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有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年10月8日一、 实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
（相似相溶原理）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、 主要试剂及物理性质溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、 试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g ），活性炭（0.2—0.5g ），水五、 仪器装置250或400ml 烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
名称分子量 熔点/℃沸点/℃ 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 乙酰苯胺 135.165114.3305-1.21白色有光泽的鳞片状晶体。
见下面六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
班级学号有机实验报告乙酰苯胺的制备（微量实验）院（系、部）：姓名：年级：专业：指导教师：教师职称：2012年3月19日·北京摘要乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。
用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。
在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。
用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试剂分别制备乙酰苯胺。
用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。
分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的因素。
关键词：乙酰苯胺制备重结晶AbstractAbstract: sulfa drugs acetanilide is the raw material, can be used as analgesics, antipyretic agents and preservatives. Used to make dyes intermediates of nitro acetanilide, p-nitroaniline and p-phenylenediamine.In the industrial rubber vulcanization accelerator can be used for fiber coating resin stabilizer, hydrogen peroxide stabilizer, as well as for synthetic camphor and so on.To do with glacial acetic acid and aniline acetylation reagent preparation acetanilide, three take different amounts of reagents were prepared acetanilide. Recrystallized with hot water, refined acetanilide, weighing calculate yield. During the preparation of acetic acid Aniline precautions, as well as the factors that affect yield.Key words：sulfa drugs acetanilide, preparation ,recrystallization目录第一章实验目的第二章实验原理第三章仪器与试剂第四章实验装置第五章实验步骤第六章实验数据记录与处理第六章思考题参考文献第一章实验目的（1）掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；（2）掌握易氧化基团的保护方法；（3）进一步练习有机物提纯的方法----重结晶；（4）掌握分馏柱的作用机理和用途。
植物色素的提取学院：专业：姓名：学号：2012年7月6日植物色素的提取摘要在用抽滤法提取色素的过程中，由于抽滤时不好控制，非极性溶剂难免会被抽去，且在几次转移中损失较多，程序繁杂．用浸泡法操作简便易行，损失少，产率高。
故在实验中采取了浸泡法提取色素，使用薄层色谱、柱色谱对叶绿素、胡萝卜素和叶黄素进行了分离。
薄层层析时使用了石油醚-乙酸乙酯=8:2、6:4、5:5、4:6，对比展开效果。
在柱层析时，用洗脱剂分离得到不同物质，结果证明石油醚-乙酸乙酯=8:2做洗脱剂分离胡萝卜素效果最好。
将得到的胡萝卜素进行紫外光谱测定，检验实验成果。
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
一、引言绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。
叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C55H72O5N4Mg)和叶绿素b(C55H70O6N4Mg))，差别仅是a中一个甲基被b中的甲酰基所取代。
它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物，是植物进行光合作用所必需的催化剂，也是食用的绿色色素，可用于糕点、饮料水等中，添加于胶姆糖中还可消除口臭。
植物中a的含量通常是b的3倍。
尽管叶绿素分子中含有一些极性基团，但大的烃基结构使它易溶于石油醚等一些非极性溶剂。
胡萝卜素（C40H56）是具有长链结构的共轭多烯。
它有三种异构体α—，β—,和γ—胡萝卜素，其中β—异构体含量最多，也最重要。
生长期较长的绿色植物中，异构体中β—的含量多达90％。
β—具有维生素A的生理活性，其结构是两分子维生素A在链端失去两分子水结合而成。
生物体内，β—体受酶催化氧化即形成维生素A。
目前，β—体可作为维生素A 使用，也可作为食品工业的色素，β一胡萝卜素还有防癌功能。
叶黄素（C40H56O2）是胡萝卜素的羟基衍生物，在光合作用中能起收集光能的作用。
有机化学实验报告实验名称：甲基橙的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年10月29日一、 实验目的1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、 实验原理甲基橙为具有Ｃ６Ｈ５－Ｎ＝Ｎ－Ｎ－Ｃ６Ｈ５结构的有色偶氮化合物。
采用重氮化－偶联反应制备。
NH 2SO 3HNH 23N N CH 33N SO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格五、 仪器装置（一）实验仪器（二）实验装置图六、 实验步骤及现象抽滤装置溶解搅拌成品已知对氨基苯磺酸的相对分子质量：M1=173.83g/mol；甲基橙的相对分子质量：M2=327.33g/mol。
则理论上2.00g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量：m1=(2.00g×M2)÷M1＝(2.00g×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g;所以实验的产率：ω=（实际上甲基橙的质量÷理论上甲基橙的质量）×100%=（1.85g÷3.77g）×100%=49%八、实验讨论1、实验结果分析：甲基橙产率较低。
可能的原因有：a.冷却结晶时间恰当短，晶体未完全析出；b.结晶出得晶体较小，抽滤时浪费较多；c.重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高；2、实验过程注意事项：a 重氮化过程中，应严格控制温度在5℃以下，若高于5℃，生成的重氮盐水解为酚，会降低产率；b N,-N-二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手；c 重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色会变深（用乙醇和乙醚的目的是使其迅速干燥；d 对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐；e 若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
有机化学实验考察报告学院：物理化学学院班级：材料化学11-02 2012-2013学年第2学期学号姓名指导教师实验名称安息香的合成实验类型综合性实验地点一号实验楼实验时间2013．06.15实验环境实验内容：主要内容：安息香缩合反应一般采用具有生物活性的辅酶维生素B1作催化剂，在碱性条件下形成碳负离子，然后在碳负离子作用下使两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮，也即是安息香。
主要实验仪器：50ml圆底烧瓶，天平（称量纸），移液管，量筒,玻璃棒，烧杯，电热套，温度计，冷凝管(乳胶管），抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶（2个）滴管，热过滤漏斗，玻璃漏斗，酒精灯，广口瓶，PH试纸活性炭，沸石主要实验药品：VB1，乙醇，苯甲醛，10%氢氧化钠，物理常数：安息香分子量: 212.24 沸点：212.6℃相对密度：1.31g/cm3苯甲醛分子量：106.12 沸点：178℃相对密度：1.0415g/cm3实验目的与要求：1、学习安息香缩合反应的原理，使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作；2、了解维生素B1的催化原理及其优点；3、巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶等有机化学基本操作及技能；4、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织实践能力。
0.9vb1+1.8ml 水7.5ml 乙醇 B2.5ml 氢氧化钠 A 5ml 新蒸苯甲醇，氢氧化钠调ph9~10设计思路:实验反应式实验原理安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。
以维生素B1作催化剂具有操作简单，反应条件温和、无毒且产率高，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
其反应机理如下：也即是一分子苯甲醛在碱的作用下，形成碳负离子，然后再与另一分子苯甲醛发生亲核加成，生成二苯羟基酮设计流程 50ml 圆底烧瓶————————冰水浴冷却,将AB 混合————————----60~65℃温度下搅拌反应1小时————冷却至室温，冰浴结晶过滤————95%乙醇重结晶关键技术分析：1、配制的维生素VB1、水和乙醇混合溶液及量取的10%氢氧化钠溶液要在冰水浴中冷却;2、反应溶液pH保持在9～10；3、苯甲醛易氧化为苯甲酸，所以要使用新蒸馏的苯甲醛;4、搅拌回流时间不能少于1.5h,使其充分反应；5、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧。
2012级有机化学实验设计性实验报告题目：磁化率的测定报告作者：专业名称：化学教育行政班级：学生学号：指导老师：实验时间：2014年10月14日提交时间：2014年10月23日一、实验目的1.掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。
2.测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。
二、实验原理1、磁化率物质在外磁场作用下，物质会被磁化产生一附加磁场。
物质的磁感应强度等于（16.1）式中B0为外磁场的磁感应强度；B′为附加磁感应强度；H为外磁场强度；μ为真空磁导率，其数值等于4π×10-7N／A2。
物质的磁化可用磁化强度M来描述，M也是矢量，它与磁场强度成正比。
（16.2）式中Z为物质的体积磁化率。
在化学上常用质量磁化率χm或摩尔磁化率χM来表示物质的磁性质。
(16.3)(16.4)式中ρ、M分别是物质的密度和摩尔质量。
2）分子磁矩与磁化率物质的磁性与组成物质的原子，离子或分子的微观结构有关，当原子、离子或分子的两个自旋状态电子数不相等，即有未成对电子时，物质就具有永久磁矩。
由于热运动，永久磁矩的指向各个方向的机会相同，所以该磁矩的统计值等于零。
在外磁场作用下，具有永久磁矩的原子，离子或分子除了其永久磁矩会顺着外磁场的方向排列。
(其磁化方向与外磁场相同，磁化强度与外磁场强度成正比)，表观为顺磁性外，还由于它内部的电子轨道运动有感应的磁矩，其方向与外磁场相反，表观为逆磁性，此类物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率χ和摩尔逆磁顺的和。
化率χ逆对于顺磁性物质，χ顺>>∣χ逆∣，可作近似处理，χM=χ顺。
对于逆磁性，所以它的χM=χ逆。
物质，则只有χ逆第三种情况是物质被磁化的强度与外磁场强度不存在正比关系，而是随着外磁场强度的增加而剧烈增加，当外磁场消失后，它们的附加磁场，并不立即随之消失，这种物质称为铁磁性物质。
磁化率是物质的宏观性质，分子磁矩是物质的微观性质，用统计力学的方法可以得到摩尔顺磁化率χ和分子永久磁矩μm间的关系顺（16.6）式中N为阿佛加德罗常数；K为波尔兹曼常数；T为绝对温度。
2012级化教专业《有机化学实验》设计性实验以苯胺为起始原料合成对溴苯胺摘要：对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）是非常重要的有机化工原料，其合成过程要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。
本实验由硝基苯合成对溴苯胺，形成了中间体苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺，过程包括硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤化，采用了水蒸气蒸馏、简单蒸馏、重结晶、减压过滤、分馏、测定熔点等方法。
通过控制温度、酸碱度、反应时间等合成目标产物，获得较高的生产率。
关键词：对溴苯胺；硝基苯；有机合成The Synthesis of 4 - Bromoanilines Abstract: 4 - Bromoanilines is an important organic chemical material,its synthetic process includes nitration, reduction,protection of function group, bromination and de - protection of protected groups,etc.In this experiment, 4 - Bromoanilines was synthesized by initial material Nitrobenzene,its intermediates including Aniline，Acetanilide,and p - Bromoacetanilide.Besides,several methods are used, such as wet distillation ,reduced pressure distillation,recrystal , and fractionation, etc. We tried to synthesize 4 - Bromoanilines and improve productivity by controlling temperature, pH and reacting time. Keywords: 4 - Bromoanilines; Nitrobenzene; Synthesis;一、前言对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）也被称为4 - 溴苯胺或对氨基溴化苯，是非常重要的有机化工原料。
医用有机化学实验报告(供临床医学本科等专业用)专业姓名学号指导教师重庆医科大学药学院二○一二年二月目录实验一有机化合物物理常数的测定 (1)实验二氨基酸的纸色谱模型作业 (3)实验三偶氮苯及其衍生物的分离及鉴定模型作业 (6)实验四有机化合物的鉴别实验 (9)实验五乙酰水杨酸的制备 (10)实验六从茶叶中提取咖啡因 (11)实验七糖类的化学性质 (12)实验八蛋白质的化学性质 (14)姓名学号专业实验一有机化合物物理常数的测定实验日期室温一、实验名称：二、实验目的：三、实验原理：四、实验主要仪器与试剂：五、实验步骤及结果：(一) 熔点的测定1. 实验记录2. 问题1) 杂质对有机化合物的熔点有什么影响？ab2) 熔点测定有什么意义？a(二) 沸点的测定1. 实验记录2. 问题1) 什么是沸点？压力变化对液体的沸点有什么影响？2) 根据液体沸点判断其纯度的一般原则是什么？3) 在蒸馏操作中，应注意哪几点？指导教师姓名学号专业实验二氨基酸的纸色谱模型作业实验日期室温一、实验名称：二、实验目的：三、实验步骤：四、实验主要试剂：1. 展开剂：2. 显色剂：3. 样品物质的结构式：I：II：4. 实验记录五、绘出纸色谱示意图：六、模型作业(一) 烷烃1. 画出甲烷（CH4）、乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）的分子结构示意图。
2. 画出sp3、sp2、sp杂化轨道的示意图。
(二) 芳香烃1. 画出苯的p轨道示意图2. 写出二甲苯可能有几种异构体？它有无立体异构体？为什么？(三) 顺反异构现象1. 写出1,2-二氯乙烯的可能结构，并加以命名。
2. 为什么反-丁烯二酸不容易失水形成酸酐？七、小结与讨论指导教师姓名学号专业实验三偶氮苯及其衍生物的分离及鉴定模型作业实验日期室温一、实验名称：二、实验目的：三、实验步骤：四、实验记录：五、绘出薄层色谱示意图：六、模型作业（一）乙烷的构象1. 什么是构象？构象之间的转变是通过哪种形式运动引起的？2. 画出乙烷分子的最稳定的构象和最不稳定的构象纽曼投影式。
实验19 乙酸异戊酯的制备一、实验目的1. 掌握酯化反应的原理和乙酸异戊酯的制备方法；2. 巩固分液漏斗的使用和回流、液体有机物干燥、蒸馏操作。
二、实验原理CH 3COOH +HOCH 2CH 2CH(CH 3)2CH 3COOCH 2CH 2CH(CH 3)2H 2SO 4+H 2O乙酸异戊酯(香蕉水)是无色透明液体，有愉快的香蕉香味，沸点142.5℃，密度0.88g/ml 。
异戊醇为无色液体，有不愉快的气味，沸点132.5℃，密度0.81g/ml ，微溶于水。
三、仪器和试剂回流装置，分液漏斗，蒸馏装置。
18 ml(0.166 mol)异戊醇，24 ml(0.42 mol)冰醋酸，5 %碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
四、实验步骤量取18 ml 异戊醇及24 ml 冰醋酸，放入100 ml 圆底烧瓶中，摇荡下慢慢加入4 ml 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石。
安装回流冷凝管，电热套加热回流1小时，停止加热，移去电热套，使反应混合物冷至室温后，将此混合物小心地倒入分液漏斗中，并加入55 ml 冷水，另取10 ml 洗涤烧瓶，将洗液合并，倒入分液漏斗中，振荡后静置，分出下层水溶液。
有机相中含醋酸杂质，可用5%碳酸氢钠水溶液洗涤除去。
小心加入30 ml 5 %碳酸氢钠水溶液后振荡，静置，分出下层溶液，再用15 ml 5 %碳酸氢钠水溶液洗涤一次，弃去下层水溶液，用试纸检查水溶液的酸碱性，直至水溶液呈碱性为止。
然后将20 ml 饱和氯化钠水溶液加到分液漏斗中，轻轻摇荡。
分出水层，将酯层倒入锥形瓶中，加入3 g 无水硫酸镁干燥，过滤。
蒸馏，收集140-142℃的馏分，称重。
理论产量：21.6 g ，实际产量：10~13 g 产率：50-65 %。
五、思考题1. 本实验是应用什么原理和措施提高产物的产量的，还有哪些其他的方法和措施可以提高产率？2. 总结还可以用哪些方法进行酯的制备反应？六、附注与注意事项1. 慢慢加入，充分振荡，否则颜色较深(酒红色)，影响产率。
2. 此时会有二氧化碳气体冒出，注意放气。
3. 如不是碱性时可继续重复上述操作。
4. 提前洗净干燥。
5. 小棉花团过滤，滤完后挤压棉花团。
6. 补充其他制备方法：18 ml异戊醇，11.4 ml冰醋酸，1.8 ml浓硫酸，67 ml苯。
分水器，140-150℃回流，分出3-4 ml水(大约2-3 h)。
80 ml水洗一次，5%碳酸氢钠洗至中性，10 ml饱和食盐水洗一次，无水硫酸镁干燥，收集134-142℃馏分。
实验17 苯乙酮的制备一、实验目的1. 掌握苯乙酮的制备原理和方法；2. 掌握无水操作，分液漏斗和气体吸收装置的使用；3. 掌握机械搅拌的使用；巩固蒸馏，回流，萃取操作。
二、实验原理+(CH3CO)2O (无水）COCH3三、仪器和试剂机械搅拌装置，回流装置，气体吸收装置，蒸馏，萃取操作。
苯25 ml(22 g, 0.282 mol)，无水三氯化铝16 g(0.12 mol)，乙酐4.7 ml(5.1 g，0.05 mol)，浓盐酸，浓硫酸，5%氢氧化钠溶液。
实验所需时间8小时。
四、实验步骤本实验所用的药品必须是无水的，所用的仪器必须是干燥的。
在150 ml三口烧瓶的中间瓶口安装带有密封的搅拌器，一侧口装滴液漏斗，另一侧口装回流冷凝管，回流冷凝管上口连接带有氯化钙干燥管的气体吸收装置。
在烧瓶中迅速放入16 g无水三氯化铝和20 ml苯。
在滴液漏斗中放入4.7 ml新蒸馏过的乙酐和5 ml 苯的混合液，在搅拌下慢慢滴加乙酐的苯溶液。
反应很快就开始，放出氯化氢气体，三氯化铝逐渐溶解，反应物的温度也自行升高。
应控制滴加速度，使苯缓缓地回流。
加料时间约需10 min。
加完乙酐后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上用小火加热，保持缓缓回流1 h。
反应物冷却后，在通风橱内将反应物慢慢地倒入50 g碎冰中，同时不断搅拌。
然后加入50 ml浓盐酸使析出的氢氧化铝沉淀溶解。
如果仍有固体存在，再适当增加盐酸，用分液漏斗分出苯层。
水层用30 ml 苯分两次萃取。
合并苯溶液用15 ml 5%氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤，分出苯层。
将苯溶液置于100 ml蒸馏瓶中，安装蒸馏装置，接液管带有长橡皮管通入水槽或引至室外。
直至苯蒸不出为止(苯溶液中所含的少量水份随苯共沸蒸出)。
当温度升至140℃左右时，停止加热。
稍冷后换空气冷凝管和接收器，继续蒸馏，收集195~202℃间的馏分。
产量：3.5～4 g。
纯苯乙酮是无色油状液体，沸点202℃。
五、思考题1. 为什么要用过量的苯和无水三氯化铝？2. 如果仪器不干燥或药品中含有水分，这对实验的进行有什么影响？3. 为什么要逐渐地滴加乙酐？4. 为什么要用含盐酸的冰水来分解反应混合物？5. 还可以用什么原料代替乙酐来制苯乙酮？六、附注与注意事项1. 本实验最好是无噻吩的苯。
要除去苯中所含噻吩，可用浓硫酸多次洗涤(每次用相当于苯体积15%的浓硫酸)，直到不含噻吩为止，然后依次用水、10%氢氧化钠溶液和水洗涤，用无水氯化钙干燥后蒸馏。
检验苯中噻吩的方法：取1 ml样品，加2 ml 0.1%靛红在浓硫酸中的溶液，振荡数分钟，若有噻吩，酸层将呈现浅蓝绿色。
2. 无水三氯化铝暴露在空气中，极易吸收水分解而失效。
应当用新升华过的或包装严密的试剂。
称取时动作要迅速。
块状的无水三氯化铝在称取前需在研钵中迅速地研细。
加无水三氯化铝时可自制一简易的加料器：取一段长6 cm，直径约5 mm(可插入烧瓶的侧口)的玻璃管，两端配上橡皮塞。
称量时装入药品，塞紧玻璃管两端。
加料时，打开一塞，将玻璃管迅速插入瓶口，轻轻敲拍玻璃管使药品进入烧瓶，而不致沾在瓶口，如果有残留在管中的固体不下，可打开另一塞子，用玻璃棒将固体捅下去。
3. 仪器或药品不干燥，将严重影响实验结果或使反应难于进行。
4. 本实验也可用人工振荡代替机械搅拌。
用100 ml圆底烧瓶，上装一个二口连接管，其正口装滴液漏斗，侧口装回流冷凝管，冷凝管上口连接氯化钙干燥管和气体吸收装置。
为了便于振荡反应物质，烧瓶，冷凝管和滴液漏斗应装在同一铁架台上。
采用人工振荡时，回流时间应增长。
5. 回流时间增长，产率还可以提高。
6. 最好进行减压蒸馏，收集86～90℃/1.6 kPa(12 mmHg)的馏分。
压力与沸点的关系如表3-16。
表3-16 减压蒸馏中压力与沸点的关系压力/kPa 26.7 20 8.0 6.7 5.3 4.0 3.3 1.6压力/mm Hg 200 150 60 50 40 30 25 12沸点/℃155 146 120 115.5 110 102 98 88实验18 肉桂酸的制备一、实验目的1. 掌握通过perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；2. 掌握水蒸气蒸馏的原理、装置及操作；巩固回流反应装置、重结晶、测熔点操作。
二、实验原理CHO+(CH3CO)2CH CH COOH+CHCOOH3三、仪器和试剂1. 仪器：回流装置，水蒸气蒸馏装置，减压过滤装置，重结晶装置。
2. 试剂：苯甲醛6 ml(6.4 g，0.06 mol)，无水醋酸钾6 g(0.06 mol)，乙酐11 ml(12 g，0.12 mol)，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸及活性炭等。
四、实验步骤在干燥的500 ml三口圆底烧瓶中，放入6 g新熔融并研细的无水醋酸钾粉末、6 ml新蒸馏的苯甲醛和11 ml乙酐，振荡使三者混合。
烧瓶侧口装一个空气冷凝管，正口装一支240℃温度计，其水银球插入反应混合物液面下但不要碰到瓶底。
在石棉网上加热回流1 h，反应液的温度应保持在150~170℃。
向反应混合物中倒入90 ml热水。
一边充分摇动烧瓶，一边慢慢地加入饱和碳酸钠溶液，直到反应混合物呈弱碱性。
然后进行水蒸气蒸馏，直到馏出液中无油珠为止(倒入指定的回收瓶中)。
剩余液体中加入少许活性炭，加热煮沸10 min，趁热过滤。
将滤液小心地用浓盐酸酸化，使呈明显酸性，再用冰水浴冷却。
待肉桂酸完全析出后，减压过滤。
晶体用少量水洗涤。
挤压去水分，在100℃以下干燥。
产物可以水中或30%乙醇中进行重结晶。
产量：4~5 g。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点135~136℃。
五、思考题1. 具有何种结构的醛能进行柏琴反应？2. 为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？3. 用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？六、附注与注意事项1. 此也可用等物质的量的无水醋酸钠或无水碳酸钠代替，其他步骤完全相同。
2. 久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏除去。
久置的乙酐含乙酸，也需要除去。
3. 此处不能用氢氧化钠代替。
4. 也可用其他溶剂进行重结晶，其在不同温度时的溶解度见表3-17：表3-17 不同温度、不同溶剂时肉桂酸的溶解度温度℃水g/(100g) 无水乙醇g./(100g) 糠醛g./(100g)25 40 0.06 22.030.64.110.95. 微量制备方法在5 ml干燥的梨形瓶中，放入0.15 g新熔融并研细的无水碳酸钾粉末0.15 ml新蒸馏的苯甲醛和0.3 ml 新蒸馏的乙酐，振摇混合均匀。
在梨形瓶上接上一个二口连接管，通过直口插入一根300℃的温度计，水银球进进入液体但不接触瓶底，侧口接空气冷凝器，砂浴上加热回流20~30 min，反应温度保持在150~170℃。
反应液趁热倒入盛有1.5 ml水的10 ml圆底烧瓶中，用热水洗涤梨形瓶二次，每次0.5 ml，洗涤液也倒入圆底烧瓶中，向烧瓶中滴加饱和碳酸钠溶液，使反应混合物呈弱碱性，补加2 ml水，装上微型蒸馏头和回流冷凝器管(简化水蒸气蒸馏装置)，砂浴上蒸馏，直到温度计读数为100℃时停止蒸馏，把蒸出的苯甲醛倒入回收瓶中。
剩余的液体可加入少许活性炭再煮沸几分钟，趁热在有玻璃钉的漏斗上抽滤，滤液用浓盐酸酸化成明显酸性，冷却，再抽滤，用少许水洗涤晶体，在100℃以下干燥。
产量约90 mg。
实验20 苯佐卡因的合成最早局麻药物是从古柯植物中提取出来的古柯生物碱，其具有毒性大，易上瘾，水溶液不稳定，易水解失效等缺点。
而且从古柯植物中提取制备成本高，因此人们一直在努力寻找代用品。
根据古柯碱的结构和药理，人们合成了数以万计的有效代用品，对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因，benzocaine)和普鲁卡因只是其中两种：2Me6H5H2N COOC2H5H2N CO2CH2CH2N(C2H5)2古柯碱苯佐卡因普鲁卡因Me通过对众多的具有麻醉作用的合成化合物的活性实验，证实其结构一般是分子的一端含有必不可少的苯甲酰基，分子的另一端是二级或三级胺，中间插入不同数目的烷氧(氮、硫等)基。
可用下式表示：R3COX(CH2)n NR1R2(X=O,N,S,C)一、实验目的1.掌握由不同起始原料合成苯佐卡因的原理和方法；2. 熟练掌握酰化、氧化、水解、酯化反应和重结晶等基本操作。
