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三氯吡啶醇钠

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3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

三氯 乙酰 氯 （ 业 级 ，９０ ， 烯 腈 （ 业 级 ， 工 ９ ．％）丙 工 ９ ．％） 氯化 亚 铜 （ 析 纯）３ ％盐 酸 （ 纯 ）氰氧 ９５ ， 分 ，５ 分析 ，
化钠（ 分析 纯 ）
高效 ， 毒农 药 逐步 替 代 传 统 的 高毒 农 药 足 绿 色 化 低
学农 药发展 的必然 趋 势 Ｉ 。 合成 三氯 吡 啶醇 钠 的 路 线有 多 种 ． 中以三 氯 其 乙酰 氯和丙 烯 腈 为原 料 ， 化 亚 铜 为 催 化 剂 是合 成 氯
３５６ 三氯 吡 啶 一 一 ， 一 ， ２ 醇钠 ，纯 品为 白色 休 ， 足
一
种重 要 的化 工 原料 和 性 能优 良的鳌 合 浮 选 剂 。 三
氯 吡 啶醇 钠主 要用 于多 种农 药 的合 成 ，如 杀 虫 剂 ， 除草 剂等 。 别是 用 于 生产 广 谱 有 机 磷 杀 虫 杀螨 剂 特 毒 死蜱 。 死 蜱是 是 一种 高效 、 谱 、 残 留 和低 抗 毒 广 低
法 ，物料 配 比 ｎ三 氯 乙酰 氯） （ （ ： 丙烯 腈） ．：．，丙烯腈 为加 成 反应 的溶 剂 ，最 高反 应 温度 不超 过 ｎ ＝１０１ ２ １０（。 １￣ 经过 实验 ， ２ 筛选 出一条 较好 的工 艺合 成路 线 ， 氯吡啶 醇钠 的收 率达 到 ７ ％以上。 三 ０
关键 词 ： ，，一 氯吡 啶一 一 ３５６ 三 ２ 醇钠 ； 三氯 乙酰 氯农 药 ， 学 名称 是 ＯＯ 二 乙基 一 一 ３ 化 ，一 Ｏ （， ５ ６ 氯一 一 啶 基 ） ，一 ２吡 硫代 磷 酸 酯 。 国际 上 通用 名 称 Ｃ ｌｒｒｂ ， 美 同 Ｄ ｗ益 农 公 司于 １ ６ ｈｏｐｉ ｓ 是 ｆ ｏ ９ ５年 开 发 的

【关注】连云港建立化工项目负面清单，5类127种项目被禁

【关注】连云港建立化工项目负面清单，5类127种项目被禁

【关注】连云港建立化工项目负面清单，5类127种项目被禁12月22日，从连云港市环保局了解到，连云港市建立了化工产业项目“负面清单”，执行严于国家相关政策提出的标准，对9类585种列入限制类、5类127种列入禁止类，进行严格的环境管控。

其中，大浦工业区、宋跳片区禁止引进化工项目，已有化工企业不得进行改、扩建。

连云港市制定的化工产业建设项目环境准入管理负面清单，从环保角度明确了灌云、灌南、徐圩新区、柘汪临港园区等重点化工园区发展产业定位，提出所有新、改、扩建项目主要水污染物和VOCs减量替代的要求，禁止建设排放恶臭污染物、“POPs”清单物质等严重影响人身健康和环境质量的项目。

负面清单分“限制类”和“禁止类”，所列举项目严于国家相关政策提出的标准，共提出9类585种列入限制类、5类127种列入禁止类。

对限制类项目原则上不得新建；对禁止类，市场主体不得进入，行政机关不予审批、核准，不得办理有关手续。

连云港市化工项目必须进入由市以上政府确定且经省级环保部门批准的产业园区（除化工重点监测点和提升安全、环保、节能水平及油品质量升级、结构调整以外的改扩建项目）。

大浦工业区、宋跳片区靠近主城区，将严格限制建设排放废气异味的项目，禁止引进化工项目，已有化工企业不得进行改、扩建。

连云港（堆沟港）化学工业园禁止建设有放射性污染、重金属污染的项目，原则上除现有农药生产企业外，不得新增农药及农药中间体项目，对改、扩建项目实施污染物减量替代，依据规划环评确定的产业比例进行严格控制。

灌云临港产业园严格控制排放有机毒物的化工、化工原料制造项目（有机化工项目依据规划环评所确定的比例进行严格控制），禁止建设有放射性污染项目、排放属“POPs”清单物质的项目；农药及中间体项目、医药及中间体项目、染料及中间体项目禁止入园。

赣榆柘汪临港产业园禁止建设医药中间体、染料及染料中间体、农药原药及农药中间体等化工项目和有放射性污染、重金属污染的项目。

“毒死蜱”合成介绍-精细有机合成

“毒死蜱”合成介绍-精细有机合成

精细有机合成反应技术合成案例：毒死蜱毒死蜱背景介绍【通用名称】毒死蜱（pí）Chlorpyrifos【CAS号】2921-88-2【化学名称】O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯O,O-diethyl-O-(3,5,6-trichloro-2-pyridyl) phosphorothioate 【其他名称】氯蜱(吡)硫磷,乐斯本, Lorsban, Dursban, Dowco17【应用】毒死蜱属于高效、光谱、非内吸性硫代磷酸酯类有机磷酸杀虫剂，1965年由美国DOW化学公司开发，是目前国际市场上使用最广泛、效果最理想的大吨位农药产品之一。

毒死蜱具有良好的触杀、胃毒和熏蒸作用，但无内吸作用；广泛应用于大田作物和经济作物上多种害虫的防治，效果很好——其可以吸附于土壤的有机物中，残效期常，因此对地下害虫有较高的防治效果；对牲畜寄生虫、卫生害虫也有良好的防治效果。

毒死蜱合成路线2-羟钠-3,5,6-三氯吡啶（三氯吡啶醇钠盐）O,O-二乙基硫代磷酰氯三氯硫磷或五硫化二磷毒死蜱O,O-二乙基硫代磷酰氯（乙基氯化物）的合成1）以三氯硫磷为原料2）以五硫化二磷为原料（更常见，能联产硫磺）1）吡啶路线较可行的14-15-13-3，吡啶路线1）要求高温下气相氯化，操作难度较大；2）在氯化、还原和水解反应中又不可避免会产生三氯、四氯吡啶及其相应的吡啶酚等异构体和有机杂质与产品混合，较难分离提纯；3）再则原料吡啶较贵。

因些这条路线在我国难以工业化。

2）环合路线三氯乙酰氯法虽然反应步骤较多，工艺流程长，但原料易得，价格便宜，对工艺条件无特殊要求，操作简便，生产上宜采用。

丙烯酰氯法与三氯乙酰氯法相似，但前者首先要制备丙烯酰氯和三氯乙腈，反应步骤多，工艺流程更长，又需要有机锡、有机膦等昂贵催化剂和较贵重的溶剂，生产上不宜采用。

2）环合路线三氯乙酸苯酯法需要大量的贵重溶剂环丁砜和干燥氯化氢；生产中又有大量的副产苯酚需回收，苯酚的性质与吡啶酚相近，回收较困难；再者该法合成的总收率不高，只有50%-55%，又需先制备三氯乙酸苯酯，因此国内外很少采用。

石化行业绿色低碳工艺名录

石化行业绿色低碳工艺名录

石化行业绿色低碳工艺名录（2024年版）1. 半水-二水法/半水法湿法磷酸工艺2.酰胺类除草剂甲叉法生产工艺/咪唑啉酮类除草剂酯法生产工艺3. 吡啶双定向氯化合成法三氯吡啶酚钠（三氯吡啶醇钠）工艺4. 环合无磷氯化制2-氯-5-氯甲基吡啶/吗啉丙醛法2-氯-5-氯甲基吡啶工艺5. 直接氧化法环氧丙烷/共氧化法环氧丙烷工艺6. 钠法皂化甘油法环氧氯丙烷工艺/双氧水法环氧氯丙烷生产工艺7. 干法脱氯化氢法生产氯化苯/对二氯苯/1，2,4-三氯苯工艺8. 苯定向氯化-吸附分离生产间二氯苯/2,4-二氯苯乙酮工艺9. 异丁烯/叔丁醇氧化法甲基烯丙醇/甲基丙烯酸甲酯生产工艺10. 环己酮肟气相重排生产己内酰胺工艺11. 全封闭高压水淬渣及无二次污染磷泥处理黄磷生产工艺/高纯度液相连续法五硫化二磷生产工艺12. 铬铁碱溶氧化制重铬酸盐工艺/离子膜电解制铬酸酐工艺/铬盐生产过程中的铝钒同步分离技术13. 气动流化塔连续液相氧化法高锰酸钾/铬盐生产工艺14. 无水氟化铝生产工艺/氟硅酸制无水氢氟酸联产白炭黑生产工艺15. 转炉焙烧-热化塔溶浸-列管制硫化钠/薄膜蒸发制硫化钠工艺16. 高热稳定性不溶性硫磺连续法工艺技术17. 氯化法钛白粉生产工艺18. 无汞化（乙烯法/无汞电石法）聚氯乙烯/乙烯法醋酸乙烯生产工艺19. 微通道自动化生产工艺20.连续式干法过碳酸钠生产工艺21.气固相法氯化高聚物生产工艺/环氧树脂分段反应及闭路循环工艺22.无水催化后氯化法生产2，4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）工艺23.贵金属催化氢化法合成对苯二胺类防老剂6PPD工艺/复合固体酸催化连续合成2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体（TMQ）工艺24.井下循环制碱工艺/甲醇二氧化碳气、PVC电石渣及浮选尾盐综合利用制纯碱工艺25. 离子液体催化耦合精馏生产醋酸酯工艺26. 弱碱钾盐双循环D,L-蛋氨酸生产工艺27. 多级多段静态混合硫酸烷基化工艺28. 生物法制备长链二元酸工艺29. 二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺30. 水煤浆水冷壁直连废锅煤气化工艺/半废锅流程粉煤加压气化技术31.离子交换树脂催化及杂质脱除聚四氢呋喃（PTMEG）生产工艺32.加压气相法三聚氰胺生产工艺33.碳酸乙烯酯醇解制碳酸二甲酯联产乙二醇生产工艺34.工业副产石膏制硫酸联产水泥技术35.新型微纳态、超分散、低锌橡胶硫化活性剂生产工艺36.液氮深冷有机溶剂回收技术37.混合溶剂法甘氨酸生产工艺38.干式回收利用副产氯化氢气体的3-氯丙基三烷氧基硅烷生产工艺39.离子交换法废水密闭循环回用生产硝酸钾工艺40.间二甲苯光催化法生产间苯二甲酰氯工艺41.大型天然气凝液深度回收轻烃工艺42.大型乙烷制乙烯成套工艺43.己内酰胺法己二胺生产工艺44.低能耗上行式双区复合柴油加氢工艺45.分区强化多产航煤和乙烯料的加氢裂化工艺46.甲醇制烯烃装置净化水膜分离法处理工艺/MTO含油含固废水序列式净化及资源化利用工艺47.利用高闪气汽提回收水煤浆加压气化凝液中氨的工艺48.大于60%高比例污水回用的无磷/低磷阻垢缓蚀处理工艺49.超低排放氧化吸收含硫尾气处理工艺（简称CPO工艺）50.磷石膏耦合浮选与多级逆流水洗提质及改性综合处理工艺51.低温临界冷冻真空热法煤化工废水结晶分盐工艺52.中低品位胶磷矿弱酸浸取富集并副产硝酸钙镁肥料集成工艺注：以上工艺的项目投资按国家相关产业政策执行关于《石化绿色低碳工艺名录（2024年版）》的修订说明为持续推进石化行业绿色工艺推广工作，进一步发挥《名录》对企业“绿色”投资的指导作用，去年我会启动了《名录（2024年版）》的修订工作。

国内毒死蜱应用现状及前景展望

国内毒死蜱应用现状及前景展望
植 保农 技 部 门推 荐 国 产 ４ ％毒 死 蜱乳 油 应 用 于水 ０
稻虫害的防治， 效果较理想。
随着 毒死 蜱 制剂 大 田应 用 技术 的进步 ， 加 防 增 效、 降低 农本 的 各类 复配 制 剂 发展 速 度很 快 。为 了
和注册。该品种具有触杀 、 胃毒和熏蒸三种作用方 式， 其杀虫谱广 ， 毒性较低 ， 对地上地下害虫同样高
维普资讯
山东 农菊 信 息
２ ０ 年 ４月 ４日，农 业部 、 ０６ 发 改 委 、 商 总 局 、 检 总 局联 工 质
囫
技 术 进步 加快 ， 别是 中间 体三 氯 吡 啶醇 钠工艺 获 特
得突破 ， 毒死蜱生产成本大幅降低 ， 已经基本具备和 国外（ 主要是印度） 口毒死蜱原药竞争的条件。国 进 内规模化生产毒死蜱的企业有 ： 江苏宝灵农药、 山东
蛄。
性杀虫剂 ， 在中国登记的商品名
是乐 斯 本 。化 学 名 称为 ０，一 ０ 二 乙基 一 （，，一 氯 一 一 啶 ０一３５ ６ 三 ２吡
基） 硫代磷 酸酯 ； 原药 为 白色或
灰 白色颗 粒状 晶体 （ 或块状 固 体）熔点 ４ ． ４ ． 对鱼类及蜜蜂有毒 ， ， １ ￣ ３ ℃； ５ ５ 对烟草敏
提高速效性 ， 辛硫磷＋ 毒死蜱 、 三氟氯氰菊酯＋ 毒死
蜱等 配方广 为流行 ； 了延长 持效期 ， 为 开发 了阿维菌
效， 是防治粮食 、 果树 、 蔬菜和其他经济作 物的理想
杀虫剂， 对地下害虫的防治效果尤为突出， 特别适合 应用于无公害蔬菜的生产。
二、 国内毒死 蜱 生产的 现状 由于无专 利 问题 ， 毒死 蜱 的产业 化 ” “ 被列 为 国 家 “ 五”科 技 攻 关项 目，进 入 ２ ０ 十 ０ ５年 下半 年 到

3_5_6_三氯吡啶_2_醇钠的合成_张未星

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用二倍溶剂稀释上述滤液， 在低温下通入干燥 ＨＣｌ 气体（ 盐酸蒸馏并经过气体干燥器） ， 保 持温度 不 超 过 ２０℃， ＨＣｌ 气 体 饱 和 吸 收 后 ３５～４０℃保 温 反 应 ８ｈ。冰浴 冷却， 析出固 体。过滤得到 环合物 ３，３，５， ６－ 四氯－ ３，４－ 二氢吡啶－ ２－ 酮 １２３．２ｇ， 滤液去回收溶 剂。 １．４．３ ３，５，６－ 三氯吡啶－ ２－ 醇钠的合成
（４）环合反应在低温下进行， 有利于 ＨＣｌ 气体吸 收。环合反应必须严格控制水分避免加成产物 ２，２， ４－ 三氯－ ４－ 氰基丁酰氯水解。
（５） 加成反应后未反应的原料通过减压蒸馏回 收 ， 可 在 下 次 反 应 中 回 用 。芳 构 化 反 应 中 滤 液 也 可 回收套用。这样提高产品的收率， 减少废水量。 参考文献：
合成三氯吡啶醇钠的路线有多种， 其中以三氯 乙酰氯和丙烯腈为原料， 氯化亚铜为催化剂是合成 该 产 品 的 主 要 合 成 路 线 。从 文 献 的 报 道 来 看 ， 该 路 线合成三氯吡啶醇钠的收率多在 ５０～７０％之间 。 ［５￣８］ 该 路 线 根 据 加 成 、环 化 和 芳 构 化 反 应 是 否 分 离 可 分 为 分 步 法 和 一 步 法 。一 步 法 根 据 是 否 加 压 又 可 分 为 常 压 一 锅 法 和 加 压 一 锅 法［９￣１０］ 。作 者 在 实 验 过 程 中
１ 实验部分
１．１ 主要原料及规格 三氯乙酰氯（ 工业级， ９９．０％） ， 丙烯腈（ 工业级，
９９．５％） ， 氯化亚铜（分析纯）， ３５％盐酸（分析纯）， 氢氧 化钠（ 分析纯） １．２ 实验仪器
２５０ｍＬ 四口瓶， ５００ｍＬ 三口瓶， 球形冷凝 管， 滴 液漏斗， 水银温度计（０～２００℃）， 加热油浴，ＪＢＺ－ １４ 型 磁力搅拌器，ＪＪ－ １ 型精密增力电动搅拌器，ＸＭＴ 型数 显 温 度 调 节 仪， 上 分 １１０２ 型 气 相 色 谱 仪， 安 捷 伦 １１００ 型高效液相色谱仪。 １．３ 反应原理 １．３．１ 加成反应

原药形式(分享)

原药形式(分享)

一、阿维菌素、甲维盐〔一〕2011年阿维菌素开车企业及产能、产量•生产厂家：13家•总计产能4200吨•需求2500吨，较2009---2010年持平•从酵母粉的用量推断，从去年的8月份到今年的8月份，酵母粉用量较09年和10年增加了25%,产量到达了3100吨，8月底库存600吨。

•由于多数企业没有解决阿维精粉的保存技术，一些企业调整了阿维精粉和阿维油膏的产出比例。

国内一些地区虫情较轻，较往年用量大幅下降。

〔如广西〕•具备开车能力的产能，充裕产能1700吨。

〔二〕甲胺基阿维菌素•生产企业：13家•产量：610-700吨库存50吨•通过对制剂客户的了解，近几年生产甲胺基阿维菌素收率水平提高；阿维菌素价格下降，产品价值下降，甲维盐对阿维菌素具备性价比的优势；甲维盐的需求量有所增加的可能性。

〔三〕对阿维菌素和甲维盐市场影响因素的分析与判断•替代品：多杀菌素、乙基多杂菌素、氯虫苯甲酰胺、氰虫酰胺、甲虫酰胺、茚虫威、吡螨胺、唑螨酯、螺螨酯、呋喃虫酰肼、螺虫乙酯、螺螨双酯•收益阿维、甲维盐抗性增加，需求可能释放的：毒死蜱、菊酯类、氟铃脲、辛硫磷、三唑磷等3、需求量升降的影响因素•欧美国家对阿维菌素环保剂型〔高水性制剂〕的开发将增加，巴西高毒农药退市将增加阿维菌素、甲维盐的需求。

阿维菌素和甲维盐在一些用此类药时间短的国家抗性较低，有性价比的优势，需求增加。

•阿维、甲维盐价格下降，性价比得以维持。

•有机磷农药价格上涨，对阿维、甲维盐性价比下降，提升阿维、甲维盐需求。

•在国内和东南亚国家因长期使用抗性增加，新产品替代需求量下降或趋稳。

•总体看2012年阿维菌素和甲维盐的总体需求量有增加，但价格波动幅度较往年要小。

•由于生产阿维菌素要求高〔不锈钢设备〕、投资大、转产难、退出门槛高。

前几年多数企业都挣到了钱，感情深，还寄予厚望，短期“减产易退出难”的格局难以打破。

•如果需求没有大幅增加〔这种可能不能排除，从全球视野的角度看，其性价比支持需求大幅增加〕，价格在谷底的时间应相对较长。

2,3,6-三氯吡啶 标准

2,3,6-三氯吡啶 标准

2,3,6-三氯吡啶标准
2,3,6-三氯吡啶（CAS号：87-64-5）是一种有机化合物，化学
式为C5H2Cl3N。

它是无色到浅黄色的晶体，具有刺激性气味。

其主要用途包括作为农药和杀真菌剂、工业用途中的溶剂和中间体以及医药和化妆品中的添加剂等。

2,3,6-三氯吡啶具有刺激性和腐蚀性，对眼睛、皮肤和呼吸道
具有刺激作用，需要在使用过程中注意安全。

其存在于环境中可能会引起污染，对生态环境造成影响，需要进行合理使用和排放控制。

2,3,6-三氯吡啶的制备方法包括氯化吡啶和氯化三氯脲的反应。

其它物理化学性质包括熔点为72-73℃，沸点为240-244℃，
水溶性较低（0.4 g/L），且易溶于有机溶剂。

在分析测试中，可采用气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）等方法进行检测和分析。

2,3,6-三氯吡啶在农药生产和使用中是一种有益的化合物，但
也需要合理使用和防止污染。

未来的研究方向可以包括对其在生态环境中的行为和生物毒性、制备方法的改进和优化等。

毒死蜱市场竞争优势及发展建议

毒死蜱市场竞争优势及发展建议

的一 种广谱性 杀虫剂 ，是 目前全世 界生 产和 销售 量最 大 、世界 卫生组 织许 可的有 机磷杀 虫剂 品种 之一 ， 已经在 全球数 十个 国家登记 和注 册 。 国陶 美
氏益农 公 司投 入 １亿 多 美 元对 其 进 行 了深 入 研
究 ． 人类健 康和安 全方 面 。 在 还没 有任何 杀虫 剂像 毒死 蜱这样进 行过 如此深 人的研究 。 作 为一种 高效 、 毒 、 低 低残 留的有机 磷 品种 的 含氮 杂环类杀 虫杀螨 剂 ， 毒死 蜱对 害虫具 有触 杀 、 胃毒 和熏蒸 作 用 ， 可用 于 水 稻 、 类 、 米 、 豆 、 麦 玉 大 花生 、 棉花 、 果树 、 茶树 、 蔗 、 甘 蔬菜 和 花 卉等 众 多
年全 年市场 销售不 足 ２万 ｔ表 １为 国内毒死 蜱原 。
１ 生产 现 状
我 国 目前 毒死 蜱 生 产 工 艺主 要 采用 以三 氯
乙酰氯 和吡 啶氯化两 种方 法 。三氯 乙酰氯法 是 三 氯 乙酰氯 与 丙烯 腈 在催 化 剂作 用 下 ，经 加成 、 环
收稿 日期 ：０ ９ １ — ２０—２２
名乐斯本 、 新农 宝 、 乐 ， 子式 ＣＨ Ｃ， ＯＰ ， 博 分 １ ３Ｓ 分 Ｎ 子量 ３ ０ 。纯 品为 白色结 晶固体 ， ５． ６ 室温 下稳定 ， 有 硫臭 味 ， 密度 １ ９ （３ ， ． ８４ ． ｏ 熔点 ４ ． ３ ５ Ｃ） ２ ５～４ ． ｑ 。 ３５ Ｃ
单． 显著 降低生产 成本 ， 大大 降低 了“ 也 三废 ” 排放 量 。 已建成 中试 生产装 置 。 合成工艺 收率可达 并 新 ９ ８％， 毒死 蜱原药含 量达到 ９ ９％以上。 毒死 蜱生产 的 中问体 三氯吡 啶醇钠合 成技术 难 度较大 ．长期 以来 制 约了国 内毒死 蜱生产 的进
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三氯吡啶醇钠市场调研
1产品介绍
1.1产品简介
品名：3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠
别名：三氯吡啶醇钠，3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐
英文名：3,5,6-Trichloropyridin-2-ol sodium
英文别名：Trichloropyridin-ol Sodium，NATCP
1.2理化性质
纯品为类白色固体,微溶于水,在冰水中饱和溶液浓度约为0.5%,在沸水中饱和溶液浓度约为20%。

易溶于乙腈、甲醇、乙醇等有机溶剂,在酸性条件下转化为3,5,6-三氯吡啶-2-醇(熔点169~171℃)。

1.3主要用途
2-羟基-3,5,6-三氯吡啶又名三氯吡啶醇,是有机磷杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱的中间体,工业上用其钠盐。

2合成方法
(1)将吡啶氯化制成2,3,5,6-四氯吡啶,然后将该四氯吡啶用氢氧化钠
碱解制成三氯吡啶醇钠盐。

盐城恒盛化工有限公司2015年正在建设29481吨四氯吡啶装置，10000吨的三氯吡啶醇钠项目。

(2)用三氯乙酰氯与丙烯腈反应,得到三氯吡啶醇,再碱解得到其钠盐。

在1500L搪瓷反应釜中投入280kg三氯乙酰氯,过量丙烯腈及适量的溶剂和催化剂,升温回流反应,用气相色谱控制终点。

当酰氯转化完毕后(约14h)即可停止反应,然后将反应物抽入蒸馏釜,减压脱溶。

脱出的溶剂回收套用,溶剂脱尽后,将残余物抽入碱解釜,慢慢滴加30%NaOH 进行碱解,控制温度在20~40℃。

过滤,得到三氯吡啶醇钠盐湿品,即可直接进入下一步反应。

从反应历程出发,也可控制反应分三步完成。

由此可有效控制副产物生成,提高反应收率和产品质量。

目前这两种工艺都可以生产,而用吡啶为原料时,反应过程中腐蚀性强,但产品质量好。

三氯吡啶醇钠湿品为灰黄色固体物。

2.1生产厂家
滨州市鼎盛化工有限公司年产4000吨/年（2014年4月份公布二次环评）
成武县晨晖环保科技有限公司6000吨/年（2014年12月环评1次公示，三氯乙酰氯工艺）
江苏九九久科技股份有限公司20000吨/年
孟津豫灵农化有限公司8000吨/年（三氯乙酰氯工艺）
濮阳市艾博瑞化工科技有限公司3000吨/年（三氯乙酰氯工艺）
江苏中冶化工有限公司12000吨/年（三氯乙酰氯工艺）
江苏宝灵化工股份有限公司5000吨/年（三乙酰氯工艺）
江苏景宏生物科技有限公司1000吨/年
南通金诺化工有限公司12000吨/年（三乙酰氯工艺）
连云港立本农药化工有限公司7000吨/年建设中（三乙酰氯工艺）
盐城恒盛化工有限公司10000吨/年建设中（吡啶工艺）
3进出口情况
2014年印度进口三氯吡啶醇钠
2014年印度进口三氯吡啶醇钠2202.95吨，均价5.398USD/kg。

2015年印度进口三氯吡啶醇钠
截至6月份，2015年印度进口三氯吡啶醇钠406.268吨，均价4.897USD。

主要进口商为Aimco.和Meghmani.
2014年中国出口三氯吡啶醇钠
2014年全年中国出口2961.5吨，均价4.78USD/kg。

主要进口商为印度。

2015年中国出口三氯吡啶醇钠
截至5月份，2015年中国出口三氯吡啶720.6吨。

主要出口地为印度。

4下游产品
品名：毒死蜱
英文名：Chlorpyrifos
CAS:2921-88-2
用途：非内吸性的广谱杀虫剂，具有接触、胃毒和熏蒸作用。

用于玉米、棉花、大豆、花生、甜菜、果树、蔬菜、防治多种土壤和叶面害虫。

也用于防治蚊蝇、蝉螂、白蚁等家庭害虫、粮仓害虫和家畜体外寄生虫
毒死蜱是一种高效、安全和广谱的含氮杂环类杀虫杀螨剂，几乎对所有农作物（小麦、水稻、棉花、花生、蔬菜、果树等）的所有害虫均有较高的杀虫活性，而且对空中飞的害虫，对地下害虫，对水中害虫均有特效，也可用于家庭卫生害虫的防治。

2007年1月1日以甲胺磷，对硫磷，久效磷等为代表的五种高毒有机磷农药已经不准再生产和使用，毒死蜱成为高效低毒低残留的有机磷杀虫剂的主导产品。

合成路线：
4.1厂家
国内厂家：
江苏宝灵化工股份有限公司
南京红天阳集团有限公司20000吨/年
利尔化学股份有限公司3000吨/年
江苏皇马农化有限公司
浙江东风化工有限公司1100吨/年
湖北仙隆化工股份有限公司
江苏景宏化工有限公司
浙江新农化工股份有限公司
江苏丰山集团股份有限公司
印度厂家：
AIMCO PESTICIDES LIMITED MEGHMANI ORGANICS LTD INSECTICIDES INDIA LTD.
其他厂家：
DOW AGROSCIENCES LTD（陶氏益农）GHARDA CHEMICALS LIMITED
4.2毒死蜱进出口数据
2014年印度进口毒死蜱
2014年印度进口毒死蜱648吨，均价5.64USD/kg。

主要进口商为Aimco.
2014年北美进口毒死蜱
2014年北美进口毒死蜱1942.224吨。

2015年5月中国出口毒死蜱原药
2015年5月份中国出口毒死蜱原药1734.22吨，均价5.5USD/kg；2015年5月中国出口毒死蜱乳油（月40%-50%含量）1071.563吨，均价约4.762USD/kg。

5市场情况
目前三氯吡啶醇钠的工业化生产主要采用丙烯腈和三氯乙酰氯在催化剂和溶剂的存在下进行加成反应，加成产物在容积存在下进行环合得到三氯吡啶酚，然后在氢氧化钠溶液中成盐得带三氯吡啶醇钠的工艺。

2008年全球三氯吡啶醇钠生产能力13万吨/年左右，2007年全球消费量约为8万吨，其中主要生产国为中国、印度、德国、以色列、比
利时等。

2007年全球毒死蜱销量约为12万吨，国内毒死蜱需求1.5万吨。

我国毒死蜱和三氯吡啶醇钠生产具有一定优势，目前前端原料主要是三氯乙酰氯和五硫化二磷，我国乙基氯化物占全球产能的40%左右，三氯乙酰氯原料氯乙酸生产能力占全球60%以上；另外三氯乙醇钠生产过程的少见、邻二氯苯等，我国产能均高居榜首。

2015年全球毒死蜱的市场需求量约为25.8万吨，其中中国市场生产与供应占40%左右，国内市场需求量约为10.3万吨，约消耗6.7万吨三氯吡啶醇钠，目前国内工厂三氯吡啶醇钠生产能力约为8.1万吨/年。

从近期国内的出口情况看，三氯吡啶醇钠的价格约4.55USD/kg。