延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定
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延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量比较李兴华;马志鑫【摘要】目的比较延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量变化.方法采用高效液相色谱法,对延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量进行测定.结果延胡索醋炙后,饮片中延胡索乙素含量降低3.70%,但在煎剂中延胡索乙素的含量提高18.18%.结论醋炙对于延胡索饮片中延胡索乙素的含量影响较小,但可以明显增加其在煎剂中的溶出.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2017(036)002【总页数】3页(P75-76,117)【关键词】延胡索;醋炙;延胡索乙素【作者】李兴华;马志鑫【作者单位】中国药科大学中药学院,江苏南京211198【正文语种】中文【中图分类】R927.2延胡索为罂粟科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎,具有活血、行气、止痛的功效,广泛用于治疗胸胁、脘腹疼痛、胸痹心痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等[1-2]。
现代药理实验已证实延胡索中含有的生物碱类成分是主要有效成分,其中延胡索乙素有显著的镇痛和解痉作用,为主要有效成分[3-4]。
传统用药经验认为,延胡索醋炙后能增强其药效。
通过酸碱滴定法、酸性染料比色法等化学分析发现,延胡索醋炙后水煎液中总生物碱的含量较生品明显提高,推测可能的原因是醋炙时,所含的脂溶性生物碱能与醋酸结合成盐,从而增加其在水中的溶解度[5-7]。
本文采用高效液相色谱法,对延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量进行测定,从有效成分的角度进一步探讨延胡索醋炙的意义。
1.1 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);BSA124S电子天平(德国赛多利斯公司);PHS-3B酸度计(上海雷磁公司)。
1.2 药品与试剂延胡索药材购于亳州中药材市场,经中国药科大学李会军教授鉴定为罂粟科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎;延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定研究院,批号:110726-200609,供含量测定用);炮制用醋为食用香醋(江苏恒顺醋业股份有限公司,批号:20130512);水为高纯水;甲醇为色谱纯;其余试剂为分析纯。
不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具有活血、利气、止痛功效,临床用于治疗胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等症[1],主产于浙江。
延胡索中主要有效成分为生物碱,生物碱在药材中多数以结合态的生物碱盐存在,少数碱性极弱的以游离态形式存在。
延胡索的药理作用表现为镇痛、催眠、降低冠脉阻力及增加血流量等,另外亦对心血管系统有较好的药理活性。
延胡索多炮制后入药,主要炮制方法为醋煮、醋炙和酒炙。
本试验采用水超声提取法和甲醇加热回流提取法分别提取总生物碱盐和总生物碱,通过高效液相色谱法比较了不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱含量的影响,为优化延胡索炮制工艺和阐明炮制机理奠定基础。
1 仪器与试药烘箱DHG78-1(湖北省黄石市医疗器械厂);日本岛津HPLC系统(SCL-10AVP HPLC Pump;SPD-ML0AVP二级管阵列检测器);自动进样系统;超声波清洗器AS20500AT(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)。
甲醇、乙腈为色谱纯(天津市协和昊鹏色谱科技有限公司);其余试剂均为分析纯;水为超纯水。
延胡索乙素(批号0726-200409,中国药品生物1制品检定所);去氢紫堇碱(批号043-27611,日本和光纯药工业株式会社);原阿片碱(批号0853-200201,中国药品生物制品检定所)。
鲜延胡索药材产自浙江东阳;市售延胡索购于天津中新药业集团股份有限公司药材分公司,产自浙江。
经本校中药鉴定教研室马琳教授鉴定为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的块茎。
2 方法与结果2.1 样品的制备醋煮延胡索:取延胡索适量,加入20%的醋,加适量水没过药面,浸润4 h,煮干[2]。
醋炙延胡索:取延胡索适量,加入20%的醋,加适量水没过药面,浸润4 h,文火炒干[3]。
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量一、目的要求掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。
二、基本原理在适当的介质中,生物碱(B )可与氢离子(H +)结合成阳离子(BH +),一些酸性染料,如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等,在此条件下可解离成阴离子(In -)。
上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物(BH +In -)离子对,可以定量地溶于某些有机溶剂,在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度,即可计算出生物碱含量。
++−→←+BH H B-++−→←In H HIn有机相水相)()(__In BH In BH In BH ⋅−→←⋅−→←+++-+三、实验方法对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ,精密称定,置25ml 量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ,精密称定,置50ml 具塞锥形瓶中,加少量氨水湿润(约20滴),密塞放置15分钟,精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇(25:8:2.5)混合溶剂25ml ,轻轻摇匀,称重,冷浸一周,称重,补足重量,滤过,精密吸取续滤液10ml ,置25ml 具塞锥形瓶中,水浴加热挥干溶剂,精密加入三氯甲烷10ml ,使完全溶解,摇匀,即得。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ,分别置分液漏斗中,各精密加三氯甲烷9ml ,再分别加溴甲酚绿溶液5ml ,振摇3分钟后,静置使分层;同法制备空白溶液。
分取上述三种溶液的三氯甲烷液,在410nm 的波长处测定吸光度,按下式计算,即得。
%100%)1(25(%)⨯-⨯⨯=水分含量样对对样W C A A式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度;C 对为对照品溶液中延胡索浓度,g/ml ;W 样为取样量,g 。
四、思考题1.酸性染料比色法的影响因素有哪些?2.本法中使用的溶剂均有挥发性,操作中应注意哪些事项?。
炮制方法对延胡索生物碱含量及其镇痛作用的影响综合一体化实验林亲雄陈旅翼编写一、实验项目拟达到的学生训练目的或目标1.掌握延胡索炮制方法、要点及原料;2.掌握延胡索生物碱成分及镇痛药理作用测定的方法;3.了解炮制前后延胡索生物碱含量与镇痛药理作用变化的意义。
二、实验项目涉及的主要科学原理1.延胡索的炮制及增效原理:按照2010年版《中华人民共和国药典》延胡索项下的炮制方法、采用醋炙法炮制延胡索,增强其行气止痛作用。
其有效成分为难溶于水的生物碱,醋炙后可使生物碱成盐,易于溶出。
而生物碱又为其镇痛有效成分。
故醋炙后,延胡索的生物碱提取率和镇痛作用均能增加。
2. 延胡索生物碱成分的HPLC测定:延胡索的主要活性成分是生物碱类成分,具有显著的镇痛、镇静和催眠作用,对心律失常、胃溃疡等多种疾病有较好的临床效果。
通过HPLC方法比较分析醋炙前后延胡索主要生物碱成分的变化,可为阐明醋炙增效理论提供科学依据。
3.镇痛实验原理:采用小鼠腹腔注射0.4%的醋酸溶液,引起扭体反应;采用热板法,引起舔后足反应;设置空白组,阳性组、给药组,以反映延胡索的镇痛作用。
三、实验项目需要的主要器材1.实验器具炒锅、锅铲、煤气灶、搪瓷盘、切药刀、标准筛(50目,即三号筛)、高效液相色谱仪、分析天平(1/100000)、水浴锅、容量瓶(10ml、5ml)、圆底烧瓶(50ml)、平底烧瓶(100ml)、移液管(25ml、50ml)、回流及回收装置、烧杯、玻璃漏斗、锥形瓶、量筒、注射器、微孔滤膜、微量进样器、流动相过滤装置、 HPLC仪。
台式天平、烧杯(1000ml)、秒表、小鼠笼。
2.实验材料:延胡索、米醋、甲醇(分析纯和色谱纯)、浓氨水、0.1%磷酸、三乙胺、蒸馏水、生理盐水、0.6%醋酸溶液、苦味酸(动物标号用)延胡索乙素对照品。
3.实验动物:健康成年ICR雄性小鼠(18~22g)。
四、实验内容与方法1.延胡索的炮制(1)延胡索预处理:取原药材,除去杂质,大小分开,洗净,稍浸,润透,切厚片,干燥,筛去碎屑,或洗净、干燥后捣碎。
HPLC测定延胡索不同炮制品中延胡索乙素含量
张捷;黄荣华
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2006(021)005
【摘要】目的考察延胡索不同炮制方法对延胡索乙素含量的影响.方法高效液相法,色谱柱为C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45),流速为1.0mL·min,检测波长为280 nm.结果延胡索原药材中延胡索乙素的含量最高,炮制品中延胡索乙素含量由高到低依次为:延胡索醋颗粒,延胡索醋片,延胡索酒颗粒,延胡索颗粒,延胡索片.结论统一延胡索炮制规范及规范炮制用辅料,使其在临床应用中发挥最大疗效.
【总页数】2页(P209-210)
【作者】张捷;黄荣华
【作者单位】铜川市药品检验所,陕西,铜川,727000;铜川市药品检验所,陕西,铜川,727000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响宋平顺赵建邦(甘肃省药品检验所、甘肃省中药分析测试中心,兰州730000)丁永辉(甘肃省食品药品监督管理局)赵燕(陇南市药品检验所)摘要目的探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响,结合对市售品炮制品的测定,制定醋延胡索的质量标准。
方法色谱柱:大连依利特 (250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.6%冰醋酸(含0.6%三乙胺)(20:80);检测被长为280nm;流速1.0ml/min;柱温:室温。
结果延胡索乙素、原阿片碱分别在0.245~1.467µg、0.202~1.008µg范围呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.01%、101.22%,RS D 分别为1.76%、1.45%(n=6)。
醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量在相对稳定范围之内。
结论方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于延胡索炮制品的质量控制。
制定醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的含量是可行的。
关键词延胡索;醋制品;延胡索乙素;原阿片碱;高效液相色谱法Influence of different method of vinegar on the content of Tetrahydropalmatine and Opioid alkali in YanhusuoSong Pingshun Zhao Jianbang (Gansu Institute for Drug Control , analysis and testing of Gansu Province Traditional Chinese Medicine Centre, Lanzhou 730000) Ding Yonghui (Gansu Province Food and Drug Administration) Zhao Yan (Longnan Institute for Drug Control)Abstract Objective:To different method of vinegar on the contentof Tetrahydropalmatine, opioid alkali in Yanhusuo, connected with the processed products on the market for the determination and make the quality standards of Yanhusuo, which is made by vinegar. Mtheod:column: Dalian according to Gbadolite (250 mm × 4.6mm, 5 μ m); mobile phase of methanol -0.6% acetic acid (with 0.6 percent triethylamine) (20:80); detection was the head of 280 nm; flow rate of 1.0 ml / min; column: room temperature.Results:The tetrahydropalmatine, former Argentine protopine in 0.245 ~ 1.467 μ g, 0.202 ~ 1.008 μ g of a good linear relationship, with an average recovery rate was 104.01%, 101.22%, RSD were 1.76%, 1.45% (n = 6 ).Conclusion: method is accurate, sensitive, reproducible, Corydalis apply to processed products quality control. Key words yanhusuo; vinegar products;-tetrahydropalmatine; former Argentine protopine HPLC.延胡索是我国传统药物之一,《中国药典》2005年版收载为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具有活血、利气、止痛的功效[1]。