磺胺类药物的质量分析

摘要对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。

评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg 时,扩展不确定度为3.4μg/kg 。

不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS 定量重复性、样品定容、样品称量。

关键词国家标准;GB/T 21316—2007;动物源性食品;磺胺;不确定度评定中图分类号S859.84文献标识码A 文章编号1007-5739(2020)01-0224-04开放科学(资源服务)标识码(OSID )Uncertainty Evaluation for Determination of Sulfonamide Residues in Animal-derived Foods by National StandardGB/T 21316-2007CHEN Zhang-jie(Fujian Institute for Food and Drug Quality Control ,Fuzhou Fujian 350001)Abstract The uncertainty of determination of sulfonamide residues in animal-derived foods by GB/T 21316-2007was evaluated.According to "Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement"(JJF 1059.1-2012)and "Guidance on Quantifying Uncertainty in Chemical Analysis"(CNAS -GL006:2019),a mathematical model for determination of sulfonamide residues in eel meat was established.Based on the sources of the measurement uncertainty ,each uncertainty of sulfamethazine as an example was evaluated and analyzed.The evaluation results showed that the extended uncertainty was 3.4μg/kg when the test result of sulfamethazine content in samples was 10.4μg/kg.The uncertainty was arranged in order from large to small ,which were least squares calibration ,measurement repeatability ,recovery rate ,standard solution preparation ,LC/MS/MS quantitative repeatability ,sample volume determination and sample weighing.Key words national standard ;GB/T 21316-2007;animal-derived food ;sulfonamide ;uncertainty evaluation国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定陈章捷(福建省食品药品质量检验研究院,福建福州350001)磺胺类药物是以对位氨基苯磺酰胺(简称磺胺)为基本结构的一类人工合成抗生素的总称,具有抗菌谱广、吸收迅速、使用方便、价格低廉等优点,广泛应用于人类医学和畜牧行业。

药物分析练习题库含参考答案一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法A、第五法B、第三法C、第二法D、第一法E、第四法正确答案：C2、检查铁盐时，要求酸性条件的原因是A、防止Fe3+还原B、防止Fe3+的水解C、提高反应灵敏度D、使生成颜色稳定E、防止Fe3+与Cl—形成配位化合物正确答案：B3、采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，炽灼温度范围是（）A、600-700 °CB、700-800 °CC、500-600 °CD、900-1 000 °CE、800-900 °C正确答案：C4、司可巴比妥具有（）结构与溴定量发生反应，因而采用溴量法进行测定。

A、硫元素B、苯环C、不饱和键D、酰亚胺基团E、羰基正确答案：C5、链霉素水解产物链霉胍的特有反应是A、茚三酮反应B、N-甲基葡萄糖胺反应C、硫酸盐反应D、坂口反应E、麦芽酚反应正确答案：D6、药品检验中的一次取样量至少应可供检验A、6次B、4次C、3次D、5次E、2次正确答案：C7、液相色谱所用的流动相需脱气处理，最常用的脱气方法是（）A、加热法B、抽真空法C、煮沸法D、吹氨脱气法E、超声波脱气法正确答案：E8、物质的旋光度不受（）因素的影响A、温度B、测定光源C、溶液浓度D、湿度E、液层厚度正确答案：D9、利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此类检查法的是（）A、酸碱性的差异B、杂质与一定试剂发生颜色变化C、氧化还原性的差异D、吸附或分配性质的差异E、杂质与一定试剂生成沉淀正确答案：D10、避光并不超过20 ℃称为（）A、凉暗处B、避光C、阴凉处D、冷处E、阴暗处正确答案：A11、下列物理常数中，可用于测定供试品含量的是（）A、凝点B、旋光度C、碘值D、相对密度E、熔点正确答案：B12、麦芽酚反应是( )药物的鉴别反应。

A、庆大霉素B、链霉素C、青霉素GD、红霉素E、卡那霉素正确答案：B13、阿司匹林加水煮沸后，与三氯化铁试液作用显（）A、紫红色B、紫色C、紫堇色D、蓝紫色E、赭色正确答案：C14、古蔡法检砷中，加入KI和氯化亚锡的目的是（）A、还原剂B、氧化剂C、干燥剂D、显影剂E、催化剂正确答案：A15、现行版《中国药典》收载的重金属检查法有（）种A、2B、5C、4D、1E、3正确答案：E16、中国药典规定铁盐检查法需用酸调节溶液为酸性，这种酸为A、HNO3B、H2SO4C、HClD、HAcE、H3PO4正确答案：C17、具有氨基嘧啶环和噻唑环结构的药物为A、维生素B1B、苯巴比妥C、四环素D、金霉素E、土霉素正确答案：A18、《中国药典》规定“极易溶解”系指（）A、溶质（1 g或1mL)能在溶剂不到1 mL中溶解B、溶质（1 g或1 mL)能在溶剂不到3 mL中溶解C、溶质（1 g或1 mL)能在溶剂不到5 mL中溶解D、溶质（1 g或1 mL)能在溶剂不到0.1 mL中溶解E、溶质（1 g或1 mL)能在溶剂不到10 mL中溶解正确答案：A19、在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、对乙酰氨基酚B、异烟肼C、盐酸氯丙嗪D、乙酰水杨酸E、巴比妥类正确答案：E20、某药物加Na2CO3共热，酸化后产生白色沉淀，加乙醇和硫酸共热，产生香气，此药可能为（）A、对氨基苯甲酸B、对氨基水杨酸C、乙酰水杨酸D、利多卡因E、苯甲酸钠正确答案：C21、检查药物的重金属，溶液酸碱度通常是（）A、强酸性B、弱酸性C、弱碱性D、强碱性E、中性正确答案：B22、《中国药典》规定，肾上腺素含量测定的方法是A、气相色谱法B、高效液相色谱法C、滴定法D、紫外-可见分光光度法E、非水溶液滴定法正确答案：E23、氯化钠中检查砷盐，选用的试剂是（）A、锌粒、盐酸、溴化汞试纸B、盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸C、浓盐酸、氯化亚锡D、浓盐酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸E、以上都有不正确正确答案：B24、芳香环侧链所含氨基醇结构的特征反应为A、与斐林试剂的反应B、银镜反应C、双缩脲反应D、红外光谱法E、Kedde反应正确答案：C25、氯化物检查所用的标准溶液是（）A、NaClB、K2SO4C、Pb(NO3)2D、AS2O3E、AgNO3正确答案：A26、硫酸-亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。

《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章）第十章磺胺类药物的分析一、单选题1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ）A.硫酸铈滴定液B.硝酸银滴定液C.氢氧化钠滴定液D.亚硝酸钠滴定液2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为253.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ）A 12.66B 25.33C 50.66D 126.6E 253.33.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ）A.为两性化合物B.在一般条件下性质稳定C.具有旋光性D.在紫外光区有特征性吸收4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ）A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ）A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基二、多选题1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ）A.氢氧化钠试液B. 盐酸C.亚硝酸钠试液D.硫酸铜试液E. β-萘酚试液三、配伍选择题1-4共用备选答案以下药物鉴别所使用的试液是A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液1.盐酸利多卡因（ A ）2.异烟肼（ E ）3.硫喷妥钠（ C ）4.磺胺甲恶唑（ A ）第十一章维生素类药物分析一、单项选择题化学鉴别反应的试剂为( D )1.不适用于维生素B1A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液2.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( E )A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链3.维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中( B )A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基4.中国药典（2005版）测定维生素E含量的方法为( A )A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D )A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D7.目前各国药典测定维生素A的含量，多采用的方法是( C )A. 薄层色谱法B.红外分光光度法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.气相色谱法8.鉴别维生素A 是在饱和三氯化锑的什么溶液中，显蓝色，渐变为紫红色。

动物科学现代农业科技2012年第8期磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类人工合成的用于预防和治疗细菌感染性疾病和球虫感染的化学治疗药物，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌以及原虫都有明显抑制作用，在防治家禽细菌感染和球虫感染方面起到相当大的作用[1]。

SAs种类已超过8500种，其中应用较广并具有一定疗效的逾20种。

SAs多具有抗菌谱较广、蛋白结合率低、性质稳定、使用方便、价格低廉、国内生产量大等优点，目前在兽医临床上使用非常广泛。

该试验选用磺胺嘧啶（SD），用灌胃的给药方法将磺胺嘧啶（SD）注入鸡体内，先后在给药前，给药后5min、15min、30min、45min、1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、24h对鸡进行翅下静脉采血，进行3000r/min离心10min，取上清液（血浆），后进行相关反应与显色，用不含磺胺嘧啶（SD）的0时刻血浆作空白对照，在460nm处用分光光度计测定各个血浆样品OD值，再根据Annion法测得的标准曲线对比计算得出各时刻血药浓度，对磺胺药在机体内的浓度变化进行初步研究，并进行基本药动学指标的测定，最后与已有报道的其他磺胺类药物各项药动学指标做分析比较，得出磺胺嘧啶（SD）临床使用的基本特性，可为兽医临床的合理利用提供理论依据。

1材料与方法1.1试验材料1.1.1试验动物。

取市售公鸡1只，体重2.1kg，健康状况基本良好。

1.1.2试验试剂。

10%磺胺嘧啶（SD）混悬剂、1000U/μL肝素生理盐水溶液、生理盐水、0.5%三氯醋酸溶液、0.5%亚硝酸钠溶液、0.5%麝香草酚-20%氢氧化钠溶液。

1.1.3试验器材。

小型注射器2支、大型注射器1支、注射针头15支、外科剪、玻璃分针、组织镊、移液管、止血棉球、量筒、洗耳球、试管26支、Dof管26支、Dof管支架、离心机、滤纸、记号笔、分光光度计。

1.2试验方法取健康市售公鸡1只，称重2.1kg。

GMP质量体系磺胺甲恶唑检验操作规程一、目的与适用范围本操作规程旨在规范磺胺甲恶唑的检验操作，保证产品质量的稳定可靠，适用于磺胺甲恶唑的生产企业。

二、术语和缩写词1. GMP：Good Manufacturing Practice，良好生产规范2.磺胺甲恶唑：一种广谱抗菌药物，可用于治疗多种疾病3.检验：对产品质量进行检查、测试和评估的过程三、仪器设备1.高效液相色谱仪：用于对磺胺甲恶唑进行质量分析2.称量器具：用于准确称量样品和试剂3.温度控制设备：用于保持实验室温度恒定4.pH计：用于测定磺胺甲恶唑的pH值5.紫外分光光度计：用于测定磺胺甲恶唑的吸光度四、试剂与标准品1.磺胺甲恶唑标准品：纯度不低于99.9%2.甲醇：优质分析纯3.水：去离子水或纯净水五、安全注意事项1.在操作过程中，应戴好防护手套和口罩，避免接触皮肤和呼吸道。

2.使用有毒或刺激性试剂时，应在通风良好的实验室环境下操作，注意防护。

3.仪器设备的使用应符合相关安全规定和操作规程。

六、操作步骤1.样品准备（1）将磺胺甲恶唑标准品称取适量，溶解于甲醇中制备标准溶液。

标准溶液的浓度根据需要确定。

（2）将待检样品称取适量，溶解于甲醇中制备待测溶液。

2.设定色谱仪参数（1）将高效液相色谱仪开机预热至稳定温度。

（2）设定流速、柱温和检测波长等色谱仪工作参数。

3.样品注射与分析（1）使用自动进样器，将标准溶液和待测溶液按照设定体积注入到色谱仪中。

（2）按照设定的分析方法和检测波长，进行色谱分离和检测。

（3）记录峰面积或计算峰高，得到磺胺甲恶唑的含量结果。

4.结果计算与分析（1）根据标准品的峰面积与浓度的线性关系，计算待测样品中磺胺甲恶唑的含量。

（2）比较待测样品与标准品的含量，判断样品的质量是否符合要求。

七、记录与报告1.对每次检验的样品，应记录其检验时间、样品编号、检验人员等基本信息。

2.将检验结果记录在相应的记录表格中，并进行审核确认。

山东畜牧兽医2019年第40卷6 标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量 杨修镇尹伶灵陈玲张呈军牛华星刘少宁（山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022）摘要采用标准加入法测定了猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。

样品经乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。

色谱柱为C18(50mm×2.1mm, 1.7µm)，以乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定，标准加入法定量。

结果表明50、100、200µg/kg三个添加水平下，回收率在(71.79±1.20)%~(93.10±3.07)%之间。

本方法可排除基质效应的影响，更为准确的测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。

关键词标准加入法猪肉磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶中图分类号：S859.84 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2019)03-0006-02标准加入法是指取一定量被测物质标准溶液精确加入到待测样品中，根据加入被测物质标准溶液前后仪器测定响应值来计算待测样品中被测物质量的一种方法。

依据：A前/A后=X前/(X前+X加入) 得出：X前＝X加入/[(A后/A前)－1]式中：A前为加入被测物质标准溶液前待测样品的仪器响应值；A后为加入被测物质标准溶液后待测样品的仪器响应值；X前为待测样品中被测物质的量(未知)；X加入为待测样品中加入被测物质的量(精确加入)。

在分析中为了消除样品基质干扰，提高测定准确度，往往推荐标准加入法，这种方法在原子吸收分光光度法、离子选择性电极法、分光光度法、极谱法、气相色谱法中应用尤多[1~3]。

本实验室2018年6月参加农业农村部农产品质量安全监管局组织的猪肉中磺胺类药物残留量能力验证考核时，按照GB/T 20759-2006进行了检测，检出阳性药物磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶。

《药物分析》期末复习题一、计算题：1、某药厂新进对乙酰氨基酚原料药，为测定其含量，质检员精确称取40.0 mg, 置于250 mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50 mL 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5 mL ，置100 mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10 mL ，加水至刻度，在257 nm 的波长处测定吸光度为0.56。

对乙酰氨基酚的吸收系数（1%1cm E ）为715，计算该药物中对乙酰氨基酚的含量。

解：含量（%）=31%125010100%5cm A E W⨯⨯⨯⨯⨯=30.5625010100%715540.0⨯⨯⨯⨯⨯=97.9% 2、取标示量为100 mg 的异烟肼片20片，称得质量为2.422 g ，研细后，精密称取片粉0.2560 g ，置100 ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25 ml ，加水50 ml ，盐酸20 ml 与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667 mol/L ）滴定，至粉红色消失，消耗16.10 ml 。

每1ml 的溴酸钾滴定液（0.01000 mol/L ）相当于2.057 mg 的异烟肼。

计算异烟肼的标示量百分含量。

解：异烟肼片的平均片重为 2.4220.121120W ==g 标示量（%）=100%V F T W W ⨯⨯⨯⨯⨯标示量=16.10 1.667 2.0570.1211100%250.2560100⨯⨯⨯⨯⨯⨯100=104.5% 3、取标示量为0.5g 的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g ，研细后，精密称取0.3565g ，按规定用两次滴定法测定。

消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L ）23.04ml ，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml ，每1ml 氢氧化钠（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林。

求阿司匹林的含量为标示量的多少。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查生鲜牛乳中的14种磺胺类药物贡松松;顾欣;曹慧;李丹妮【摘要】采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q TOF MS)技术建立了生鲜牛乳中14种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺曲沙唑、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲嚼唑)的快速筛查方法.建立了此14种化合物的精确分子质量数和二级质谱碎片离子数据库.牛乳样品经含0.1％甲酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS方法净化.目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在正离子模式下进行数据采集,可在8 min内实现对14种磺胺类药物的良好分离.结果表明,14种磺胺类药物的定量下限(LOQ,S/N=10)为10 μg/kg,在10,20,50 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.5％～ 117.1％,相对标准偏差为1.3％～10.9％.结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证.该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于牛乳中磺胺类药物残留的高通量筛查与定性鉴定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)012【总页数】7页(P1342-1348)【关键词】超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱;生鲜牛乳;磺胺类药物;快速筛查【作者】贡松松;顾欣;曹慧;李丹妮【作者单位】上海理工大学医疗器械与食品学院,上海200093;上海市兽药饲料检测所,上海201103;上海理工大学医疗器械与食品学院,上海200093;上海市兽药饲料检测所,上海201103【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ460.72磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是人工合成的具有对氨基苯磺酰胺结构的一类抗菌药物的总称[1]，广泛应用于畜牧和牛乳生产中，用来预防和治疗细菌性疾病。

磺胺醋酰钠合成路线改进一、本文概述本文旨在探讨磺胺醋酰钠合成路线的改进，以期提高生产效率、降低成本并减少环境污染。

磺胺醋酰钠作为一种重要的医药中间体，广泛应用于抗生素、磺胺类药物等领域。

然而，传统的合成路线存在诸多不足，如原料成本高、反应条件苛刻、废弃物产生量大等，这些问题限制了磺胺醋酰钠的大规模生产和应用。

因此，研究并改进磺胺醋酰钠的合成路线，具有重要的现实意义和经济价值。

本文首先回顾了磺胺醋酰钠的传统合成路线，分析了其存在的问题和不足。

在此基础上，提出了一种改进的合成路线，并对其进行了详细的实验验证。

新的合成路线采用了更为经济、环保的原料，优化了反应条件，减少了废弃物的产生。

本文还对新合成路线的经济效益和环境影响进行了评估，结果表明，改进后的合成路线在提高生产效率、降低成本和减少环境污染等方面均取得了显著的效果。

本文的研究不仅对磺胺醋酰钠的合成工艺具有指导意义，也为其他类似化合物的合成路线改进提供了有益的借鉴。

未来，我们将继续深入研究磺胺醋酰钠的合成机制，探索更为高效、环保的合成方法，为推动磺胺类药物的发展和应用做出更大的贡献。

二、现有合成路线分析磺胺醋酰钠，作为一种重要的医药中间体，其合成路线的优化对于提高生产效率、降低成本以及环保要求具有重要意义。

目前，磺胺醋酰钠的合成路线主要有以下几种。

传统的合成路线主要依赖于磺胺与醋酐的直接缩合反应。

该路线虽然操作简单，但存在原料利用率低、能耗高、产物纯度不高以及环境污染等问题。

由于反应过程中产生的副产物较多，后续分离提纯步骤繁琐，不利于工业化生产。

近年来，研究者们尝试了一些新的合成方法，如酶催化法、微波辅助法等。

这些方法在一定程度上提高了反应速度和产物纯度，但仍存在操作复杂、成本较高或设备投入大等限制。

酶催化法虽然环保，但酶的来源和稳定性问题限制了其工业化应用。

微波辅助法则需要特殊的设备，且对于反应条件的控制要求较高。

现有的磺胺醋酰钠合成路线在原料利用率、能耗、产物纯度以及环保等方面均存在一定的不足。

广东省深圳市龙城高级中学2025届化学高三第一学期期末质量检测试题注意事项：1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号填写在答题卡上。

2．回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其它答案标号。

回答非选择题时，将答案写在答题卡上，写在本试卷上无效。

3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。

一、选择题(共包括22个小题。

每小题均只有一个符合题意的选项）1、已知：25℃时，K a(HA)>K a(HB)。

该温度下，用0.100 mol/L盐酸分别滴定浓度均为0. 100 mol/L的NaA溶液和NaB溶液，混合溶液的pH与所加盐酸体积(V)的关系如右图所示。

下列说法正确的是A．滴定前NaA溶液与NaB溶液的体积相同B．25℃时，Ka(HA)的数量级为l0-11C．当pH均为6时，两溶液中水的电离程度相同D．P点对应的两溶液中c(A-)+c(HA)<c（B-）+c(HB)2、用下列实验方案及所选玻璃容器（非玻璃容器任选）就能实现相应实验目的的是实验目的实验方案所选玻璃仪器A 除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤酒精灯、烧杯、玻璃棒B证明CH3COOH与HClO的酸性强弱相同温度下用pH试纸测定浓度均为0.1 mol·L－1NaClO、CH3COONa溶液的pH玻璃棒、玻璃片C配制1 L 1.6%的CuSO4溶液（溶液密度近似为1 g·mL－1）将25 g CuSO4·5H2O溶解在975 g水中烧杯、量筒、玻璃棒D 检验蔗糖水解产物具有还原性向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，再向其中加入新制的银氨溶液，并水浴加热试管、烧杯、酒精灯、滴管A．A B．B C．C D．D3、硼氢化钠（NaBH4）为白色粉末，熔点400℃，容易吸水潮解，可溶于异丙胺（熔点：-101℃，沸点：33℃），在干燥空气中稳定，吸湿而分解，是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。

磺酸根含量1. 磺酸根的定义和特点磺酸根，化学式为SO3^2-，是一种负离子，由硫原子和三个氧原子组成。

磺酸根具有很高的化学活性，常见于许多化合物中，如磺胺类药物、磺酸盐和磺酸酯等。

磺酸根的含量是指在一个化合物或溶液中磺酸根离子的浓度。

磺酸根含量的测定对于许多领域具有重要意义，如医药、化工、环境保护等。

2. 磺酸根含量的测定方法2.1 重量法重量法是一种常用的磺酸根含量测定方法。

首先，将待测样品溶解或溶解后转化为适当的化合物，使其含有磺酸根离子。

然后，通过称量样品和转化后的化合物的质量差异，计算出磺酸根含量。

2.2 比色法比色法是一种简便快速的磺酸根含量测定方法。

该方法利用磺酸根与特定试剂之间发生的化学反应，产生有色产物。

通过比色计测定产物的吸光度，可以推算出磺酸根的含量。

2.3 电化学方法电化学方法是一种精确度较高的磺酸根含量测定方法。

该方法利用电化学技术，通过测定磺酸根在电极表面的电流或电势变化，推算出磺酸根的含量。

3. 磺酸根含量的应用3.1 医药领域磺酸根含量的测定在医药领域具有重要意义。

许多磺胺类药物的疗效与其磺酸根含量密切相关。

通过测定药物中磺酸根的含量，可以评估药物的质量和药效。

3.2 化工领域磺酸根含量的测定在化工领域广泛应用。

磺酸盐是一类重要的化工原料，广泛用于染料、润滑剂、表面活性剂等的生产中。

测定磺酸盐中磺酸根的含量，可以控制产品质量，提高生产效率。

3.3 环境保护领域磺酸根的含量测定在环境保护领域具有重要意义。

许多工业废水和废气中含有磺酸根离子，对环境造成污染。

通过测定废水和废气中磺酸根的含量，可以评估污染程度，制定相应的治理措施。

4. 磺酸根含量的影响因素磺酸根含量的测定受到多种因素的影响，包括样品的性质、测定方法的选择、试剂的质量等。

5. 磺酸根含量的质量控制为了保证磺酸根含量的准确性和可靠性，需要进行质量控制。

质量控制包括样品的采集和保存、试剂的选择和储存、仪器的校准和维护等。

药物分析考试题药物分析考试题单选题1．我国现行的国家药品质量标准是DA．《中国药典》B．《局颁标准》C．《临床研究用药品质量标准》D．A和B 项E．A、B、C三项均是2．下列哪种办法能够用来鉴不司可巴比妥A：A．与溴试液反应，溴试液退群B．与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄群产物C．与铜盐反应，生成绿群沉淀D．与三氯化铁反应，生成紫群化合物E．与硝酸银反应，生成黑XXX沉淀3．周密度是指BA．测量值与真值接近的程度B．同一具均匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度C．表示该法测量的正确性D．在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E．表示该法能准确测定供试品的最低量4．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：A A．防止供试品在水溶液中滴定时水解B．防腐消毒C．使供试品易于溶解D．操纵pH 值E．减小溶解度5．亚硝酸钠滴定法测定时，普通均加入溴化钾，其目的是：CA．使终点变群明显B．使氨基游离C．增加NO+的浓度，加快反应速度D．增强药物碱性E．增加离子强度6．用于吡啶类药物鉴不的开环反应有：BA．茚三酮反应B．戊烯二醛反应C．坂口反应D．硫XXX素反应E．麦芽酚反应7．20℃时水的折光率为EA．1.3316 B．1.3325 C．1.3305 D．1.3313 E．1.3330 8．对比法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于DA．供试品中B．供试品溶液中C．标准氯化钠溶液中D．对比溶液中E．白群浑浊中9．检查铁盐的办法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是CA．防止Fe3+的水解B．防止Fe2+变成Fe3+C．将存在的Fe2+氧化成Fe3+D．增加[Fe(SCN)6]3-稳定性E．加快生成[Fe(SCN)6]3-的速度10．在古蔡法检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是CA．汲取多余的氢气B．汲取氯化氢气体C．汲取硫化氢气体D．汲取砷化氢气体E．汲取二氧化硫气体11．检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采纳的办法是AA．测定旋光度B．测定吸光度C．测定折光率D．测定熔点E．测定酸碱度 12．检查肾上腺素中的肾上腺酮，采纳的办法是CA．薄层XXX谱法B．纸群谱法C．紫外分光光度法D．旋光法E．折光法13．药品的杂质不可能妨碍EA．危害健康B．妨碍药物的疗效C．妨碍药物的生物利用度D．妨碍药物的稳定性E．妨碍药物的均一性14．对于生物碱类药物的鉴不，哪项叙述是错误的BA．在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，所以具有紫外特征汲取峰，据此用于鉴不B．紫外汲取光谱较红外汲取光谱丰富，是最好的药物鉴不办法C．化学鉴不最常用的是沉淀反应和显群反应D．生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来举行鉴不E．薄层群谱分离鉴不中生物碱必须以游离碱的形式存在15．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是DA．IU B．g C．ml D．IU/g E．IU/ml16．苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生CA．紫堇群B．紫红群C．赭群沉淀D．米黄群沉淀E．猩红群沉淀17．阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物的BA．溶解性差异B．化学性质的差异C．熔点差异D．对光的汲取性差异E．旋光性差异18．对氨基水杨酸钠中的特别杂质是AA．间氨基酚B．氨基酚C．苯酚D．氨基化合物E．水杨酸19．《中国药典》2010版规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特别杂质是B A．对氨基酚B．对氨基苯甲酸C．对氨基苯乙酸D．氨基苯E．硝基苯20．用非水溶液滴定法测定盐酸丁卡因含量时，加入醋酸汞试液的目的是D A．指示剂B．催化剂C．稳定剂D．消除盐酸的干扰E．增强丁卡因的碱性21．硫喷妥钠与铜吡啶试液反应生成物为CA．红群B．紫群C．绿群D．蓝XXXE．黄绿群22．在哪种溶液中，巴比妥类药物会产生明显的紫外汲取CA．酸性溶液B．中性溶液C．碱性溶液D．乙醇溶液E．三氯甲烷溶液23．下列药物中，可用碘试液举行鉴不的是DA．巴比妥B．苯巴比妥C．异戊巴比妥D．司可巴比妥E．硫喷妥钠24．用亚硝酸钠法测定磺胺类药物的含量，《中国药典》2010版收载的确定终点的办法是CA．内指示剂法B．外指示剂法C．永停滴定法D．自身指示剂法E．混合指示剂法25．利用磺胺类药物结构中磺酰胺基举行鉴不的反应是CA．重氮化偶合反应B．氧化还原反应C．铜盐反应D．与芳醛缩合反应E．水解反应26．异烟肼中的游离肼的检查《中国药典》2010年版采纳的办法是B A．纸群谱法B．薄层群谱法C．高效液相XXX谱法D．紫外分光光度法E．旋光法27．异烟肼的含量测定办法是CA．非水滴定法B．薄层群谱法C．高效液相群谱法D．紫外分光光度法E．碘量法28．用非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪的含量时，确定终点的办法为E A．内指示剂法B．外指示剂法C．永停滴定法D．自身指示剂法E．电位滴定法29．维生素C的鉴不反应，常采纳的试剂有BA．碱性酒石酸铜B．硝酸银C．碘化铋钾D．乙酰丙酮E．三氯醋酸和吡咯 30．属于异喹啉类生物碱的药物是CA．利血平B．硫酸奎尼丁C．盐酸吗啡D．硝酸士的宁E．山莨菪碱31．在弱酸性溶液中，加过量溴水，再加过量氨水，呈翠绿XXX的反应是B A．紫脲酸铵反应B．绿奎宁反应C．双缩脲反应D．维他立反应E．吲哚生物碱的特征反应32．在提取酸碱滴定法中，最常用的提取溶剂是EA．乙醚B．甲醇C．乙醇D．丙酮E．三氯甲烷33．对于酸性染料比群法的正确叙述是CA．利用生物碱的碱性举行测定B．是一种特别的非水滴定法C．在一定pH溶液中生物碱阳离子与酸性染料阴离子结合成离子对，被有机溶剂提取后举行测定D．常用的酸性染料是一些难解离的化合物E．在一定pH溶液中生物碱阴离子与酸性染料阳离子结合成离子对，被有机溶剂提取后举行测定34．葡萄糖注射液需检查的特别杂质是EA．对氨基苯甲酸B．游离水杨酸C．游离肼D．酮体E．5-羟甲基糠醛35．有关维生素E的鉴不反应，正确的是AA．维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红群B．维生素E 在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红群配位离子C．维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红群配位离子D．维生素E无紫外汲取E．维生素E本身易被氧化36．甾体激素类药物共有的化学结构是CA．C17-α-醇酮基B．乙炔基C．环戊烷并多氢菲D．△4-3-酮基E．苯环 37．肾上腺皮质激素类药物C17位上的α-醇酮基具有下列哪个性质，可用于鉴不EA．酸性B．碱性C．水解性D．氧化性E．还原性38．下列药物中，水解产物与乙醇反应生成醋酸乙酯香气的是A A．醋酸地塞米松B．炔雌醇C．炔诺孕酮D．黄体酮E．甲睾酮39．《中国药典》2010年版中，甾体激素类药物的含量测定使用最多的办法是B A．紫外分光光度法B．高效液相XXX谱法C．四氮唑盐比群法D．异烟肼比XXX法E．Kober反应比XXX法40．鉴不维生素A是在饱和无水三氯化锑的（B ）溶液中，显蓝群，渐变为紫红XXXA．无三氯甲烷乙醇B．无醇三氯甲烷C．无水乙醇D．无醇乙醚E．无醚三氯甲烷41．鉴不维生素B1的硫群素反应是与CA．氢氧化钾、铁氰化钠、正丁醇试液反应B．氢氧化钠、铁XXX、正己醇试液反应C．氢氧化钠、铁XXX、正丁醇试液反应D．氢氧化钾、铁XXX、正丁醇试液反应E．氢氧化钠、铁氰化钠、正己醇试液反应42．维生素C显酸性，是因为分子结构中具有CA．羰基B．双键C．氢键D．二烯醇E．内酯环43．《中国药典》2010年版采纳碘量法测定维生素C含量。