类的。
通过消耗的酸溶液的量,就能算出皂里相关成分的含量啦。
还有一种方法叫重量分析法。
这方法有点像“沙里淘金”哦。
把皂里的一些成分通过化学反应变成沉淀,这个沉淀就像是隐藏在皂里的小宝藏。
然后把这个沉淀小心地收集起来,就像小心翼翼地拾起宝藏一样。
再通过精确地称量这个沉淀的重量,根据化学方程式里的比例关系,就能反推出皂里相关成分的含量啦。
不过这个方法要特别细心,因为在收集沉淀的过程中,可不能让沉淀偷偷溜走一点点,不然结果就不准啦。
另外,现在也有一些仪器分析法来测定皂含量呢。
比如说色谱法,这就像是给皂里的成分开个小火车,不同的成分就像不同的乘客,在火车轨道(色谱柱)上跑得有快有慢。
通过检测这些“乘客”到达终点的时间或者顺序,就能知道皂里各种成分的含量啦。
这种方法很先进,就像给皂做了个高科技的体检一样。
不过呢,不管用哪种方法,都得按照标准的操作流程来。
就像做菜得按照菜谱一样,少放一点盐或者多放一点醋,菜的味道就不对了,测定皂含量也是这样,一个小步骤出错,结果可能就差之千里啦。
而且呀,在做这些测定的时候,要保持一颗好奇又认真的心,就像探索一个小秘密一样,这样才能准确地知道皂的含量呢。
.肥皂检测项目:
感官指标、包装外观、有效成分含量、游离碱、五氧化二磷、水分和挥发物、透明度、发泡力、抗硬水度、氯化物、甘油含量、抑菌试验等
.肥皂部分检测标准
GB 19877.3-2005 特种香皂;
QB/T 2485-2008 香皂;
QB/T 2486-2008 洗衣皂
QB/T 2487-2008 复合洗衣皂
HG/T 4131-2010 工业硅酸钾:
JJF1070.1-2011定量包装商品净含量计量检验规范肥皂;
ASTM 15.04-2010肥皂和其它洗涤剂、抛光剂、皮革、弹性地板覆盖物
ASTM D459-2009有关肥皂和其他洗涤剂的术语;
GB/T 15816-1995 洗涤剂和肥皂中总二氧化硅含量的测定重量法:ASTM D502-1989 (2009) 肥皂及其它洗涤剂粒度的试验方法,ASTM D820-1993 (2009) 含合成洗涤剂的肥皂的化学分析试验方法;ASTM D1172-1995 (2007) 肥皂和洗涤剂水溶液pH值指南;
ASTM D1767-1989 (2009) 肥或合成洗涤剂中乙二胺四乙酸盐(EDTA) 含量的测试方法在用途当中:肥皇的用途很广,除了我们所知道的用来洗衣服之外,它还广泛的应用在纺织工业当中,通常是脂肪酸的钠盐用得比较多,也叫做硬肥皂,其钾盐叫做软肥皂,多用在洗发刮脸等。
鉴别优质手工皂的4种方法在市场上买到手工皂已是很难,而真正的优质手工皂就更难买到了,因为优质的手工皂生产成本比较高,所以很多商家为了利润,不惜消费者的安全,居然弄虚作假,利用工业生产的皂皂冒充手工皂,那么雅购M商城小编与你分享下如何鉴别优质的手工皂。
鉴别优质手工皂方法一:闻香味看颜色:味道清淡,颜色不鲜艳纯天然制造的质量好的手工皂是味道清淡、颜色不鲜艳的,碱性也偏弱,刺激性不大。
如果香气好闻、颜色鲜艳,则已经不是纯天然的手工皂了,因为里面添加了对人体无益的色素、香精、香料等添加剂,对人皮伤害非常大,亲们最好避而远之。
不同的油脂有不同的特性,因此不同配方的皂拉丝效果也会不一样。
软油比如橄榄油比例高的皂拉丝效果会比较好。
所以如果您买到的手工皂香味很好闻,颜色很鲜艳,那奉劝您最好不要使用里面添加了大量香精色素对人体皮肤造成伤害。
那便和工业香皂没什么区别了。
鉴别优质手工皂方法二:揉泡沫:天然低泡沫,才能洁肤护肤真正的手工皂,主要成分为植物凝脂,所以碱性较低,如果不借助气泡网,即便反复揉搓,气泡都很少很细,洗完脸后清新爽润,不滑腻、不干涩;而气泡较多的手工皂,一般碱性都很高,用完之后肌肤会有紧绷感,易脱皮。
有的香皂泡沫奇多,是因为添加了起泡剂月桂醇聚醚硫酸酯钠,容易破坏皮肤蛋白,造成皮肤敏感,过敏皮肤的皂粉们尤其不要使用。
鉴别优质手工皂方法三:真金不怕火练:经得起火烧不变色,通常优质的手工皂经过火烧留下的物质不会产生多大的变化,而劣质的皂皂烧后留下的物质通常会变成黄色或黑色,是里面添加了大量的色素和香精造成的。
而且优质的皂皂滴在白纸上会留下油印,里面含甘油的原因,而劣质的皂皂由于甘油被提走,所以不会留下油印。
鉴别优质手工皂方法四:查生产标准:手工皂≠DIY目前网上出售的大部分手工皂都是店家DIY产品,也就是“三无”产品。
制作过程紧靠人工检测,配料比例也常依靠感觉,这样做出来的皂没有经过权威部门的监测,没有做过皮肤的测试,虽然其中选用的材料可能是天然的,但别忘了DIY的条件根本无法做到灭菌。
力士皂质检报告中国质量新闻网讯近日,XX省XX市市场监管局发布弹射玩具、豆浆机、加湿器等13个品种市级产品质量监督抽查分析报告公示。
其中,关于力士皂产品质量监督抽查分析报告如下:2021年1季度,XX市市场监督管理局委托XX市产品质量监督检验所,对XX市实体店销售的力士皂产品进行了市级监督抽查。
本次监督抽查10批次,合格率100%。
一、产品和产业概况(一)产品概况力士皂是被广泛接受的个人清洁用品,清洁能力较强,价格较便宜,已成为老百姓的生活必需品。
力士皂由脂肪、油脂(添加植物油脂为主)及盐组成,pH值为9.5-10,是最简单的阴离子表面活性剂,通过形成皂盐乳化皮肤表面物质而去污。
与肥皂比较力士皂碱性低,脂肪含量高,对皮肤的刺激性小。
力士皂产品按成分分为皂基型和复合型两类:皂基型(以Ⅰ型表示)指仅含脂肪酸钠、助剂的产品,标记为“QB/T?2485Ⅰ型”;复合型(以Ⅱ型表示)指含脂肪酸钠和/或其他表面活性剂、功能性添加剂、助剂的产品,标记为“QB/T?2485Ⅱ型”。
在销售包装上,如果在产品名称、使用说明及其他内容中,凡对皂体描述有诸如“透明”、“半透明”、“水晶”等含意文字的产品,均视为透明型产品。
透明皂产品分为两类:仅含脂肪酸钠、助剂的透明皂(Ⅰ型);含脂肪酸钠和(或)其他表面活性剂、功能性添加剂、助剂的透明皂(Ⅱ型)。
(二)产业概况1.产业分布全球2019年力士皂总消费量约为87万吨,主要分布在美国、欧洲、日本和中国。
欧洲和中国在2019年消费份额分别为27.04%和23.72%。
随着消费者对卫生和更多功能的重视,力士皂市场竞争愈加激烈,行业生产能力日益过剩。
消费者对产品基本功能需求呈现多样化特征,产品功能细分市场可差异化程度较高。
市场主要份额集中在中高档价格区间,目前中高档产品已形成被国际领先的品牌企业高度垄断的稳定格局。
力士皂主要生产销售企业有:宝洁、联合利华、上海家化、拉芳家化、强生、广州浪奇、利洁时集团和牛乳石硷等。
半成品附录1:香皂糊烂测试方法:一所需仪器:(1)尖头的钢丝挂钩 (2)有0.5mm刻度的尺子 (3)两端带柄的薄刀片操作步骤:取打印后的同一批香皂中的两块,各讲尖头钢丝插入其一端,悬挂于广口保温瓶内,瓶中盛有1800ml 19-21度的热蒸馏水,使试样的2/3能浸泡在水中,五小时后取出待水滴流完后,将试样侧立于光滑平整的桌面上,用两端带柄的薄刀片沿垂直于桌面的方向剖开试样,被浸的三个完整剖面有明显的白色糊烂镶边结果计算:用尺子量出三个糊烂面的厚度,取其平均值,两块香皂试验的平均数为最终结果,以mm表示。
香皂糊烂测试方法:二以每50cm2发生糊烂的克数来表示糊烂程度所需仪器:刮刀、0.5mm刻度尺子、万分之一精度天平、带夹铁架台、恒温水浴锅操作步骤:1、取生产24h后的成品肥皂做试样,将肥皂样品直立,底面削成长4cm,宽1.5cm大小的皂块,并在肥皂4cm高度处作标记线,称重,记作W02、在烧杯内装入蒸馏水,并于20℃恒温水浴锅内恒温,将皂块浸入烧杯内,液面浸到标记线处,浸泡2h3、取出皂块,让水滴干,称重,记作W14、用钝刮刀刮去皂块表面的糊烂层,放置5min后再称重,记作W2结果计算:糊烂 g/50cm2=50(W1-W2)/A失重 g/50cm2=50(W0-W2)/AA:皂块浸水面积,cm2附录2:香皂开裂测试方法香皂浸水膨胀后,再晾干就收缩,表面可能出现裂缝。
根据裂缝的大小和多少,判断其开裂程度操作步骤:1、削去香皂表面的logo2、将皂块浸入40度、150ppm硬水中1h3、取出皂块,悬挂晾干过夜4、观察皂块表面裂缝情况结果计算:开裂级别裂缝情况0无裂缝2有痕迹裂缝4有浅而短裂缝6有中等程度的短裂缝8有一条深而长的裂缝或数条中等裂缝10有两条深而长的裂缝或很多中等裂缝12有多条深而宽的裂缝一般6级以上为不合格附录3:香皂手感测试方法:一因加工原因,致使香皂在用冷水擦洗时,显现出较难溶解的“似砂粒物”,目视可见或触摸可感“砂粒”,称为砂砾感测试方法:用刀削去皂样一面表面印迹,试验人一手持皂,另一只手垫纱布在自来水流中边冲边擦洗削光皂面,持续15min,再冲洗30s。
手工皂检验报告1. 检验目的手工皂是一种用于洗涤和清洁皮肤的产品,而其质量直接关系到用户的舒适度和健康。
本报告旨在对手工皂进行全面的质量检验,以验证其符合相应的标准和要求。
2. 检验方法2.1 外观检验外观检验是评估手工皂外观质量的一项重要指标。
主要包括以下内容:•外观观察:检查手工皂的形状、大小、颜色等外观特征是否符合要求;•气味检查:通过嗅觉判断手工皂是否存在异常的气味;•质地检验:触摸手工皂并评估其质地是否均匀、光滑。
2.2 成分检验手工皂的成分是评估其质量的重要因素。
下列成分需要进行检验:•洗净物质含量:通过浸泡一定量的手工皂在水中,测定水中的洗净物质含量,以判断手工皂的洗净能力;•皂基含量:采用酸碱滴定法测定手工皂中的极性皂基含量,评估其肥皂化能力。
2.3 pH值检验皮肤的pH值是指皮肤表面酸碱程度的度量值,对于手工皂来说,其pH值与人体皮肤的酸碱程度接近,不会对皮肤造成伤害。
因此,pH值的检验非常关键。
我们将使用酸碱滴定法来测定手工皂的pH值,确保其处于适宜范围内。
3. 检验结果通过上述检验方法,我们得到了以下手工皂的检验结果:项目结果标准要求外观观察通过无异常气味检查通过无异常质地检验通过均匀光滑洗净物质含量符合要求>= 15%皂基含量符合要求>= 70%pH值测定符合要求 5.5-8.5根据以上检验结果,我们可以得出结论:本次手工皂的质量符合相关标准和要求,可安全使用于肌肤清洁。
4. 结论通过综合的外观、成分和pH值检验,本次手工皂的质量被确认为符合要求的。
用户可以放心使用该产品进行皮肤清洁,不会对皮肤产生不良影响。
5. 建议尽管本次手工皂的质量检验结果良好,但在今后的生产过程中,我们还是建议以下改进:1.定期对手工皂进行质量抽检,确保产品质量的稳定性。
2.强化原料的检验和管理,避免使用低质量、有害物质的原料。
3.优化生产工艺,进一步提升产品的外观和质地。
以上建议将有助于提高手工皂的整体质量,并满足消费者对产品质量的需求。
手工皂的检测实施方案
手工皂作为一种日常洗涤用品,其质量安全直接关系到消费者的健康。
因此,对手工皂的质量进行检测是非常重要的。
本文将介绍手
工皂的检测实施方案,以确保手工皂的质量安全。
首先,对手工皂的成分进行检测是至关重要的。
手工皂通常由植物油、碱液和香料等原料制成,因此需要对这些原料进行检测,确保
其符合相关的卫生标准和安全要求。
同时,还需要对手工皂中可能
存在的有害物质进行检测,如重金属、农药残留等,以保证手工皂
的安全性。
其次,对手工皂的外观和气味进行检测也是必不可少的。
外观检测
可以通过目测和触摸来判断手工皂的质量,如是否有裂痕、气泡、
颜色是否均匀等。
同时,还需要对手工皂的气味进行检测,确保其
香料使用符合卫生标准,不含有有害物质。
此外,对手工皂的清洁效果和皮肤刺激性也需要进行检测。
清洁效
果可以通过在不同水质条件下进行清洁测试来评估,以确保手工皂
在不同环境下都具有良好的清洁效果。
同时,还需要对手工皂的皮
肤刺激性进行测试,确保其对皮肤的刺激程度符合相关的安全标准。
最后,对手工皂的包装进行检测也是必要的。
包装检测可以确保手
工皂在运输和储存过程中不受到污染和损坏,保证产品的质量安全。
综上所述,手工皂的检测实施方案包括成分检测、外观和气味检测、清洁效果和皮肤刺激性检测以及包装检测。
通过对手工皂进行全面
的检测,可以确保其质量安全,保障消费者的健康。
希望本文的内
容能够对手工皂的生产企业和相关部门有所帮助,提高手工皂的质
量水平,保障消费者的权益。
第7章肥皂与香皂的检验7.1.1 洗衣皂的质量标准及检验规则洗衣皂是指洗涤衣物的肥皂,是块状硬皂,主要成分是脂肪酸的钠盐,同时含有助洗剂、填充料等。
洗衣皂按干皂含量分为Ⅰ型(干皂含量不低于54 %)和Ⅱ型(干皂含量大于等于43 %,小于54 %)两类。
1.洗衣皂的感官指标(1)包装外观:包装整洁、端正、不歪斜。
(2)皂体外观:图案、字迹清晰,皂形端正,色泽均匀,无明显杂质和污迹。
(3)气味:无油脂酸败气味或不良的异味。
包装外观和皂体的外观检验凭感官目测,气味的检验凭嗅觉的鉴别。
2.洗衣皂的理化指标根据QB/T 2486-200,洗衣皂的理化指标以包装上标明的净含量计,应符合表7-1的规定。
表7-1 洗衣皂的理化指标项目名称指标Ⅰ型Ⅱ型干皂含量 /% ≥5443~54氯化物含量(以NaCl计) /% ≤ 1.0 游离苛性碱含量(以NaOH计) /% ≤ 0.3乙醇不溶物 /% ≤ 15 —发泡力(5 min) /mL ≥ 400300 总五氧化二磷a /% 1.1 透明度b [(6.50±0.15)mm切片 /%25a仅对标注无磷产品要求;b仅对本标准规定的透明型产品理化指标测试的报告结果应以包装上标注的净含量进行如下折算:100包装上标注的净含量测得皂的实际净含量测得的实际含量测试的报告结果7.1.2 香皂的质量标准及检验规则与洗衣皂一样,香皂也是块状硬皂。
除脂肪酸钠盐外,根据其应用功能的不同,香皂中还添加有各种添加剂,如:香精、抗氧化剂、杀菌剂、除臭剂、富脂剂、着色剂、荧光增白剂等等。
香皂按其组成可分为皂基型(以Ⅰ表示)和复合型(以Ⅱ表示)两类,皂基型指仅含脂肪酸钠和助剂的香皂,复合型是指含脂肪酸钠和(或)其它表面活性剂、功能性添加剂、助剂的香皂。
1.香皂的感官指标(1)包装外观:包装整洁、端正、不歪斜。
(2)皂体外观:图案、字迹清晰,皂形端正,色泽均匀,光滑细腻、无明显杂质和污迹。
(3)气味:有稳定的香气,无油脂酸败气味或不良的异味。
包装外观和皂体的外观检验凭感官目测,气味的检验凭嗅觉的鉴别。
2.香皂的理化指标根据QB/T 2485-200,各类香皂的理化指标以包装上的净含量计,应符合表7-2规定。
表7-2 香皂的理化指标7.1.2 特种香皂的质量标准特种香皂(special-toilets):指添加了抗菌剂、抑菌剂成分具有清洁及抗菌、抑菌功能的香皂。
广谱抑菌香皂(broad-spect rumrestrain-bacterium special-toilets):能完全抑制金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、大肠埃希氏杆菌(ATCCll229)、奇异变形菌(ATCC 9921)和鼠伤寒沙门氏菌(ATCCl3311)生长的特种香皂。
普通抑菌香皂(common restrain-bacterium special-toilets):能完全抑制金黄色葡萄球菌(ATCC6538)生长的特种香皂。
特种香皂GB 19877.3-2005规定,感官及理化指标应符合QB/T 2485-2008的规定。
其卫生指标如表7-3。
7.2 肥皂的理化指标分析洗衣皂和香皂的理化指标分别见表7-1和表7-6。
由于肥皂的应用功能的不断增多,肥皂中的添加剂的品种也不断增加。
所在肥皂生产的实际工作中,肥皂理化指标的测定项目除表中所列项目外,还需对各种添加剂的含量加以测定,以便全面掌握肥皂的性能和品质。
7.2.1 溶解度的测定肥皂的溶解度与肥皂的化学组成有关。
如低级脂肪酸盐溶解度大,随碳数的增加,溶解度随之下降;再如相同脂肪酸钠皂比钾皂、铵皂溶解度低;不饱和脂肪酸皂比饱和脂肪酸皂溶解度高;肥皂在硬水、含盐水中溶解度比纯水中要低。
肥皂溶解度的测定国内普遍采用单位面积溶量法。
1.测定原理以一定形状、一定面积的肥皂,在水中浸泡一定时间,再用酸标准溶液滴定溶解的量,以每平方厘米溶解肥皂的质量表示,单位为mg/cm2。
2.试剂和仪器(1)盐酸标准溶液:c(HCl)=0.05 mol/L。
(2)甲基橙指示剂:ρ(甲基橙)=1 g/L。
(3)标准取样器:铜质,内径10 mm。
(4)保温水浴锅、可升降木架。
3.测定步骤用取样器在肥皂中部穿取试样一条,切取(0.4~0.6)g样品,置于表面皿上,精确称量(精确至0.000 2 g),备用。
用铜制标准取样器在同一块肥皂样品的中部取试样一条,切取40 mm长度,将试样的一端插在可以升降的木架的细针上悬挂在空中,备用。
取一只600 mL烧杯,加入500 mL蒸馏水,在水浴锅上调整水温至(40±1)℃。
然后,将悬于木架上肥皂试样浸入烧杯中,恰在10 min时取出(皂样上附有水滴应滴入烧杯中)。
在烧杯中滴入3滴甲基橙指示剂,用c(HCl)=0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。
将表面皿上已称好的肥皂试样同蒸馏水500 mL全部洗入洁净的烧杯中,置于水浴锅上加热,待肥皂全部溶解后,加3滴甲基橙指示剂,用c(HCl)=0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至呈淡红色为止。
4.结果计算肥皂在水中的溶解度S按式(7-1)计算,单位为mg/cm2。
(7-1)式中:V1——滴定称量样品耗用盐酸标准溶液体积,mL;V2——滴定直径10 mm、长40 mm皂样在水中溶解部分耗用的盐酸标准溶液的体积,mL; m——称量的皂样的质量,g;14.14——直径10 mm、长4 0mm皂样的圆柱面积,cm2。
5.注意事项(1)测定时必须准确掌握水温和时间。
(2)皂条试样的表面应光滑无缺,浸泡后有皂屑落下应重新测定。
(3)用试管插取皂条试样时,如遇皂条出不来,可使试管后部受热,即可压出。
(4)测定过程中需向水槽补充热水,使烧杯内水温保持(40±1)℃。
(5)平行试验允许误差不超过1.0 mg/cm2。
7.2.2 游离苛性碱含量的测定一般游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠,对于钾皂而言是指氢氧化钾。
游离苛性碱的测量方法有乙醇法、氯化钡法等。
但因肥皂中一般含有未皂化的中性脂肪,在溶解肥皂样品时,中性脂肪就或多或少被存在的碱所皂化。
因此,目前尚无一种较完善的方法测定肥皂中游离的苛性碱。
在此,仅介绍我国轻工行业标准方法——乙醇法。
1.测定原理乙醇法测定肥皂中游离苛性碱的基本原理是:将肥皂溶于中性乙醇中,然后用盐酸乙醇溶液滴定游离苛性碱。
2.试剂(1)无水乙醇。
(2)氢氧化钾乙醇溶液:c(KOH)=0.1 mol/L。
(3)酚酞溶液:1 g酚酞溶于100 mL 95 %乙醇中。
(4)盐酸乙醇标准溶液:c(HCl)=0.1 mol/L。
量取分析纯浓盐酸9 mL,注入体积分数为95 %的乙醇1000 mL中,摇匀。
标定:称取于(270~300)℃灼烧至恒重的无水碳酸钠0.2 g(精确至0.000 1 g),溶于50 mL水中,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴,用配制好的盐酸溶液滴定,使溶液由绿色变为酒红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈酒红色为终点。
同时作空白试验。
盐酸乙醇标准溶液浓度c(HCl)按式(7-2)计算:式中:V1——盐酸乙醇标准溶液的用量,mL;V2——空白试验盐酸乙醇标准溶液用量,mL;c(HCl)——盐酸乙醇标准溶液的浓度,mol/L;0.052 99——与1.00 mLc(HCl) =1.000 mol/L盐酸乙醇标准溶液相当的,以克表示的无水碳酸钠的质量;m——无水碳酸钠质量,g。
3.仪器(1)锥形烧瓶:500 mL,配备有回流冷凝管。
(2)封闭电炉:配有温度调节器。
(3)吸滤瓶:500 mL。
4.测定步骤称取制备好的肥皂试样约5g(精确至0.001g),于锥形烧瓶(A瓶)中。
在一空锥形烧瓶(B瓶)中,加入无水乙醇150mL,连接回流冷凝管。
加热至微沸,并保持5min,驱赶二氧化碳。
移去冷凝管,使其冷却至70℃。
加入酚酞指示剂2滴,用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。
将上述处理好的乙醇溶液倾入盛有肥皂试样的锥形烧瓶(A瓶)中,连接回流冷凝器。
缓缓煮沸至肥皂完全溶解后,使其冷却至70℃。
用盐酸乙醇标准溶液滴定至溶液呈微淡红色,维持30s不褪色即为终点。
5.结果计算肥皂中游离苛性碱质量分数ω(NaOH)按式(7-3)计算。
式中:V——耗用盐酸乙醇标准溶液的体积,mL; c——盐酸乙醇标准溶液的浓度,mol/L; m——肥皂样品的质量,g;0.040——氢氧化钠的摩尔质量,kg/mol。
6.注意事项(1)本方法仅适用于普通脂肪酸钠皂(NaOH计),不适用于钾皂,也不适用于复合皂。
(2)在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.04 %,以大于0.04 %的情况不超过5%为前提。
7.2.3 总游离碱含量的测定肥皂中总游离碱是指游离苛性碱和游离碳酸盐碱的总和。
其结果一般对钠皂用氢氧化钠的质量百分数表示,对于钾皂用氢氧化钾的质量百分数表示。
1.测定原理肥皂中总游离碱含量测定的基本原理是:把肥皂溶解于乙醇溶液中,用已知过量的酸(硫酸)溶液中和游离碱,然后用氢氧化钾乙醇溶液回滴过量的酸。
2.试剂(1)乙醇:体积分数为95 %。
新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酞呈淡粉色。
(2)硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.30 mol/L。
(3)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.1 mol/L。
(4)酚酞指示液:ρ(酚酞)=10 g/L。
(5)百里酚蓝指示液:ρ(百里酚蓝)=1 g/L。
3.仪器(1)锥形烧瓶:250 mL,具有锥形磨口。
(2)回流冷凝管:水冷式,下部带有锥形磨砂接头。
(3)微量滴定管:10 mL。
4.测定步骤称取制备好的肥皂试验样品约5 g(精确至0.001 g)置于锥形烧瓶中,加入体积分数为95 %的乙醇100 mL,连接回流冷凝器,徐徐加热至肥皂完全溶解。
然后,精确加入硫酸标准滴定溶液10.0 mL(对有些游离碱含量高的皂样,硫酸标准滴定溶液用量可以增加),微沸至少10 min。
稍冷后,趋热加入酚酞指示液2滴,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色,维持30 s不褪色即为滴定终点。
5.结果计算式中:V0——测定中加入的硫酸标准溶液的体积,mL; c0——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;V1——耗用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,mL; c1——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度,mol/L; m——肥皂样品的质量,g;0.040——氢氧化钠的摩尔质量,kg/moL; 0.056——氢氧化钾的摩尔质量,kg/mol。
6.注意事项(1)本方法适用于普通性质的香皂、洗衣皂,不适用于复合皂,也不适用于含有按规定程序会被硫酸分解的添加剂(碱性硅酸盐等)的肥皂。
(2)如是带色皂,色皂的颜色会干扰酚酞指示的终点,可用百里酚蓝指示剂。