下载文档原格式
中学有机化学实验专题复习讲义龙文教育有机化学实验专题复习讲义一、复习要点①反应原理（方程式），②反应装置特点及仪器的作用，③有关试剂及作用，④反应条件，⑤实验现象的观察分析与记录，⑥操作注意事项，⑦安全与可能事故的模拟处理，⑧其他（如气密性检验，产物的鉴别与分离提纯，仪器的使用要领）二、主要有机制备实验(原理装置操作方法见附页)①C2H4、C2H4的制取，②苯的溴代与硝化，③石油蒸馏、④乙酸乙酯的制取，⑤肥皂的制取，三、有机性质实验(CH4、、C2H4、C2H4的性质，乙醇、苯酚、乙醛的性质，卤代烃的性质，糖类的性质，蛋白质的性质) 四、官能团的特征反应(1) 遇溴水或溴的CCl4溶液褪色：C�TC或C≡C； (2) 遇FeCl3溶液显紫色, 遇浓溴水产生白色浑：酚； (3) 遇石蕊试液显红色：羧酸；(4) 与Na反应产生H2：含羟基化合物（醇、酚或羧酸）； (5) 与Na2CO3或NaHCO3溶液反应产生CO2：羧酸； (6) 与Na2CO3溶液反应但无CO2气体放出：酚； (7) 与NaOH溶液反应：酚、羧酸、酯或卤代烃；(8) 发生银镜反应或与新制的Cu(OH)2悬浊液共热产生红色沉淀：醛； (9) 常温下能溶解Cu(OH)2：羧酸；(10) 能氧化成羧酸的醇：含“─CH2OH”的结构（能氧化的醇，羟基相“连”的碳原子上含有氢原子；能发生消去反应的醇，羟基相“邻”的碳原子上含有氢原子）； (11) 能水解：酯、卤代烃、二糖和多糖、酰胺和蛋白质；(12) 既能氧化成羧酸又能还原成醇：醛；(13) 卤代烃的水解，条件：NaOH, 水，取代；②NaOH, 醇溶液，消去。
(14) 蛋白质（分子中含苯环）与浓HNO3反应后显黄色。
五、有机物的分离，提纯1．甲烷气体中有乙烯或乙炔（除杂）（溴水）2．己烷中有己烯（除杂）（酸性KMnO4）（溴水可不可以？） 3．醋酸钠固体中有萘（除杂和分离）（升华） 4．苯有甲苯（除杂）（先酸性KMnO4、再NaOH） 5.苯中有苯酚（除杂和分离）（NaOH、分液） 6.乙醇中有水（分离和提纯）（CaO、蒸馏）7.乙酸乙酯中有乙醇和乙酸（除杂）（饱和Na2CO3） 8.溴苯中有溴（除杂）（NaOH、分液）9.硝基苯中有硝酸或NO2（除杂）（NaOH、分液） 10.硝基苯中有苯磺酸（除杂和分离）（NaOH、蒸馏） 11.蛋白质溶液中有少量食盐（除杂）（清水、渗析） 12.硬脂酸钠溶液中有甘油（提纯）（NaCl，盐析）十八个碳原子的脂肪酸钠盐13．蛋白质中有淀粉（除杂）（淀粉酶、水） 14.己烷中有乙醇（除杂和分离）（水洗、分液） 15．乙醇中有乙酸（除杂）（NaOH或CaO、蒸馏） 16．乙酸乙酯中有水（除杂）（无水Na2SO4） 17．苯酚中有苯甲酸（除杂）（NaHCO3、蒸馏）18．肥皂中有甘油（除杂和分离）（NaCl、盐析） 19．淀粉中有NaCl（除杂）（渗析）六、常见有机物的鉴别（要注意试剂的选择）1.甲烷、乙烯与乙炔的鉴别 (燃烧)（甲烷燃烧是蓝色火焰，乙烯是黄色火焰，乙炔是黄色火焰并有黑烟）2.烷烃与烯烃的鉴别（溴水或酸性KMnO4）3.烷烃与苯的同系物的鉴别（酸性KMnO4）4.卤代烃中卤素元素的鉴别（NaOH、HNO3、AgNO3）5.醇与羧酸的鉴别（指示剂） 6.羧酸与酯的鉴别（1）乙酸与乙酸乙酯的鉴别（水）（2）乙酸与甲酸甲酯的鉴别（水）（3）甲酸与乙酸的鉴别（新制的Cu(OH) 2）（4）甲酸与甲醛的鉴别（新制的Cu(OH) 2） 7.醛与酮的鉴别（新制的Cu(OH) 2或银氨溶液）8.酚与芳香醇的鉴别（浓溴水）（酚：常温下直接反应；苯环：催化剂下与液溴反应）9.淀粉与纤维素的鉴别（淀粉酶）10.蛋白质的鉴别，与浓HNO3反应后显黄色。
高三化学高考复习专题：有机实验有机实验专题(附参考答案)一、几种有机物的制备1、甲烷i)原理：3243CO Na CH NaOH COONa CH CaOii)药品：无水醋酸钠、碱石灰iii)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、疏松反应物有利于CH 4放出2、乙烯原理：C OH CH CH OH CH CH SO H 1702222342浓i)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3)ii)温度计水银球位置：反应液中iii)碎瓷片的作用：防暴沸iv)温度控制：迅速升至170℃v)浓硫酸的作用：催化剂、脱水剂vi)用NaOH 洗气：混有杂质CO 2、SO 2、乙醚及乙醇vii)加药顺序：碎瓷片无水乙醇浓硫酸3、乙炔原理：22222)(2H C OH Ca O H CaC i)为何不用启普发生器：反应剧烈、大量放热及生成桨状物ii)为何用饱和食盐水：减缓反应速率iii)疏松棉花的作用：防止粉末堵塞导管4、制溴苯+ Br 2 + HBr ─BrFe △原理：i)加药顺序：苯、液溴、铁粉ii)长导管作用：冷凝回流iii)导管出口在液面上：防倒吸iv)粗产品的物理性质：褐色油状物v)提纯溴苯的方法：碱洗5、硝基苯的制取原理：C C SO H NO HO 60~55242浓NO 2OH 2i)加药顺序：浓硝酸浓硫酸（冷却）苯ii)长导管的作用：冷凝回流iii)温度计水银球位置：水浴中iv)水浴温度：55℃---60℃v)粗产品的性质：淡黄色油状，密度比水大比混合酸小vi)如何提纯：碱洗6、酚醛树脂的制取原理：nOH )(2H O nCH 催OHCH 2n OnH 2i)沸水浴ii)长导管的作用：冷凝回流、导气iii)催化剂：浓盐酸（或浓氨水）iv)试管清洗：酒精浸泡7、酯化反应原理：CH3C OHO+H18OC2H5浓H2SO4CH3CO18OC2H5+H2Oi)加药顺序：乙醇浓硫酸醋酸ii)导管口在液面上：防倒吸iii) 浓硫酸的作用：催化剂、脱水剂iv)长导管作用：冷凝v)饱和碳酸钠：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度小结：相似实验的比较①水浴温度比较：制硝基苯、制苯磺酸、制酚醛树脂、乙酸乙酯水解②温度计水银球的位置的比较：制乙烯、制硝基苯、石油蒸馏、溶解度测定③导管冷凝回流：制溴苯、制硝基苯、制酚醛树脂只冷凝：制乙酸乙酯、石油蒸馏（冷凝管）二、有机物的性质实验㈠银镜反应含有醛基的烃的衍生物：（1）醛类（2）甲酸、甲酸盐、甲酸酯（3）醛糖（葡萄糖、麦芽糖）（4）不含醛基的果糖也可以发生银镜反应实验要点1、银氨溶液的制备：稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。
1.在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。
2.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
3.据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。
有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。
被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。
4.如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。
除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。
除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
5.判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。
(1)在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
(2)用蒸馏法，分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
有机化学实验考核复习提纲(-)实验装置的安装1.安装蒸憎乙醴的装置。
2.安装熔点测定装置。
3.安装水蒸汽蒸懾装置。
4.安装加热回流的装置。
5.安装利用共沸去水的反应装置。
6.安装趁热过滤装置和样品抽滤装置。
7.选出重结晶所用的全部仪器。
8.安装环己烯制备以及捉纯的装置。
9.安装制备正澳丁烷和将粗品分离出来的装置。
10.安装合成2■甲基・2■己醇以及蒸侧纯品的装置。
11.安装连续合成乙酸乙酯的装置。
12.安装合成乙酸异戊酯的回流装置。
13.安装合成乙酸丁酯的装置。
14.制备到一个有机物，其沸点是16()。
经多步洗涤、干燥后，谙安装一个合适的装置将其蒸懈出来。
15.安装带有分水器的回流反应装置。
16.有一个混合物:A沸点是83°C, B沸点是100°C, C沸点是90。
(3,请安装一个能分离它们的装置。
17.混合物中含冇大屋树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸懈、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反甌在1()()弋左右时有20.1 mmHg的蒸汽压，请安装一个能分离此混合物的装置。
(-)实验操作的掌握1.演示分液漏斗的操作。
2.搭建一个内消旋酒石酸的分了模型。
3.搭建一个1 ■甲基-2-氯环己烷的优势构象分子模型，并说出它是顺式还是反式。
4.熔点测定时，操作毛细管的封口、样品的研磨、装样。
5.搭建一个(1S,2S)亠甲基2氯环己烷的椅式构象分子模型。
6.搭建一个(Z) -3-氯-2-戊烯的分子模型。
7.某学生在制备己二酸实验中做到用水璽结晶，加入活性碳脱色，滤去不溶性物后，滤液析出大量结晶，请你将此实验继续做至用红外灯烘T•这一步。
8.某学卞做阿斯匹林制备，除去高聚物后，滤液酸化，析出大量结晶，请你将实验继续做到产品干燥前这步。
（三）知识点的掌握1.什么叫蒸锚？利用蒸懈能将沸点相差至少多大的液态混介物分开？如果液体具冇恒定的沸点，能否认为它是单纯物质。
2.常压蒸谓中，圆底烧瓶为什么要加入沸石？如果加热后才发觉未加入，应该怎样处理才安全？怎样才能保证冷凝管套管小充满水？3.测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸憎时，温度计的水银球应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？4.什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两利|熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？冇机物中含杂质时，熔点特征是什么？测定熔点时，判断始熔的现象是：（），判断全熔的现象是：（）A、样品塌落并出现液滴B、样品发毛C、样品收缩D、样品全变透明5.重结晶的作用是什么？重结晶要经过哪些步骤？何种操作可检测经重结晶产品的纯度? 重结晶趁热过滤时，应选用：（）A、金属漏斗B、玻璃漏斗C、金属漏斗加短颈玻璃漏斗D、金属漏斗加长颈玻璃漏斗重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗屮的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（）A、母液B、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水6.水蒸汽蒸饰的原理是什么？水蒸气蒸係装置包括哪四个部分？装置屮T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近容器底部？7.分懈的原理是什么？分蚀柱为什么要保温？木学期哪个冇机实验用到了分馆柱？请写出该实验的原理。
大学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)史上最震撼的《大学有机化学实验》全部实验复习材料完整版！！你从未见过的珍贵考试资料！！Ps:亲!给好评,有送财富值哦! #＾_＾!!一．仪器名称（考点）（考10分）①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏斗⑥恒压滴液漏斗（1）（2）（3）（4）（1）三口链接管，（2）蒸馏头，（3）尾接管，（4）布氏漏斗二、相关基础常识（考点）如：1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。
5.重结晶过程中，若无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。
6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。
9.使用布氏漏斗抽滤时，滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。
一蒸馏与沸点的测定（重点）仪器的安装：仪器装置的总原则是由下往上，由左到右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反的顺序逐个的拆除。
需注意的问题：1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上？3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。
5.进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。
6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
有机实验(课本上)收集于网络，如有侵权请联系管理员删除课本上的有机实验一、乙炔1、实验室制乙炔①反应原理：____________________________。
②发生装置：使用“固体＋液体―→气体”的装置(如图所示)。
③收集方法：__________法。
④净化方法：用NaOH 溶液或硫酸铜溶液洗气，即可除去H 2S 、PH 3等杂质气体。
⑤注意事项a ．用试管做反应容器制取乙炔时，由于CaC 2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导气管，应在导气管附近塞入少量棉花。
b ．电石与水反应很剧烈，为了得到平稳的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水，并用分液漏斗控制水流的速率，让食盐水逐滴慢慢地滴入。
c ．因反应放热且电石易变成粉末，所以制取乙炔时不能使用启普发生器。
2、为探究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量工业用电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
乙同学发现在甲同学的实验中，褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊，推测在制得的乙炔中还可能含有少量还原性的杂质气体，由此他提出必须先除去之，再与溴水反应。
请你回答下列问题：(1)写出甲同学实验中两个主要的化学方程式 、 。
(2)甲同学设计的实验 （填能或不能）验证乙炔与溴发生加成反应，其理由是： 。
(a)使溴水褪色的反应，未必是加成反应 (b)使溴水褪色的反应，就是加成反应 (c)使溴水褪色的物质，未必是乙炔 (d)使溴水褪色的物质，就是乙炔(3)乙同学推测此乙炔中必定含有的一种杂质气体是 ，它与溴水反应的化学方程式是 ；在验证过程中必须全部除去。
(4)为验证这一反应是加成而不是取代，丙同学提出可用pH 试纸来测试反应后溶液的酸性，理由是 。
学法指导实验室用电石与水反应来制取乙炔，由于反应太快，通常用饱和食盐水代替水参加反应，电石的主要成分是碳化钙还有少量的杂质硫化钙、磷化钙等，这些杂质也能与水反应生成硫化氢、磷化氢等具有还原性的气体，这些气体能被溴水氧化。
一、填空题1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积〔1/3〕液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为〔从下到上〕〔从左到右〕。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球局部应放在〔b形管两侧管的中部〕, 试料应位于〔温度计水银球的中部〕，以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距〔变大〕，测得的熔点数值〔偏高〕。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用〔甘油浴〕。
被测物熔点在140-250℃时，可选用〔浓硫酸〕；被测物熔点>250℃时，可选用〔浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液〕；还可用〔磷酸〕〔硅油〕或〔〕〔〕。
6、实验中常用的冷凝管有〔直形冷凝管〕、〔球形冷凝管〕、〔蛇形冷凝管〕。
安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的〔中间〕部位。
7、〔常压蒸馏〕、回流反响，制止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。
8、百分产率是指〔实际得到的纯粹产物的质量〕和〔计算的理论产量〕的比值。
9、一个纯化合物从开场熔化至完全熔化的温度范围叫〔熔距〕。
纯固态有机化合物的熔点距一般不超过〔0.5 〕。
10、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为〔2到3mm〕。
11、蒸馏装置是依次按照〔圆底烧瓶〕、〔蒸馏头〕、〔温度计〕、〔直形冷凝管〕、〔接引管〕和〔接收瓶〕的顺序进展安装。
12、萃取的主要理论依据是〔分配定律〕，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度〕。
可用与水〔的化合物〕的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。
,13、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在承受器上连接一个〔枯燥管〕防止〔水分〕侵入。
14、有机实验常用的搅拌方法有：〔人工搅拌〕、〔机械搅拌〕、〔磁力搅拌〕。
15、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施〔投晶种〕、〔用玻棒摩擦器壁〕、〔浓缩母液〕。
16、一个纯化合物从开场熔化至完全熔化的温度范围叫〔熔距〕17、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为〔蒸馏〕。
有机实验复习题库一、填空题1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（1/3 ）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（从下到上）（从左到右）。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（b形管两侧管的中部）, 试料应位于（温度计水银球的中部），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（变大），测得的熔点数值（偏高）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（甘油浴）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用（浓硫酸）；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（磷酸）（硅油）或（）（）。
6、实验中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管）、（蛇形冷凝管）。
安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（中间）部位。
7、（常压蒸馏）、回流反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。
8、百分产率是指（实际得到的纯粹产物的质量）和（计算的理论产量）的比值。
9、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）。
纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5 ）。
10、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（2到3mm）。
11、蒸馏装置是依次按照（圆底烧瓶）、（蒸馏头）、（温度计）、（直形冷凝管）、（接引管）和（接收瓶）的顺序进行安装。
12、萃取的主要理论依据是（分配定律），物质对不同的溶剂有着不同的溶解度）。
可用与水（的化合物）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。
, 13、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（水分）侵入。
14、有机实验常用的搅拌方法有：（人工搅拌）、（机械搅拌）、（磁力搅拌）。
15、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（投晶种）、（用玻棒摩擦器壁）、（浓缩母液）。
16、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）17、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。
19、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（初熔至全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（变大）。
20、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
21、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的（固体）；(2)混合物中含有（焦油状）物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的高沸点有机物质。
22、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%）以下，如果杂质含量太高，可先用（萃取），（色谱）方法提纯。
23、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（空气冷凝管）。
25、在测定熔点时样品的熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液. 26、液-液萃取是利用（物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同）而达到分离, 纯化物质的一种操作.27、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（三氧化铬）和（吡啶）在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高锰酸钾）等。
28、重结晶溶剂一般过量（20% ），活性炭一般用量为（1%-3%）。
29、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。
31、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏(Vigreux)分馏柱）和（填充式分馏柱）。
32、温度计水银球（上端）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
33、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。
34、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。
第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。
碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。
第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。
二、选择题1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（A ）。
A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、液体混合物成分的沸点相差（ C ）℃以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
A、10B、20C、30D、403、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（A ）。
30表示磨口长度为30mmA、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度4、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（ B ）摄氏度以下。
A、67B、83C、50D、905、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（A ）。
A、吸附产品B、发生化学反应C、颜色加深D、带入杂质6、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（ A）。
A、 2/3，1/3B、3/4，1/3C、 3/4，1/2D、2/3，1/27、在正溴丁烷的制备过程中，采用了（ B ）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱8、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（ A ）不同来进行分离的操作。
A、溶解度B、亲和性C、吸附能力9、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（B）规格的烧瓶。
A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL10、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（ A ）。
A、 2/3，1/3B、3/4，1/3C、 3/4，1/2D、2/3，1/211、欲获得零下10℃的低温，可采用哪一种冷却方式（B）。
A、冰浴B、食盐与碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物D、液氨12、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（A）。
A、提勒管上下两支管口之间B、提勒管上支管口处C、提勒管下支管口处D、提勒管中任一位置13、某化合物熔点约250-280℃时，应采用哪一种热浴测定其熔点（ C ）。
A、浓硫酸B、石蜡油C、磷酸D、水14、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（ B ）做干燥剂。
A、NaB、无水CaCl2C、无水CaOD、KOH15、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（A ）萃取。
A、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水16、常用的分馏柱有（A/B/C）。
A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱17、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ A ）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物18、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）。
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂19、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。
A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL20、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ A ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头21、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（A）。
A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/322、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C ）。
A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
23、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ A ）。
A、未反应的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水25、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（ B ），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶26、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ B ）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、乙酸乙酯中含有（ D ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A、乙醇B、水C、乙酸D、有色有机杂质27、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。
A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%28、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ B ）A、环己酮的制备B、正溴丁烷的制备C、乙酸乙酯的制备D、乙醚的制备29、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B ）。
A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚30、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。
1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。
（×）2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（×）3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
（×）4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。
（×）5、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。
（×）6．用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。
（×）7、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。
（×）8．测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点约15℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
（×）10、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。
（√）11、在反应体系中，沸石可以重复使用。
（×）12、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/2 3/4。
（×）13、测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
（√）14、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
（×）15、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。
（×）16、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
（×）17、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
（√）18、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏（√）19、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示磨口大端直径（√）。
