药物分析第八章

《药物分析学》第八章杂环类药物的分析复习检测题一、选择题1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（）A、茚三酮反应B、戊烯二醛反应C、坂口反应D、硫色素反应E、二硝基氯苯反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A、地西泮B、阿司匹林C、异烟肼D、苯佐卡因E、苯巴比妥3．硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（）A、红色荧光B、橙色荧光C、黄绿色荧光D、淡蓝色荧光E、紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A、地西泮B、阿司匹林C、莘巴比妥D、苯佐卡因E、以上均不对5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法D、钯离子比色法E、pH指示剂吸收度比值法6．异烟肼不具有的性质和反应是（）A、还原性B、与芳醛缩合呈色反应C、弱碱性D、重氮化偶合反应7．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（）A、低价态的硫元素B、环上N原子C、侧链脂肪胺D、侧链上的卤素原子8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。

加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。

吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（）A、0.03%B、0.02%C、3%D、0.3%E、0.1%9．可与AgNO3生成银镜反应的药物有（）A、氯丙嗪B、安定C、尼可刹米D、阿司匹林E、以上都不对10．用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入（）A、醋酸B、氯仿C、甲醇D、乙醇E、3%丙酮11．异烟肼中的特殊杂质是（）A、游离肼B、硫酸肼C、水杨醛D、对一二甲氨基苯甲醛E、SA12．苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用（）A、TLC法B、GC法C、IR法D、UV法E、差示分光光度法13．可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有（）A 、氯丙嗪 B、安定 C、异烟肼 D、尼可刹米 E、阿司匹林14．中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为（）A、溴化氰B、溴化钾C、碘化钾D、溴酸钾E、氯化钾15．采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是（）A、巴比妥B、对乙酰氨基酚C、乙酰水杨酸D、异烟肼E、利眠宁16．尼可刹米是属于哪类药物（）A、芳酸类B、杂环类C、维生素类D、抗生素类E、芳胺类17．钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（）A、盐酸氯丙嗪B、异烟肼C、尼可刹米D、乙酰水杨酸E、利眠宁18．用溴酸钾法测定异烟肼的依据是（）A、吡啶环的弱碱性B、酰肼基的还原性C、吡啶环的特性D、遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性E、以上均不对19．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用（）A、差示分光光度法B、比浊法C、薄层色普法D、HPLC法E、GC20．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（）A、NaHSO3B、Na2SO3C、VB1D、VC（抗坏血酸）E、硫代硫酸钠21．用铈量法测定吩噻嗪类药物，指示终点的方法为（）A、加酚酞指示终点B、加甲基橙C、加溴酚蓝D、加甲基红E、自身指示剂22．对于吩噻嗪类药物，可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（）A、与Fe3+呈色B、铈量法C、非水滴定法D、薄层色普法E、以上都不对23．在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定（）A、对乙酰氨基酚的含量B、巴比妥类的含量C、维生素C的含量D、止血敏的含量E、以上都不对24．异烟肼中的特殊杂质是指（）A、硫酸肼B、水杨醛C、SAD、对一二甲氨基苯甲醛E、以上都不对25．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（）A、NaHSO3B、Na2SO3C、VB1D、Na2S2O3E、以上都不对26．对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（）A、与金属离子络合呈色（钯离子比色法）B、与Fe3+呈色C 、非水滴定法 D、铈量法 E、薄层色谱法27．用差示分光光度法检查异烟肼中游离肼，在叁比溶液中加入（）A、甲醇B、乙醇C、醋酸D、氯仿E、丙酮（3%）28．异烟肼的含量测定，2005版药典采用溴酸钾法，所用的指示剂为（）A、乙氧基黄啥精B、甲基红C、酚酞D、甲基橙E、结晶紫29．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应（）A、巴比妥类B、维生素B1C、异烟肼D、尼可刹米E、青霉素30．在强酸介质中的KBrO3反应是测定（）A、异烟肼含量B、对乙酰氨基酚含量C、巴比妥类含量D、止血敏含量E、维生素C含量31．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是（）A、形成配位化合物B、放出二乙胺气体C、形成沉淀D、形成腙E、形成银镜反应32．酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团（）A、青霉素类B、尼可刹米类C、巴比妥类D、盐酸氯丙嗪E、以上都不对33．根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、非水溶液滴定法B、在胶束水溶液中滴定C、紫外分光光度法D、铈量法E、钯离子比色法34．根据异烟肼的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、溴酸钾法B、溴量法C、剩余碘量法D、钯离子比色法E、非水溶液滴定法35．根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、比色法D、高效液相色谱法E、铈量法36．下列方法中可用于异烟肼含量测定的是（）A、非水酸量法B、碘量法 D、溴酸钾法 E、亚硝酸钠法二、填空题1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去个电子显红色，失去个电子红色消褪。

药物分析第八章作业题第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析姓名学号一、选择题1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有()(A)重氮化-偶合反应(B)氧化反应(C)磺化反应(D)碘化反应2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()(A)Ar-NH2(B)Ar-NO2(C)Ar-NHCOR(D)Ar-NHR3．盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查，中国药典采用的方法为()(A)离子交换色谱法(B)正相色谱法(C)离子对色谱法(D)纸色谱与紫外光谱联用(E)毛细管电泳法4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为()(A)电位法(B)外指示剂法(C)内指示剂法(D)永停滴定法(E)碱量法5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有()(A)对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量(B)水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量(C)芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐(D)在强酸性介质中，可加速反应的进行(E)反应终点多用永停法指示6．下列哪些药物属于酰苯胺类乙麻药()(A)盐酸普鲁卡因(B)盐酸利多卡因(C)盐酸罗哌卡因(D)苯佐卡因(E)盐酸布比卡因7．盐酸普鲁卡因属于()(A)酰苯胺类药物(B)苯乙胺类药物(C)抗生素类药物(D)对氨基苯甲酸酯类药物(E)芳酸类药物8．亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。

其原因是()(A)避免亚硝酸挥发和分解(B)防止被测样品分解(C)防止重氮盐分解(D)防止样品吸收CO2(E)避免样品被氧化9．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为()(A)甲基红-溴甲酚绿指示剂(B)淀粉指示剂(C)酚酞(D)甲基橙(E)碘化钾—淀粉指示剂10．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为()(A)甘汞-铂电极系统(B)铂-铂电极系统(C)玻璃电极-甘汞电极(D)玻璃电极-铂电极(E)银-氯化银电极11．盐酸罗哌卡因的光学纯度检查可采用()(A)HPLC(B)UV(C)CE(D)TLC(E)PC12．重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有以下几种，其中不正确的条件是()(A)加入适当的溴化钾加快反应速度(B)加过量的盐酸加速反应(C)室温(10～30℃)条件下滴定(D)滴定管尖端插入液面下滴定(E)滴定管尖端不插入液面下滴定13．下列哪个药物不具有重氮化偶合反应()(A)盐酸丁卡因(B)对乙酰氨基酚(C)盐酸普鲁卡因(D)盐酸氯普鲁卡因14.中国药典采用()法指示重氮反应的终点。

第八章练习题一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1．芳胺类药物是指( )。

A．分子中含有氨基的药物 B．分子中有苯环的药物 C．A+BD．具有碱性的药物 E．A+B且A与B直接相连的药物2．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是( )。

A．增加K+的浓度，以加快反应速率 B．形成NaBr以防止重氮盐分解C．使滴定终点的指示更明显 D．利用生成的Br2的颜色指示终点E．能生成大量的NO+．从而加快反应速率3．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾之所以能够加快其反应的速率，是因为( ) A．溶液中K+浓度增大 B．能够生成NaBr C．能生成大量NOBrD．有Br2生成 E．能增大芳伯胺化合物的浓度4．在下列药物中，对氨基酚是存在其中的特殊杂质的是( )。

A．对氨基水杨酸钠 B．盐酸普鲁卡因 C．盐酸利多卡因D．对乙酰氨基酚 E．阿司匹林5．盐酸普鲁卡因注射液中应检查( )。

A．对氨基苯甲酸 B．对氨基酚 C．间氨基酚D．对氨基水杨酸 E．对氯乙酰苯胺6．中国药典中规定的盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查是用( )。

A．紫外分光光度法 B．高效液相色谱法 C．薄层色谱法D．化学反应法 E．灵敏度法7．中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是( )。

A．0～5℃ B．5～10℃ C．0～10℃ D．10～20℃ E．10～30℃8．下列有关亚硝酸钠滴定法的叙述中，正确的是( )。

A．在盐酸中进行滴定 B．在氢溴酸中进行滴定 C．在硫酸中进行滴定D．在硝酸中进行滴定 E．A+B9．永停滴定法指示终点是( )。

A．用两个相同的铂电极插入到被测溶液中 B．在两个电极间外加110～200 mV的电压C．利用产生的电流指示滴定终点 D．利用电位的突跃指示滴定终点．E．如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡10．对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显( )。

A．紫堇色 B．蓝紫色 C．紫红色 D.紫色 E. 赭色11．中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用的方法是( )。

2021执业药师《药物分析》章节复习:第八章自己整理的2021执业药师《药物分析》章节复习:第八章相关文档，希望能对大家有所帮助，谢谢阅读！第八章芳香酸及其酯的分析第一节阿司匹林及其制剂的分析一、阿司匹林的分析(1)识别1.氯化铁反应这些药物水解后能产生酚羟基，在中性或弱酸性条件下能与氯化铁试液反应生成紫铁配位化合物。

适宜的pH值应为4 ~ 6，配位化合物应在强酸性溶液中分解。

这种反应极其敏感，只需稀释溶液即可检测。

如果取样量大，颜色太暗，可以用水稀释观察。

2.水解反应将阿司匹林和碳酸钠测试溶液加热并水解，得到水杨酸钠和乙酸钠。

用过量稀硫酸酸化后，白色水杨酸沉淀，出现乙酸气味。

3.红外吸收光谱法用波数(cm-1)对振动类型进行分类3300~2300 OH羟基1760，1695 C=O羰基1610，1580 C=C苯环1310，1190碳氧酯基(2)特殊杂质的检查1.溶液的澄清度：利用溶出行为的差异来检查碳酸钠试液在原料药中的不溶物。

阿司匹林溶于碳酸钠试液，杂质不溶。

不溶杂质：未完全反应的苯酚，或水杨酸在过高温度下精制时产生脱羧副反应的苯酚，以及合成过程中副反应产生的乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。

2.水杨酸：由生产过程中的不完全乙酰化或储存过程中的水解产生。

水杨酸对人体有毒性，分子中的酚羟基在空气中逐渐氧化成一系列醌类有色物质，如淡黄色、红棕色甚至深棕色，使阿司匹林产品变色。

检验原理：阿司匹林结构中没有酚羟基，所以不能与高铁酸盐反应，而水杨酸可以与高铁酸盐反应产生紫色，不能比一定量的水杨酸对照溶液产生的颜色更深。

限值为0.1%。

3.易碳化：检查被硫酸碳化着色的微量有机杂质。

(3)含量测定：酸碱滴定阿司匹林结构中游离羧基的直接滴定可用碱滴定溶液进行。

用于阿司匹林的测定。

方法：取本品约0.4g，准确称量，加入20毫升中性乙醇(中性至酚酞指示剂)，溶解，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定溶液(0.1毫升/升)滴定。