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药物定量分析

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第四章 药物定量分析与分析方法验证

第四章 药物定量分析与分析方法验证

1、含卤素有机药物
含卤素有机药物是指分子结构中所含卤素直接与芳环
如果测得理论板数低于规定的最小理论板数， 应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色 谱柱填充的优劣等），使理论板数达到要求。
(2)分离度(R)
在定量分析时，要求定量峰与其他峰 或内标峰之间有较好的分离度。除另有规定 外，分离度应大于1.5。
分离度（R）的计算公式见下式：
R 2 t R2 t R1
含量（CX）= f
AX AS / CS

式中，AX为供试品峰面积或峰高；CX为供
试品的浓度 。
丙酸睾酮含量测定采用高效液相法：取本品 对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成 每lmL中约含1mg的溶液。精密量取该溶液 和内标溶液（1．6mg/ml苯丙酸诺龙甲醇溶 液）各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至 刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录
例
取盐酸麻黄碱0.1532g，精密称定， 加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液 2ml与结晶紫指示液1滴，用HClO4滴 定至绿色，用去0.1022mol/L的高氯 酸滴定液7.50m1，空白试验消耗高氯 酸滴定液0.08ml。已知每1ml高氯酸 滴定液（0.1mol/L）当于20.17mg的 C10H15ON·HCl。试计算盐酸麻黄碱 的百分含量？（99.80％）
1.分离原理
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱
吸附色谱
根据填充剂吸附活性 对样品的吸收系数不 同而分离
充填剂：硅胶
分配色谱
根据固定相与流动相的极性不同而分为 正相分配色谱和反相分配色谱 两者的区别如下图所示：
固定相
流动相
正相分配
极性

药物分析课件第4章药物定量分析与分析方法验证

药物分析课件第4章药物定量分析与分析方法验证
○ A．做空白试验 B．做对照实验 ○ C．做回收试验 D．增加平行测定次数 ○ E．选用多种测定方法
[B型题]
HPLC。
按分离方法分为：PC；TLC；柱色谱；GC；
（一）HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求 色谱柱、流动相按品种项下要求。
色谱柱的理论板数：n = 5.54(tR /Wh/2)2
2. 系统性试验 于1.5

分离度：R = 2（tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大
拖尾因子：T = W /2d 应在0.9 ～
1. 原料药 可用已知纯度对照品或样品进行测定；或与已建准 确
度的另一方法测定的结果进行比较。 2. 制剂 要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入 原
料对照品的方法作回收率试验，然后计算RSD。 具体做法：测定高、中、低三个浓度，n=3, 共9个数据来评价
回收率的RSD＜2%；用UV和HPLC发时，一般
三．含量测定 常用的方法对照品比较
法:Ci = (Ri-Rib)/(Rr-Rrb) ×Cr
Ch.P收载地高辛片、利血平片、洋地黄毒苷片。
二．荧光分析仪 有二个单
色光器—激发单色光器与
发射单色光
器；且激发光源、样品池和检测器成直 角。
三、色谱分析法
按分离原理分为：吸附；分配；离子交换；排阻色 谱
方法分类
2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4
H2SO4 + 2NaOH
MgSO4 + 2C17H35COOH Na2SO4 + 2H2O
（三）经氧化还原后测定法
COOH
I
I

药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证

药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证
22
例1 三氯叔丁醇的测定
原理 三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解， 氯元素全部转变成氯化钠，然后用剩余滴定法，即于 水解液中加硝酸酸化，再加入定量过量的硝酸银滴定 液，使Cl-生成AgCl沉淀，过量的硝酸银，以Fe3+为指 示剂，用硫氰酸铵液回滴定。
23
例1 三氯叔丁醇
CCl3—C(CH3 ) 2— OH + NaOH (CH3 ) 2 CO+NaCl + HCOONa
Sb5 2KI H Sb3 I2 2K I2 2Na 2S2O3 2NaI Na 2S4O6
21
（二） 经水解后测定法
1.碱水解测定法
将含卤素的有机药物溶于适当溶剂（如乙 醇）中,加氢氧化钠溶液或硝酸银溶液后,加热回 流使其水解,将有机结合的卤素,经水解作用转变 为无机的卤素离子,然后选用间接银量法进行测 定。
为终点。
43
实例- 碘苯酯的含量测定
I
CH3
C (CH2)8 COOC2H5
样品 O2/Pt NaOH-H2O Br2-HAc 甲酸 空气 燃烧 吸收 KI 0.02mol/L Na2S2O3 淀粉作指示剂 终点：蓝色消失
44
溴-醋酸的作用：将碘化物全部转为碘酸盐。 甲酸的作用：除去过量的溴
Br2 HCOOH HBr CO2
CHO COO-
OCH -OOC
葡萄糖酸锑钠
14
含金属或卤素有机药物定量分析 前的处理方法有两大类：
➢1.不经有机破坏的分析方法(3种方法) 直接测定法;经水解后测定法;经还原后测定
法；
➢2.经有机破坏的分析方法(2种方法) 湿法破坏(硝酸-高氯酸法;硝酸-硫酸法;硫酸-
硫酸盐法等);干法破坏。

药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK

药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK
样品能在足够的氧气中燃烧分解完全样品能在足够的氧气中燃烧分解完全有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸防止爆炸的可能性防止爆炸的可能性26燃烧瓶要洁净不能残留有机溶剂不能用有机润滑剂涂抹瓶塞要有防爆措施氧气要充足确保燃烧完全产物不能有黑色炭化物燃烧产生的烟雾要被完全吸收充分振摇和放置都是为了保证吸收完全例
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧

药物常见定量分析方法 光谱法法 (药物分析课件)

药物常见定量分析方法 光谱法法 (药物分析课件)

C
比色法
D
标准曲线法
4.含量测定
紫外-可见分光光度法
（1）对照品比较法
分别配制供试品溶液和对照 品溶液，在规定的波长处测定供 试品溶液和对照品溶液的吸光度 Ax和AR后，按下式计算供试品 中被测溶液的浓度Cx
百分含量%计算公式为：
含量(%) Cx V D 100 % W取
紫外-可见分光光度法
标示量%
A E1%
1cm
1 D 每支容量
100 标示量
100%
紫外-可见分光光度法
4.含量测定 例2：
对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚 0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml， 加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光 度法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2 的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。
紫外-可见分光光度法
4.含量测定
已知：A=0.582 E=719 V原始=250ml D= 100/5 W取=0.0411g
含量%
A E1%
1c m
1 100
V
D
100%
W取
紫外-可见分光光度法
4.含量测定 例3：
维生素B1注射液含量的测定：精密量取本品（规格2ml ：50mg）2ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀 ，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000 ）稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在 246nm的波长处测得吸光度为0.521，按维生素B1的吸收 系数（ ）为421，计算本品相当于标示量的百分含量。

药典中常见的定量分析方法简介

药典中常见的定量分析方法简介

吸光系数法 盐酸氟奋乃静的含量测定：取本品，精密 称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量 稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光 光度法，在255nm的波长处测定吸收度， 吸收系数为553～593。
药典中常见的定量分析方法简介
贝诺酯片含量测定
• 取本品10片，精密称定，研细，精密称取 适量（约相当于贝诺酯片15mg），置100ml 容量瓶中，加无水乙醇适量，振摇，微温， 使贝诺酯溶解后，放冷。加无水乙醇稀释 至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml， 置100ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度， 摇匀，按照紫外－可见分光光度法，在 240nm得波长处测定吸光度，按C17H15NO5 得吸光系数为药7典4中常5见计的定算量分析，方法即简介 得。
• 高氯酸法的标准溶液是什么？指示剂是什么？溶剂是什么？
药典中常见的定量分析方法简介
• 应用较广的沉淀滴定法是什么？其指示剂是什么？ • 配位滴定法的标准溶液是什么？指示剂是什么？
药典中常见的定量分析方法简介
紫外分光光度法
药典中常见的定量分析方法简介
基本原理
单色光辐射穿过被测溶液时，在一定浓度 范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度 和液层厚度成正比。
液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
•
按外标法以峰面积计算，即得。
药典中常见的定量分析方法简介
气相色谱法
药典中常见的定量分析方法简介
基本原理
采用气体为流动相流经装有填充剂得色谱 柱进行分离测定得色谱方法。
药典中常见的定量分析方法简介
应用
溶剂残留量得检查、乙醇检查、挥发性杂 质检查、维生素E及其制剂的含量测定。
• 一般用回收率（%）表示。 • 准确度应在规定的范围内测试。

药物分析-药物定量分析与方法验证

44
特点：
仪器简单－滴定管、锥形瓶等玻璃仪器。 操作方便－通过观察溶液颜色变化确定滴
9
测 定 方 法 ： 取 本 品 约 0.1g ， 精 密 称 定 ， 加 乙 醇 5ml溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热回流 15min，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml，精 密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30ml，再加邻苯二 甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁 胺指示液2ml，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银 滴 定 液 (0.1mol/L) 相 当 于 6.216mg 的 三 氯 叔 丁 醇 （C4H7Cl3O·1/2H2O）。
13
（1） 碱性还原后测定
例 泛影酸的测定 ChP (2000)
取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠溶 液30ml与锌粉1.0g，加热回流30min，放冷，冷 凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗 涤3次，每次15ml，洗液与滤液合并，加冰醋 酸 5ml 与 曙 红 钠 指 示 液 5 滴 ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 (0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于20.46mg的C11H9 I 3N2O4。
富马酸亚铁 C4H2FeO4的含量测定
原理
d H2SO4
O
HC C O
C CH Oˉ
+
Fe2+
富马酸亚铁
Oˉ
富马酸
Fe2+ + Ce4+
滴定 Ce3+ + Fe3+
邻二氮菲指示剂
N
N
红色
Fe2+ + Ce4+

药物分析第四章 药物定量分析与分析方法验证

• Pharmaceutical Analysis
2019/11/5
1
第四章 药物定论量分析与分析方法验证
主 要 内 容
2019/11/5
一、 定量分析样品的前处理方法 二、 定量分析方法特点 三、药品质量标准分析方法验证 四、 生物样品分析方法的基本要求
2
第一节 定量分析样品前处理方法
一、概述
含金属与卤素药物须处理后方可进行测定。
处理方法视结合牢固程度而异。
卤素与芳环相环相连牢固；与脂肪族碳相连 结合不牢固。
含金属药物：金属不直接与碳相连为含金属 的有机药物，不牢固，一般直接测定；金属与碳 原子以共价键相连，结合比较牢固---为有机金 属药物，须适当处理。
2019/11/5
3
含卤素有机药物的分析
T 0.1 1 134.14 3.429(mg/ml) 4
2019/11/5
含量% (VI2 FI 2 -VNa2S2O3 FNa2S2O3 ) T 100 W
40
T M b B(mg/ ml) a
直接滴定法： 含量% V T 100%
W
含量% V T F 100% W
20203241药物分析?pharmaceuticalanalysis20203242一定量分析样品的前处理方法二定量分析方法特点三药品质量标准分析方法验证四生物样品分析方法的基本要求主要内容主要内容论第四章药物定量分析与分析方法验证20203243一概述含金属与卤素药物须处理后方可进行测定
药物分析
I
I
COOH
I
I
NH C (CH2)4 C NH
I
O
O
I
胆影酸

《药物定量分析》课件


药物定量分析的分类
01
02
03
根据分析对象
可分为小分子药物定量分 析和生物药物定量分析。
根据分析方法
可分为化学分析法、光谱 法、色谱法、质谱法等。
根据应用领域
可分为临床药物浓度监测 、药品质量控制、药代动 力学研究等。
02
药物定量分析的方法
容量分析法
滴定法
通过滴定剂与被测组分的反应，根据 消耗滴定剂的体积计算被测组分的含 量。
个体化用药指导
通过药物定量分析，根据患者的个体差异和病情需要，制定个体化的 用药方案，提高治疗效果和安全性。
05
药物定量分析的挑战与展 望
挑战与问题
样品复杂性
药物在生物体内的浓度极低，且常常与大量其他 物质共存，如蛋白质、细胞碎片等。
分析方法的灵敏度与特异性
高灵敏度和特异性的分析方法对于药物的定量分 析至关重要。
ABCD
药物代谢与转化
药物在体内经过代谢后，可能产生多种代谢产物 ，增加了分析的难度。
多组分同时分析
在药物代谢和药物动力学研究中，常常需要同时 分析多个组分。
解决方案与技术进展
样品预处理技术
如固相萃取、液液萃取等，用 于去除杂质，富集目标物。
色谱技术
如高效液相色谱、超临界流体 色谱等，具有高分离效能。
络合法
利用络合剂与被测组分形成络合物， 通过络合物稳定常数计算被测组分的 含量。
分光光度法
比色法
利用被测组分与显色剂反应生成有色物质，通过比色计测量有色溶液的吸光度 ，计算被测组分的含量。
荧光法
利用被测组分在特定波长光激发下产生荧光，通过荧光强度计算被测组分的含 量。
色谱法
气相色谱法

药物分析第四章定量分析与分析方法验证


标准偏差
三、专属性 系指在其它成份（如杂质、降解产物、辅料等） 系指在其它成份（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在 采用的方法能准确测定出被物的特性。 下，采用的方法能准确测定出被物的特性。 四、检测限（LOD） 检测限（ ） 指试样中被测物能被检出的最低浓度或量。 指试样中被测物能被检出的最低浓度或量。 五、定量限（LOQ） 定量限（ ） 指样品中被测物能被定量测定的最低量， 指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果具有 一定的准确度和精密度。 一定的准确度和精密度。 六、线性 系指在设计的范围内， 系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接 呈正比关系的程度，相关系数R-->1 ,用软件可得回归方程 用软件可得回归方程. 呈正比关系的程度，相关系数 用软件可得回归方程
VT 含量% = × 100% W
T—滴定度 滴定度;V—消耗滴定液体积 消耗滴定液体积;W—供试品取量 滴定度 消耗滴定液体积 供试品取量 校正因子F: 校正因子 当滴定液浓度与药典中规定浓度不相同时,要校正 要校正: 当滴定液浓度与药典中规定浓度不相同时 要校正 实际摩尔浓度 F= 规定摩尔浓度 在药检部门实验里的试剂瓶子一般不标浓度,而是 值 在药检部门实验里的试剂瓶子一般不标浓度 而是F值. 而是 实际滴定度:T’=TF 实际滴定度
二、光谱分析法 光照在物质上，物质内部发生能级跃迁而产生辐射， 光照在物质上，物质内部发生能级跃迁而产生辐射，利用 光谱进行定性或定量的结构分析称为光谱分析法。 光谱进行定性或定量的结构分析称为光谱分析法。 1、紫外-可见分光光度法（200nm—760nm) 、紫外 可见分光光度法 可见分光光度法（ (1)朗伯 比耳定律 朗伯-比耳定律 朗伯 A=ELC A-吸光度；L-液层厚度；C-溶液浓度；E-吸收系数 吸光度； 液层厚度 液层厚度； 溶液浓度 溶液浓度； 吸收系数 吸光度 （2）百分吸收系数 ）百分吸收系数E 1% 溶液浓度为1%（ 溶液浓度为 （W/V）厚度为 ）厚度为1cm的吸收度 E1cm 的吸收度 A （3）吸收系数法测含量 ） ×D 1% E1cm 含量%= ×100% W × l ×100 A-供试品吸光度；D-供试品稀释倍数； 供试品吸光度； 供试品稀释倍数 供试品稀释倍数； 供试品吸光度 W-供试品取量（标示量）（ ）； 液层厚度（cm） 供试品取量（ ）（g）； 液层厚度（ ） 供试品取量 标示量）（ ）；L-液层厚度
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(V0 VB ) TB F 含量% = 100% W
V0：空白试验消耗滴定液B的体积 VB：样品测定试验消耗滴定液B的体积
二．光谱分析法
（一）UV-Vis分光光度法
1．Lambert-Beer 定律
•ε：摩尔吸收系数
• E% ：百分吸收系数 1cm
• ε= E% 1cm ×(M/10)
第一节
含金属或卤素有机药物 的前处理方法
一．有机药物中金属或卤素的结合状态
二．不经有机破坏的分析方法
三．经有机破坏的分析方法
一．有机药物中金属或卤素的结合状态
1．含金属的有机药物
金属原子不直接与碳原子相连
----结合不牢固
有机酸及酚的金属盐或配位化合物。
金属原子直接与碳原子以共价键相连 ----结合牢固 有机金属药物
2．硝酸-硫酸法
• 适用于大多数有机药物的破坏，但不 适用于含碱土金属有机药物的破坏。 （生成硫酸盐沉淀） • 破坏后的金属离子以高价态存在。 ３．硫酸-硫酸盐法
常用于含砷或锑有机药物的破坏，得到 低价态的三价砷或锑离子。
（二）干法破坏
---- 将有机物灼烧灰化 • 适用于湿法不易破坏完全的有机药物及 某些不能用硫酸破坏的有机药物 • 不适用于含易挥发金属有机药物的破坏
系统适用性试验的要求。
系统适用性试验
色谱柱的理论塔板数
2．含卤素的有机药物
卤素和芳环相连：
结合牢固
卤素和脂肪链的碳原子相连：
结合不牢固
二．不经有机破坏的分析方法 （一）直接测定法
适用于：水溶液中可以电离的药物 金属原子不直接与碳原子相连的含 金属药物 某些C-M键结合不牢固的有机金属 药物 如富马酸亚铁的含测
（二）经水解后测定法
直接回流后测定法：
2．仪器校正和检定
波长校正：仪器使用前校正
吸收度准确度的检定： 用重铬酸钾的硫酸溶液检定 杂散光的检查：
3. 对溶剂的要求
• 溶剂在所选波长附近的吸收度应不
超过一定值 • 空气为空白
4．测定法
核对:
供试品的实际吸收峰波长是否与药 典给出的波长一致(±1nm) 如果不一致，可能与试样的真伪、 纯度及仪器波长的准确度有关.


燃烧瓶洗净；防爆。
第二节 定量分析方法特点
一．容量分析法 二．光谱分析法 三．色谱分析法
一．容量分析法
1．方法：
2．关键：
将已知浓度的滴定液由滴定管加 到待测药物的溶液中，直到所加滴定液 与被测药物按化学计量反应完全为止， 然后根据滴定液的浓度和消耗的体积， 就可以计算出被测药物的含量
准确地确定等当点
同上
3．利用药物中可游离的金属离子的氧化 性测定含量
含Sb5+药物，含Fe3+药物
三．经有机破坏的分析方法
适用于结合状态牢固的有机金属药物和含卤 素有机药物
（一）湿法破坏
利用强氧化剂将有机金属转变成金属
离子。
1．硝酸-高氯酸法
• 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏。 • 破坏后的金属离子以高价态存在。 • 对含氮杂环药物的破坏不够完全。
3．滴定误差：
滴定液与被测药物 完全作用，反应达到化学 滴定终点与等当点之间的误差 计量点即等当点
4．特点：
• 简便，快速，精密、准确
• 专属性、灵敏度较差
• 常用于测定高含量或中含量组 分
1%以上的含液所相当的 被测药物的重量 aA + bB ⇌ cC + dD T = M × (b/a) × B （mg/ml）
F F F F
x s
0
0.5-2.0
0
荧光强度与药物浓度成正比关系
三.色谱分析法
1．HPLC法
最常用固定相：
octadecylsilane-bonded silica gel
十八烷基硅烷键合硅胶（ODS或C18）
柱温、检测器：
室温、紫外检测器
药典正文中各品种项下规定的条件除固定
相种类、流动相组分和检测器类型不得任 意改变外，其余条件如色谱柱内经、长度、 固定相牌号、流动相流速及各组分比例等 可适当改变，以适应具体样品品种及达到
（砷、汞） • 常加入无水碳酸钠或轻质氧化镁助灰化
（三）氧瓶燃烧法
oxygen flask combustion method
-----是一种能将有机化合物中的待测 元素定量分解成离子的快速有机破坏方 法
应注意的有关问题：


氧气要充足，确保燃烧完全
燃烧产生的烟雾应被完全定量吸收

样品点燃放入燃烧瓶后，应用手按紧瓶 塞（最好用少量水封闭瓶口），直到火 焰熄灭，以防燃烧产生的热气将瓶塞顶 动； 测定氟化物，应用石英燃烧瓶。 生成的HF腐蚀玻璃，且与玻璃中的硼生 成BF3 (BF3在水溶液中仅部分解离成氟 离子，使氟的测定结果偏低)；
适用于卤素原子结合不牢固的含卤素
有机药物
三氯叔丁醇的含测/六氯对二甲苯
硫酸水解后测定法：
适用于金属原子不直接与碳原子相连
的含金属的有机药物。 硬脂酸镁的含测
（三）经氧化还原后测定法
1．碱性还原后测定
• 适用于卤素原子和芳环结合的含卤素有机药物。
• 生成的无机卤化物用银量法测定.
2．酸性还原后测定
选择合适的定量方法测定
• 校正曲线法 • 对照法 • 吸收系数法: 仪器应仔细校对、检定
• 计算分光光度法
以配制供试品溶液的同批溶剂为空白
（二）荧光分析法
1．特点
应在低浓度溶液中进行

高浓度：产生内滤光效应和自吸收现象
线性偏离 内滤光效应：溶液中存在能吸收激发光和 荧光的物质，使荧光强度减少。
M: 滴定液的毫摩尔浓度(mmol/ml)； B: 被测药物的毫摩尔质量(mg/mmol)
百分含量计算：
• 直接滴定：
V T F 含量% = 100 % W
F =滴定液的实际摩尔浓度/滴定液 的规定摩尔浓度
• 剩余滴定（做空白实验）：
先加入定量过量的滴定液A,当与被测
药物反应完全后,再用另一滴定液B回滴剩 余的滴定液A

干扰多，需做空白试验
校正仪器灵敏度：

供试品对激发光稳定：
可用样品的对照品溶液校正

供试品对激发光不稳定：
采用发射光谱与供试品近似的物质校正 蓝色荧光---硫酸奎宁的稀硫酸溶液 黄绿色荧光---荧光素钠水溶液 红色荧光---罗丹明B水溶液
2．含量测定
Fx F0 Cx = × Cs Fs F0