实验四 土壤的阳离子交换量

土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的测定方法确认报告1. 目的通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。

2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。

3.适用范围及方法标准依据本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。

本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定，也可用于胃酸性少含2：1型粘土矿物的土壤。

4. 方法原理用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。

蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。

土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液，在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定；但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制，以消除基体效应。

用土壤浸出液测定钙、镁时，还应加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。

5. 仪器与试剂5.1 仪器与设备：a)土壤筛：b)离心管：c)天平：d)电动离心机：e)原子吸收分光光度计：5.2试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。

5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1L。

必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0，然后定容至1L。

5.2.2 95%乙醇溶液5.2.3 液体石蜡（化学纯）5.2.4 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃马福炉中灼烧30min，冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。

5.2.5 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。

FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法F-HZ-DZ-TR-0029土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法1 范围本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。

2 原理土壤的阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用，它是由土壤胶体表面性质所决定。

土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体，其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。

土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用，它能调节土壤溶液的浓度，保持土壤溶液成分的多样性和平衡性，还可保持养分免于被雨水淋失。

土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。

阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量，常作为评价土壤保肥能力的指标，是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。

用中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵饱和的土，再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土样洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，根据铵的量计算土壤阳离子交换量。

3 试剂3.1 乙酸铵溶液：1mol/L ，称取77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近1000mL ，用氢氧化铵（1+1）或稀乙酸调节至pH7.0，然后加水稀释至1000mL 。

3.2 乙醇（950mL/L ）。

3.3 液体石蜡。

3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（950mL/L ），研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇（950mL/L ）至100mL 。

3.5 硼酸指示剂溶液：称取20g 硼酸，溶于1000mL 水中。

每1000mL 硼酸溶液中加入20mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，并用稀酸或稀碱溶液调节至紫红色（葡萄酒色），此时溶液的pH 为4.5。

土壤阳离子交换量的测定A. EDTA－乙酸铵盐交换法1 方法提要用0.005mol·L-1 EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤用pH7.0，石灰性土壤用pH8.5），与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换，在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物，且不会破坏土壤胶体。

由于NH4＋的存在，交换性H＋、K＋、Na＋也能交换完全，形成铵质土。

通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐，以蒸馏法蒸馏，用标准酸溶液滴定氨量，即可计算出土壤阳离子交换量。

2 适用范围本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。

3 主要仪器设备3.1 电动离心机：转速3000 r/min～5000r/min；3.2 离心管：100mL；3.3 定氮仪；3.4 消化管（与定氮仪配套）。

4 试剂4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液：称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸，加水溶解后稀释至900mL左右，以1：1氨水和稀乙酸调至pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH8.5（用于石灰性土壤的提取），转移至1000mL容量瓶中，定容；4.2 95%乙醇（须无铵离子）；4.3 硼酸溶液[ρ（H3BO3）＝20g·L-1]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中。

用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，转移至1000mL容量瓶中，定容。

4.4 氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中；4.5 盐酸标准溶液[c（HCl）＝0.05 mol·L-1]：吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L，充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定；4.6 pH10缓冲溶液：称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶的浓氨水（密度0.90）285mL，用水稀释至500mL；4.7 钙镁混合指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B，加100g氯化钠，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，贮于棕色瓶中备用；4.8 甲基红－溴甲酚绿混合指示：称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL ；4.9 纳氏试剂：称取10.0g 碘化钾溶于5mL 水中，另称取3.5g 二氯化汞溶于20mL 水中（加热溶解），将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红色的少量沉淀为止。

土壤阳离子交换量的测定（EDTA—铵盐快速法）土壤中有机无机胶体所吸附的交换性阳离子总量，称为土壤阳离子交换量，以100g 干土吸附阳离子的毫克当量数表示。

阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥供肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一，也是高产稳产农田肥力的重要指标。

方法原理：采用0.005M EDTA（乙二胺四乙酸）与1N醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的PH条件下（酸性土壤PH7.0，石灰性土壤PH8.5），这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。

同时由于醋酸铵缓冲液的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。

操作步骤：1. 称取通过60号筛的风干土样1.0g（精确到0.01g），有机质少的土样可称2—5g，将其小心放入100ml离心管中。

2. 沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品成均匀的泥浆状态。

再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净橡皮头玻璃棒。

3. 将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。

4. 将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，然后再用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。

检查方法见注意事项。

5. 最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，以橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml左右，其中加2ml液状石蜡（或2g 固体石蜡），1g左右氧化镁，然后在定氮仪上进行蒸馏，蒸馏方法同土壤全氮的测定。

同时进行空白试验。

结果计算阳离子交换量（m·e/100g土）=N×（V—V0）×100/样品重式中：V——滴定待测液所消耗盐酸毫升数V0——滴定空白消耗盐酸毫升数N——盐酸的当量浓度100——换算成每百克样品中的毫克当量数。

土壤阳离子交换量测定方法1前言土壤的阳离子由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。

它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca+、Mg+)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。

其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。

阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。

目前土壤阳离子交换量的测定方法主要有乙酸铵交换法，氯化铵-乙酸铵交换法，氯化钡-硫酸强迫交换法和乙酸钠-火焰光度法等一系列方法。

其中应用较为广泛的则是乙酸铵交换法，此方法适用于中性及酸性土壤，具有结果准确等优势。

利用阳离子交换测定仪进行实验，为后续蒸馏、滴定和计算节省了时间与人工。

2仪器与试剂2.1仪器K1160阳离子交换量测定仪，分析天平，离心机，离心管（100mL）。

2.2试剂盐酸（分析纯），1mol/L乙酸铵溶液，95%乙醇溶液，液体石蜡（化学纯），氧化镁，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，pH缓冲溶液，K-B指示剂，纳氏试剂，1mol/L氯化铵溶液。

详细试剂配制见附录。

3实验方法3.1样品制备：称取通过1mm筛孔的风干土样2.00g，放入100ml离心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态，在加入乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒，溶液收入离心管内。

将离心管用乙酸铵溶液使之质量平衡，粗配平。

平衡好的离心管对称放入离心机中，离心3-5min，转速3000r/min。

每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理2-3次，直到浸出液中无钙离子反应为止（检查钙离子：取浸出液5ml，放在试管中，加pH10缓冲溶液1ml，再加入少许K-B指示剂，如呈蓝色，表示无钙离子：如呈紫红色，表示有钙离子）。

土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的测定方法确认报告1. 目的通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。

2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。

3.适用范围及方法标准依据本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。

本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定，也可用于胃酸性少含2：1型粘土矿物的土壤。

4. 方法原理用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。

蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。

土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液，在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定；但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制，以消除基体效应。

用土壤浸出液测定钙、镁时，还应加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。

5. 仪器与试剂5.1 仪器与设备：a)土壤筛：b)离心管：c)天平：d)电动离心机：e)原子吸收分光光度计：5.2试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。

5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1L。

必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0，然后定容至1L。

5.2.2 95%乙醇溶液5.2.3 液体石蜡（化学纯）5.2.4 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃马福炉中灼烧30min，冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。

5.2.5 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。

土壤阳离子交换量的测定一、目的意义阳离子交换量的大不，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一，也是高产稳产农田肥力的重要指标。

二、方法原理有醋酸铵法，EDTA—铵盐快速法，醋酸法-氯化铵法，同位素法，醋酸钙法等，本实验仅介绍目前国内外普遍应用的醋酸铵法。

但此法在洗去多余盐溶液时，容易洗过头或洗不彻底，使结果偏低或偏高，故常用于例行分析。

对研究工作则不太适宜，适用于中性和酸性土壤。

EDTA—铵盐快速法适用于石灰法、中性和酸性土壤，此法除所用的交换剂为乙二铵四乙酸与醋酸铵的混合液而不同于醋酸铵法外。

其余操作方法及计算均相同。

醋酸铵-氯化铵法及醋酸钙法适用于石灰性土壤。

土壤吸收性复合体上的钾、钠、镁、铝、氢等阳离子，被提取液中的铵离子进行当量交换，使土壤成为NH4+饱和土，用95%酒精洗去多余的醋酸铵后，用定氮蒸馏的方法进行测氨，即可计算出土壤阳离子交换量。

三、操作步骤称取通过0.25mm筛孔的风干土2g（精确到0.01g），（如还要测定盐基含量则称5g），放入100ml离心管中，沿管壁加入少量1NNH4Ac溶液，用皮头玻璃棒搅拌样品，使成为均匀的泥浆状，再加NH4Ac溶液使总体积达到约60ml，充分搅拌使土壤分散，然后用NH4Ac 溶液洗净皮头玻棒与管壁上粘附的土粒。

将离心管成对地在粗天平上平衡，对称地放入离心机中，离心3-5分钟（转速3000转/分），弃去管中清液。

如此连续处理3-4次直到提取液中无钙离子反应为止。

（如要测交换性盐基时则须收集清液）。

将载土的离心管口向下，用自来水冲洗外部，然后再用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，以洗去过量的NH4Ac，洗至无铵离子反应为止。

用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用皮头玻棒搅成糊状，并洗入250ml 开氏瓶中，洗入体积控制在80-100ml左右，加1ml液体石蜡及10ml12%MgO悬浊液，然后在定氮器上进行蒸馏（蒸馏方法见土壤全氮量的测定），最后用HCL标准溶液滴定。

土壤阳离子交换量（CEC）是指土壤中所含有的可交换性阳离子总量，是评价土壤肥力和环境质量的重要指标之一。

CEC曲线是用来描述不同土壤类型中CEC的变化趋势的图表。

CEC曲线通常以pH值为横坐标，以CEC值为纵坐标绘制而成。

从图中可以看出，不同类型的土壤具有不同的CEC值和变化趋势。

例如，红壤和黄壤的CEC值较高，而砂土和粘土的CEC值较低。

此外，随着土壤pH值的变化，CEC值也会发生变化。

一般来说，在酸性土壤中，CEC值较高；而在碱性土壤中，CEC值较低。

CEC曲线还可以用于评估土壤对污染物的吸附能力。

当污染物进入土壤后，它们会与土壤中的阳离子发生竞争作用，从而影响土壤的CEC值。

因此，通过比较不同处理组之间的CEC值差异，可以评估土壤对污染物的吸附能力。

例如，一项研究发现，添加铁盐可以显著提高土壤对铜离子的吸附能力，并且这种效应可以通过CEC曲线来可视化地展示出来。

除了用于评估土壤肥力和环境质量外，CEC曲线还可以用于指导农业生产和管理。

例如，在施肥过程中，可以根据土壤的CEC值来确定合适的肥料种类和用量。

此外，在土地利用规划中，也可以根据不同地区的CEC值来选择合适的作物种植方式和耕作措施。

总之，CEC曲线是一种重要的工具，可以帮助我们更好地了解土壤的性质和功能。

通过对CEC曲线的研究和应用，我们可以更好地保护和管理我们的土壤资源，促进农业可持续发展和环境保护。