第六章 维生素的测定

维生素c含量的测定实验报告维生素C是一种重要的营养成分，具有抗氧化作用，有助于增加免疫力和促进胶原蛋白的合成。

然而，由于人体无法自主合成维生素C，所以我们需要通过食物补充。

然而，不同食物中的维生素C含量各不相同，为了准确补充维生素C，我们需要了解食物中的维生素C含量。

为了测定维生素C含量，我们选择了柠檬、橙子和西红柿这三种常见的水果进行实验。

实验过程如下：首先，我们精确称量了每种水果的重量，以确保每个样本的质量一致。

接下来，我们将每个水果切成小块，并用搅拌器将其搅碎成汁。

为了保证测量的准确性，我们使用搅拌机低速搅拌，并耐心充分搅拌。

然后，我们将搅碎后的果汁过滤，并收集过滤后的汁液。

为了测定维生素C的含量，我们使用了一种叫做DCPIP（二氯苯酚蓝）的指示剂。

DCPIP是一种氧化还原指示剂，可以与维生素C发生反应，从而改变自身的颜色。

当维生素C的浓度高于一定阈值时，DCPIP的颜色由蓝色变为无色。

在准备实验的过程中，我们准备了一系列不同浓度的维生素C标准溶液，并将其加入不同的试管中，以便进行对照实验。

然后，我们将从各个水果中收集的汁液分别加入试管中，并观察反应的发生。

通过比较试管中DCPIP颜色的变化，我们可以推断出水果中维生素C的含量。

实验进行的过程中，我们发现柠檬汁与DCPIP反应后，DCPIP的颜色迅速从蓝色变为无色。

而橙子汁与DCPIP的反应则稍慢一些，需要较长的时间才能观察到颜色变化。

最后，西红柿汁与DCPIP的反应则发生的非常缓慢，并未观察到明显的颜色变化。

通过对实验结果的分析，我们可以初步得出维生素C含量由高至低的顺序为：柠檬 > 橙子 > 西红柿。

这与我们对不同水果的常识了解相符合，因为柠檬被广泛认为是富含维生素C的水果，而西红柿则被认为维生素C含量较低。

通过这个实验，我们可以更加清楚地了解到不同食物中维生素C的含量差异。

然而，需要注意的是，这个实验只是一种大致的定量方法，无法准确测定维生素C的具体含量。

实验^一、维生素 C 含量的测定一、 实验目的1、 掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。

2、 掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理、方法及其操作。

二、 实验原理用I 2标准溶液可以直接测定维生素 C 等一些还原性的物质。

维生素 C 分子 中含有还原性的二烯醇基，能被 丨2定量氧化成二酮基，反应式如下：--------- O --------C C —C C O OH OH HHIC —CH 2OH + 12IOH由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。

通过消耗I 2溶液的体积及其 浓度即可计算试样中维生素 C 的含量。

直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、 水果中维生素C 的含量。

等物质的量关系：n( Vc)==n( 12)0.17 6(cV)|2 Vc %= m(试样)三、仪器和试剂 (1)仪器分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架, 25ml 移液管 ⑵试剂医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，NaSO 标准溶液(0.1 mol/L)， 12标准溶液(0.1 mol/L)。

—O ---------C ——c —c II II I OOHCH 2OH + 2HI即:m(试样)V C %176(cV)i 210三、实验步骤1. 0.05 mol •L-1 I 2标准溶液的配制与标定将3.3g I 2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水(切不可多加！) 研磨，待丨2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL摇匀。

用移液管移取25.00mL Na2SQ标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用丨2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。

平行标定三次。

2. 维生素C含量的测定准确称取约0.2g维生素C片(研成粉末即用)，置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 10mL 2mol・L-1 HAc和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用12标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。

实验六、维生素C的测定——2，6一二氯靛酚滴定法（1）原理还原型抗坏血酸可以还原染料2，6一二氯靛酚。

该染料在酸性溶液中是粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失；还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。

在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中抗坏血酸含量成正比。

（2）试剂①1%草酸溶液（m/V）②2%草酸溶液（m/V）③抗坏血酸标准溶液准确称取20mg抗坏血酸，溶于1%草酸溶液，并稀释至100ml，置冰箱中保存。

用时取出5ml，置于50ml容量瓶中，用1%草酸溶液定容，配成0.02mg／ml 的标准使用液。

标定吸取标准使用液 5ml于三角瓶中，加入6%碘化钾溶液 0.5ml、1%淀粉溶液 3滴，以 0.001mol/L碘酸钾标准溶液滴定，终点为淡蓝色。

计算 c＝088.021VV式中 c——抗坏血酸标准溶液的浓度，mg/ml；V1—一滴定时消耗0.001mol/L碘酸钾标准溶液的体积，ml；V2—一滴定时所取抗坏血酸的体积，ml；0.088—一1ml 0.001mol/L碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量，mg/ml④2，6-二氯靛酚溶液称取 2，6-二氯靛酚50mg，溶于200ml 含有 52mg碳酸氢钠的热水中，待冷，置于冰箱中过夜。

次日过滤于 250ml棕色容量瓶中，定容，在冰箱中保存。

每星期标定一次。

标定取 5ml已知浓度的抗坏血酸标准溶液，加入1%草酸溶液 5rnl，摇匀，用 2，6-二氯靛酚溶液滴定至溶液呈粉红色，在15s不褪色为终点。

计算：T＝21V Vc式中 T—一每毫升染料溶液相当于抗坏血酸的毫克数，mg/ml；c—一抗坏血酸的浓度，mg/ml；V1－一抗坏血酸标准溶液的体积，ml；V2——消耗2，6-二氯靛酚的体积，ml。

⑤ 0.000167mol／L碘酸钾标准溶液精确称取干燥的碘酸钾0.3567g，用水稀释至100ml，取出 lml，用水稀释至100ml，此溶液 lml相当于抗坏血酸 0.088mg。

维生素c的含量测定方法
维生素 C 的含量测定方法
一、实验原理
维生素 C（水溶性维生素）是一种生物体必需的营养素，它的含量反映和保护人体健康的重要指标之一。

本实验采用酸度法测定维生素 C 含量。

根据双缩酸酐苷酸（DPPH）对维生素 C 的抗氧化作用，即抗氧化剂的抗氧化能力随着抗氧化剂浓度的减少而减弱的原理，采用UV-vis 波长540nm处的吸光度（A）改变率（ΔA）来测定维生素
C 的含量。

二、实验原料
1.0 mol/L 磷酸钠溶液；0.1 mol/L 双缩酸酐苷酸（DPPH）母液；50%乙醇；测定样品；标准维生素 C 的标准溶液。

三、实验步骤
1. 勺取0.2ml的维生素 C 样品，加入9.8ml的磷酸钠溶液，振荡混匀。

（做到样品浓度相等，以便获得精确的测定结果）
2. 将2ml的双缩酸酐苷酸（DPPH）母液加入1.0ml的样品液，振荡混匀，在室温下静置 10min 。

3. 测定 UV-vis 波长540nm处吸光度（A），用此值作为空白试验值，记为 A1。

4. 将1.0ml的样品液加入2.0ml的50%乙醇，振荡混匀，在室温下静置 10min，测定 UV-vis 波长540nm处吸光度（A），记为 A2。

5. 计算λ=540nm处的吸光度初变化值ΔA=A2-A1，根据ΔA与
维生素 C 标准溶液浓度的变化关系，求维生素 C 样品的含量。

维生素c的测定实验报告维生素C的测定实验报告维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种重要的营养物质，对于人体的健康具有重要的作用。

然而，维生素C是一种易于氧化的物质，容易受到外界环境的影响而失去活性。

因此，准确测定维生素C的含量对于我们了解其在食物中的含量以及其对人体健康的影响具有重要意义。

本次实验旨在通过一种简单而有效的方法，测定某种食物中维生素C的含量。

实验所用的方法是利用维生素C与碘化钾反应生成碘的特性，通过测定反应中生成的碘的含量来间接测定维生素C的含量。

首先，我们需要准备实验所需的材料和设备。

材料包括某种含有维生素C的食物样品、碘化钾溶液、淀粉溶液、稀盐酸溶液等。

设备包括量筒、烧杯、滴定管、分液漏斗等。

实验的步骤如下：1. 首先，我们需要将某种含有维生素C的食物样品称取一定量，并加入适量的稀盐酸溶液进行研磨和混合，以使维生素C与稀盐酸反应。

2. 接下来，我们将研磨好的食物样品溶液转移到一个烧杯中，并加入适量的碘化钾溶液。

在加入碘化钾溶液的过程中，我们需要搅拌均匀，以确保维生素C与碘化钾充分反应。

3. 当食物样品溶液与碘化钾溶液反应后，我们可以观察到溶液的颜色发生变化。

这是由于维生素C与碘化钾反应生成的碘溶液呈现出深蓝色。

4. 为了确定维生素C与碘化钾反应的终点，我们可以加入一滴淀粉溶液。

淀粉溶液在酸性条件下与碘溶液反应生成蓝黑色的复合物，可以作为指示剂。

当溶液的颜色由蓝色转变为无色时，说明维生素C与碘化钾的反应已经达到终点。

5. 为了测定维生素C的含量，我们需要通过滴定的方法来测定反应中生成的碘的含量。

首先，我们需要准备一定浓度的硫代硫酸钠溶液作为滴定剂。

然后，将滴定剂滴加到反应烧杯中，直到出现颜色变化，标志着碘与维生素C的反应已经完全消耗。

通过滴定的方法，我们可以得到维生素C与碘的化学计量比，从而计算出维生素C的含量。

实验中还需要进行一系列的对照实验和重复实验，以确保结果的准确性和可靠性。

维生素c的测定原理
维生素C是一种重要的水溶性维生素，也称作抗坏血酸。

维
生素C的测定方法有多种，其中常用的是间接滴定法和直接
滴定法。

间接滴定法基于维生素C与氧化剂间的反应。

在这个方法中，维生素C首先被氧化成二氧化碳和水，而氧化剂则被还原。

然后，剩余的氧化剂被一种指示剂检测，它会在氧化和还原之间发生颜色变化。

通过测量反应所需的氧化剂体积，可以确定维生素C的含量。

直接滴定法则是利用维生素C的还原性直接与含有已知浓度
氧化剂的溶液反应。

这个方法会产生电流，而该电流的大小与反应中维生素C消耗的数量成比例。

通过测量电流的强度，
可以得到维生素C的浓度。

无论是间接滴定法还是直接滴定法，都需要注意样品的制备和处理，以确保准确度和可重复性。

此外，选择适当的指示剂或电流计也很关键。

维生素C的测定方法广泛应用于食品、药
品和医学领域中，对于掌握维生素C的摄入量和相关疾病的
诊断具有重要意义。

简述维生素c的测定原理和方法
维生素C（抗坏血酸）的测定是通过一种化学反应来确定其浓度的。

以下是一种常见的维生素C测定原理和方法：
原理：
维生素C测定通常基于它与氧化剂发生反应的原理。

维生素C是一种还原剂，能够将氧化剂还原为其较低的氧化态。

测定时，维生素C与氧化剂反应后，根据氧化剂的反应产物的特性，测定维生素C的浓度。

方法：
1. 比色法（DCPIP法）：这种方法使用二氧化氯化二苯基苦味酮（DCPIP）作为氧化剂。

维生素C与DCPIP反应后，DCPIP的颜色由蓝紫色变为无色，颜色深浅与维生素C的浓度成正比。

可通过光密度计或比色计测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算维生素C的浓度。

2. 离子色谱法：这是一种高效液相色谱（HPLC）的方法。

维生素C在离子色谱柱上进行分离，并通过紫外（UV）检测器测定其峰面积或峰高。

维生素C的浓度可以由标准曲线推算得出。

3. 电位滴定法：这是一种电化学方法，利用维生素C作为还原剂，在特定电位下与氧化剂反应。

根据滴定过程中氧化剂滴定到电极上发生的电流变化，可以确定维生素C的浓度。

这些方法仅是维生素C测定的几种常见方法之一。

具体的测定原理和方法会根据实验目的、设备和试剂的可用性等因素而有所不同。

在实际操作中，需要根据实验要求选择适合的方法，并遵循相应的操作步骤和安全注意事项。

维生素c的测定原理维生素C（抗坏血酸）是一种重要的水溶性维生素，对人类健康至关重要。

它具有抗氧化作用，可以促进抗体生成，同时还参与胶原蛋白的合成与铁的吸收。

因此，维生素C的测定对于人体健康评估和保健非常重要。

维生素C的测定原理主要基于其特有的氧化还原性质。

在中性和弱酸性条件下，维生素C呈现强还原性，可以将某些氧化剂还原为相应的还原剂。

常用的测定方法有滴定法、分光光度法和高效液相色谱法。

滴定法是最常用的测定维生素C的定量方法之一。

其原理是利用维生素C对氧化剂的还原作用，将溶液中维生素C滴定至终点，终点是指氧化剂完全消耗而显色剂显色的临界点。

常用的氧化剂包括碘、二氧化锰等，而常用的显色剂为淀粉指示剂。

这种方法简便易行，测定结果准确可靠。

但滴定法存在一定的局限性，例如在光照下维生素C会被破坏，样品的保存条件非常重要。

分光光度法是一种较为精确的测定维生素C含量的方法。

它基于维生素C的强还原性，可以将某些氧化剂完全还原，并通过测定还原剂与氧化剂反应产生的物质的吸收光强来间接测定维生素C的浓度。

常用的氧化剂是二氧化碘，它与内标物质4-氨基醌反应，并生成带有特定吸收峰的吲哚醌。

利用紫外-可见光谱仪测量该吸收峰的光强，即可计算出维生素C的浓度。

这种方法要求仪器较为专业，但测定结果具有较高的准确性和可靠性。

高效液相色谱法是一种高灵敏度和高选择性的测定维生素C的方法。

它利用维生素C和内标品在一定条件下在高性能液相色谱柱上进行分离，并通过检测吸收峰的面积来计算出维生素C的含量。

这种方法的优点是分析快速、准确定量范围广，但设备要求较高，成本较高。

此外，还有其他一些测定维生素C的方法，如电化学法、发光法和荧光法等。

这些方法基本原理与滴定法、分光光度法或高效液相色谱法相似，但具有不同的优点和适用性。

总的来说，维生素C的测定方法主要基于其氧化还原反应特性。

滴定法、分光光度法和高效液相色谱法是最常用的方法，它们分别适用于不同的实验需求。

《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》中关于维生素C的含量测定的方法是使用二氧化碳挥发法。

具体步骤如下：
1. 取一定量的样品（通常为维生素C片剂或粉剂）。

2. 将样品溶解于水中，加入适量的稀盐酸。

3. 在含有样品溶液的烧瓶或烧杯中，设置双皮套装置，并通过瓶口通入氮气，以去除溶液中的氧气。

4. 在维持适当氮气流速的条件下，加入适量的氧化剂（例如碘化钾溶液）。

5. 用玻璃杆搅拌溶液，使溶液中的氧化剂与维生素C发生反应。

6. 经过一定时间的反应后，使用氨溴酚绿指示剂滴定剩余的氧化剂，直至颜色由蓝变黄绿。

7. 根据滴定所需的氨溴酚绿溶液的体积，计算出样品中维生素C的含量。

这种方法是基于维生素C在酸性条件下容易被氧化为脱氢抗坏
血酸的特性进行的。

通过控制反应条件和溶液中氧化剂的用量，可以准确测定维生素C的含量。

实验六高效液相色谱法分离和测定α-ＶE一、实验目的1. 了解高效液相色谱仪的基本结构，掌握液相色谱仪的基本操作方法。

2. 掌握液相色谱分析的定性及外标定量方法。

二、原理1. 高效液相色谱的特点高压泵输送流动相，梯度洗脱，可在柱后直接检测流出液成分，通过改变溶剂极性或强度进而改变色谱柱效能，分离选择性和组分的容量因子，实现改善色谱系统分离度的目的。

2. 高效液相色谱仪(1) 高压输液系统，是提供足够恒定的高压，使流动相以稳定的流量快速渗透通过固定相。

(2) 进样系统，一般采用旋转式六通阀在高压下进样。

(3) 分离系统，在液相色谱柱中完成。

(4) 检测系统，液相色谱常见检测器有：紫外光度检测器，示差折光检测器、荧光检测器电化学检测器。

3. 高效液相色谱的类型根据固定相和分离机理的不同，高效液相色谱如下几种类型(1) 液—固吸附色谱：基于各组分在固体吸附剂表面上具有不同吸附能力而进行分离。

(2) 液—液分配色谱：组分在两相间经过反复多次分配各组分间产生差速迁移，从而实现分离。

(3) 化学键合相色谱：通过共价键将有机固定液结合到硅胶载体表面得到各种性能的固定相。

(4) 离子交换色谱：离子交换树脂上可电离的离子与流动相中带相同电荷的组分离子进行可逆交换，由于亲和力的不同彼此分离。

(5) 离子色谱：用离交换树酯作为固定相，电解质溶液为流动相，用电导检测器检测。

(6) 凝胶色谱：基于试样中各组分分子的大小和形状不同来实现分离。

4. 实验原理反向色谱与正相色谱组成相反，是以非极性或弱极性的固定液制成的固定相，以极性或相对强的极性溶剂作为流动相组成的液—液分配色谱。

但目前多是采用化学反应的方法将非极性或弱极性的有机物分子键合到载体表面，制成键合相的固定相，所以也称键合相色谱。

这种色谱的分离机理比较复杂，一般认为是液—固吸附和液—液分配并存。

在反向HPLC中常用的键合相有十八烷基硅烷(Ｃ18）、辛基硅烷(Ｃ8)氰基硅烷、氨基硅烷等。

维生素的测定方法
维生素的测定方法可以分为生物学法和物理化学法两种。

生物学法：
1.生物促进法：利用维生素对生物体生长和发育的促进作用，通过观察生物体的生长情况来判断维生素含量。

2.营养缺乏试验法：将生物体置于缺乏特定维生素的培养基中，观察生物体的表现，从而测定维生素的含量。

物理化学法：
1.比色法：利用维生素与某些试剂发生特定反应后形成彩色产物，通过测定产生的光吸收来定量测定维生素含量。

2.荧光法：维生素具有发荧光的性质，通过测定维生素发出的荧光强度来定量测定维生素含量。

3.高效液相色谱法（HPLC）：利用高效液相色谱技术对维生素进行分离和定量分析。

4.气相色谱法（GC）：通过气相色谱对维生素进行分离和定量分析。

5.质谱法：利用质谱仪对维生素进行分析，可以通过质谱图谱来鉴定和定量维生素。

维生素的具体测定方法要根据维生素的性质和要求选择合适的方法进行测定。

各论第六章维生素类药物分析自测题一、最佳选择题1.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）A 17.61mgB 8.806mgC 176.1mgD 88.06mg2.能发生硫色素特征反应的药物是（）A 维生素AB 维生素B1C 维生素CD 维生素EE 烟酸3. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）A IUB gC mlD IU/gE IU/ml4. 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A 保持维生素C的稳定B 增加维生素C的溶解度C 使反应完全D 加快反应速度E 消除注射液中抗氧剂的干扰二、配伍选择题下列药物鉴别方法：A.硫色素反应B.三氯化锑反应C.与醋酐-浓硫酸反应D.银镜反应1. V A2. V C3. V B14. V D三、多选题1.维生素C与分析方法的关系有（）A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量测定B 与糖结构类似，有糖的某些性质C 无紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇结构有弱酸性2.对维生素E鉴别试验叙述正确的是（）A 硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育红而显橙红色C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子D FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子E FeCl3四、简答题1．维生素A具有什么样的结构特点？2. 试述用硫色素反应鉴别维生素B1的反应原理、反应条件和反应现象？3. 维生素D 三种含量测定方法的适用条件是什么？4. 简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？5.简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？四、计算题1．称维生素E片10片，总重为1.4906g，研细，称取0.2980g，用1.0mg/ml的内标溶液10ml溶解，用气相色谱法测定。