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聚乳酸纤维的定量分析方法的研究2010年4月15日中国纤检摘要：通过聚乳酸纤维的溶解特性进行系统的研究，结合现有的检测标准，用化学溶解试验法测试，推荐性地提供8种聚乳酸纤维混纺产品的定量分析方法。
经过验证，这8种方法与现有的国内外标准的再现性和重复性相当，结果可靠，因其使用的是实验室分析的常规试剂和常规试验方法，其分析安全、操作简易。
关键词：聚乳酸纤维；溶解；定量分析用聚乳酸为原料制造的可降解聚乳酸纤维，可以和通常的聚酯纤维一样制成短纤维、单丝、长丝和非织造布等多种制品[1]，广泛应用于服装以及非服装领域，其加工条件和设备与目前的聚酯纤维相同，均采用化学纤维生产中的熔融纺丝法。
聚乳酸纤维融合了天然纤维和合成纤维的优点，无论在加工过程中还是最终的具体应用，其优异的性能均很好地保持。
这些优异性能包括：可生物降解、优异的触感、导湿、回弹、耐燃、对UV稳定以及抗污性能等[2]。
聚乳酸纤维作为一种新型的纺织材料，广泛应用于服装市场、家用及装饰、非织造布、卫生及医用等领域。
目前，研究关于聚乳酸纤维与棉或粘胶纤维的混纺定量分析方法较多，但对于聚乳酸和其他纤维的混纺物的定量分析的研究成果较少。
本课题是在对聚乳酸定性研究的基础上，利用了聚乳酸纤维的化学溶解性能，通过一定量的混纺比，进行定量分析试验，摸索聚乳酸纤维定量分析的化学溶解试验法，并给出修正系数和本实验室标准大气下的平均回潮率。
1试验材料1.1 主要试验样品聚乳酸纤维（脂肪族类聚酯纤维，俗称玉米纤维，简称PLA纤维，样品由Cargill Dow LLC公司提供）。
棉、粘胶纤维、涤纶、腈纶、羊毛、锦纶、醋酯纤维。
1.2试验药品硫酸、盐酸、甲酸、冰乙酸、氢氧化钠、次氯酸钠、N，Nˊ-二甲基甲酰胺（DMF）、丙酮、二氯甲烷等（均为分析纯）。
1.3试验仪器天平，最小分度值0.0001g；生物显微镜，电热恒温水浴锅，最小分度值0.1℃；量筒，最小分度值1mL；抽滤机；通风柜；烧杯；250mL三角烧瓶等。
项目一聚氯乙烯产品分析任务一聚氯乙烯产品概述知识目标:了解国内外聚氯乙烯工业的发展情况；掌握聚氯乙烯的理化性质。
能力目标：能够熟练利用工具书、网络资源等查找有关聚氯乙烯物化性质的有关知识；能够对收集信息进行分类和归纳；素质目标：良好的语言表达能力；一丝不苟，实事求是的工作态度；团结协作的精神。
一、聚氯乙烯的性质1．布置任务：检索聚氯乙烯的基本性质。
具体任务内容包括：检索聚氯乙烯的英文名、分子式、外观、熔点、相对密度、折光率、溶解性等典型性质。
2．任务总结：聚氯乙烯（Polyvinylchlorid，PVC）全名为Polyvinylchlorid，主要成份为聚氯乙烯，产品外观为微黄色半透明状，有光泽。
透明度胜于聚乙烯、聚苯烯，差于聚苯乙烯，随助剂用量不同，分为软、硬聚氯乙烯，软制品柔而韧，手感粘，硬制品的硬度高于低密度聚乙烯，而低于聚丙烯，在屈折处会出现白化现象。
它是当今世界上深受喜爱、颇为流行并且也被广泛应用的一种合成材料。
它的全球使用量在各种合成材料中高居第二。
氯化乙烯基最初是在1835年在JustusvonLiebig实验室合成出来的。
而聚氯乙烯是由Baumann在1872年合成的。
但是直到20世纪20年代才在美国生产出了第一个聚氯乙烯的商业产品，在接下来的20年内欧洲才开始大规模生产。
聚氯乙烯具有原料丰富（石油、石灰石、焦炭、食盐和天然气）、制造工艺成熟、价格低廉、用途广泛等突出特点，现已成为世界上仅次于聚乙烯树脂的第二大通用树脂，占世界合成树脂总消费量的29%。
聚氯乙烯容易加工，可通过模压、层合、注塑、挤塑、压延、吹塑中空等方式进行加工。
聚氯乙烯主要用于生产人造革、薄膜、电线护套等塑料软制品，也可生产板材、门窗、管道和阀门等塑料硬制品。
聚氯乙烯的基本性质：❖英文名：Polyvinylchlorid❖分子式：-[CH2CHCl]-n❖分子量：30000～100000❖外观：白色半透明不定型粉末，有光泽。
塑料聚丙烯树脂粉料中氯含量的测定电位滴定法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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塑料的两种仪器分析方法简述
塑料的仪器分析方法主要有以下两种方法：一、红外光谱法——塑料仪器分析方法运用红外光谱法对有机物进行检测，当红外光谱仪发出的光线，照射到待检测物体表面后，有机物能产生吸收特性，对发射的红外光线进行吸收，然后产生红外光谱。
由于每个有机化合物都有其特定的红外吸收谱，因此红外光谱是定性分析的有利工具。
红外光谱同时可用于定量分析，以(Lambert-beer)定律为理论基础。
如分析与鉴定塑料的种类、测定塑料的链结构、塑料加工过程的取向作用、发生反应的研究。
红外光谱的定量分析在高分子材料的研究中被广泛的应用，如：样品中添加剂或杂质含量的测定、共聚物或共混物组成的测定聚合物接枝度、交联度的分析以及聚合物反应过程中原料的消耗与生成物的生成速率的测定等。
因红外光谱法操作简单，谱图的特征性强，因此是鉴别高聚物的理想方法之一。
利用红外光谱法不仅可区分不同类型的塑料薄膜。
二、气相色谱法——塑料仪器分析方法气相色谱(GC)是以气体作为流动相的一种色谱法，是以分析测量低沸点有机化合物及永久性气体的有力武器。
对塑料制品不同添加剂的含量进行检测时，GC
法具有较高的灵敏度，常用的检测器有电子捕捉检测器(ECD)和氢火焰离子化检测器(FID)。
但是，这两种检测器都容易受到有机物的污染，因而灵敏度变动较大，这就要求对被检测样品进行较为严格的前处理。
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。
这类物质具有毒性，会诱导癌症。
欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％。
因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。
测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％，回收率在52％到69％之间。
1 引言PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。
为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。
增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过0．1％。
邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。
在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。
关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。
芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。
福建省东南电化股份有限公司PVC分析操作规程（文件号：FJPEC-DN-SCJS-T-002-2015/02）编写：赵勇、魏明光校核：王连华审核：兰华明审定：詹建锋批准：马洪受控状态：__________________分发号：06-03-目录1 乙炔工序分析项目 (4)1.1乙炔气纯度的测定 (4)1.2乙炔气清净效果定性测定 (4)1.3乙炔气、放空气、氮气总管中含氧量的测定 (4)1.4中和塔碱液的测定 (4)1.5次氯酸钠溶液有效氯的测定 (5)2 氯乙烯合成工序分析项目 (6)2.1 氯化氢纯度的测定 (6)2.2 氯化氢中游离氯的测定 (6)2.3 混合气及合成转化后乙炔的测定 (7)2.4混合气及合成转化后氯化氢含量的测定 (7)2.5脱吸稀盐酸及副产盐酸含量的测定 (8)2.6碱液中的氢氧化钠，碳酸钠的测定 (8)2.7氯乙烯单体测定（精/粗VCM） (9)2.8原料气、产品气及净化气的测定 (9)2.9空间气体的测定 (9)2.10碱洗液及废水中汞含量的测定 (9)3 聚合工序分析项目 (11)3.1 水硬度的测定 (11)3.2水中氯离子含量的测定 (12)3.3水的pH值的测定 (13)4冷冻工序分析项目 (14)4.1氨纯度的测定 (14)4.2空间氨的测定 (15)4.3氯化钙溶液的测定 (15)4.4冷冻水中微量氨的测定 (16)4.5氯化钠浓度的测定 (17)4.6水样电导率的测定 (18)4.7水样浊度的测定 (19)5 PVC测试组的分析项目 (21)5.1新旧聚合分散剂浓度测定 (21)5.2高型号乳化剂浓度测定 (22)5.3高型号缓冲剂浓度测定 (22)5.4 缓冲剂碳酸氢铵（NH4HCO3）的分析 (22)5.5高型号引发剂EHP浓度测定 (23)5.6高型号引发剂TBPP浓度测定 (24)5.7引发剂CNP的测定 (25)5.8 PVC滤饼含水量的测定 (26)6 附录 (27)6.1 常用试剂的配制方法 (27)6.2 中间控制分析合格指标 (29)6.3空间中某些气体的爆炸范围（体积比） (29)6.4化验室安全操作规程 (29)6.5安全分析的种类及操作规范 (35)6.6福建东南电化厂区各装置动火作业执行等级分布表 (39)6.7东南电化厂区危险化学品分析参考标准 (39)1 乙炔工序分析项目1.1 乙炔气纯度的测定1.1.1方法原理采用气相色谱法测定乙炔气纯度。
PVC检测与分析PVC，即聚氯乙烯，是一种广泛使用的塑料材料，其应用领域包括建筑、电力、化工、医药等众多行业。
由于PVC具有耐热、耐酸碱腐蚀、电绝缘性好等特点，因此受到了广泛的关注和使用。
然而，PVC制品在生产和使用过程中可能存在一些质量问题，因此需要进行检测和分析。
本文将针对PVC的检测与分析进行详细阐述。
PVC的检测主要包括外观检验、物理性能测试和化学性能测试三个方面。
首先是外观检验，通过目测PVC制品的表面情况，包括是否有色差、毛糙、气泡、内部异物等问题；其次是物理性能测试，包括硬度、拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度等指标的测试，这些指标可以评估PVC制品的耐久性和机械强度；最后是化学性能测试，包括燃烧性能、热稳定性、耐化学品性能等指标的测试，以评估PVC制品的安全性和耐用性。
对于外观检验，常用的方法是目测和显微镜观察。
目测可以通过肉眼观察PVC制品的表面色泽、光泽度、平整度等，以判断表面质量是否合格。
显微镜观察可以进一步细致地观察PVC制品的表面和断口情况，以发现表面毛糙、气泡、内部异物等问题。
物理性能测试主要包括硬度、拉伸强度和断裂伸长率的测试。
硬度测试可以使用指针硬度计或杜氏硬度计进行，通过测量PVC制品在一定压力下的压痕深度，来判断其硬度水平。
拉伸强度和断裂伸长率的测试可以使用拉伸试验机进行，通过施加拉伸力，测量PVC制品在拉伸过程中的最大承受力和断裂前的延伸程度，以评估其机械强度。
化学性能测试主要包括燃烧性能、热稳定性和耐化学品性能的测试。
燃烧性能测试可以通过燃烧试验来进行，包括氧指数测试、烟密度测试和炭化长度测试，以评估PVC制品的燃烧性能。
热稳定性可以通过热重分析仪来进行测试，以评估PVC制品的热稳定性能。
耐化学品性能的测试可以通过浸泡试验和溶解试验来进行，以评估PVC制品对不同化学品的耐受性。
除了上述的检测方法外，还可以利用红外光谱仪、核磁共振仪、扫描电子显微镜等仪器对PVC进行进一步的分析。
PVC材料及其制品的快速定性定量分析方法周淑华 刘懿莉 周志诚 谭亮红 王 进(株洲时代新材料科技股份有限公司技术中心,株洲 412007) 摘要 详细介绍利用红外光谱分析法和热重分析法快速定性定量分析PVC材料及其制品的方法。
对于未知样品先用裂解法制样进行红外光谱分析初步定性,再用溶解法制样进行红外光谱分析验证;PVC材料热分解过程较复杂,不能直接从热重检测结果(TG曲线)读出各组分含量,需将检测结果通过线性回归方程计算得出PVC的含量, PVC含量在30%～80%范围内具有较好的线性关系(R=0.9983)。
与传统的分离、分析方法相比,此方法具有方便、快速、分析结果准确的优点。
关键词 红外光谱 热重分析 聚氯乙烯 定性定量分析 随着高分子材料的迅速发展,塑料的应用越来越广泛,在高分子材料成分剖析中,经常遇到未知塑料成分分析的问题。
人们常将傅立叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)等分析手段相结合来对塑料制品进行快速定性定量分析。
其方法是将样品直接热裂解或刮下少量粉末用K Br 压片进行FTIR初步定性分析,再用DSC测定其熔点或玻璃化转变温度(T g)证实定性分析结果,然后用TG定量分析。
定性定量分析的结果基本上能满足产品开发工作的需要。
聚氯乙烯(PVC)的情况比较特殊,一是PVC制品中往往加入了无机填料和对红外光具有较强吸收的酯类增塑剂,由于增塑剂和无机填料的干扰,按上述方法直接用FTIR分析较困难;二是PVC为非结晶物质,用DSC分析观察不到熔融、结晶峰,玻璃化转变也不明显,不能测出其熔点或T g来验证FTIR 分析结果;三是PVC热分解过程较复杂,在增塑剂等有机助剂挥发出来的同时,还会有PVC分解的氯化氢(HCl)气体挥发出来,这给定量分析带来了困难。
针对PVC制品的这些特殊性,笔者经反复试验和分析,总结出一套PVC快速定性定量分析方法,并且已经成功地应用于检测工作。
1 实验部分1.1 样品配方及加工方法 样品配方见表1。
用德国产Brabendar加工性能试验仪将表1所列配方物料混合、熔融、制样,温度为170℃,加压砝码重5kg,转子转速为40r/min,混合时间为30min。
1.2 实验仪器FTIR仪:W QF-410型,北京第二光学仪器厂;表1 样品配方g 原 料样品编号1#2#3#4#5#6#7# PVC60555045403025碳酸钙33333510钛白粉22222510邻苯二甲酸二辛酯7121722273025稳定剂3333333 注:以上原料都是外购工业品。
TG仪:TG209c型,德国耐弛公司。
1.3 实验方法1.3.1 FTIR分析[1]热裂解制样法FTIR分析:取剪碎的样品约0.5 g放入小玻璃试管中,将试管在酒精灯下缓慢加热赶走其中的空气,继续加热至样品裂解,用经蒸馏水湿润过的pH试纸测试裂解气的酸碱性,用玻璃棒沾取裂解液均匀涂在K Br盐片上进行FTIR分析。
溶解制样法FTIR分析:取剪碎的样品约0.2g 放入10m L玻璃试管中,加入约2m L四氢呋喃,搅拌至有机物完全溶解,加入适量无水乙醇析出絮状物,用玻璃棒将絮状物取出,弃去溶液和未溶解的无机物。
絮状物再用四氢呋喃溶解、无水乙醇析出,如此重复数次,所得絮状物再用四氢呋喃溶解(必要时离心去除无机成分),用玻璃棒沾取清液均匀涂在K Br盐片上,在红外灯下将溶剂挥发后进行FTIR分析。
1.3.2 TG分析[2] 取剪碎的样品约10mg,按照G B/T14837-1993的方法进行实验,即在氮气环境下以10℃/min升温速率由20℃升温至300℃,恒温10min;再继续 收稿日期:2004208229以20℃/min 的升温速率升温至550℃,恒温15min ;再改为空气环境,继续以20℃/min 的升温速率升温至650℃,恒温10min 。
2 结果与讨论2.1 定性分析2.1.1 制样方法的选择及FTIR 初步定性分析 在未知高分子材料样品成分分析中,由于事先不知样品的溶解性和熔点,不便于用溶解法和热压膜法制样。
硬质PVC 塑料可刮下粉末后用K Br 压片,但酯类增塑剂和无机填料会干扰谱图解析;而软质PVC 制品中含酯类增塑剂的量更多,不能用K Br 压片法制样。
所以在不清楚样品成分的情况下,最好的办法是先用热裂解制样法进行FTIR 分析,这样可以初步推测样品中可能的成分,以便确定进一步分析的方法。
本实验用热裂解制样法进行FTIR 分析后,发现其谱图(见图1)显示的主要是酯类物质的特征,也有PVC 的特征,如在813、743、700cm -1处为PVC 裂解产物引起的吸收峰。
裂解气呈强酸性,用镊子取少量样品燃烧,发现火焰根部呈绿色,燃烧后期自熄,说明其中可能有Cl 元素存在。
图1 PVC 样品直接裂解液的FTIR 谱图所以初步推测样品主体成分可能为PVC 。
可以用四氢呋喃溶解,采用溶解制样法进行FTIR 分析。
2.1.2 FTIR 准确定性分析 溶解制样法制样去掉了大部分增塑剂和无机填料,FTIR 谱图(见图2)显示的主要是PVC 的特征,在2975、2935、2913、2867cm -1处归属于饱和C —H 伸缩振动;在1435cm -1、1427cm -1处归属于CH 2变形振动;在1333、1254cm -1处归属于CHCl 中的C —H 弯曲振动;在964cm -1处归属于CH 2摇摆振动;在1099cm -1处归属于C —C 伸缩振动;在695、637cm -1和615cm -1处归属于C —Cl 伸缩振动,与PVC 标准谱图一致[3]。
图2 PVC 样品分离后溶解制样的FTIR 谱图2.2 定量分析2.2.1 原理 从纯PVC 粉料的TG 分析可以看出,PVC 在300℃之前就开始分解。
而高分子材料中的有机添加剂一般在300℃之前挥发出来,样品中的部分HCl 气体和有机添加剂同时失重,不能直接从TG 曲线上读出样品中PVC 或有机添加剂的含量。
PVC 完全失去HCl 后剩下_CH CH βn ,如果能从TG 曲线上读出_CH CH βn 的失重率,则可根据PVC 单元结构中各原子的质量贡献计算出样品中的PVC 含量。
实际上,PVC 在氮气环境下分解有残炭量,_CH CH βn 的含量应包括其在氮气环境的失重和残炭量,对于不含无机填料的样品,TG 曲线上的残余量即为残炭量。
对于含无机填料的样品,在空气环境中、650℃之前可以将纯残炭氧化完全。
所以在氮气环境下样品停止失重后改用空气环境,并升温至650℃保温至停止失重,此间失重率即为残炭量。
650℃后的剩余物主要是无机填料。
PVC 理论检出含量(W 1)可按式(1)计算:W 1=(C +D )×62.5/26×100%(1)式中:C ———_CH CH βn 在氮气环境下的失重 率,%;D ———残炭量,%;62.5———PVC 结构单元的摩尔质量,g/m ol ;26———CH CH 的摩尔质量,g/m ol 。
2.2.2 计算方法 图3是PVC 样品的TG 分析曲线。
图3中,第1部分失重主要包括有机添加剂(如增塑剂等)和部分从PVC 中分解出来的HCl (A );第2部分失重主要是PVC 中分解出来的HCl (B );第3部分失重主要是由PVC 失去HCl 后的_CH CH βn失重引起的(C );第4部分失重主要是PVC 在氮气环境下未分解完全的残炭量(D ),是由_CH CH βn 引起的;剩余部分主要为无机填料。
1—TG 曲线;2—微分曲线;3—温度曲线图3 PVC 样品的TG 及温度曲线 实验表明,PVC 的分解并不是在HCl 完全分解出来后_CH CH βn 才开始分解的,而是两种分解反应有部分同时进行,所以式(1)需要修正。
用1.1中7个配方样品进行分析,以理论检出含量(W 1)为横坐标,实际配方含量(W 0)为纵坐标作回归线,得出实际检出含量(W 2)计算的回归方程,结果见表2。
修正后的PVC 含量(W 2)按式(2)计算:W 2=(1.1532×W 1-20.244)×100%(2) 相关系数R =0.9983 1#样品和5#样品偏差较大,可能与加工过程有关。
6#、7#样品的制备和分析时间与其它5个样品的制备和分析时间相隔较长,可能是影响线性关系的一个因素。
不过该误差范围及检测精度可以满足产品开发和生产的需要。
2.2.3 应用实例 为了改善PVC 从半成品到成品的加工特性,达到提高产品质量的目的,有些PVC 制品在加工过程中加入了聚合物型加工添加剂。
在TG 分析时这些加工添加剂和PVC 一起热分解,使分析结果偏高。
所以,对于有聚合物型加工添加剂的制品,在计算理论检出含量(W 1)时需要减去这部分失重,即按式(3)进行计算:W 1=(C +D -N )×62.5/26×100%(3)式中:N ———聚合物型加工添加剂的含量,%。
为了验证定量分析方法的可靠性,对已知PVC含量的PVC 管材进行了分析,按投料量计算:该样品中实际聚合物型加工添加剂(E/VAC )含量为3.3%,PVC 含量(即W 0)为80.6%。
所绘制的TG 曲线如图4所示。
图4中,C 为22.8%,D 为17.6%,由于已知样品N 为3.3%,按式(3)算出W 1为89.2%;按式(2)算出PVC 含量W 2为82.6%。
检测含量与实际含量相差+2.0%。
该偏差一方面来自分析误差,另一方面可能来自生产过程,因为该样品是大批量生产的,在生产过程中要经过多道工序和多次计量。
1—TG 曲线;2—微分曲线;3—温度曲线图4 PVC 管材的TG 及温度曲线3 分析步骤通过以上分析总结出采用FTIR 和TG 分析PVC的步骤为以下几点:(1)首先观察样品的燃烧现象、热裂解气的酸碱性,并测试样品的裂解液FTIR 谱图,作出初步判断。
(2)用PVC 的溶剂四氢呋喃和非溶剂无水乙醇等分离样品中干扰FTIR 分析的有机添加剂和无机填料。
(3)溶解制样测试FTIR 谱图,得出定性分析结果。
(4)在一定条件[2]下对样品进行TG 分析:①一般将PVC 样品按式(1)计算出PVC 的理论检出含量W 1,再按式(2)计算出PVC 的实际检出含量W 2;②对于添加聚合物型加工添加剂的硬质PVC 制品,首先要根据该产品的配方原则估计出其中聚合物型加工添加剂的含量N ,再按式(3)计算出PVC 的理论检出含量W 1,再按式(2)计算出PVC 的实际检出含量W 2。
实践表明,该定量分析方法适用于PVC 含量为35%～80%范围内的PVC 材料和PVC 制品,分析结果能满足产品开发和生产的需要。
