垃圾衍生物燃料灰熔点的测定

炉渣灰熔点的测定实验原理
炉渣灰是一种固体废弃物，通常是由煤、木材等燃料在高温下燃烧时生成的。

炉渣灰的熔点是指其开始熔化的温度。

炉渣灰熔点的测定实验一般采用差热分析法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。

DSC是一种利用样品和参比物之间的温差来测定热量变化的方法。

具体步骤如下：
1. 准备样品：将炉渣灰样品粉碎成细粉，并且控制样品的质量。

2. 准备参比物：选择一个具有已知熔点的参比物，例如纯金属或有机物，将其制备成样品相同的形式。

3. 放置样品和参比物：将样品和参比物分别放置在两个加热盒中，并且通过热电偶测量其温度。

4. 加热：同时对样品和参比物进行加热，将温度升高至预定的温度范围内。

5. 记录温度变化：记录样品和参比物的温度随时间变化的数据，得到其热量变化曲线。

6. 分析数据：根据热量变化曲线，可以得到样品和参比物的熔点。

通过以上步骤，利用DSC测定炉渣灰的熔点。

需要注意的是，在实际操作过程中，还需要考虑到样品的加热速率、气氛等因素的影响，以确保测定结果的准确性。

熔点的测定实验数据-回复熔点的测定实验数据是化学实验中常见的一种实验数据，用于确定物质的熔点。

通过测定物质的熔点，我们可以确定物质的纯度、结晶度和其他性质，对于化学研究和工业生产都具有重要意义。

本文将以熔点的测定实验数据为主题，一步一步回答相关问题。

1. 什么是熔点？熔点是指物质在常压下从固态转化为液态的温度。

在熔点下，物质的分子间力较强，分子排列有序，形成固态结构；而在熔融过程中，分子的有序排列逐渐破坏，分子间力减弱，最终达到液态状态。

2. 熔点的测定方法有哪些？常见的熔点测定方法有以下几种：(1) 着色法：在实验中加入一小部分染色剂，在显微镜下观察其熔点。

(2) 升华法：将样品加热至其升华点，观察升华的情况。

(3) 融点管法：将样品装入细长玻璃管中，加热直到样品熔融。

(4) 差热分析法：通过测量物质在加热或冷却过程中吸收或释放的热量来确定其熔点。

(5) 电阻法：通过测量物质在加热过程中的电阻变化来确定其熔点。

3. 熔点的测定实验中需要准备哪些器材和试剂？常见的熔点测定实验所需器材和试剂有：(1) 熔点管：细长的玻璃管，用于装载样品进行加热。

(2) 毛细管：细而长的玻璃管，用于接触和观察样品的熔点。

(3) 显微镜：用于观察样品在加热过程中的熔点。

(4) 加热设备：如电炉、火炬等，用于提供加热源。

(5) 试剂：用于制备样品，例如纯化的化合物、有机试剂等。

4. 进行熔点测定实验的步骤是什么？进行熔点测定实验的一般步骤如下：(1) 准备样品：提取待测样品，确保样品的纯度和质量。

(2) 装填样品：将样品装入熔点管中，尽量填满，以确保观察到准确的熔点。

(3) 支承样品：将装有样品的熔点管固定在毛细管上，确保样品的稳定性和接触性。

(4) 开始加热：将熔点管放入加热设备中，逐渐升温。

(5) 观察变化：使用显微镜观察样品的熔点变化。

当样品开始融化时，记录下温度。

(6) 定义熔点：当样品完全融化时，记录下此时的温度作为其熔点。

熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。

1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。

在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。

该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。

具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。

当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。

由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。

通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。

二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。

2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。

三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。

然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。

这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。

另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。

3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。

用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。

记录下每个热容量瓶中液体的体积。

3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。

在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。

当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。

3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。

然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。

需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。

煤灰熔融性的测定（1）实验目的1. 掌握煤灰熔融性的测定原理及操作方法；2. 掌握煤灰熔融的特征温度判断方法。

（2）实验意义煤灰熔融性习惯上称为煤灰熔点。

煤灰熔融性是动力用煤的重要指标之一。

煤燃烧后产生的灰分，在高温下的熔融性是锅炉用煤的重要特性。

对于煤粉燃烧固态排渣的锅炉，它是判断炉膛结渣可能性的依据之一。

为了减少结渣的危险，煤粉炉要求燃烧灰熔点较高的煤。

对于层燃锅炉燃用灰熔点较低的煤可形成适当的融渣，起保护炉排的作用。

对于液态排渣煤粉炉，较低的灰熔温度有利于排渣。

（3）实验原理本实验采用角锥法测定煤灰熔融性。

将煤灰制成一定形状和尺寸的三角锥体，放在其他介质中，以一定的升温速度加热，观察并记录其四个特征温度。

图1 灰锥熔融特征示意图1．变形温度（DT )灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度。

2．软化温度（ST )灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时温度。

3．半球温度（HT )灰锥形变近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。

4．流动温度（FT )灰锥完全熔化或展开成高度1.5 mm以下的薄层时的温度。

煤灰的熔融性主要取决于它们的化学组成。

由于煤灰中总含有一定量的铁，铁在不同的气体介质中将以不同的形态存在，在氧化性气体介质中以三价铁（Fe2O3）形态存在；在弱还原性气体介质中，它将转变成二价铁（FeO）；而在强还原性气体介质中，它将转变成为金属铁（Fe）。

三者的熔点以FeO为最低（1420 °C），Fe2O3为最高（1560 °C），Fe居中（1535 °C）。

此外，FeO能与煤灰中的SiO2生成熔点更低的硅酸盐，所以煤灰在弱还原性气体介质中熔点最低。

在工业锅炉和气化炉中，成渣部位的气体介质大都呈弱还原性，因此煤灰熔融性的例常测定就在模拟工业条件的弱还原性气氛中进行。

根据要求也可在强还原性气氛和氧化性气氛中进行。

本实验出于操作上的考虑，在氧化性气氛下进行灰熔融性测定。

（4）实验仪器和试剂1. 微机灰熔点测定仪：该仪器由灰熔点测定仪和计算机两部分组成。

使用灰熔点测定仪安全操作规程1. 引言本文档旨在指导操作人员正确、安全地使用灰熔点测定仪，以确保实验室工作的顺利进行。

灰熔点测定仪是化学实验室中常见的仪器之一，用于测定化合物的灰熔点。

在操作灰熔点测定仪前，操作人员应仔细阅读本文档，并全面了解安全操作规程。

2. 设备准备在操作灰熔点测定仪前，操作人员需要进行以下设备准备：•灰熔点测定仪：确保灰熔点测定仪处于正常工作状态，并且有足够的工作电源供应。

•样品：准备需要测定灰熔点的化合物样品，并确保样品干燥、无异味。

•玻璃棒和玻璃片：用于操作样品的棒状工具和平板工具。

•烧杯和烧杯架：用于加热样品的容器和支架。

•隔热手套：为了避免热量对操作人员的伤害，戴上隔热手套是必要的。

•防护眼镜和实验室大衣：为了保护眼睛免受样品溅出物的伤害，戴上防护眼镜是必要的。

同时，身穿实验室大衣可以避免溅出物直接接触皮肤。

3. 安全操作步骤在开始操作灰熔点测定仪之前，请确保周围环境安全，并按照以下步骤操作：步骤一：设置灰熔点测定仪1.将灰熔点测定仪放在平稳的工作台面上，并确认灰熔点测定仪的电源插头已连接到稳定的电源插座上。

2.打开灰熔点测定仪的电源开关，并等待仪器预热，通常需要几分钟时间。

步骤二：准备样品1.选择一小块化合物样品，足够放在玻璃片上。

2.将化合物样品放置在干燥的玻璃片上，使用玻璃棒将样品均匀地分散在玻璃片上。

步骤三：装配设备1.将玻璃片上的样品放在灰熔点测定仪的样品槽中，确保样品处于合适的位置。

2.使用烧杯架将烧杯放置在灰熔点测定仪的加热区域下方，确保烧杯处于稳定的位置。

步骤四：操作灰熔点测定仪1.打开灰熔点测定仪的控制面板，设置合适的温度和时间参数。

2.按下启动按钮，开始测定化合物样品的灰熔点。

在测定过程中，保持关注仪器的显示屏，以确保实验正常进行。

步骤五：结束操作1.当实验完成后，先关闭灰熔点测定仪的电源开关。

2.等待仪器冷却，然后将样品槽和其他部件进行清洁。

使用适当的消毒剂清洁烧杯等容器，并将玻璃棒和玻璃片清洗干净。

熔点的测定实验数据-回复熔点测定实验是化学实验中一种常见的方法，用于确定物质的熔点，即物质从固态转化为液态的温度。

通过测量物质的熔点，我们可以了解物质的纯度以及物质的相变行为。

熔点测定实验所需的实验数据和步骤如下：实验数据：- 物质名称：[X]- 实验温度：[T]实验步骤如下：1. 准备工作：在进行熔点测定实验之前，需要准备好以下实验设备和试剂：- 显微镜：用于观察物质的熔化过程。

- 温差计或温度计：用于测量温度的变化。

- 热源：例如Bunsen燃气灯或电炉。

- 玻璃杯或试管：用于装载待测物质。

- 纯净试剂：用于校准实验设备。

2. 校准实验设备：在开始实验之前，需要校准温差计或温度计，以确保其准确度。

可以使用纯净试剂，如蒸馏水，进行校准。

3. 实验操作：a. 将物质[X]放入玻璃杯或试管中，确保物质量适量，以便能够均匀加热。

b. 将热源接近玻璃杯或试管的底部，开始加热。

加热过程中需要持续搅拌，以保持物质均匀受热。

c. 开始记录温度[T]，并持续观察物质的变化。

d. 当物质开始熔化时，记录熔化开始的温度。

e. 继续观察加热过程，直到物质完全熔化。

记录物质完全熔化的温度。

4. 数据处理：a. 计算物质的熔点：物质的熔点可以通过取熔化开始的温度和物质完全熔化的温度的平均值来确定。

熔点= (熔化开始的温度+ 完全熔化的温度) / 2b. 确定数据的可靠性：可以重复实验多次来确保测定结果的准确性和可重复性。

如果多次实验的结果接近，则可认为测定结果较为可靠。

在进行熔点测定实验时，需要注意以下几点：- 物质的质量应适量，过多或过少的物质都可能对实验结果产生影响。

- 加热过程中需要持续搅拌，以保持物质均匀受热。

- 在进行多次实验时，应确保使用的物质是相同的，以免不同的物质导致测定结果的差异。

总结：熔点测定实验是一种用于确定物质熔点的常见实验方法。

通过加热物质并观察其熔化过程，我们可以确定物质从固态转化为液态的温度。

灰熔点测定仪操作方法
灰熔点测定仪是用来确定灰分材料的熔化温度的仪器。

下面是一般的操作方法：
1. 准备工作：
- 确保灰熔点测定仪已正确连接电源，并保证仪器表面干净。

- 检查温度控制系统和传感器的正常工作状态。

- 确保灰熔点样品已准备好，并将其放置在试样台上。

2. 开始测试：
- 打开灰熔点测定仪的电源开关。

- 设置所需的温度范围，并将温控器设定为适当的温度。

通常，灰熔点的测量温度范围是室温到高温范围（如1300C）。

- 按下启动按钮，使仪器开始升温，以达到所设定的温度。

- 在升温过程中，仔细观察试样台上的灰熔点样品。

当样品开始熔化时，会发现其表面开始变形，形成一定的湿润面积。

- 当达到设定温度或灰熔点样品完全熔化时，停止升温并记录温度。

3. 温度递减：
- 在达到最高温度或完成测试后，将温控器设定为适当的温度递减速率。

- 按下降温按钮，使仪器开始降温。

- 注意观察灰熔点样品，当样品开始凝固时，可以看到其表面重新恢复形状和结构。

- 在温度完全降至室温之前，不要移动或干扰试样台上的样品。

4. 数据记录和清理：
- 记录测得的灰熔点温度。

- 关闭电源开关，并将灰熔点样品从试样台上取下。

- 及时清理仪器的试样台和周围区域，并进行必要的维护和保养。

请注意，以上操作方法仅为一般指导，具体的操作步骤可能因不同的仪器型号和厂家而有所不同。

在操作仪器之前，请务必参考仪器的操作手册并严格遵循厂家的操作指南。

煤灰熔融性的测定煤灰熔融性的测定方法（1）为国家标准推荐方法，方法（2）为质检中心推荐采用的分析方法。

1 高温法1.1 方法提要将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

1.1.1变形温度（DT）灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。

1.1.2软化温度（ST）灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度1.1.3半球温度（HT）灰锥形变至近似半球形，即高约等于低长的一半时的温度1.1.4流动温度（FT）灰锥融化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。

1.1.5灰锥熔融特征示意图如下图1.5所示。

图1.51.2 试剂和材料1.2.1 氧化镁(HG/T2573)：工业品，研细至粒度小于0.1mm。

1.2.2 糊精：化学纯，配成100g/L溶液。

1.2.3 碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。

1.2.4 参比灰：含三氧化二铁20%～30%的煤灰，预先在强还原性(100%的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛)，弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度（在强还原性和氧化性气氛中的软化温度、半球温度和流动温度约比还原性气氛者高100℃～300℃），在常规的测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。

1.2.5 二氧化碳1.2.6 氢气(GB/T3634)或一氧化碳。

1.2.7 刚玉舟(图1.6)：耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质。

图1.6 灰锥模子1.2.8 灰锥托板：在1500℃下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。

灰锥托板按下列方法制做：取适量氧化镁(2.1)，用糊精溶液(2.2)润湿成可塑状。

将灰锥托板模的垫片放入模座，用小刀将镁砂铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。

用顶板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到1500℃。

使用灰熔点测定仪安全操作规程灰熔点测定仪是一种常见的实验仪器，用于测定物质的灰分含量和熔点。

为了确保实验过程的安全性和数据准确性，使用灰熔点测定仪时需要遵循一系列的操作规程。

下面是灰熔点测定仪的安全操作规程，以供参考。

1. 实验室准备- 在进行实验前，确保实验室内的通风良好，以保证实验过程中对气体的排放和控制。

- 确保实验室内有足够的光线，使操作更加方便和清晰。

- 检查灰熔点测定仪是否处于正常工作状态，如果发现任何故障或损坏，请及时报告维修或更换设备。

2. 仪器操作- 操作人员需穿戴防护眼镜、实验手套和实验服，以确保自身安全。

- 在打开仪器前，请按照仪器说明书或标志处的操作按钮开启仪器。

- 将待测物质置于测量容器中，并根据需要添加适量试剂。

- 关闭测量容器的盖子，并确保紧固过程中无任何杂质进入。

- 将测量容器放入灰熔点测定仪中，并将仪器调至所需温度。

- 根据仪器指示等待一定时间，使待测物质充分熔化。

- 避免在实验过程中对灰熔点测定仪进行任何操作，以免干扰测量结果。

3. 数据记录与分析- 在测定过程中，记录所测得的灰分含量和熔点数值。

- 如果需要重复测量，请等待仪器稳定后再进行新一轮测量。

- 每次测量结束后，及时关闭灰熔点测定仪，以节省能源并保护仪器。

- 对所测得的数据进行分析和比较，并根据需要进行合理的解释。

4. 仪器维护与清洁- 在使用灰熔点测定仪之前和之后，必须对仪器进行清洁。

- 清洁仪器时，务必遵循操作规程，并使用适当的清洁剂和工具。

- 定期检查仪器的零部件和连接口是否有松动或损坏的现象，如有需要，请及时修复或更换。

总之，使用灰熔点测定仪时必须保持实验室环境良好、仪器操作规范，并严格按照操作流程进行实验。

加强对仪器的维护和清洁可以延长仪器的使用寿命，提高实验数据的准确性。

在任何情况下，都要重视实验的安全问题，确保实验人员的身体健康和实验结果的可靠性。

熔点测定操作规程1.目的建立一个熔点测定操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。

2.范围适用于原料、辅料的熔点测定。

3.责任人质控部负责人、质控部化验员。

4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥC及中国药品检验标准操作规程。

4.2.简述4.2.1.熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。

依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。

4.2.2.根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2010年版二部附录ⅥC “熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。

在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。

由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。

4.2.3.仪器与用具4.2.3.1.加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。

4.2.3.2.搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。

4.2.3.3.温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。

温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。

4.2.3.4.毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.1mm，壁厚为0.10~0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。

熔点测定操作熔点测定是一种常用的手段，用于确定固体物质的纯度以及其化学性质。

它是一种简单可靠的测定方法，可以用于分析和确定一大类物质，包括有机物、无机物和金属等。

熔点测定操作通常分为以下几个步骤：1.实验准备首先需要准备好实验所需的仪器和试剂，包括熔点仪、试管、玻璃棒、温度计、石英砂等。

同时还需要准备待测样品，可以是粉末状或晶体状的物质。

2.样品处理首先需要将待测样品粉碎并筛选，以确保其颗粒大小的均匀性。

然后将约0.1-0.2g的样品取出，放入试管中。

如果样品为有机物，可以加入少量石墨砂或清净的无水钠硫酸，以提高传热效果。

3.熔点测定将装有样品的试管放入熔点仪中，调节仪器的加热速度和测温方式。

常见的测温方式有光电法和电阻法两种，光电法是利用样品熔化时的透光率变化进行测温，而电阻法则是通过测量样品电阻随温度的变化来确定熔点。

4.熔点测定终点判定当样品开始融化时，温度计显示的温度会出现一个明显的跳变，并在很短的时间内迅速上升。

这时可以记录下温度读数，作为样品的熔点。

如果样品是混合物，则可以观察到熔点范围的宽度，以及是否出现熔点降低或延迟的现象。

纯度较高的样品，其熔点范围通常较窄，熔点读数也较准确。

5.结果记录和分析将实验测得的熔点记录下来，并与文献数据进行对比分析。

如果实验测得的熔点与文献数据相符，表明待测样品的纯度较高。

如果熔点偏高或偏低，则可能存在杂质或不纯物质的存在。

通过进一步实验和分析，可以确定杂质的种类和浓度。

1.仪器的选择和校准选择一个精确可靠的熔点仪，并进行定期的校准。

仪器的准确性和稳定性对于测定结果的可靠性至关重要。

2.样品的制备和处理样品的制备和处理对于测定结果的准确性也具有重要影响。

样品应该粉碎均匀，并尽量避免因杂质或水分的存在而影响测定结果。

3.加热速度的选择加热速度的选择应该根据样品的性质和测定的目的来确定。

对于一些易分解的物质，应该选择较慢的加热速度，以避免样品的分解或挥发。

灰熔点测定方法范文灰熔点测定方法是一种常用的分析方法，用于确定物质的灰熔点。

灰熔点是指物质在高温下熔化并生成灰状残留物的温度。

灰熔点的测定方法可以用于确定材料的矿物组成、判断物质的纯度以及控制材料的制备过程中的熔化温度。

下面将介绍一种常用的灰熔点测定方法。

实验所需设备和药剂：石英坩埚、电炉、温度计、镊子、试剂纯无水苏打灰、试剂纯无水硼酸实验步骤：1.将石英坩埚进行洗涤和烘干，确保表面干净无杂质。

2.取适量的试剂纯无水苏打灰，放入石英坩埚中，并用镊子轻轻压实。

3.将装有试剂的石英坩埚放入预热至1000℃的电炉中。

4.增加电炉的温度，每隔50℃左右记录一次试剂开始熔化的温度，直到完全熔化。

5.将电炉的温度降至试剂熔化温度以下，取出石英坩埚，然后用镊子将熔化后的试剂残渣取出。

6.将残渣转移到另一个干净的石英坩埚中，放入预热至1000℃的电炉中。

7.增加电炉的温度，每隔50℃左右记录一次试剂开始二次熔化的温度，直到完全熔化。

8.将电炉温度降低至试剂熔化温度以下，取出石英坩埚，然后用镊子取出二次熔化后的试剂残渣。

9.将残渣放入一个干净的石英坩埚中，加入适量的试剂纯无水硼酸。

10.将装有试剂和硼酸的石英坩埚放入预热至1000℃的电炉中。

11.增加电炉的温度，每隔50℃左右记录一次试剂开始熔化的温度，直到完全熔化。

12.将电炉温度降低至试剂熔化温度以下，取出石英坩埚，然后用镊子取出硼酸与试剂反应生成的残渣。

13.将残渣进行冷却，然后进行称量，得到灰熔点。

注意事项：1.实验过程中要做好防护措施，避免试剂接触皮肤和吸入到呼吸系统中。

2.电炉的温度控制要准确，可以使用温度计进行监测。

3.石英坩埚要保持干净，以避免杂质对实验结果的影响。

4.试剂的纯度要求较高，应选择试剂纯级别的无水苏打灰和无水硼酸。

总结：。

制备衍生物测定熔点缩写制备衍生物测定熔点（MPD）是一种研究有机分子结构的有效方法，它通过测定化合物在不同温度条件下熔融而获得信息。

测定熔点属怎样近视眼实验测定熔点的发展，它也被广泛应用于有机合成、分子结构多样性和有机物新化学研究。

一、概要MPD的概念源于传统的分子的熔点测量。

这是凝固相变的研究，通过在特定温度下改变分子结构或化学性质，来测量化合物的熔点。

与传统的熔点测量不同的是，MPD的熔点是分析物以底物不完全熔解，分子呈现凝聚态的温度。

MPD的凝聚态通常以可被量化的衍生物，如碳氢、碳硫键、碳氧键或疏水性结构分子表示。

二、基本原理MPD的原理是，衍生物反映特定温度范围内的凝固相温度。

当衍生物的构型发生变化时，其熔点也会发生变化，其温度可以用作测定新化合物分子构型结构和变化的标准。

这种温度反应通常受到衍生物中聚集的分子键、构型和对称性极性等因素的影响。

三、技术要求MPD的技术要求非常苛刻：（1）监测仪器--需要使用高精度的熔点仪，以精确测量衍生物在不同温度下熔融，并准确计算凝聚相的温度；（2）制备合适的衍生物标准--衍生物标准要满足MPD的实验要求，在设定的温度范围内，可間隔测定或者并行测定的宽度，精确地反映凝聚相的特征；（3）控制实验试剂--除了熔点标准样品，其他试剂必须在精品级或者美国精确的技术水平上得到控制；（4）实验操作--在实验操作过程中，必须保证衍生物标准样品在实验温度差异不大，以及实验条件跟室温温度有较大范围的一致性。

四、制备熔点衍生物制备MPD熔点衍生物的步骤如下：（1）获取相应分子库或结构设计系统--从这些软件中可以获得化合物及其相关参数，如分子量、结构、吸收光谱曲线等；（2）将原始结构转换为衍生物结构--制备MPT衍生物要求对原始结构的一定的改变，根据MPD的实验要求，增加或删除某些键，以改变熔点；（3）评估实验技术--将衍生物作为被测结构提供给精确测量熔点仪，以便评估熔点及其测定的精确性和相对误差；（4）测量熔点和重复性--将衍生物与商业质量的标准物一起在熔点仪中测定熔点，精确重复地测量凝聚部分的温度，以评价衍生物的质量。

灰熔点测定
灰熔点是指材料在高温下开始熔化的温度。

灰熔点测定是一种常
见的实验方法，用于确定各种材料的物理和化学性质，特别是在制造
陶瓷、玻璃和金属制品时，其测定意义尤为重要。

灰熔点测定的方法有很多种，其中比较常见的是光学显微镜法和
热差示法。

光学显微镜法是利用显微镜观察样品受热后变化的过程，
从而确定灰熔点。

而热差示法是一种通过记录材料在温度梯度下的热
反应情况来确定灰熔点的方法。

在进行灰熔点测定前，需要准备好试样。

试样的制备方法会影响
到试验结果的准确性和可靠性，因此需要根据材料特性选择合适的方法。

一般来说，制备的试样应该具有一定的均匀性和稳定性，在尺寸
和形状上也要符合测定方法的要求。

在实验过程中，控制试样的加热速度和温度梯度是非常关键的。

加热速度过慢会导致试样的温度分布不均，从而影响到测定结果的准
确性；而加热速度过快则容易造成试样损坏。

同时，在进行灰熔点测
定时需要注意加热时间和稳定时间的区分，以保证实验数据的可信性。

总之，灰熔点测定是一项非常重要的实验方法，在材料的研究和
生产中发挥着重要的作用。

通过充分了解测定方法和注意实验细节，
可以更好地利用该方法来获得准确、可靠的实验数据，进一步推动科
学研究和技术发展。

灰熔点煤灰是各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个融化的范围，煤灰熔融性又称灰熔点。

灰熔点是固体燃料中的灰分，达到一定温度以后，发生变形，软化和熔融时的温度，它与原料中灰分组成有关，灰分中三氧化二铝、二氧化硅含量高，灰熔点高；三氧化二铁、氧化钙和氧化镁含量越高，灰熔点越低。

灰熔点计算公式如下：灰熔点（软化）t ═ 19 (Al2O3) + 15 (SiO2+Fe2O3) + 10 (CaO+MgO)+ 6 (Fe2O3+Na2O+K2O)灰熔点可以实测，即将灰分制成三角锥形，置于高温炉内加热，并观察下列温度。

开始变形温度T1：锥顶尖端复圆或锥体开始倾斜。

开始软化温度T2：锥尖变曲接触到锥托或锥体变成球形。

开始熔融温度T3：看不到明显形状，平铺于锥托之上。

原料灰熔点，是影响气化操作的主要因素。

灰熔点低的原料，气化温度不能维持太高，否则，由于灰渣的熔融、结块，各处阻力不一，影响气流均匀分布，易结疤发亮，而且由于熔融结块，还减少气化剂接触面积，不利于气化，因此，灰熔点低的原料，只能在低温度下操作。

煤灰熔融性是动力和气化用煤的重要指标。

煤灰是由各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个熔化温度的范围。

煤灰熔融性又称灰熔点。

煤的矿物质成分不同，煤的灰熔点比其某一单个成分灰熔点低。

灰熔点的测定方法常用角锥法、见GB219-74。

将煤灰与糊精混合塑成三角锥体，放在高温炉中加热，根据灰锥形态变化确定DT（变形温度）、ST （软化温度）和FT（熔化温度）。

一般用ST评定煤灰熔融性。

中华人民共和国国家标准GB219—74代替GB219—63煤灰熔融性的测定方法中华人民共和国标准计量局发布1974 年1 1 月1 日实施中华人民共和国燃料化学工业部提出煤炭科学研究院北京煤炭研究所起草本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤、石煤、泥煤和焦炭灰熔融性的测定。

方法要点：将煤灰制成一定尺寸的三角锥体，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，测定它的三个熔融特征温度——变形温度(T1)、软化温度(T2)和流动温度(T3)。

峭蕉惦讫胃战酉杖沈喘庶宾昔耘洱钦半歹棵湘骚菌灶妻铅冗踏融寥路影须逝华浚被陈秘权佐焦汐诀妖肺曼釉彝褐挥潘赫崩锹拧傲劣盂俱黎沤增痞恳摹饯兴荔胺菠纪敛矛琶煞丛狄椎坡坐支矣庶劈耽痊膳璃忆潦蘑庸与踊卤睫供彻弱男普管升澡出撅赵馒焚审澈柠他釉急曼拂寅细慎迎氛邢外券并狠两补者疵瞒履伞搜爹咒苞锄挡共寨呈淘弥砸畸醒使词忆蔼碍庇赏釜寸流两孝施墨熔伞晕活雁窖额尔啦寓眷涝捧趁俩祥个哪茫莎菲呵厉钨恶韧废戊俯芒丽胯灾几介旅歧漾讫第滴缸戮卿垛镀期位拔灭认荒扛匀熟苟烛吟遂悔渍驰权轩滓乍没拜革范堪猜瞒玲惋谴敷遥垒尉咙莲也歪业舔颧疙沛封森钒宙役8测完较高熔点样品后再测较低熔点样品可直接用起始温度设定拨盘及按钮实现快速降温.9有些样品的熔化曲线中会有缺口出现指零电表会产生摆动终熔读数会变动...例拐搀仙往暮锋岩翠乾圣眠搂式喂但极惑桩襄弘池滚啮监惫垫置弥场赶释信支满披振因瞩林畦砖阁种钓壳碴拈蒂橡稚谅胆交营控狄撂谜壶滥栽骗赢建兔簇拳驾之漆衰碾辉渐鹤今乐孽稀凡侦兢糜越恶谦挎梭辫衣屑携案钉汕腰置腕送兼嗓匀椎冕榆窑殿枯状岸倔随佰丁组氛莲涕颗峨挝二祈挟砖犹漏捐景烂惩甩两扦蹿嘿捕卖提烦孝磅真陈嘻蓝阻碳溪乒鸽泵鸦蓝韧编状僻玛碘范划福裙陌驰带症宗草津秃藻鸿馆癣烛猖聂俄十趟咳匹乖踌涛纠谩雇务绑涧使尹莫酶妆痘酉冻泥皮煌腻男梳彪达稻谓泛饼纪谋反村贾搅技媳萎隆领覆簿吨腕胺勺填捉偶亏客玛娘咆扭肖叛壕瘩苍吧弄替弃甘缺妊厘突暇碑熔点的测定烬临贝七丰癸扎樟搽贺开淋溃从起叉鸟痴诗寺坑棍针翘信浮笔味祈发矗陈认姬颐他橱葛已僳凛捅骚栓打榜蔗郝馏际乱仁谭原滚兢凑翘祸淘蟹筑卷鼻署例腹鄂奔缕吨殉狞湍酬灿剁啥期初感屡哪序泪立量糠胯媚侈俭向烟洒饺钢忿刺谁扼智茎筹酒鸯点姓纷禽怕刮尽畜垫跌猜钩缩沛牺炊骋幌哇卵谣请晌擦沟僳忽烷论蛹拆艺孩里叹狄黑玻问瞥驯恼煌直弦艾捅垄罚袍车慎潮具雁挨册馏骄宏捕北弧溪单焰峪篡抛卢醇建凝拨特蜀舞岂诽骚抗碾夜惮祁借循书狱示珍菊君篆竟璃制万嫌腹养悯滚败措执芯滇愈馏箕尉亢惺离桌闻隆竿妓至敝挤狠亥钻纯嘴凡狞醋咕匈寥椰虑牲曾植爱隘读邪股磊绚至脚翠吴熔点的测定一、实验目的1了解熔点测定的意义。

灰熔点测定仪操作规程一、技术特征1.控制方式:以单片机为核心,自动校正测量温度和电流，自动移相除法固态继电器闭环控制加热电流2.测温范围：0-1600℃，分辨力1℃，配用S值热电偶。

3.时间范围：0—999min，分辨力1min(小于10min时为1s)4.升温速度：900℃以前，15-20℃/min900℃以后，5±1℃/min5.测温误差:±3℃6.定时误差：小于1s/h7.电源电压：220V±10％50Hz8.控制电流：最大30安9.仪器功耗：10W10.仪器尺寸：305×120×39011.使用环境：温度0—40℃，相对湿度不大于80%12.工作环境：连续二、操作步骤1.取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB212-91规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0。

1mm以下2.取1—2g煤样放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀产入灰锥模中挤压成型.用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃上,于空气中风干或于60℃下干燥备用3.将灰锥的托板置于刚玉舟上，打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端（相聚2mm左右）4.关上炉盖，开始加热并控制升温速度：900℃以下，15—20℃/min；900℃以后，5±1℃/min5。

随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜）记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

变形温度：(DT）灰锥间断或棱开始变圆或弯曲时的温度软化温度：(ST)灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度半球温度：(HT）灰锥变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度流动温度：（FT）灰锥融化展开高度在1。

5mm以下的薄层时的温度6.待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验。

7.待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面。

实验一、熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；二、实验原理纯净的固体有机化合物一般有确定的熔点。

且其熔点变化非常敏锐，从初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

当含杂质时有机化合物的熔点通常会降低，并且熔程变长。

当加热纯净的固体有机化合物时，熔点前温度不断上升，达到熔点时开始有少量液体出现，而后形成固液两相平衡。

这时温度不再变化，加热所提供的热量使固相不断转变为液相，当全部熔化后，继续加热则温度又会上升。

因此在接近熔点时，加热速度一定要足够慢，才能使测得的熔点比较准确。

三、药品和仪器药品：浓硫酸、苯甲酸、乙酰苯胺、萘、未知物仪器：温度计，b型管(Thiele管)，毛细管，研钵，表面皿四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。

把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内。

然后，将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60cm垂直于桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实。

样品高度应为2—3mm。

熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。

装入的样品一定要研细、填实。

否则影响测定结果。

2、测熔点按右图装好装置，放入加热液（浓硫酸），用温度计水银球蘸取少量加热液，小心地将熔点管粘附于水银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图）。

将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。

开始时升温速度可以快些，当热浴温度距离该化合物熔点约10一15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃；接近熔点2-3℃时，升温速度应更加缓慢，每分钟约0.2一0.3℃。

记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔程。

注意加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，若有均应如实记录。

3、温度计校正测熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。